CN111999323A - 一种镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位ebsd观察方法 - Google Patents

一种镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位ebsd观察方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属材料组织分析试样制备及组织观察表征领域，具体涉及一种镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法。该方法首先对镁合金样品进行机械抛光，随后在待测表面制备压痕标记点，离子刻蚀后，对目标区域进行第一次EBSD观察；取出样品进行再结晶退火热处理和离子刻蚀，根据压痕标记点找到同一区域进行第二次EBSD观察，同样地，完成后续所需原位EBSD观察。本发明的方法实现了镁合金再结晶退火过程中同一区域再结晶形核、晶粒长大及微观取向演变的原位跟踪表征，解决了镁合金由于表面应力层、氧化层和污染物导致标定率低且无法精准定位而难以实现原位EBSD观察的问题。过程简单可控，对实验人制样技术要求低，实验成功率高。

Description

一种镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法
技术领域
本发明属于金属材料组织分析试样制备及组织观察表征技术领域，具体涉及一种镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法。
背景技术
织构是影响变形镁合金力学性能的关键因素，非基面织构的形成与再结晶的关系是目前的研究热点。再结晶过程的形核和晶粒长大(晶界迁移)均会影响晶粒微观取向，进而影响最后形成的织构类型。电子背散射衍射(EBSD)技术由于可精确表征微观取向，又能通过晶粒内取向梯度来区分变形晶粒和再结晶晶粒，已被广泛应用于再结晶和织构关系的研究中。但是目前研究多采用常规EBSD手段，通过表征样品在不同热处理参数下各个织构组分的变化，来反推织构形成过程，这样得到的结果可能会受组织不均匀性的影响，且忽略了组织和织构演变过程中的细节变化，所得结果难免会有所偏差。那么，如果能对再结晶退火过程中同一区域的演变进行跟踪表征，对每个晶粒的微观取向、再结晶形核和长大过程进行原位观察，就可以得到准确的再结晶和取向信息，更好地阐明织构形成与再结晶的关系。然而，目前多数EBSD设备并不配备原位加热台，因此想要实现退火再结晶过程的原位观察，需要解决两个关键问题，一是如何定位找到相同的观察区域，二是如何在后续退火处理后还能得到高质量的可用于后续EBSD观察的表面。
针对上述第一个问题，主要考虑采用标记法，根据事先预制的标记定位到观察区域，目前常用的有记号笔法和划痕法等。其中记号笔标记对样品表面无损，但是记号笔留下的标记在后续多次退火过程中很容易消失，不能起到长久有效的定位作用；而划痕法对样品表面破坏面积大，产生的应力大，且很难准确找到相应参考点而使定位有偏差。因此，需要找到一种对样品表面损伤小且能精准定位的手段。
相对于其它合金，镁合金在退火过程中更容易产生氧化层，即针对第二个问题，其关键是得到无氧化层和污染物的新鲜表面，一般从两方面来考虑，一方面可以在退火热处理时就避免这种氧化发生，如真空退火法，另一方面是在氧化层产生后，采用一定手段将氧化层去除，从而得到新鲜的样品表面，如OP-S悬浊液抛光法等。真空退火法常用的有封管法(样品装入玻璃管，充入惰性气体后封管)或真空炉退火法，均能得到无氧化层的表面，但是样品的升温及冷却速度均与在空气中有较大差异，从而使组织织构演变与实际退火过程有差异；又考虑到晶粒长大的表面效应，可能会有晶粒演变受到表面张力影响；另外，封管工艺存在不稳定性，退火后的封管样品表面可能会有一层黑色的污物，严重影响样品表面质量，加之样品取出时需打破玻璃管，容易对样品造成损伤。而OP-S悬浊液抛光法可以去除样品表面氧化层，但是容易引入新的应力层，且无法控制由于抛光而减掉的厚度，抛光程度过小，则得到表面质量差，抛光程度过大，则会使小晶粒被抛掉，得到的组织失真；另外，此方法对实验操作人员技术要求较高，需要保证每次抛光均无失误，否则，后续原位的EBSD观察无法继续进行。因此，需要寻求去除退火后表面氧化层和污染物的新途径。
另外，由于后续的表面处理主要针对去除氧化层及保证组织真实性，所以第一次EBSD观察前需对样品进行有效的去应力处理以得到高质量待测表面，从而为后续的EBSD观察打下良好基础。对于常规EBSD，目前的制样方法有OP-S悬浊液抛光、电解抛光和聚焦离子束等。其中，OP-S悬浊液抛光由于使用硬颗粒抛光，容易产生残余应力层使样品标定率低。电解抛光需要设置严格的温度、时间、电压和电流参数，而这些参数对镁合金状态(铸态、变形态、退火态等)、合金成分(是否含有稀土元素等)以及组织状态(有无第二相、第二相尺寸和分布等)比较敏感，需要反复尝试才能得到合适参数，除此之外，实验操作者对电解抛光技术的熟练程度也会影响抛光效果。而聚焦离子束虽然可以定点切割出无应力层的合格样品，但是得到的有效扫描面积小，价格昂贵。
所以，开发一种可有效跟踪相同区域、多次热处理后仍具有可用于EBSD观察的高质量表面、容易控制、效果稳定、对实验操作者技术要求低的原位观察方法，用于镁合金再结晶晶粒微观取向演变的研究，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法，该方法能够获得同一区域晶粒微观取向、晶界取向差、再结晶形核和晶粒长大的细致演变，来说明变形镁合金再结晶织构的形成机制问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法，具体包括以下步骤：
(1)对镁合金样品进行机械抛光后，在待测表面制备压痕点作为标记点；
(2)对样品待测表面进行第一次离子刻蚀去除表面应力层；
(3)将经步骤(2)处理后的样品放在EBSD样品台上，在视野内找到带标记点的区域后，保持样品位置不动，将EBSD调节至实际需要的放大倍数，获得目标区域，进行第一次EBSD观察；
(4)将样品取出，进行再结晶退火处理；
(5)对步骤(4)处理后的样品待测表面进行第二次离子刻蚀去除表面氧化层和污染物；
(6)按照步骤(3)的操作过程找到样品目标区域，进行第二次EBSD观察；
(7)重复步骤(4)～(6)，完成所需再结晶退火过程的原位EBSD观察。
步骤(1)所述压痕点使用显微维氏硬度计在材料表面压入制造，载荷500～1000g，加载时间15～25s。
