CN112010673A - 一种发光陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发光陶瓷砖及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：在陶瓷砖基材的表面喷涂第一层粘性物质；将发光釉料布施在第一层粘性物质的表面，形成发光釉料层，所述发光釉料层的厚度为1.5～5mm；在发光釉料层的表面喷涂第二层粘性物质；烧成，烧成温度为730～910℃，烧成周期为60～70min，经过磨边和抛光操作后，得到发光陶瓷砖。本发明通过在已烧结的陶瓷砖基材上，喷涂第一层粘性物质，发光釉料通过粘性物质形成发光釉料层，使发光釉料附着在陶瓷砖基材上，达到将发光釉料直接布施于陶瓷砖基材上的目的，克服了原有的丝网印刷工艺中，发光釉料厚度过低导致发光层太薄，发光亮度受限制的问题。

Description

一种发光陶瓷砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑陶瓷领域，尤其涉及一种发光陶瓷砖及其制备方法。
背景技术
发光陶瓷砖是将长余辉发光材料引入陶瓷砖中，使得陶瓷砖吸收外界能量后，在黑暗条件下具有持续发光的特性。由于发光材料高温发光性能较差，因此，目前的发光陶瓷砖主要是丝网印刷、球磨发光釉和将发光粉丝网布撒在两层釉层之间等工艺制备。
但上述工艺中，球磨发光釉会直接破坏和影响的发光粉的结构，如果是铝酸盐类发光粉，发光粉容易与水反应分解，直接降低发光陶瓷砖的发光性能；而丝网印刷的制备方法，发光层的厚度一般不超过1mm，由于发光层太薄，导致出现发光亮度受限制，发光效果差的问题；由于在两层釉层之间布撒发光粉工艺也存在两层釉层之间容易产生剥离的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种发光陶瓷砖及其制备方法，以解决现有发光陶瓷砖因生产工艺而影响发光粉发光亮度的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种发光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：在陶瓷砖基材的表面喷涂第一层粘性物质；
步骤A2：将发光釉料布施在第一层粘性物质的表面，形成发光釉料层，所述发光釉料层的厚度为1.5～5mm；
步骤A3：在发光釉料层的表面喷涂第二层粘性物质；
步骤A4：烧成，烧成温度为730～910℃，烧成周期为60～70min，经过磨边和抛光操作后，得到发光陶瓷砖。
所述发光陶瓷砖的制备方法中，包括所述发光釉料的制备，所述发光釉料的制备包括以下步骤：
步骤S1：烧制低温透明熔块，所述烧制温度为1300～1550℃，保温时间1～1.5h，冷淬；
步骤S2：将冷淬后的低温透明熔块粉碎并过筛，制得低温透明熔块粉末；
步骤S3：将发光粉与低温透明熔块粉末混合，得到发光釉料。
所述发光陶瓷砖的制备方法中，所述发光粉的细度为80～120目，所述低温透明熔块粉末为60目筛下料。
所述发光陶瓷砖的制备方法中，所述粘性物质包括甲基糊、印油、陶瓷干粒用胶水和糊精。
所述发光陶瓷砖的制备方法中，所述烧成周期包括烧成阶段和高温保温阶段，所述烧成阶段的时间为40～50min，所述高温保温阶段的时间为20min。
所述发光陶瓷砖的制备方法中，步骤A2中，所述发光釉料通过料车，或通过数码定位布料技术布施在第一层粘性物质的表面。
本发明还提供了一种发光陶瓷砖，所述发光陶瓷砖由上述的制备方法所制备，所述发光陶瓷砖包括陶瓷砖基材和发光层；
所述发光层由发光釉料烧制而成，所述发光釉料由发光粉与低温透明熔块粉末混合而成，所述低温透明熔块粉末包括以下重量百分比的化学组分：
