CN112009035A - 量子点膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种量子点膜，为多层共挤结构，其中，至少一层为量子点层，所述量子点层中含有量子点以及高分子材料。以及量子点膜的制备方法，包括步骤：将多层材料分别熔融成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜；对流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有至少一层为量子点层的量子点膜，所述量子点层中含有量子点以及高分子材料。通过多层共挤的方式，可以一次成型制备具有多层结构的量子点膜，本申请中具有多层共挤结构的量子点膜的光学性能提高，比如扩散层用于增加量子点膜的光扩散能力，水氧阻隔层用于增加量子点膜的使用寿命等。
Description
技术领域
本申请涉及量子点膜以及量子点膜的制备方法。
背景技术
量子点具备许多其他荧光材料没有的特点，比如发射峰易于调节、半峰宽窄等优点，因此，量子点成为显示、照明行业研究的热点。
量子点膜含有用于发光的量子点层以及阻水阻氧层，现有技术中为了提高量子点膜的光学性能，一种方式就是采用将红光量子点层和绿光量子点层分开设置，形成红绿分层的量子点层。
现有制备红绿分层或者多层结构的量子点膜时，一般采用将红光量子点层或者绿光量子点层的可聚合的胶液涂布后、紫外光固化，比如专利文献CN108724828A以及专利文献CN104777669A。但是，上述方法需要多次涂布，且涂布完后需要紫外光固化。
发明内容
本申请的目的在于提供一种新的量子点膜及新的量子点膜的制备方法。
根据本申请的一个方面，公开了一种量子点膜，所述量子点膜为多层共挤结构，其中，至少一层为量子点层，所述量子点层中含有量子点以及高分子材料。
优选地，所述量子点膜中至少两层为量子点层，在蓝光激发下，其中至少一个量子点层的发射峰峰值在520～540nm之间，其余的量子点层的发射峰峰值在610～630nm之间。
优选地，所述量子点膜中至少一层为光扩散层，所述光扩散层包括光扩散粒子。
优选地，所述量子点膜中至少一层为水氧阻隔层。
优选地，在所述量子点层中，所述高分子材料包括晶区和非晶区，在所述晶区内，高分子链规律排列；在所述非晶区内，高分子链无序排列；所述晶区分散有量子点。
本申请另一方面，还公开了一种量子点膜的制备方法，包括步骤：将各层的材料分别熔融成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜，其中至少一层材料为量子点高分子材料；对所述流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有至少一层为量子点层的量子点膜，所述量子点层中含有量子点以及高分子材料。
优选地，该方法还包括量子点高分子材料的制备过程：提供含有量子点的前体和高分子材料；使得所述高分子材料处于熔融状态；将所述含有量子点的前体与所述熔融状态的高分子材料混合，制得量子点高分子材料。
优选地，该方法包括步骤：将第一量子点高分子材料和第二量子点高分子材料分别熔融成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜；对所述流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有第一量子点与第二量子点两层共挤结构的量子点膜。
优选地，该方法包括步骤：将量子点层的材料和水氧阻隔层的材料分别成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜；对所述流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有水氧阻隔夹持量子点三层共挤结构的量子点膜。
优选地，该方法包括步骤：将量子点高分子材料、光扩散材料和水氧阻隔材料分别熔融成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜；对所述流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有水氧阻隔夹持量子点与光扩散四层共挤结构的量子点膜。
本申请具有如下有益效果：
通过采用多层共挤的方式，可以一次成型制备具有多层结构的量子点膜，这些结构如第一量子点层-第二量子点层、水氧阻隔层-量子点层-水氧阻隔层、水氧阻隔层-量子点层-光扩散层-水氧阻隔层等；
与现有常见量子点膜相比，本申请中具有多层共挤结构的量子点膜的光学性能提高，比如扩散层用于增加量子点膜的光扩散能力，水氧阻隔层用于增加量子点膜的使用寿命等。
附图说明
图1为一个实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图；
图2为另一个实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图；
图3为另一个实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图；
图4为另一个实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图；
图5为另一个实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图；
图6为一个实施例中量子点膜的制备方法的流程图；
在附图中相同的部件使用了相同的附图标记，附图仅示意性地显示了本申请的实施方案。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
根据本申请的一些示例性实施方式，量子点膜为多层共挤结构，即量子点膜中至少含有两层，其中至少一层为量子点层，量子点层中含有量子点以及用于分散量子点的高分子材料。多层共挤结构的量子点膜通过一次挤出成型，其工艺简单，节省能源，生产效率高，且成本低；且由于采用将高分子材料熔融冷却成型的方式，所以不存在残留溶剂问题。
