KR101977776B1 - 섬유상-웹 구조의 양자점 시트, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 백라이트 유닛 - Google Patents

섬유상-웹 구조의 양자점 시트, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 백라이트 유닛 Download PDF

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Abstract

본 발명은 섬유상-웹 구조의 양자점 시트, 이의 제조방법 및 이를 구비한 백라이트 유닛(BLU)에 관한 것으로서, 본 발명의 양자점 시트는 나노섬유의 집합체로 형성된 3차원 네트워크 구조를 갖는 양자점층을 포함한다. 이에 의하면, 본 발명의 양자점 시트는 평판 형태가 아닌 섬유상의 집합체에 의한 3차원 네트워크 구조를 갖기 때문에 구조 및 형태상 빛을 난반사시키는 효과가 있어서, 양자점 시트의 고유 기능뿐만 아니라, 확산시트의 기능도 가지며, 2 종류의 시트를 하나의 시트로 대체시킬 수 있는 기능 복합화된 시트 및 백라이트 유닛의 박형화가 가능하다. 또한, 기존 양자점 시트 대비 적은 양자점을 사용하면서도 청색광을 백색광으로 변환시킬 수 있고, 색재현력이 높기 때문에, 우수한 색재현성을 갖는 디스플레이, 조명기구를 제공할 수 있으며, 나아가, 섬유상 웹 구조로서, 유연성이 매우 우수하기 때문에 플렉서블 디스플레이 및 플렉서블 조명기구 등에 적용시킬 수도 있다.

Description

섬유상-웹 구조의 양자점 시트, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 백라이트 유닛{Fiberous-web structure type quantumdot sheet, Manufacturing method thereof and Back light unit containing the same}
본 발명은 화상표시장치에 관한 것이며, 보다 구체적으로는 양자점 디스플레이용 섬유상-웹 구조의 양자점 시트, 이를 제조하는 방법 및 이를 포함하는 백라이트 유닛에 관한 것이다.
일반적으로 백라이트 유닛은 액정 표시 장치(LCD) 등 액정 화면의 뒤에서 빛을 방출해 주는 역할을 하는 광원 장치이며, 광원으로 LED를 사용하고 있다. 상기 백라이트 유닛은 광원으로 LED를 사용시 백색의 빛을 발광시키기 위해서 청색(Blue, B) LED 칩에 적색(Red, R) 또는 녹색(Green, G) 등의 형광물질 사용하고 있다.
최근, 양자점 시트(1d)를 이용한 백색광을 발광하는 백라이트 유닛이 제안되고 있는데(도 1을 참고), 상기 양자점 시트를 통해 구현된 백색광은 기존 청색 LED칩과 형광물질을 통한 백색광 대비 색상 표현력이 우수한 이점이 있어서, 상기 양자점 시트를 이용한 백라이트 유닛의 생산량이 점차 증가되고 있는 실정이다.
일반적으로 양자점 시트를 도입한 백라이트 유닛은 도 1에 개략도로 나타낸 바와 같이, 도광판(1), 상기 도광판(1)의 측면에 배치되는 LED 광원(2), 상기 도광판(1)의 하부에 배치되는 반사판(3), 상기 도광판(1)의 상부에 차례로 적층되는 양자점 시트(4), 확산시트(5), 프리즘시트(6)를 포함하여 백색광을 발광하도록 구성된다.
일례로, 상기 LED광원(1b)이 청색(Blue) LED인 경우 적색(R)과 녹색(G)을 발광시킬 수 있는 양자점(Quantum Dot)을 포함한 양자점 시트(4)를 사용한다. 도 2를 참고하면, 상기 양자점 시트(4)는 양자점이 분포된 양자점층(4a)과 상기 양자점층(4a)의 상면과 하면을 커버하는 베리어층(4b)을 포함한다. 상기 베리어층(4b)은 양자점층(4a) 내로 수분 및 공기가 유입되는 것을 차단하는데, 상기 양자점 시트(4)는 상기 양자점층(4a)의 상면과 하면에 각각 베리어층(4b)을 접착시킨 구조를 가져 상기 양자점층(4a)과 상기 베리어층(4b) 사이에 별도의 접착층(4c)이 구비된다. 이러한 접착층(4c)은 빛의 투광도 및 광효율을 저하시키며, 제조 과정이 복잡하여 제조 비용을 증가시키는 요인으로 작용한다.
또한, 상기 양자점 시트(4)는 양자점층(4a)을 형성한 후, 베리어층(4b)을 양자점층(4a)의 상면과 하면에 각각 접착시키는 과정에서 양자점층(4a)이 공기와 접촉되어 산화되게 되고, 양자점층이 두꺼워져서 박형화가 어려웠으며, 이는 백라이트 유닛의 체적 및/또는 두께를 증가시키는 요인으로 작용했다.
또한, 기존의 양자점 시트(4)는 양자점층(4a) 내에 양자점이 엉키거나 뭉쳐진 경우가 있어서 양자점의 고유 특성이 저하되고, 균일한 발광이 이루어지지 못하는 불량이 빈번하게 발생하며 이를 해결하기 위해 양자점층(4a) 내에 필요 기준치의 양자점보다 더 많은 양의 양자점을 포함시켜야 했고 이는 양자점 시트의 제조단가를 증가시키는 원인이 되고 있다.
따라서, 청색광에 대한 백색광 변화 효율이 높아서 색재현성이 우수하면서도, 박형화가 가능한 새로운 양자점 시트의 기술 개발이 절실한 실정이다.