37.99～67.52％ SiO2、6.66～13.40％ Al2O3、0.04～0.14％ Fe2O3、4.26～8.36％CaO、0.32～1.04％ MgO、0.28～3.44％ K2O、0.52～3.53％ Na2O、6.95～29.10% B2O3、0.30～0.97% ZnO、5.91～7.56% BaO和0～1.21% Li2O，余量为杂质，所述杂质为其他矿物材料带入的含量＜0.01%的伴生杂质。
所述发光陶瓷砖中，所述发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为（1:20）～（1：4）。
所述发光陶瓷砖中，所述陶瓷砖基材为已烧结的瓷片、仿古砖、玻化砖或抛釉砖。
所述发光陶瓷砖中，所述发光粉为硫化物、稀土掺杂铝酸盐类和稀土掺杂硅酸盐类中的一种或多种。
有益效果：
（1）本发明通过在已烧结的陶瓷砖基材上，喷涂第一层粘性物质，发光釉料通过粘性物质形成发光釉料层，使发光釉料附着在陶瓷砖基材上，达到将发光釉料直接布施于陶瓷砖基材上的目的，克服了原有的丝网印刷工艺中，发光釉料厚度过低导致发光层太薄，发光亮度受限制的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明提供了一种发光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：在陶瓷砖基材的表面喷涂第一层粘性物质；
步骤A2：将发光釉料布施在第一层粘性物质的表面，形成发光釉料层，所述发光釉料层的厚度为1.5～5mm；
步骤A3：在发光釉料层的表面喷涂第二层粘性物质；
步骤A4：烧成，烧成温度为730～910℃，烧成周期为60～70min，经过磨边和抛光操作后，得到发光陶瓷砖。
在已烧结的陶瓷砖基材上，喷涂第一层粘性物质，发光釉料通过粘性物质形成发光釉料层，使发光釉料附着在陶瓷砖基材上，达到将发光釉料直接布施于陶瓷砖基材上的目的，克服了原有的丝网印刷工艺中，发光釉料厚度过低导致发光层太薄，发光亮度受限制的问题。随后，再在发光釉料层喷涂第二层粘性物质，使发光釉料固定在陶瓷砖基材上，避免发光釉料被窑炉的风机吹掉，导致发光釉料层厚度变薄的问题。
由于发光釉料在已烧结的陶瓷砖基材上二次烧结，可防止发光釉料中的发光成分在烧结过程中，被陶瓷釉料侵蚀，破坏发光粉的内部结构，导致发光粉失效的问题。在发光釉料烧结后，再对发光釉料层进行抛光，解决了发光釉料因耐火度高，在釉层中不易被融平，导致釉面凹凸不平的问题，使发光陶瓷砖更加光滑。
在具体的生产过程中，烧制发光陶瓷砖的窑炉包括辊道窑、隧道窑和梭式窑。
在具体实施例中，发光陶瓷砖的制备方法包括所述发光釉料的制备，所述发光釉料的制备包括以下步骤：
步骤S1：烧制低温透明熔块，所述烧制温度为1300～1550℃，保温时间1～1.5h，冷淬；
步骤S2：将冷淬后的低温透明熔块粉碎并过筛，制得低温透明熔块粉末；
步骤S3：将发光粉与低温透明熔块粉末混合，得到发光釉料。
本发明中使用低温透明熔块粉末与发光粉直接混合，取代现有技术中，将低温透明熔块与发光粉湿法球磨制成熔块釉的方法，尽可能减少发光粉与球磨介质、水的接触，降低发光粉的破坏程度，提供发光亮度。低温透明熔块在650～850℃较低的烧成温度下熔融，低温透明熔块熔融后，会包裹颗粒状的发光粉，防止氧气对发光粉进行氧化。
具体地，所述发光粉的细度为80～120目，所述低温透明熔块粉末为60目筛下料。低温透明熔块粉末熔融温度较低，而发光粉的耐火度很高，因此，颗粒状的发光粉不易被熔融状态的低温透明熔块所融平，若发光粉的细度小于80目，在烧制后容易导致釉面凹凸不平；若发光粉的细度大于120目，则发光粉过细，在发光粉研磨至大于120目的过程中，容易破坏发光粉的内部结构，导致发光粉发光效果变差，甚至失效的问题。
低温透明熔块粉末的细度略小于发光粉的细度，在高温烧制的过程中，熔融状态的低温透明熔块能够充分包裹颗粒状的发光粉，防止氧气对发光粉进行氧化。而且，低温透明熔块粉末与发光粉混合成发光釉料时，不会由于粒度差距过大而使细度大的发光粉逐渐积聚在发光釉料的底层，使发光粉与低温透明熔块粉末难以混合均匀，影响发光陶瓷砖的发光效果。