本申请中，量子点是指三维尺寸均在100nm以内的纳米颗粒。纳米颗粒的形状包括但是不限定于球状、椭球状、多面体状等。
本申请中，量子点的尺寸优选在1～15nm。量子点可以为IIB-VIA族量子点、IIIA-VA族量子点、IVA-VIA族量子点、IVA族量子点、IB-IIIA-VIA族量子点、VIII-VIA族量子点或者钙钛矿量子点，但是不限定于此。
本申请中，IIB-VIA族量子点，不仅仅局限于指一种IIB族元素和VIA族元素组成的二元素结构，也可以是三元素结构，比如两种IIB族元素和一种VIA族元素组成或者是一种IIB族元素和两种VIA族元素组成；也可以是四元素结构，比如两种IIB元族素和两种VIA族元素组成。IIB-VIA族量子点可以为单壳层或者多壳层结构，比如单壳层为ZnS时，IIB-VIA族量子点可以为CdSe/ZnS、CdSeS/ZnS等；比如多壳层为ZnSe/ZnS时，IIB-VIA族量子点可以为CdSe/ZnSe/ZnS，CdSeS/ZnSe/ZnS等。与IIB-VIA族量子点类似，IIIA-VA族量子点、IVA-VIA族量子点、IVA族量子点、IB-IIIA-VIA族量子点、VIII-VIA族量子点也不局限于一种元素或者两种元素或者三种元素组成。
在一个示意性的实施方式中，量子点包括但是不限定于CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、PbS、HgSe、HgTe、MgSe、MgS、PbS、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、MgZnSe、MgZnS、HgZnTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb、CuInS2、C、Si、SiC，但是不限定于此。
量子点膜中可以有一层为量子点层，也可以有两层或者更多层为量子点层。如图1为一个实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图，量子点膜100可以由相邻设置的第一量子点层111和第二量子点层112构成。第一量子点层111包括量子点111A以及分散其的高分子材料111B，第二量子点层112包括量子点112A以及分散其的高分子材料112B。高分子材料111B与高分子材料112B可以为相同的材料。量子点111A与量子点112A具有不同的荧光发射峰，在蓝光激发下，其中一个量子点层的发射峰峰值在520～540nm之间，另一个量子点层的发射峰峰值在610～630nm之间。即一个量子点层发射绿光，而另一个量子点层发射红光。
如图2为一个实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图，量子点膜200可以由相邻设置的第一量子点层111、第二量子点层112和第一量子点层111构成的三层共挤结构。
如图3和图4为不同实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图，量子点膜300可以由相邻设置的量子点层11和光扩散层12构成的二层共挤结构。量子点膜400可以由相邻设置的第一量子点层111、第二量子点层112和光扩散层12构成的三层共挤结构；在蓝光激发下，第一量子点层111的发射峰峰值在610～630nm之间，第二量子点层112的发射峰峰值在520～540nm之间。其中，光扩散层12包括光扩散粒子。光扩散粒子可以为无机材料，比如纳米硫酸钡，碳酸钙，二氧化硅等；光扩散粒子可以为有机材料，比如压克力型，苯乙烯型等。此外，一个子点膜中可以含有多个量子点层和多个光扩散层。
如图5所示，为本申请示意性的实施例中量子点膜在厚度方向上的剖面图，量子点膜500包括量子点层11以及位于量子点层两侧的水氧阻隔层13，水氧阻隔层13对氧气或者水汽的透过率小于0.1g/m2/day。水氧阻隔层13的构成材料可以为高分子材料，或者可以为分散有抗氧化剂的高分子材料，或者可以为分散能阻隔水气的无机纳米粒子等。其中，抗氧化剂可以选自4-羟基十二烷酸酰替苯胺、N,N'-六次甲基双-3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺、4,4-二叔辛基二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚、β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯以及季戊四醇二亚磷酸双十八酯等。其中，阻隔水气的无机纳米粒子可以为氧化铝纳米粒子、氧化硅纳米粒子、氧化锆纳米粒子等。
根据高分子链排列规律的不同，晶区的高分子材料可以形成相应的形态，例如单晶、球晶、树枝状晶、纤维晶、串晶、柱晶、伸直链晶体等。也就是说，在晶区内，量子点分散在形成单晶或球晶或树枝状晶或纤维晶或串晶或柱晶或伸直链晶体等形态的高分子链之间。
量子点分散在规律排列的高分子链之间，规律排列的高分子链对分散在其间的量子点具有保护作用，降低外界的水氧等对量子点的不利影响。从而量子点膜中的量子点不易受到水、氧等对其的破坏，使得该量子点膜在含有水氧等环境中具有良好的稳定性。
高分子材料选自聚烯烃类聚合物、聚酯类聚合物、聚酯酸酯类聚合物、聚酰胺类聚合物、聚酰亚胺类聚合物及其组合物。具体的，高分子材料可以为聚乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚亚癸基甲酰胺、聚癸二酰己二胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、二醇改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、乙酸丁酸纤维素、棕榈蜡、聚甲基苯基有机硅、聚二甲基硅氧烷等。
在本申请示意性的实施方式中，如图6所示，提供量子点膜的制备方法，包括步骤：
步骤601：将各层的材料分别熔融成流体；
步骤602：通过挤出压合的方式形成流延膜，其中至少一层材料为量子点高分子材料；