KR 2012-0091441 A
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 양자점을 포함하는 섬유를 3차원 네트워크 구조를 갖는 웹 형태로 형성시켜서, 적은 양의 양자점을 사용하면서도 백색광 구현이 가능하고, 백라이트유닛 구성 중 확산시트(또는 확산필름)을 대체할 수 있는 섬유상-웹 구조의 양자점 시트를 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 높은 생산성으로 상기 섬유상-웹 구조의 양자점 시트를 제조하는 방법을 제공하는데 다른 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기 양자점 시트를 도입하여 확산시트(또는 확산필름)가 제거되어 두께가 감소된 BLU를 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기 BLU를 도입한 색재현력이 우수한 액정표시장치(LCD), 발광 다이오드(LED) 디스플레이, 발광 다이오드(LED) 조명장치를 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 양자점을 포함하는 나노섬유의 집합체로 형성된 3차원 네트워크 구조를 갖는 양자점층을 포함하는 섬유상 웹(Web) 구조의 양자점 시트를 제공한다.
또한, 상기 섬유상 웹 구조의 양자점 시트는 양자점층의 단층구조로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 섬유상 웹 구조의 양자점 시트는 빛 투과방향으로 볼 때, 상기 양자점층의 하류에 위치하는 지지체층 또는 베리어층을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 섬유상 웹 구조의 양자점 시트는 빛 투과방향으로 볼 때, 상기 양자점층의 상류에 위치하는 베리어층을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 나노섬유는 양자점; 및 고분자 수지;를 포함하며, 상기 나노섬유는 상기 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 상기 양자점 1 ~ 6 중량부를 포함할 수 있다.
또한, 상기 양자점층은 양자점 및 고분자 수지를 포함하는 혼합용액을 전기방사 또는 전기분사시켜서 나노섬유가 적층된 집합체를 형성시켜서 3차원 네트워크 구조를 갖도록 제조할 수 있다.
또한, 상기 고분자 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate) 수지, 폴리카보네이트(polycarbonate) 수지, 폴리알킬메타크릴레이트(polyalkylmethacrylate) 수지, 폴리메타크릴레이트(polymethacrylate) 수지, 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidene fluoride) 수지, 폴리스티렌(Polystyrene) 수지, 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) 수지, 스티렌 아크릴로나이트릴 코폴리머(Styrene acrylonitrile copolymer) 수지, 폴리우레탄(Polyurethane) 수지, 폴리아마이드(Polyamide) 수지, 폴리비닐부티랄 수지(polyvinyl butyral), 실리콘(silicone) 수지, 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate) 수지 및 불포화폴리에스테르(Unsaturated polyester) 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 양자점은 PL(photoluminescence) 파장 피크(peak)가 600 nm ~ 750 nm인 적색계 양자점; PL 파장 피크가 이 550 nm ~ 600 nm인 황색계 양자점; 및 PL 파장 피크가 490 nm ~ 530 nm인 녹색계 양자점; 중에서 선택된 1종 이상의 양자점을 포함할 수 있다.
또한, 상기 양자점층은 상기 적색계 양자점 및 상기 녹색계 양자점을 1 : 2 ~ 4 중량비로 포함할 수 있다.
또한, 상기 양자점층은 상기 적색계 양자점 및 상기 황색계 양자점을 1 : 0.8 ~ 2.5 중량비로 포함할 수 있다.
또한, 상기 양자점층의 나노섬유는 베리어 물질로 코팅되어 있을 수 있다.
또한, 상기 베리어층은 양자점층의 상류에 스프레이 코팅 또는 스핀 코팅시켜서 형성시킨 것일 수 있다.
또한, 상기 지지체층 및 베리어층은 상기 양자점층을 구성하는 고분자 수지와 동일한 수지를 포함할 수 있으며, 상기 베리어층은 시트형태, 필름형태 또는 코팅층 형태일 수 있다.
또한, 상기 나노섬유는 평균입경 200 ㎚ ~ 1,000 ㎚이며, 상기 양자점은 평균입경 1 ㎚ ~ 50 ㎚이고, 양자점층의 평균두께는 3 ㎛ ~ 100 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 섬유상 웹 구조의 양자점 시트는 청색광원과 양자점 시트 간의 거리 0.5m 및 측정각 0.2°의 조건 하에서, 색좌표계 측정장치를 이용하여 양자점 시트의 1.5mm
Figure 112016066997446-pat00001
영역에 대한 색좌표 측정시, CIE x 값 및 CIE y 값이 하기 방정식 1 및 방정식 2의 색좌표 값을 만족할 수 있다.
[방정식 1]
0.25 ≤ CIE x ≤ 0.35
[방정식 2]
0.30 ≤ CIE y ≤ 0.40
또한, 상기 섬유상 웹 구조의 양자점 시트는 CIE 1931 색좌표를 기준으로 NTSC 100% 색영역으로 보았을 때, 색재현율이 100% 이상이고, 5,200 cd/m2 이상의 휘도를 가질 수 있다.
또한, 상기 섬유상 웹 구조의 양자점 시트를 제조하는 방법은 양자점을 포함하는 양자점 분산용액, 고분자 수지, 및 용매를 포함하는 혼합용액을 준비하는 1단계; 지지체층 또는 베리어층의 상단면에 상기 혼합용액을 전기방사 또는 전기분사를 수행하여 나노섬유가 적층된 집합체를 형성시키는 2단계; 및 나노섬유가 적층된 집합체를 건조시켜서 3차원 네트워크 구조를 갖는 양자점층을 제조하는 3단계;를 포함한다.
또한, 상기 양자점 시트를 제조하는 방법은 양자점층 일면에 베리어층을 적층시키는 4단계;를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 3단계 이후 또는 상기 4단계 이후에 양자점층의 하단에 형성되어 있는 지지체층 또는 베리어층으로부터 양자점층을 분리시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 설명한 다양한 형태의 섬유상 웹구조의 양자점 시트를 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.