步骤(2)所述第一次离子刻蚀过程中，离子刻蚀仪参数设置为电压5.0～6.0kV，时间50～60min，左右电子枪偏转角度为10～15°。
步骤(5)所述第二次离子刻蚀过程中，离子刻蚀仪电压、电子枪偏转角度和时间分别为4.5～5.5kV、5～10°和20～40min；具体设置时，均小于步骤(2)相应参数。
本发明具有如下优点：
1、离子刻蚀仪一般用于透射样品制备的减薄过程，当调整左右电子枪角度均为正值时，可用于样品表面处理。第一次EBSD观察前，采用“机械抛光加离子刻蚀”的方法对样品表面进行去应力处理，得到高质量待测面保证后续观察，操作简单，制样成功率高。
2、采用“压痕标记结合离子刻蚀”的方法，可在样品表面小损伤的前提下，通过压痕标记点，准确定位跟踪相同区域，同时，能去除退火后样品表面产生的氧化层和污染物，获得高质量表面进行二次及后续EBSD观察；另外，通过控制离子刻蚀的电压和时间，可控制离子刻蚀减掉的表面层厚度，最大程度保证组织真实性。
综上，本发明解决了镁合金由于表面应力层、氧化层和污染物导致标定率低且无法精准定位而难以实现原位EBSD观察的问题，过程简单可控，对实验人制样技术要求低，实验成功率高。
附图说明
图1为压痕标记点位置及如何通过压痕标记点定位目标观察区域的示意图；
图2为冷轧Mg-2.0Zn-0.62Gd(wt.％)合金从冷轧态至退火后的原位EBSD组织演变图；其中：(a)冷轧态，(b)350℃退火3min，(c)350℃退火4min(不同颜色代表不同的取向)；
图3为冷轧Mg-1.73Zn-0.78Gd(wt.％)合金在350℃退火过程中的原位组织演变图；其中：(a)退火75min，(b)退火85min，(c)退火100min(不同颜色代表不同的取向)。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明进一步详细描述。
实施例1
采用原位EBSD观察方法研究冷轧Mg-2.0Zn-0.62Gd(wt.％)合金再结晶过程中的晶粒微观取向演变，从冷轧板材上切取尺寸为12mm(轧向，RD)×8mm(横向，TD)×2mm(法向，ND)的样品后按照以下步骤进行：
步骤(1)：依次使用240#、400#、1000#、2000#、3000#、5000#砂纸对上述样品的轧面进行预磨，用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行机械抛光；将样品放在显微维氏硬度计样品台上，设置载荷1000g，加载时间15s，如图1，在样品轧面略偏向AB边的位置制备2个距离为1500μm的压痕标记点a、b，使其中心连线ab平行于样品的边AB；
步骤(2)：将样品放到离子刻蚀仪(Leica EM RES101)的样品台上，尽量靠近中心位置，设置电压为6.0kV，左右两个电子枪偏转角均为12°，离子刻蚀60min去除表面应力层后，取出样品；
步骤(3)：将样品按照图1所示的方位放到EBSD样品台上，其中，AB边平行于样品台X轴，通过旋转微调，使样品待测面上两个压痕点中心(图1)与扫面电镜视野内的上边线交点重合，此时视野内区域包含压痕标记点的一部分和标记点影响区域，为去除这种区域对EBSD表征的影响，保持样品位置不动，调节放大倍数到400倍，扫描步长设置为1.5μm，对中心区域进行第一次EBSD观察，结果如图2(a)；
步骤(4)：将样品取出，放进电阻炉，350℃退火处理3min后，空冷；
步骤(5)：使用离子刻蚀仪对样品进行第二次离子刻蚀，电压设置为5.0kV，左右两个电子枪偏转角为8°，时间30min，去除氧化层和表面污物；
步骤(6)：按照与第一次EBSD观察相同的放样方式，将样品放入EBSD样品台上，利用压痕标记点找到相同区域进行第二次EBSD观察，结果如图2(b)；
步骤(7)：取出样品放进电阻炉350℃退火处理1min后，空冷；
步骤(8)：同样采用离子刻蚀仪去除氧化层和表面污物，在5.0kV电压和9°偏转角下刻蚀20min后，取出样品；
步骤(9)：按照与第一次EBSD观察相同的放样方式，将样品放入EBSD测试台上，利用压痕标记点，找到相同区域进行第三次EBSD观察，结果如图2(c)。
从图2可以看到，本发明的方法可实现对冷变形镁合金样品同一区域再结晶过程和晶粒微观取向演变的跟踪表征。
实施例2
采用原位EBSD观察方法研究冷轧Mg-1.73Zn-0.78Gd(wt.％)合金再结晶晶粒长大过程中的晶粒微观取向演变，从冷轧板材上切取12mm(轧向，RD)×8mm(横向，TD)×2mm(法向，ND的样品，在350℃下热处理75min，空冷，获得具有完全再结晶组织又没有明显晶粒长大的样品后，按照以下步骤进行：
步骤(1)：依次使用240#，400#，1000#，2000#，3000#，5000#砂纸对上述样品的轧面进行预磨，用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行机械抛光；将样品放在显微维氏硬度计样品台上，设置载荷500g，加载时间20s，如图1，在样品轧面靠近AB边位置打两个距离为1200μm压痕点a、b作为标记点，压痕点中心连线ab平行于边AB；
步骤(2)：为去除表面应力层，将样品放到离子刻蚀仪(Leica EM RES101)样品台的中心位置，设置电压为5.5kV，左右两个电子枪偏转角均为10°，离子刻蚀50min后取出样品；
步骤(3)：将样品按照图1所示的方位放到EBSD样品台上，其中，AB边平行于样品台X轴，通过旋转微调，使样品待测面上两个压痕点中心(图1)落在扫面电镜视野内的上边线交点，保持样品位置不动，调节放大倍数到500倍，扫描步长设置为0.6μm，对中心区域进行第一次EBSD观察，结果如图3(a)；
步骤(4)：取出样品，放进电阻炉，在350℃下退火10min后，空冷；
步骤(5)：对样品进行第二次离子刻蚀，电压设置为5.0kV，左右两个电子枪偏转角为6°，时间30min，以去除氧化层和表面污物；
步骤(6)：按照与第一次EBSD观察相同的放样方式，将样品放到EBSD样品台上，利用压痕标记点找到相同区域进行第二次EBSD观察，结果如图3(b)；
步骤(7)：取出样品，放进电阻炉，350℃退火处理15min后，空冷；
步骤(8)：同样地，为去除表面氧化层和污染物，进行第三次离子刻蚀，在4.5kV电压和7°偏转角下处理40min后取出样品；
步骤(9)：按照与第一次EBSD观察相同的放样方式，将样品放到EBSD样品台上，利用压痕标记点，找到相同区域进行第三次EBSD观察，结果如图3(c)。
从图3可以看到，本发明的方法可实现对镁合金样品同一区域再结晶晶粒长大过程和晶粒微观取向的跟踪。