步骤603：对流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有至少一层为量子点层的量子点膜，所述量子点层中含有量子点以及高分子材料。
在本申请的另一具体实施方式中，量子点膜的制备方法还包括量子点高分子材料的制备过程：提供含有量子点的前体和高分子材料；使得所述高分子材料处于熔融状态；将所述含有量子点的前体与所述熔融状态的高分子材料混合，制得量子点高分子材料。
在本申请一具体实施方式中，量子点膜的制备方法，包括步骤：将各层的材料分别输送至独立的挤出机中，并且熔融成流体，然后通过模头挤压结合形成流延膜；接着，对流延膜拉伸转移后，冷却压合定型，得到具有至少一层为量子点层的量子点膜，所述量子点层中含有量子点以及高分子材料。在得到量子点膜后，还可以进一步的对量子点膜进行电晕处理、收卷、分切等步骤。
在挤出机中加入各层的材料可以由高分子母粒和对应层其它的材料构成，比如，量子点层的材料可以由量子点和高分子母粒构成、光扩散层的材料可以由光扩散粒子和高分子母粒构成、水氧阻隔层材料可以由高分子和对应的抗氧化剂或者阻隔水气的无机纳米粒子构成等。
由于上述量子点膜的制备采用多层共挤的方式，该方法可以一次性的制备得到具有各个层的量子点膜。与涂布紫外固化等现有技术相比，该制备方法可以一次冷却固化成型，不需要使用紫外光源固化，且量子点膜中各层的厚度易于控制等。
在一个示意性大的实施例中，量子点膜的制备方法，包括步骤：将第一量子点层的材料和第二量子点层的材料分别输送至独立的挤出机中，并且熔融成流体，然后通过模头挤压结合形成流延膜；接着，对流延膜拉伸转移后，冷却压合定型，以此制备得到具有第一量子点层-第二量子点层构成的两层共挤结构的量子点膜。该方法可以制备红色量子点层-绿色量子点层构成的量子点膜。
在一个示意性大的实施例中，量子点膜的制备方法，包括步骤：将量子点层的材料和水氧阻隔层的材料分别输送至独立的挤出机中，并且熔融成流体，然后通过模头挤压结合形成流延膜；接着，对所述流延膜拉伸转移后，冷却压合定型，得到具有水氧阻隔层-量子点层-水氧阻隔层构成的三层共挤结构的量子点膜。
在一个示意性大的实施例中，量子点膜的制备方法，包括步骤：将量子点层的材料、光扩散层的材料和水氧阻隔层的材料分别输送至独立的挤出机中，并且熔融成流体，然后通过模头挤压结合形成流延膜；接着，对所述流延膜拉伸转移后，冷却压合定型，得到具有水氧阻隔层-量子点层-光扩散层-水氧阻隔层构成的四层共挤结构的量子点膜。
此外，通过对各个层，如量子点层、光扩散层、水氧阻隔层等的组合，可以得到更多层，比如5层、6层、7层、8层、9层、10层的量子点膜。且均可以在一次流延成膜中得到。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种量子点膜，其特征在于，所述量子点膜为多层共挤结构，其中，至少一层为量子点层，所述量子点层中含有量子点以及高分子材料。
2.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述量子点膜中至少两层为量子点层，在蓝光激发下，其中至少一个量子点层的发射峰峰值在520～540nm之间，至少一个量子点层的发射峰峰值在610～630nm之间。
3.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述量子点膜中至少一层为光扩散层，所述光扩散层包括光扩散粒子。
4.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述量子点膜中至少一层为水氧阻隔层。
5.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，在所述量子点层中，所述高分子材料包括晶区和非晶区，在所述晶区内，高分子链规律排列；在所述非晶区内，高分子链无序排列；所述晶区分散有量子点。
6.一种量子点膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将多层材料分别熔融成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜，其中至少一层材料为量子点高分子材料；
对所述流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有至少一层为量子点层的量子点膜，所述量子点层中含有量子点以及高分子材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括，量子点高分子材料的制备过程：
提供含有量子点的前体和高分子材料；
使得所述高分子材料处于熔融状态；
将所述含有量子点的前体与所述熔融状态的高分子材料混合，制得量子点高分子材料。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将第一量子点高分子材料和第二量子点高分子材料分别熔融成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜；
对所述流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有第一量子点与第二量子点两层共挤结构的量子点膜。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将量子点高分子材料和水氧阻隔材料分别熔融成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜；
对所述流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有水氧阻隔夹持量子点三层共挤结构的量子点膜。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将量子点高分子材料、光扩散材料和水氧阻隔材料分别熔融成流体，并通过挤出压合的方式形成流延膜；
对所述流延膜拉伸冷却压合定型，得到具有水氧阻隔夹持量子点与光扩散四层共挤结构的量子点膜。
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