또한, 상기 백라이트 유닛은 확산시트(또는 확산필름)를 구성요소로 하지 않으며, 도광판, 상기 양자점 시트 및 프리즘시트를 포함할 수 있다.
또한, 상기 도광판의 상단면에 상기 양자점 시트 및 프리즘시트가 차례대로 적층된 형태일 수 있다.
또한, 상기 도광판의 하단면에 배치되는 반사판을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 설명한 다양한 형태의 섬유상 웹구조의 양자점 시트를 포함하는 발광 다이오드(LED) 조명장치를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 백라이트 유닛을 포함하는 액정표시장치(LCD), 발광 다이오드(LED) 등의 디스플레이 장치를 제공할 수 있다.
본 발명에 의하면, 종래의 평판 형태가 아닌 섬유상 집합체가 3차원 네트워크 구조를 갖는 웹 형태의 양자점 시트로서, 그 구조 및 형태상 빛을 난반사시키는 효과가 있는 바, 확산시트를 대체 및/또는 BLU 제조시 확산시트의 적용을 생략하여, BLU의 체적 및/또는 두께를 줄일 수 있으며, 양자점의 균일분산 및 양자점 열화문제를 감소시킬 수 있고, 기존 양자점 시트 대비 적은 양자점을 사용하면서도 BLU를 통과한 빛의 백색광 방출이 가능하며, 높은 색재현성을 구현할 수 있다. 나아가, 본 발명의 양자점 시트는 섬유상의 웹구조인 바, 유연성이 매우 우수하기 때문에 플렉서블 디스플레이 및 플렉서블 조명기구 등에 적용시킬 수도 있다.
도 1은 종래 양자점 시트를 도입한 백라이트 유닛의 개략적인 단면도,
도 2는 종래 양자점 시트의 개략적인 단면도,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 시트를 개략적으로 나타낸 단면도,
도 4는 양자점 시트 내 3차원 네트워크 구조를 형성하고 있는 나노섬유에 대한 대략적인 확대도,
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 양자점 시트를 개략적으로 나타낸 단면도,
도 6은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 양자점 시트를 개략적으로 나타낸 단면도,
도 7은 본 발명의 양자점 시트를 도입한 백라이트 유닛의 개략적인 단면도, 그리고,
도 8은 CIE 1931 색좌표계를 나타낸 것이다.
본 발명에서 사용하는 용어인 "층"또는 "시트"는 그 형태를 별도로 언급하지 않는 한, 시트(sheet), 필름(film) 또는 판(plate) 형태를 모두 포함하는 의미이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.
도 3을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 시트(100)는 나노섬유상의 집합체가 3차원 네트워크 구조를 형성하고 있다.
그리고, 도 4에 도시한 바와 같이, 양자점 시트(100)를 구성하는 나노섬유는 양자점(15)을 포함하며, 본 발명의 양자점 시트는 이러한 섬유상 웹구조를 가지는 바, 양자점의 균일분산 및 양자점의 열화문제를 감소시킬 수 있다.
도 5를 참고하면, 빛 투과(또는 진행) 방향으로 볼 때, 지지체층(17) 또는 베리어층의 일면에 양자점층(11)을 적층시킨 형태로 양자점 시트(100)를 구성할 수도 있으며, 또는 본 발명의 양자점 시트는 지지체층 또는 베리어층으로부터 박리시켜 양자점층 자체만으로 양자점 시트를 구성할 수도 있다(도 3 참조). 이러한, 양자점층은 상단면에서 볼 때, 공극이 없도록 나노섬유가 촘촘하게 형성되어 있을 수 있다.
그리고, 도 6을 참고하면, 나노섬유 내 양자점의 산화방지를 위하여, 양자점층(11)의 일면 또는 양면에 베리어층(19)를 적층시켜서 양자점 시트(100)를 구성할 수도 있으며, 상기 양자점층을 구성하는 나노섬유의 표면에 베리어물질로 코팅시켜서 양자점의 산화를 방지할 수도 있다.
빛이 본 발명의 양자점 시트(100)를 통과시, 양자점 시트를 구성하는 나노섬유에 의해 난반사 되어 빛 확산 효과가 있으므로, 양자점 시트가 확산시트 역할을 수행할 수 있기 때문에, 도 7에 개략도로 나타낸 바와 같이, 확산시트의 사용이 배제된 BLU를 제공할 수 있다. 즉, 도광판의 상단면에 상기 양자점 시트 및 프리즘시트가 차례대로 적층된 BLU를 제공할 수 있다. 그리고, 상기 BLU의 도광판 하단면에는 반사판을 배치시킬 수도 있다.
이러한, 양자점 시트를 제조하는 방법의 설명을 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 양자점 시트는 양자점을 포함하는 양자점 분산용액, 고분자 수지, 및 용매를 포함하는 혼합용액을 준비하는 1단계; 상기 혼합용액을 전기방사 또는 전기분사를 수행하여 나노섬유가 적층된 집합체를 형성시키는 2단계; 및 나노섬유가 적층된 집합체를 열경화시켜서 3차원 네트워크 구조를 갖는 양자점층을 제조하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
양자점 분산용액의 상기 양자점은 나노크기의 Ⅱ-Ⅳ 반도체 입자가 중심(core)을 이루는 입자로서, 양자점의 형광은 전도대(conduction band)에서 가전자대(valence band)로 들뜬 상태의 전자가 내려오면서 발생하는 빛이다. 본 발명에서 상기 양자점은 PL(photoluminescence) 파장 피크(peak)가 600 nm ~ 750 nm인 적색계 양자점; PL 파장 피크가 550 nm ~ 600 nm인 황색계 양자점; 및 PL 파장 피크가 490 nm ~ 530 nm인 녹색계 양자점; 중에서 선택된 1종 이상을, 바람직하게는 2종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 상기 적색계 양자점; 및 상기 녹색계 양자점을 1 : 2 ~ 4 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 백색광 구현에 유리하며, 또한, 상기 적색계 양자점; 및 상기 황색계 양자점을 1 : 0.8 ~ 2.5 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 백색광 구현에 유리할 수 있다.
