CN111994940A - 一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，制备方法包括以下步骤：配制CuSO4电解液，由五水合硫酸铜晶体、NaCl固体、明胶固体溶解在蒸馏水中制得；制作生长基底，生长基底为圆铜片，将圆铜片先进行退火处理，然后进行超声处理；制备CuO纳米晶，准备电解反应池，开始电解过程；进行后处理，将生长出CuO纳米晶的生长基底进行清洗干燥。本发明相较于其他制备方法能够在不引入添加剂且仅改变反应条件参数的情况下制备出多种不同形貌(片状和微球状)和结构大小的CuO纳米晶，且工艺流程简单，原料成本低廉，生产周期短，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及CuO的制备方法领域，具体涉及一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法。
背景技术
氧化铜，是一种p型半导体氧化物，具有窄带隙。普通的氧化铜主要用作陶瓷、搪瓷、玻璃的着色剂、颜料用来制造人造宝石、陶瓷釉彩、有色玻璃等，当氧化铜粉体大小达到纳米级后，由于其小尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应、体积效应的影响，它将会显现出独特的性能，纳米氧化铜材料属于典型的金属氧化物半导体纳米材料，在气体传感器、锂电池电极材料、太阳能电池、催化反应、生物制药、环境处理等众多方面具有较好的应用。
近年来，科研工作者积极探索合成不同形貌的氧化铜纳米材料，目前，纳米氧化铜的制备方法主要有微乳液法、水热合成法、相沉淀法、溶胶凝胶法、模板法、喷雾热解法、薄膜生长法、激光蒸凝法、电化学法等，制备出的结构包括纳米线、纳米花、纳米片、纳米棒、纳米薄膜等。
现有技术中，中国专利(申请号：201910765545.4，专利名称：一种片状纳米氧化铜的制备方法及其应用，公开号：110436508，公开日：2019.11.12)公开了一种片状纳米氧化铜的制备方法及其应用，中国专利(申请号：202010425058.6，专利名称：一种氧化铜纳米棒的制备方法，公开号：111422897，公开日：2020.07.17)公开了一种氧化铜纳米棒的制备方法，中国专利(申请号：201811194663.6，专利名称：一种氧化铜纳米线的制备方法，公开号：109305696，公开日：2019.02.05)公开了一种氧化铜纳米线的制备方法，中国专利(申请号：202010360492.0，专利名称：一种CuO纳米管及其制备方法，公开号：111362297，公开日：2020.07.03)公开了一种CuO纳米管及其制备方法，中国专利(申请号：202010548827.1，专利名称：一种花状氧化铜纳米球的合成方法及应用，公开号：111517358，公开日：2020.08.11)公开了一种花状氧化铜纳米球的合成方法及应用，以上专利分别提出了片状、棒状、线状、管状或球状的CuO纳米晶的制备方法，但每一个单一的制备方法只能制备出单一的CuO，形貌不可控，不能制备出多种结构，因此有必要探索出一种能够选择性控制合成不同形貌和结构的新型制备方法(比如控制改变反应物浓度或反应条件参数)。
现有技术中，中国专利(申请号：201711396625.4，专利名称：氧化铜纳米晶及银/氧化铜异质结构的制备方法，公开号：108067254，公开日：2018.05.25)公开了一种氧化铜纳米晶及银/氧化铜异质结构的制备方法，在亲水基底上通过改变反应物浓度和反应条件参数制备出了不同形貌的分层多孔CuO纳米晶(片状和球状)，但是在制备过程中不仅需要改变反应物浓度，而且改变了反应条件参数，同时，在固液反应相中掺入气体蒸发参与反应导致操作流程变得繁琐，且分步煅烧导致制备时间较长，生产效率低，因此有必要探索出一种既能通过仅改变反应条件参数或反应物浓度中的一项即可制得不同形貌和结构的CuO纳米晶，且反应流程简单、周期短、效率高的新型制备方法。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种处理效果好的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，该不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法能克服现有技术制备出的材料形貌结构单一的问题，能够仅通过改变反应条件参数来选择性控制合成不同形貌和结构的CuO纳米晶，同时满足反应流程简单、周期短、效率高、原料成本低廉等需求。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，包含如下步骤：
S1，配制CuSO4电解液：将五水合硫酸铜晶体、NaCl固体、明胶固体溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，得到CuSO4电解液；