Claims (5)

1.一种镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：
(1)对镁合金样品进行机械抛光后，在待测表面制备压痕点作为标记点；
(2)对样品待测面进行第一次离子刻蚀去除表面应力层；
(3)将经步骤(2)处理后的样品放在EBSD样品台上，在视野内找到带标记点的区域后，保持样品位置不动，然后将EBSD调节至实际需要的放大倍数，获得目标区域，进行第一次EBSD观察；
(4)将样品取出，进行再结晶退火处理；
(5)对步骤(4)处理后的样品待测表面进行第二次离子刻蚀去除表面氧化层和污染物；
(6)按照步骤(3)的操作过程找到样品目标区域，进行第二次EBSD观察；
(7)重复步骤(4)～(6)，完成所需再结晶退火过程的原位EBSD观察。
2.按照权利要求1所述的镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法，其特征在于：步骤(1)所述压痕点使用显微维氏硬度计制造，载荷500～1000g，加载时间15～25s。
3.按照权利要求1所述的镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法，其特征在于：步骤(2)所述第一次离子刻蚀过程中，离子刻蚀仪参数设置为电压5.0～6.0kV，时间50～60min，左右电子枪偏转角度为10～15°。
4.按照权利要求3所述的镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法，其特征在于：步骤(5)所述第二次离子刻蚀过程中，离子刻蚀仪参数设置为电压4.5～5.5kV，时间20～40min，电子枪偏转角度5～10°。
5.按照权利要求4所述的镁合金再结晶晶粒微观取向演变的原位EBSD观察方法，其特征在于：步骤(5)中第二次离子刻蚀过程中的电压、时间和电子枪偏转角度均小于步骤(2)中第一次离子刻蚀时的电压、时间和电子偏转角度。
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