또한, 상기 양자점은 당업계에서 사용하는 일반적인 양자점을 사용할 수 있으며, 이의 종류를 구체적으로 설명하면, II-VI족, III-V족, IV-VI족, IV족 반도체로서, 본 발명에서 상기 양자점은 Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C, P, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdxSeySz, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuInS2, Cu2SnS3, CuBr, CuI, Si3N4, Ge3N4, Al2O3, (Al, Ga, In)2(S, Se, Te)3, CIGS, CGS 및 (ZnS)y(CuxSn1 - xS2)1-y (여기서, x는 0 < x < 1이고, y는 0 < y < 1를 만족하는 유리수이다.) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 양자점은 코어/쉘 구조 또는 얼로이 구조를 가질 수 있고, 상기 코어/쉘 구조 또는 얼로이 구조를 갖는 양자점의 비제한적인 예로 CdSe/ZnS, CdSe/ZnSe/ZnS, CdSe/CdSx(Zn1-yCdy)S/ZnS, CdSe/CdS/ZnCdS/ZnS, InP/ZnS, InP/Ga/ZnS, InP/ZnSe/ZnS, PbSe/PbS, CdSe/CdS, CdSe/CdS/ZnS, CdTe/CdS, CdTe/ZnS, CuInS2,/ZnS, Cu2SnS3/ZnS 등이 있다. 상기 구체적인 예로 든 양자점들은 본 발명의 이해를 돕기 위해 기재한 것이며, 상기 양자점 종류에 의해 본 발명을 한정되는 것은 아니다.
그리고, 상기 양자점은 평균입경 1 ㎚ ~ 50 ㎚인 것을, 바람직하게는 2 ㎚ ~ 30 ㎚인 것을, 더욱 바람직하게는 2㎚ ~ 20 ㎚인 것을 사용하는 것이 좋은데, 이때, 양자점의 평균입경이 50㎚를 초과하면 전기방사 또는 전기분사시, 나노섬유로부터 이탈하는 양자점이 증가할 수 있으므로, 상기 범위 내의 평균입경을 갖는 양자점을 사용하는 것이 좋다.
구체적인 일례로, 상기 적색계 양자점은 평균입경 5.2㎚ ~ 8㎚의 CdSe이고, 녹색계 양자점은 평균입경 3㎚ ~ 4.5㎚의 CdSe이며, 이들을 혼합하여 사용할 수 있다.
또 다른 구체적인 일례로서, 상기 적색계 양자점은 평균입경 4.5㎚ ~ 5.2㎚의 CuInS2이고, 황색계 양자점은 평균입경 2.5㎚ ~ 4.0㎚의 CuInS2이며, 이들을 혼합하여 사용할 수 있다
그리고, 상기 양자점 분산용액은 고르게 분산시킬 수 있는 용매를 포함하며, 일례를 들면, 양자점 분산용액의 용매는 톨루엔, 포름아미드, 디메틸설폭시드, 디메틸포름아미드, 아세트산, 아세토니트릴, 메톡시 에탄올, 테트라하이드로퓨란, 벤젠, 자일렌, 사이클로헥산, 메탄올, 클로로포름 및 아세톤 중에서 선택된 1종 또는 2종을 포함할 수 있다.
또한, 양자점 분산용액 내 양자점의 사용량은 상기 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 상기 양자점을 1 ~ 6 중량부로, 바람직하게는 2 ~ 4 중량부가 되도록 사용할 수 있다. 이때, 양자점의 사용량이 1 중량부 미만이면 백색광 구현이 어려울 수 있으며, 6 중량부를 초과하여 사용하는 것은 비경제적인 바, 상기 범위 내로 양자점을 사용하는 것이 좋다.
상기 1단계의 상기 고분자 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate) 수지, 폴리카보네이트(polycarbonate) 수지, 폴리알킬메타크릴레이트(polyalkylmethacrylate) 수지, 폴리메타크릴레이트(polymethacrylate) 수지, 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidene fluoride) 수지, 폴리스티렌(Polystyrene) 수지, 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) 수지, 스티렌 아크릴로나이트릴 코폴리머(Styrene acrylonitrile copolymer) 수지, 폴리우레탄(Polyurethane) 수지, 폴리아마이드(Polyamide) 수지, 폴리비닐부티랄 수지(polyvinyl butyral), 실리콘(silicone) 수지, 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate) 수지 및 불포화폴리에스테르(Unsaturated polyester) 수지 중에서 선택된 1종 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 투명성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리알킬메타크릴레이트 수지 및 폴리비닐리덴플루오라이드 수지 중에서 선택된 1종 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 일례를 들면, 폴리알킬메타크릴레이트 수지 및 폴리비닐리덴플루오라이드 수지를 5 ~ 7 : 3 ~ 5 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.
