CN111995392A - 一种低成本5g基站用陶瓷滤波器粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体及其制备方法，其化学式为Mg2‑3xRe4+ 2xTi8O24，0.1<x<1；Re＝La、Sm、Er或Yb。本发明采用的制备方法是高温固相烧结法，包括以下步骤：(1)配料混料；(2)烘干(3)研磨；(4)预烧；(5)二次球磨；(6)造粒压片；(7)烧结。本发明制备的陶瓷滤波器粉体具有优良微波介电性能，高Q值保证了谐振与传输时信号的工作稳定性，改善了谐振滤波器的功率容量。同时，本发明添加的稀土元素La、Sm、Er或Yb的氧化物，价格较传统的Nd更加便宜，生产成本低，性能优异，满足5G基站用陶瓷滤波器的要求。

Description

一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体及其制备方法，属于电子陶瓷及其制备技术领域。
背景技术
随着5G技术的迅速发展，到目前为止，全球5G用户已突破1亿，覆盖超过72％的国家、已建成超过70万个5G基站，预计年底达到150万个。通信基站一般由天线、射频处理单元RRU(滤波器、功率放大器、AD/DA、光模块)和数字基带处理单元(BBU)组成。5G时代，MassiveMIMO所使用的滤波器数量大幅度增长，预计需要64-128个滤波器，国内基站用滤波器市场空间将达到372.2亿元，全球市场约735.5亿元。
传统的滤波器一般都是采用金属谐振腔，因其成熟的工艺条件、低的生产成本，在3G、4G时代得到了很好的发展。但是，在5G移动通信基站中，频谱资源紧张，系统间严重的相互干扰困扰着基站网络人员和系统研发人员。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体及其制备方法，本发明添加的稀土元素La、Sm、Er或Yb的氧化物，价格较Nd更加便宜，生产成本低。同时本发明制备的陶瓷滤波器粉体介电损耗小、抑制高，可以获得近零的谐振频率温度系数，保证谐振与传输时信号的工作稳定性，改善了谐振滤波器的功率容量，可以应用于5G基站。
本发明所述的一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg2- 3xRe4+2xTi8O24，0.1<x<1，其中Re＝La、Sm、Er或Yb。
本发明提供的一种上述低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)混料；以MgCO3，Re2O3，TiO2为原料，按照理论化学式配比称量后，将所有原料、去离子水放入球磨罐中球磨，所述原料、去离子水、ZrO2磨球的比值为1:1:2，球磨时间为24h，所述Re2O3为La2O3、Sm2O3、Er2O3或Yb2O3中的一种；
2)烘干；球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)研磨；将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)预烧；将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，烧结温度为900℃～1200℃；
5)二次球磨和离心清洗；将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)造粒压片；将得到的粉末研磨后过筛，得到均一尺寸的粉体颗粒，加入5wt％PVA粘结剂进行造粒，并将制备好的粉体通过压片机压成圆片压片时压强为4MPa；
7)烧结；将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
本发明制备的陶瓷滤波器粉体在x＝0.3，添加Sm的氧化物时，具有最好的微波介电性能，εr≈28.32，Q×f≈32000GHz，τf≈-2.1ppm/℃。高Q值保证了谐振与传输时信号的工作稳定性，改善了谐振滤波器的功率容量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明采用高温固相法制备，此方法制备工艺简单，操作方便，制备条件容易控制，可用于批量化生产；
2)本发明提供的低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，具有较高的品质系数，介电损耗小、抑制高，可以获得近零的谐振频率温度系数；
3)本发明提供的低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，通过添加价格更便宜的稀土元素La、Sm、Er或Yb的氧化物，生产成本低。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1
一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg1.4La4.4Ti8O24。
该低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Mg1.4La4.4Ti8O24的化学计量比分别称取11.80g MgCO3，143.36g La2O3，63.89g TiO2，加入去离子水250mL，放入500mL球磨罐中进行球磨，磨球ZrO2共三种，直径分别为2mm、6mm和8mm，质量比为1:1:1，球磨时间为24h。
2)将球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，烧结温度为900℃；
5)二次球磨和离心清洗。将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒。加入5wt％PVA粘结剂进行造粒，并将制备好的粉体通过压片机压成圆片，压片时压强为4MPa；
7)将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。首先将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
实施例2
一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg1.1La4.6Ti8O24。
该低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Mg1.1La4.6Ti8O24的化学计量比分别称取9.27g MgCO3，149.87g La2O3，63.89g TiO2，加入去离子水250mL，放入500mL球磨罐中进行球磨，磨球ZrO2共三种，直径分别为2mm、6mm和8mm，质量比为1:1:1，球磨时间为24h。
2)球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，烧结温度为900℃；
5)二次球磨和离心清洗。将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒。加入5wt％PVA粘结剂进行造粒。并将制备好的粉体通过压片机压成圆片，压片时压强为4MPa；
7)将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。首先将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
实施例3
一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg1.4Sm4.4Ti8O24。
该低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Mg1.4Sm4.4Ti8O24的化学计量比分别称取11.80g MgCO3，153.47g Sm2O3，63.89g TiO2，加入去离子水250mL，放入500mL球磨罐中进行球磨，磨球ZrO2共三种，直径分别为2mm、6mm和8mm，质量比为1:1:1，球磨时间为24h。
2)球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，烧结温度为900℃；