S2，制作生长基底：将圆铜片退火处理，然后进行超声处理，得到圆铜片生长基底；
S3，制备CuO纳米晶：准备电解反应池，电解反应池由培养皿、三维移动平台、精密探针、直流电源组成，开始电解过程，将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将步骤S2得到的生长基底置于CuSO4电解液中，通过三维移动平台将精密探针正对生长基底中心垂直插入电解液并距生长基底一段距离，将直流电源的阳极与生长基底连接，阴极与精密探针连接，通电一段时间后得到上表面生长出CuO纳米晶的生长基底；
S4，后处理：将步骤S3得到的生长出CuO纳米晶的生长基底用清洗剂进行清洗，干燥后即得所述的CuO纳米晶材料。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤S1中CuSO4电解液中各成分的浓度为：五水合硫酸铜的浓度范围为50g/L～150g/L、NaCl的浓度范围为5g/L～15g/L、明胶的浓度范围为12g/L～16g/L。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S2中圆铜片的成分为紫铜，直径为10mm～20mm，厚度为1mm～2mm。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S2中退火处理的条件为400℃～600℃下1h～2h，结束后将圆铜片置入蒸馏水中迅速冷却。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S2中超声处理的具体方法为设定超声清洗机的工作时间为3min～5min，清洗温度为25℃～35℃，功率为100％。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S3中精密探针为直径为0.1mm～1mm的钢针，与生长基底的垂直距离通过三维移动平台控制为5mm～10mm。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S3中直流电源的通电参数为：电压15V～20V，电流0.3A～0.6A，时间1min～10min。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S4中清洗剂选为丙酮或无水乙醇，用于洗掉生长基底表面残留的电解液，保证制备材料的纯度。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明的原料廉价易得，制备工艺简单，对设备的要求低，反应周期短，相对其他制备方法大大降低了纳米氧化铜的生产成本和效率，而且可以在不引入添加剂和反应物浓度的情况下仅通过改变反应条件参数控制形成不同的纳米晶形貌(片状和微球状)和结构大小，具体为：小片状为电压15V～18V，电流0.3A～0.4A，时间2min～6min；大片状为电压15V～18V，电流0.3A～0.4A，时间6min～10min；微球状为电压18V～20V，电流0.4A～0.6A，时间1min～2min。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1是本发明实施例提供的一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法流程图；
图2是本发明实施例1制备的小片状CuO纳米晶材料的表面的电镜扫描图；
图3是本发明实施例2制备的大片状CuO纳米晶材料的表面的电镜扫描图；
图4是本发明实施例3制备的微球状CuO纳米晶材料的表面的电镜扫描图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法包括以下步骤：
S1，配制CuSO4电解液；
S2，制作生长基底；
S3，制备CuO纳米晶；
S4，后处理。
实施例1
S1，配制CuSO4电解液；
具体为：用电子天平称量5g五水合硫酸铜晶体并加入烧杯中，再称量0.5gNaCl固体并加入烧杯中，再称量0.7g明胶固体并加入烧杯中，再用量筒量取50ml蒸馏水，将蒸馏水沿烧杯内壁加入烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，得到CuSO4电解液。
S2：制作生长基底；
具体为：将直径为15mm，厚度为1.5mm的紫铜圆片放入电阻炉，设定电阻炉的温度为500℃，时间范围为1.5h，结束后将圆铜片置入蒸馏水中迅速冷却，将紫铜圆片放入超声清洗机，设定超声清洗机的工作时间为4min，清洗温度为30℃，功率为100％。
S3：制备CuO纳米晶；