1단계 혼합용액의 용매는 상기 고분자 수지를 용해시킬 수 있는 용매로서, 당업계에서 사용하는 일반적인 것을 사용할 수 있으며, 그 사용량은 상기 고분자 수지 100 중량부에 대하여 500 ~ 20,000 중량부를, 바람직하게는 600 ~ 5,000 중량부를, 더욱 바람직하게는 650 ~ 1,500 중량부를 사용하는 것이 혼합용액의 전기방사 또는 전기분사를 위한 적정 점도 유지면에서 바람직하며, 상기 혼합용액의 용매는 디메틸설폭시드, 디메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드, 아세톤, 톨루엔, 포름아미드, 아세트산, 아세토니트릴, 메톡시 에탄올, 테트라하이드로퓨란, 벤젠, 자일렌, 사이클로헥산 중에서 선택된 1종 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
2단계는 1단계에서 제조한 혼합용액을 전기방사 또는 전기분사시켜서 나노섬유화 및 나노섬유의 집합체를 형성시키는 단계이며, 혼합용액이 고농도(고점도)인 경우에는 전기방사를 수행하는 것이 바람직하며, 혼합용액이 저농도(저점도)인 경우에는 전기분사를 수행하여 나노섬유화 및 나노섬유의 집합체를 형성시키는 것이 바람직하다.
또한, 2단계는 지지체층 또는 베리어층의 상단면에 상기 혼합용액을 전기방사 또는 전기분사시켜서 2층 구조(지지체층-양자점층 또는 베리어층-양자점층)을 형성시킬 수도 있다. 이때, 상기 지지체층 또는 베리어층은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리알킬메타크릴레이트 수지, 폴리메타크릴레이트 수지, 폴리비닐리덴플루오라이드 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리비닐클로라이드 수지, 스티렌 아크릴로나이트릴 코폴리머 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리비닐부티랄 수지, 실리콘 수지, 폴리비닐아세테이트 수지 및 불포화폴리에스테르 수지 중에서 선택된 1종 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 투명성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리알킬메타크릴레이트 수지, 폴리메타크릴레이트 수지 및 폴리비닐리덴플루오라이드 수지 중에서 선택된 1종 단독 또는 2종 이상을 혼합한 고분자 수지를 사용하여 제조한 것을 사용할 수 있고, 양자점 시트가 2층 구조 이상인 경우에는 상기 혼합용액의 고분자 수지와 동일한 것을 사용함으로써, 양자점층과의 접합력 향상을 꾀할 수도 있다.
2단계의 전기방사 또는 전기분사는 나노섬유가 평균입경 200 ㎚ ~ 1,000 ㎚, 바람직하게는 200 ㎚ ~ 800 ㎚, 더욱 바람직하게는 250 ㎚ ~ 600 ㎚ 이 되도록 수행하며, 이때, 나노섬유의 평균입경이 200 ㎚로 너무 작으면 형태안정성 및 양자점이 돌출하는 문제가 있을 수 있고, 1,000 nm를 초과하면 빛의 난반사 효과가 감소하는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 2단계에서 상기 전기방사 또는 전기분사되어 형성된 나노섬유의 표면에 베리어 물질을 스핀코팅 또는 스프레이 코팅시켜서 베리어 코팅층이 형성된 나노섬유가 적층된 집합체를 형성시킬 수도 있다.
3단계는 2단계에서 나노섬유가 적층된 집합체를 건조시켜서 3차원 네트워크 구조를 갖는 양자점층을 형성시키는 단계로서, 상기 양자점층은 평균두께 3 ㎛ ~ 100 ㎛, 바람직하게는 3 ㎛ ~ 60 ㎛, 더욱 바람직하게는 3 ㎛ ~ 50 ㎛로 형성시킬 수 있다.
그리고, 상기 건조는 잔류 용매의 제거 및 나노섬유와 나노섬유간 접합부위가 추가적으로 접합이 잘 형성되게 하기 위한 것으로서, 용매, 고분자 수지의 종류에 따라, 건조 온도를 달리할 수 있으나, 30℃ ~ 60℃의 열을 가하여 열풍건조 등의 방법으로 건조를 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 양자점 시트를 제조하는 방법은 양자점층 일면에 베리어층을 적층시키는 4단계;를 더 포함하는 공정을 수행하여 양자점 시트를 제조할 수 있다.
여기서, 4단계의 베리어층 형성에 사용되는 수지는 폴리카보네이트 수지, 폴리메타크릴레이트 수지 및 폴리비닐리덴플루오라이드 수지 중에서 선택된 1종 단독 또는 2종 이상을 혼합한 고분자 수지를 사용하여 제조한 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 1단계의 고분자 수지와 동일한 것을 사용하는 것이 양자점층과 베리어필름(또는 코팅층)과의 접합력 향상면에서 좋다.
또한, 상기 3단계 이후 또는 상기 4단계 이후에 양자점층의 하단에 형성되어 있는 지지체층으로부터 양자점층을 분리시키는 단계를 더 수행함으로써, 도 3과 같은 형태의 양자점층만으로 구성된 단층구조의 양자점 시트 또는 양자점층 일면에 베리어층이 적층된 2층 구조의 양자점 시트로 제조할 수도 있다.
이와 같은 섬유상 웹구조를 갖는 본 발명의 양자점 시트는 청색광원과 양자점 시트 간의 거리 0.5m 및 측정각 0.2°의 조건 하에서, 색좌표계 측정장치를 이용하여 양자점 시트의 1.5mm
Figure 112016066997446-pat00002
영역에 대한 색좌표 측정시(도 8의 CIE 1931 색좌표 참조), CIE x 값 및 CIE y 값이 하기 방정식 1 및 방정식 2의 색좌표 값을 만족할 수 있다.