具体地，所述烧成周期包括烧成阶段和高温保温阶段，所述烧成阶段的时间为40～50min，所述高温保温阶段的时间为20min。
可选地，所述粘性物质包括甲基糊、印油、陶瓷干粒用胶水和糊精。粘性物质起到将发光釉料固定于陶瓷砖基材的作用，在烧制过程中，会由于在高温环境下发生氧化反应而烧失，不会在发光陶瓷砖的发光釉料层留下痕迹。在一些实施例中，分别选用了甲基糊、印油、陶瓷干粒用胶水和糊精等作为粘性物质，同样获得较好的粘附效果，而且在烧制后，不会在发光陶瓷砖的发光釉料层留下痕迹。甲基糊为陶瓷领域中甲基化环糊精的俗称，陶瓷干粒用胶水可参考现有的陶瓷胶水，在具体实施例中，陶瓷干粒用胶水采用市售型号为联兴9022A。
在陶瓷砖坯体上施加陶瓷釉料进行烧结，陶瓷釉料在陶瓷砖的表面烧结成釉面，形成陶瓷砖基材；随后，向陶瓷砖基材的表面涂覆粘性物质，再在粘性物质上施加发光釉料，在730～910℃低温烧制发光釉料层，粘性物质在烧制过程中会烧失，因此，发光釉料层能够直接覆盖在陶瓷砖基材的表面，避免现有釉料的烧成温度过高而对发光粉产生破坏，保护了发光粉的性能。
此外，陶瓷釉料能够在陶瓷砖坯体的表面以正常温度范围烧结，而发光釉料也能够在釉面（即陶瓷砖基材的表面）完全烧结，因此，发光陶瓷砖的吸水率较低，而且发光釉料层强度较高。
具体地，步骤A2中，所述发光釉料通过料车，或通过数码定位布料技术布施在第一层粘性物质的表面。所述的数码定位布料技术属于现有的布料技术，可通过机器在设定的位置布施釉料，经过烧制后，使陶瓷砖获得特殊的发光图案。
本发明还提供了一种发光陶瓷砖，所述发光陶瓷砖由上述制备方法所制备，所述发光陶瓷砖包括陶瓷砖基材和发光层；
所述发光层由发光釉料烧制而成，所述发光釉料由发光粉与低温透明熔块粉末混合而成，所述低温透明熔块粉末包括以下重量百分比的化学组分：
37.99～67.52％ SiO2、6.66～13.40％ Al2O3、0.04～0.14％ Fe2O3、4.26～8.36％CaO、0.32～1.04％ MgO、0.28～3.44％ K2O、0.52～3.53％ Na2O、6.95～29.10% B2O3、0.30～0.97% ZnO、5.91～7.56% BaO和0～1.21% Li2O，余量为杂质，所述杂质为其他矿物材料带入的含量＜0.01%的伴生杂质，伴生杂质包括一氧化锰MnO，氧化铯Cs2O和氧化铅PbO。
发光釉料通过低温透明熔块粉末与发光粉直接混合，避免采用湿法球磨的方法，将发光粉混入低温透明熔块中制成熔块釉，尽可能减少发光粉与球磨介质、水的接触，降低发光粉的破坏程度，提供发光亮度。
该组份的低温透明熔块粉末的始融温度为650～850℃，能够在较低的烧制温度下熔融，避免高温对发光粉的侵蚀。而且所述低温透明熔块粉末的粘度大，膨胀系数低。
具体地，所述发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为（1:20）～（1：4）。当发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比小于1:20时，发光效果差，达不到长余辉效果；当发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比大于1：4时，低温透明熔块粉末熔融后难以对发光粉进行包裹，容易导致釉层凹凸不平和氧气氧化发光粉的问题。
进一步地，所述陶瓷砖基材为已烧结的瓷片、仿古砖、玻化砖或抛釉砖。瓷片、仿古砖、玻化砖和抛釉砖等陶瓷砖在烧制温度一般达到1000℃以上，因此，瓷片、仿古砖、玻化砖和抛釉砖等陶瓷砖釉料会对发光粉产生熔蚀作用，降低发光效果。而使用已烧结的瓷片、已烧结的仿古砖、已烧结的玻化砖或者已烧结的抛釉砖作为陶瓷砖基材，能够避免瓷片、仿古砖、玻化砖或抛釉砖在烧制时，釉料对发光粉的侵蚀。