5)二次球磨和离心清洗。将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒。加入5wt％PVA粘结剂进行造粒。并将制备好的粉体通过压片机压成圆片，压片时压强为4MPa；
7)将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。首先将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
实施例4
一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg1.1Sm4.6Ti8O24。
该低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Mg1.1Sm4.6Ti8O24的化学计量比分别称取9.27g MgCO3，160.45g Sm2O3，63.89g TiO2，加入去离子水250mL，放入500mL球磨罐中进行球磨，磨球ZrO2共三种，直径分别为2mm、6mm和8mm，质量比为1:1:1，球磨时间为24h。
2)球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，煅烧温度为900℃；
5)二次球磨和离心清洗。将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒。加入5wt％PVA粘结剂进行造粒。并将制备好的粉体通过压片机压成圆片，压片时压强为4MPa；
7)将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。首先将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
实施例5
一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg1.4Er4.4Ti8O24。
该低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Mg1.4Er4.4Ti8O24的化学计量比分别称取11.80g MgCO3，168.31g Er2O3，63.89g TiO2，加入去离子水250mL，放入500mL球磨罐中进行球磨，磨球ZrO2共三种，直径分别为2mm、6mm和8mm，质量比为1:1:1，球磨时间为24h；
2)球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，煅烧温度为900℃；
5)二次球磨和离心清洗。将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒。加入5wt％PVA粘结剂进行造粒。并将制备好的粉体通过压片机压成圆片，压片时压强为4MPa；
7)将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。首先将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
实施例6
一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg1.1Er4.6Ti8O24。
该低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Mg1.1Er4.6Ti8O24的化学计量比分别称取11.80g MgCO3，175.96g Er2O3，63.89g TiO2，加入去离子水250mL，放入500mL球磨罐中进行球磨，磨球ZrO2共三种，直径分别为2mm、6mm和8mm，质量比为1:1:1，球磨时间为24h；
2)球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，煅烧温度为900℃；
5)二次球磨和离心清洗。将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒。加入5wt％PVA粘结剂进行造粒。并将制备好的粉体通过压片机压成圆片，压片时压强为4MPa；
7)将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。首先将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
实施例7
一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg1.4Yb4.4Ti8O24。
该低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Mg1.4Yb4.4Ti8O24的化学计量比分别称取11.80g MgCO3，173.39g Yb2O3，63.89g TiO2，加入去离子水250mL，放入500mL球磨罐中进行球磨，磨球ZrO2共三种，直径分别为2mm、6mm和8mm，质量比为1:1:1，球磨时间为24h；
2)球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，煅烧温度为900℃；
5)二次球磨和离心清洗。将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒。加入5wt％PVA粘结剂进行造粒。并将制备好的粉体通过压片机压成圆片，压片时压强为4MPa；
7)将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。首先将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
实施例8
一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，该材料的化学式为Mg1.1 Yb4.6Ti8O24。
该低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Mg1.1 Yb4.6Ti8O24的化学计量比分别称取11.80g MgCO3，181.28gYb2O3，63.89g TiO2，加入去离子水250mL，放入500mL球磨罐中进行球磨，磨球ZrO2共三种，直径分别为2mm、6mm和8mm，质量比为1:1:1，球磨时间为24h；
2)球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h，煅烧温度为900℃；
5)二次球磨和离心清洗。将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒。加入5wt％PVA粘结剂进行造粒。并将制备好的粉体通过压片机压成圆片，压片时压强为4MPa；
7)将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧。首先将温度以3℃/min升至500℃，保温2h排胶处理，然后以2℃/min的升温速率升温至1275℃并保温4h。
用圆柱介质谐振器法对样品进行了微波介电性能评价，实施例中材料的微波介电性能与组成的关系如表1所示：
表1
实例 x/mol Re εr Q×f/GHz τ<sub>f</sub>(ppm/℃)
1 0.2 La 26.85 28000 -2.5
2 0.3 La 26.54 30102 -3.5
3 0.2 Sm 26.33 31506 -2.2
4 0.3 Sm 28.32 32000 -2.1
5 0.2 Er 18.96 24526 -12.3
6 0.3 Er 19.48 29664 -8.5
7 0.2 Yb 21.98 30000 -6.4
8 0.3 Yb 22.65 30522 -5.9
本发明通过添加稀土元素La、Sm、Er或Yb的氧化物，制备的陶瓷滤波器粉体介电损耗小、抑制高，可以获得近零的谐振频率温度系数。在添加0.3mol的氧化钐时，得到的滤波器粉体性能最佳εr＝28.32，Q×f(GHz)＝32000，τf(ppm/℃)＝-2.1。