[방정식 1]
0.23 ≤ CIE x ≤ 0.37, 바람직하게는 0.25 ≤ CIE x ≤ 0.35, 더욱 바람직하게는 0.26 ≤ CIE x ≤ 0.32
[방정식 2]
0.28 ≤ CIE y ≤ 0.42, 바람직하게는 0.30 ≤ CIE y ≤ 0.40, 더욱 바람직하게는 0.30 ≤ CIE y ≤ 0.37
또한, 본 발명의 양자점 시트는 CIE 1931 색좌표를 기준으로 NTSC 100% 색영역으로 보았을 때, 100% 이상, 바람직하게는 105% 이상의 높은 색재현율을 갖기 때문에 우수한 색재현성을 가질 수 있는 것이다.
더불어, 본 발명의 양자점 시트는 5,200 cd/m2 이상, 바람직하게는 5,500 cd/m2 이상의 높은 휘도를 가질 수 있다.
이하에서는 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명을 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로서, 하기 실시예에 의해 본 발명의 권리범위를 한정하여 해석해서는 안된다.
[ 실시예 ]
준비예 1-1 : 적색계 양자점 분산용액의 준비
PL 파장 피크가 650 ~ 660 nm인 평균입경 5.8 ~ 6.1 nm의 CdSe가 톨루엔 용매에 분산된 양자점 분산용액을 준비하였다.
준비예 1-2 : 적색계 양자점 분산용액의 준비
PL 파장 피크가 695 ~ 710 nm 인 평균입경 4.8 ~ 5.0 nm 의 CuInS2가 아세톤 용매에 분산된 양자점 분산용액을 준비하였다.
준비예 2-1 : 녹색계 양자점의 준비
PL 파장 피크가 505 ~ 510nm 인 평균입경 3.9 ~ 4.1 nm 의 CdSe가 톨루엔 용매에 분산된 양자점 분산용액을 준비하였다.
준비예 2-2 : 황색계 양자점의 준비
PL 파장 피크가 550 ~ 560nm 인 평균입경 2.8 ~ 3.0 nm 의 CuInS2가 아세톤 용매에 분산된 양자점 분산용액을 준비하였다.
실시예 1
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 수지 및 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 수지를 6: 4 중량비로 포함하는 고분자 수지, 준비예 1-1 및 준비예 2-1의 양자점 분산용액, 및 용매인 디메틸아세트아마이드를 혼합 및 교반하여 혼합용액을 제조하였다.
이때, 혼합비는 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 적색계 분산용액 내의 적색계 양자점 1.2 중량부, 녹색계 분산용액 내의 녹색계 양자점 2.8 중량부 및 용매 934 중량부였다.
상기 혼합용액을 지지체인 PET 필름 상에 전기방사시킨 후, 이를 45℃ ~ 48℃ 하에서 열풍건조시켜서 평균두께 24 ㎛의 양자점층을 형성시켰다.
다음으로, 지지체인 PET 필름으로부터 양자점층을 박리시켜서 도 3과 같은 형태를 갖는 단층구조의 섬유상 웹구조를 갖는 양자점 시트를 제조하였다.
이때, 양자점 시트의 양자점층을 구성하고 있는 나노섬유의 평균입경은 290 ㎚ ~ 300 ㎚였다.
실험예 1 : 색좌표, 색재현율 및 휘도 측정
상기 실시예 1에서 제조한 양자점 시트를 사용하여 청색광원(500W 세기)과 양자점 시트간 0.5m 및 측정각 0.2°의 조건 하에서, 색좌표계 측정장치(Topcon사의 BM-7)를 이용하여 양자점 시트의 1.5mm
Figure 112016066997446-pat00003
영역에 대한 색좌표, NTSC 100% 색영역으로 보았을 때의 색재현율 및 휘도를 측정(CIE 1931 색좌표 기준, 도 8 참조) 하였다. 그리고, 측정 결과의 정확성을 높이기 위하여 5회 분석한 후, 평균값을 계산하였고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 색좌표 색재현율 휘도(cd/m2)
CIE x CIE y
1회 0.2702 0.3002 105.8% 5,635
2회 0.2710 0.3011 106.5% 5,692
3회 0.2700 0.3004 106.3% 5,595
4회 0.2694 0.3004 105.0% 5,709
5회 0.2711 0.3006 105.6% 5,684
평균 0.2703 0.3006 105.8% 5,663
상기 표 1의 실험결과를 살펴보면, 실시예 1의 양자점층만으로 구성된 본 발명의 양자점 시트는 CIE x=0.2703, CIE y=0.3006의 색좌표를 갖으며, 도 8의 CIE 1931 색좌표를 통해서 청색광원을 백색광으로 구현시킴을 확인할 수 있었다. 그리고, 105.8%의 매우 높은 색재현율을 갖는 것을 확인할 수 있었고, 또한, 5,500 cd/m2 이상의 높은 휘도를 갖는 것을 확인할 수 있다.
실시예 2
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 수지 및 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 수지를 6: 4 중량비로 포함하는 고분자 수지, 준비예 1-2 및 준비예 2-2의 양자점 분산용액, 및 용매인 디메틸아세트아마이드를 혼합 및 교반하여 혼합용액을 제조하였다.
이때, 혼합비는 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 적색계 분산용액 내의 적색계 양자점 1.4 중량부, 황색계 분산용액 내의 황색계 양자점 1.75 중량부 및 용매 932 중량부였다.
상기 혼합용액을 지지체인 PET 필름 상에 전기방사시킨 후, 이를 45℃ ~ 48℃ 하에서 열풍건조시켜서 평균두께 22~23 ㎛의 양자점층을 형성시켰다.
다음으로, 지지체인 PET 필름으로부터 양자점층을 박리시켜서 도 3과 같은 형태를 갖는 단층구조의 섬유상 웹구조를 갖는 양자점 시트를 제조하였다.