更进一步地，所述发光粉为硫化物、稀土掺杂铝酸盐类和稀土掺杂硅酸盐类中的一种或多种。发光粉属于长余辉发光材料，其发光原理为：当发光粉紫外光激发时，有一定能量深度的陷阱能级从激发态捕获了足够数量的电子，并储存起来，紫外光停止激发后，储存在陷阱能级的电子在室温的热扰动下逐渐地释放出来；释放出的电子再跃迁到激发态，电子从激发态返回基态时产生长余辉发光。
实施例组A
一种发光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
制备发光釉料：按照表1的配比混合原料，烧制低温透明熔块，冷淬；将冷淬后的低温透明熔块粉碎并过筛，制得低温透明熔块粉末；将发光粉与低温透明熔块粉末混合，得到发光釉料；
在陶瓷砖基材的表面喷涂第一层粘性物质；
通过料车将发光釉料布施在第一层粘性物质的表面，或通过数码定位布料技术，在第一层粘性物质的表面布施发光纹理，形成发光釉料层；
再在发光釉料层的表面喷涂第二层粘性物质；
进窑烧成，经过磨边和抛光操作后，得到发光陶瓷砖。
Figure 860882DEST_PATH_IMAGE001
其中，实施例1中低温透明熔块的烧制温度为1400℃，保温时间为1h；发光粉为黄绿色发光粉 SrAL2O4：Eu,Dy，发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为11:100；发光釉料层的厚度为1.5mm；发光粉的细度为80目，低温透明熔块粉末为；进窑烧成时的烧成温度为730℃，烧成阶段的时间为40min，高温保温阶段的时间为20min；粘性物质采用甲基糊；
实施例2中低温透明熔块的烧制温度为1400℃，保温时间为1h；发光粉为蓝绿色发光粉Sr4AL14O25：Eu,Dy，发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为12：100，发光釉料层的厚度为1.5mm；发光粉的细度为100目，低温透明熔块粉末为60目筛下料；进窑烧成时的烧成温度为730℃，烧成阶段的时间为40min，高温保温阶段的时间为20min；粘性物质采用糊精；
实施例3中低温透明熔块的烧制温度为1500℃，保温时间为1h；发光粉为蓝绿色发光粉Sr4AL14O25：Eu,Dy，发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为12：100，发光釉料层的厚度为1.5mm；发光粉的细度为95目，低温透明熔块粉末为60目筛下料；进窑烧成时的烧成温度为910℃，烧成阶段的时间为50min，高温保温阶段的时间为20min；粘性物质采用陶瓷干粒利用胶水；
实施例4中低温透明熔块的烧制温度为1300℃，保温时间为1.5h；发光粉为蓝绿色发光粉Sr4AL14O25：Eu,Dy，发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为12：100，发光釉料层的厚度为5mm；发光粉的细度为120目，低温透明熔块粉末为60目筛下料；进窑烧成时的烧成温度为800℃，烧成阶段的时间为50min，高温保温阶段的时间为20min；粘性物质采用印油；
实施例5中低温透明熔块的烧制温度为1550℃，保温时间为1h；发光粉为蓝绿色发光粉Sr4AL14O25：Eu,Dy，发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为12：100，发光釉料层的厚度为5mm；发光粉的细度为120目，低温透明熔块粉末为60目筛下料；进窑烧成时的烧成温度为900℃，烧成阶段的时间为50min，高温保温阶段的时间为20min；粘性物质采用印油；