Claims (7)

1.一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体，其特征在于：粉体材料的化学表达式为：Mg2- 3xRe4+2xTi8O24，0.1<x<1，其中Re＝La、Sm、Er或Yb。
2.根据权利要求1所述的一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)混料；以MgCO3、Re2O3、TiO2为原料，按照理论化学式配比称量后，将所有原料、去离子水放入球磨罐中球磨；
2)烘干；球磨后的浆料置于120℃的恒温干燥箱中烘干12h；
3)研磨；将干燥后的粉体取出，研磨过100目筛后得到细粉；
4)预烧；将研磨后的原料粉末置于箱式炉中煅烧3h；
5)二次球磨和离心清洗；将预烧产物粉碎成粉末后进行二次球磨，球磨时间为12h，将得到的悬浊液离心清洗四遍，将所得沉淀物再次干燥，直至完全除去水分；
6)造粒压片；将得到的粉末研磨后过200目筛，得到均一尺寸的粉体颗粒；加入合适粘结剂进行造粒；并将制备好的粉体通过压片机压成圆片；
7)烧结；将压制后的坯体圆片置于箱式炉中煅烧；将温度升至500℃，保温2h排胶处理，然后将温度升至所需要的烧结温度。
3.根据权利要求2所述的一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的MgCO3为分析纯，TiO2纯度≥99.0％，Re2O3纯度≥99.9％。
4.根据权利要求2所述的一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的磨球ZrO2共三种，其直径分别为2mm、6mm和8mm，球磨时间为24h。
5.根据权利要求2所述的一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的烧结温度为900℃～1200℃。
6.根据权利要求2所述的一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中的粘结剂为5wt％PVA，压片所用压强为4MPa，保压时间为2min。
7.根据权利要求2所述的一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中的烧结温度为1275℃；升温速率2℃/min，烧结时间为4h。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000281432A (ja) * 1999-03-30 2000-10-10 Kyocera Corp 高周波用誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層部品
CN102358698A (zh) * 2011-07-29 2012-02-22 桂林电子科技大学 一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法
CN108585833A (zh) * 2018-07-18 2018-09-28 中国地质大学（北京） 一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷及其制备方法
CN108774062A (zh) * 2018-09-06 2018-11-09 中国矿业大学 一种中介电常数微波介质陶瓷材料、制备方法及应用
CN108821768A (zh) * 2018-08-02 2018-11-16 广东国华新材料科技股份有限公司 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN111517791A (zh) * 2020-04-30 2020-08-11 福鼎市溥昱电子科技有限公司 低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000281432A (ja) * 1999-03-30 2000-10-10 Kyocera Corp 高周波用誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層部品
CN102358698A (zh) * 2011-07-29 2012-02-22 桂林电子科技大学 一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法
CN108585833A (zh) * 2018-07-18 2018-09-28 中国地质大学（北京） 一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷及其制备方法
CN108821768A (zh) * 2018-08-02 2018-11-16 广东国华新材料科技股份有限公司 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN108774062A (zh) * 2018-09-06 2018-11-09 中国矿业大学 一种中介电常数微波介质陶瓷材料、制备方法及应用
CN111517791A (zh) * 2020-04-30 2020-08-11 福鼎市溥昱电子科技有限公司 低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
D.A. BELOV等: "Acceptor doping of Ln2Ti2O7 (Ln = Dy, Ho, Yb) pyrochlores with divalent", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 *
SUKHLEEN BINDRA NARANG等: "Structural, dielectric and electrical analysis of Ba2-xLa4+2x/3Ti8O24 ceramics system with frequency and temperature", 《MICROWAVE AND OPTICAL TECHNOLOGY LETTERS》 *
刘敏等: "MgO 对La2O3-TiO2系陶瓷性能的影响", 《中国稀土学报》 *

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