이때, 양자점 시트의 양자점층을 구성하고 있는 나노섬유의 평균입경은 275 ㎚ ~ 285 ㎚였다.
실시예 3
상기 실시예 2와 동일하게 실시하되, 양자점층의 평균두께가 46 ~ 48 ㎛ 되도록 하여 단층구조의 섬유상 웹구조를 갖는 양자점 시트를 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 2와 동일하게 실시하되, 양자점층의 평균두께가 46 ~ 48 ㎛ 되도록 하여 단층구조의 섬유상 웹구조를 갖는 양자점 시트를 제조하였다. 이때, 양자점 시트의 양자점층을 구성하고 있는 나노섬유의 평균입경은 560 ㎚ ~ 570 ㎚였다.
비교예 1 : 양자점 시트의 제조
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 수지 및 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 수지를 6: 4 중량비로 포함하는 고분자 수지, 준비예 1-2 및 준비예 2-2의 양자점 분산용액, 및 용매인 디메틸아세트아마이드를 혼합 및 교반하여 혼합용액을 제조하였다.
이때, 혼합비는 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 적색계 분산용액 내의 적색계 양자점 1.4 중량부, 황색계 분산용액 내의 황색계 양자점 1.8 중량부 및 용매 820 중량부였다.
상기 혼합용액을 지지체인 PET 필름 상에 콤마코팅시킨 후, 이를 70℃ ~ 72℃ 하에서 열풍건조시켜서 평균두께 22.6 ㎛의 필름 형태의 양자점층을 형성시켰다.
다음으로, 지지체인 PET 필름으로부터 양자점층을 박리시켜서 시트 타입의 양자점 시트를 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 4와 동일하게 실시하되, 양자점층의 평균두께가 46 ~ 48 ㎛ 되도록 하여 단층구조의 섬유상 웹구조를 갖는 양자점 시트를 제조하였다. 이때, 양자점 시트의 양자점층을 구성하고 있는 나노섬유의 평균입경은 1,072 ㎚ ~ 1,075 ㎚였다.
비교예 3
상기 실시예 2와 동일하게 실시하되, 단층구조의 섬유상 웹구조를 갖는 양자점 시트(평균두께 22~23 ㎛)를 제조하되, 전기방사에 사용되는 혼합용액(방사용액)을, 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 적색계 분산용액 내의 적색계 양자점 3.2 중량부, 황색계 분산용액 내의 황색계 양자점 4.2 중량부 및 용매 932 중량부가 되도록 제조한 후, 이를 이용하여 양자점 시트를 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 2와 동일하게 실시하되, 단층구조의 섬유상 웹구조를 갖는 양자점 시트(평균두께 22~23 ㎛)를 제조하되, 전기방사에 사용되는 혼합용액(방사용액)을, 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 적색계 분산용액 내의 적색계 양자점 0.8 중량부, 황색계 분산용액 내의 황색계 양자점 3 중량부 및 용매 932 중량부가 되도록 제조한 후, 이를 이용하여 양자점 시트를 제조하였다.
실험예 2 : 색좌표 , 색재현율 및 휘도 측정
상기 실시예 2 ~ 실시예 4 및 비교예 1 ~ 비교예 3에서 제조한 양자점 시트를 사용하여 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 색좌표, 색재현율 및 휘도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 이때, 각 측정값은 5회 측정 후의 평균값을 나타낸 것이다.
구분 색좌표 색재현율 휘도(cd/m2)
CIE x CIE y
실시예 2 0.2842 0.3327 105.2% 5,574
실시예 3 0.2819 0.3253 105.4% 5,626
실시예 4 0.2822 0.3246 105.3% 5,637
비교예 1 0.3053 0.3489 99.4% 5,026
비교예 2 0.2907 0.3280 104.7% 5,191
비교예 3 0.2801 0.3358 105.4% 5,595
비교예 4 0.3523 0.3967 103.2% 5,426
실시예 2 ~ 실시예 4의 경우, 색좌표가 0.26 ≤ CIE x ≤ 0.32, 0.30 ≤ CIE y ≤ 0.37을 만족하여 백색광이 구현됨을 확인할 수 있으며, 105% 이상의 색재현율을 가지는 것을 확인할 수 있다. 특히, 비카드뮴계 양자점은 색재현율이 카드뮴계 양자점 보다 색재현율이 다소 떨어지는 경향이 있는데, 코팅막(또는 필름막) 형태의 비교예 1 및 실시예 2의 색재현율을 비교해보면, 섬유상 웹구조로 양자점 시트를 제조함으로써, 색재현율 향상 효과가 있는 것을 확인할 수 있다.
그리고, 나노섬유 평균입경이 1,000 nm를 초과한 비교예 2의 경우, 실시예 4와 비교할 때, 색좌표 및 색재현율에 큰 영향은 없으나, 휘도가 5,200 cd/m2 미만으로 크게 감소하는 문제를 보였는데, 이는 빛의 난반사 효과가 감소하여 휘도가 감소한 것으로 판단된다.
또한, 양자점을 고분자 수지에 100 중량부에 대하여 6 중량부를 초과 사용한 비교예 3의 경우, 실시예 2와 비교할 때, 색재현율 및 휘도 향상 효과가 차이가 거의 없었으며, 이를 통해서, 양자점을 불필요하게 많이 사용할 필요가 없음을 확인할 수 있었다.