对比例1中低温透明熔块的烧制温度为1500℃，保温时间为1h；发光粉为蓝绿色发光粉Sr4AL14O25：Eu,Dy，发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为12：100，发光釉料层的厚度为0.8mm；发光粉的细度为120目，低温透明熔块粉末为60目筛下料；进窑烧成时的烧成温度为910℃，烧成阶段的时间为50min，高温保温阶段的时间为20min；粘性物质采用陶瓷干粒利用胶水；
将上述实施例组A的初次烧结的发光陶瓷砖进行余辉亮度测试，制得表2。
所述余辉亮度测试的具体操作为：将发光陶瓷砖制成样板，并放入紫外灯箱中紫外光照射10min，然后放进暗格中，测试发光陶瓷砖在15min、30min和1h后的余辉亮度值。
Figure 837501DEST_PATH_IMAGE002
从表2可知，发光陶瓷砖在1h后余辉亮度仍保持19～43mcd/m2，有较佳的发光效果，其中，实施例2的余辉亮度保持得更持久。通过对比实施例3、实施例5和对比例1可知，当发光釉料层的厚度低于1.5mm时，余辉亮度较低，长余辉效果较差。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种发光陶瓷砖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A1：在陶瓷砖基材的表面喷涂第一层粘性物质；
步骤A2：将发光釉料布施在第一层粘性物质的表面，形成发光釉料层，所述发光釉料层的厚度为1.5～5mm；
步骤A3：在发光釉料层的表面喷涂第二层粘性物质；
步骤A4：烧成，烧成温度为730～910℃，烧成周期为60～70min，经过磨边和抛光操作后，得到发光陶瓷砖。
2.根据权利要求1所述的一种发光陶瓷砖的制备方法，其特征在于：包括所述发光釉料的制备，所述发光釉料的制备包括以下步骤：
步骤S1：烧制低温透明熔块，所述烧制温度为1300～1550℃，保温时间1～1.5h，冷淬；
步骤S2：将冷淬后的低温透明熔块粉碎并过筛，制得低温透明熔块粉末；
步骤S3：将发光粉与低温透明熔块粉末混合，得到发光釉料。
3.根据权利要求2所述的一种发光陶瓷砖的制备方法，其特征在于：所述发光粉的细度为80～120目，所述低温透明熔块粉末为60目筛下料。
4.根据权利要求1所述的一种发光陶瓷砖的制备方法，其特征在于：所述粘性物质包括甲基糊、丝网用印油、陶瓷干粒用胶水和糊精。
5.根据权利要求1所述的一种发光陶瓷砖的制备方法，其特征在于：所述烧成周期包括烧成阶段和高温保温阶段，所述烧成阶段的时间为40～50min，所述高温保温阶段的时间为20min。
6.根据权利要求1所述的一种发光陶瓷砖的制备方法，其特征在于：步骤A2中，所述发光釉料通过料车，或通过数码定位布料技术布施在第一层粘性物质的表面。
7.一种发光陶瓷砖，其特征在于：所述发光陶瓷砖由权利要求1～6所述的任一项的制备方法所制备，所述发光陶瓷砖包括陶瓷砖基材和发光层；
所述发光层由发光釉料烧制而成，所述发光釉料由发光粉与低温透明熔块粉末混合而成，所述低温透明熔块粉末包括以下重量百分比的化学组分：
37.99～67.52％ SiO2、6.66～13.40％ Al2O3、0.04～0.14％ Fe2O3、4.26～8.36％CaO、0.32～1.04％ MgO、0.28～3.44％ K2O、0.52～3.53％ Na2O、6.95～29.10% B2O3、0.30～0.97% ZnO、5.91～7.56% BaO和0～1.21% Li2O，余量为杂质，所述杂质为其他矿物材料带入的含量＜0.01%的伴生杂质。
8.根据权利要求7所述的一种发光陶瓷砖，其特征在于：所述发光粉与所述低温透明熔块粉末的重量比为（1:20）～（1：4）。
9.根据权利要求8所述的一种发光陶瓷砖，其特征在于：所述陶瓷砖基材为已烧结的瓷片、仿古砖、玻化砖或抛釉砖。
10.根据权利要求8所述的一种发光陶瓷砖，其特征在于：所述发光粉为硫化物、稀土掺杂铝酸盐类和稀土掺杂硅酸盐类中的一种或多种。
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