그리고, 적색계 양자점 대비 황색계 양자점을 2.5 중량비를 초과사용한 비교예 4의 경우, CIE x 값이 0.32를 초과하고, CIE y 값이 0.37을 초과하여 백색광 구현이 어려웠고, 그 결과 실시예 2와 비교할 때, 오히려 색재현율 및 휘도가 떨어지는 경향을 보였다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 양자점 시트를 적용한 BLU는 확산시트를 사용하지 않고서도 프리즘시트에 높은 휘도의 빛을 전달할 수 있는 바, 확산시트가 없는 만큼 체적(및/또는 두께)이 감소한 BLU를 제공할 수 있으며, 상기 BLU를 고색재현력이 요구되는 액정표시장치, 발광 다이오드(LED) 디스플레이, 발광 다이오드(LED) 조명장치에 적용시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 양자점 시트는 섬유상의 웹구조인 바, 유연성이 매우 우수하기 때문에 플렉서블 디스플레이 및 플렉서블 조명기구 등에 적용시킬 수도 있다.
1 : 도광판(또는 도광시트) 2 : 광원
3 : 반사판 5 : 확산시트
6 : 프리즘시트 11 : 양자점층
15 : 양자점 17 : 지지체층
19 :베리어층 4, 100: 양자점 시트

Claims (20)

  1. 평균입경 200 ㎚ ~ 1,000 ㎚인 나노섬유의 집합체로 형성된 3차원 네트워크 구조를 갖는 평균두께 3 ㎛ ~ 100 ㎛의 양자점층을 포함하고,
    상기 나노섬유는 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 평균입경 1 ㎚ ~ 50 ㎚인 양자점 1 ~ 6 중량부를 포함하며,
    상기 고분자 수지는 폴리비닐리덴플루오라이드 수지 및 폴리알킬메타크릴레이트 수지를 3 ~ 5 : 5 ~ 7 중량비로 포함하고,
    상기 양자점은 PL(photoluminescence) 파장 피크(peak)가 600 nm ~ 750 nm인 적색계 양자점 및 PL 파장 피크가 이 550 nm ~ 600 nm인 황색계 양자점을 1 : 0.8 ~ 2.5 중량비로 포함하며,
    청색광원과 양자점 시트 간의 거리 0.5m 및 측정각 0.2°의 조건 하에서, 색좌표계 측정장치를 이용하여 양자점 시트의 1.5mm
    Figure 112018119002882-pat00013
    영역에 대한 색좌표 측정시, CIE x 값 및 CIE y 값이 하기 방정식 1 및 방정식 2의 색좌표 값을 만족하고,
    CIE 1931 색좌표를 기준으로 NTSC 100% 색영역으로 보았을 때, 색재현율이 105% 이상이고, 휘도가 5,500 cd/m2 이상인 섬유상 웹(Web)구조의 양자점 시트.
    [방정식 1]
    0.26 ≤ CIE x ≤ 0.32
    [방정식 2]
    0.30 ≤ CIE y ≤ 0.37
  2. 제1항에 있어서, 빛 투과방향으로 볼 때, 상기 양자점층의 하류에 위치하는 지지체층 또는 베리어층을 더 포함하는 섬유상 웹구조의 양자점 시트.
  3. 제2항에 있어서, 빛 투과방향으로 볼 때, 상기 양자점층의 상류에 위치하는 베리어층을 더 포함하는 섬유상 웹구조의 양자점 시트.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 나노섬유는 베리어 물질로 코팅된 코팅층을 포함하는 섬유상 웹구조의 양자점 시트.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제1항 내지 제3항 및 제9항 중에서 선택된 어느 한 항의 섬유상 웹구조의 양자점 시트를 포함하는 백라이트 유닛.
  13. 제12항에 있어서, 도광판의 상단면에 상기 양자점 시트 및 프리즘시트가 차례대로 적층된 백라이트 유닛.
  14. 제13항에 있어서, 도광판의 하단면에 배치된 반사판을 더 포함하는 백라이트 유닛.
  15. 제1항 내지 제3항 및 제9항 중에서 선택된 어느 한 항의 섬유상 웹구조의 양자점 시트를 포함하는 발광 다이오드(LED) 조명장치.
  16. 제12항의 백라이트 유닛을 포함하는 액정표시장치(LCD).
  17. 제12항의 백라이트 유닛을 포함하는 발광 다이오드(LED) 디스플레이.
  18. 평균입경 1 ㎚ ~ 50 ㎚인 양자점을 포함하는 양자점 분산용액, 고분자 수지 및 용매를 포함하는 혼합용액을 준비하는 1단계;
    지지체층 또는 베리어층의 상단면에 상기 혼합용액을 전기방사 또는 전기분사를 수행하여 평균입경 200 ㎚ ~ 1,000 ㎚인 나노섬유가 적층된 집합체를 형성시키는 2단계; 및
    나노섬유가 적층된 집합체를 건조시켜서 3차원 네트워크 구조를 갖는 평균두께 3 ㎛ ~ 100 ㎛의 양자점층을 제조하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하며,
    상기 양자점은 PL(photoluminescence) 파장 피크(peak)가 600 nm ~ 750 nm인 적색계 양자점 및 PL 파장 피크가 이 550 nm ~ 600 nm인 황색계 양자점을 1 : 0.8 ~ 2.5 중량비로 포함하며,
    상기 고분자 수지는 폴리비닐리덴플루오라이드 수지 및 폴리알킬메타크릴레이트 수지를 3 ~ 5 : 5 ~ 7 중량비로 포함하고
    상기 혼합용액은 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 상기 양자점 1 ~ 6 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유상 웹구조 양자점 시트의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 3단계의 양자점층 일면에 베리어층을 적층시키는 4단계;를 더 포함하는 섬유상 웹구조 양자점 시트의 제조방법.
  20. 제18항에 있어서, 3단계의 양자점층을 지지체층 또는 베리어층으로부터 분리시키는 단계를 더 포함하는 섬유상 웹구조 양자점 시트의 제조방법.
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