具体为：将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将步骤S2得到的生长基底置于CuSO4电解液中，通过三维移动平台将精密探针(直径为0.5mm的钢针)正对生长基底中心垂直插入电解液并距生长基底8mm，将直流电源的阳极与生长基底连接，阴极与精密探针连接，设定电压15V，电流0.3A，时间4min，通电结束后得到上表面生长出小片状CuO纳米晶的生长基底；
S4：后处理。
具体为：将步骤S3得到的生长出小片状CuO纳米晶的生长基底用丙酮进行清洗，干燥后即得小片状CuO纳米晶材料。
实施例2
S1，配制CuSO4电解液；
具体为：用电子天平称量5g五水合硫酸铜晶体并加入烧杯中，再称量0.5gNaCl固体并加入烧杯中，再称量0.7g明胶固体并加入烧杯中，再用量筒量取50ml蒸馏水，将蒸馏水沿烧杯内壁加入烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，得到CuSO4电解液。
S2：制作生长基底；
具体为：将直径为15mm，厚度为1.5mm的紫铜圆片放入电阻炉，设定电阻炉的温度为500℃，时间范围为1.5h，结束后将圆铜片置入蒸馏水中迅速冷却，将紫铜圆片放入超声清洗机，设定超声清洗机的工作时间为4min，清洗温度为30℃，功率为100％。
S3：制备CuO纳米晶；
具体为：将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将步骤S2得到的生长基底置于CuSO4电解液中，通过三维移动平台将精密探针(直径为0.5mm的钢针)正对生长基底中心垂直插入电解液并距生长基底8mm，将直流电源的阳极与生长基底连接，阴极与精密探针连接，设定电压18V，电流0.4A，时间8min，通电结束后得到上表面生长出大片状CuO纳米晶的生长基底；
S4：后处理。
具体为：将步骤S3得到的生长出大片状CuO纳米晶的生长基底用丙酮进行清洗，干燥后即得大片状CuO纳米晶材料。
实施例3
S1，配制CuSO4电解液；
具体为：用电子天平称量5g五水合硫酸铜晶体并加入烧杯中，再称量0.5gNaCl固体并加入烧杯中，再称量0.7g明胶固体并加入烧杯中，再用量筒量取50ml蒸馏水，将蒸馏水沿烧杯内壁加入烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，得到CuSO4电解液。
S2：制作生长基底；
具体为：将直径为15mm，厚度为1.5mm的紫铜圆片放入电阻炉，设定电阻炉的温度为500℃，时间范围为1.5h，结束后将圆铜片置入蒸馏水中迅速冷却，将紫铜圆片放入超声清洗机，设定超声清洗机的工作时间为4min，清洗温度为30℃，功率为100％。
S3：制备CuO纳米晶；
具体为：将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将步骤S2得到的生长基底置于CuSO4电解液中，通过三维移动平台将精密探针(直径为0.5mm的钢针)正对生长基底中心垂直插入电解液并距生长基底8mm，将直流电源的阳极与生长基底连接，阴极与精密探针连接，设定电压19V，电流0.5A，时间1.5min，通电结束后得到上表面生长出微球状CuO纳米晶的生长基底；
S4：后处理。
具体为：将步骤S3得到的生长出微球状CuO纳米晶的生长基底用丙酮进行清洗，干燥后即得微球状CuO纳米晶材料。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1，配制CuSO4电解液：将五水合硫酸铜晶体、NaCl固体、明胶固体溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，得到CuSO4电解液；
S2，制作生长基底：将圆铜片退火处理，然后进行超声处理，得到圆铜片生长基底；
S3，制备CuO纳米晶：准备电解反应池，电解反应池由培养皿、三维移动平台、精密探针、直流电源组成，开始电解过程，将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将步骤S2得到的生长基底置于CuSO4电解液中，通过三维移动平台将精密探针正对生长基底中心垂直插入电解液并距生长基底一段距离，将直流电源的阳极与生长基底连接，阴极与精密探针连接，通电一段时间后得到上表面生长出CuO纳米晶的生长基底；
S4，后处理：将步骤S3得到的生长出CuO纳米晶的生长基底用清洗剂进行清洗，干燥后即得所述的CuO纳米晶材料。
2.如权利要求1所述的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于：所述步骤S1中CuSO4电解液中各成分的浓度为：五水合硫酸铜的浓度范围为50g/L～150g/L、NaCl的浓度范围为5g/L～15g/L、明胶的浓度范围为12g/L～16g/L。
3.如权利要求1所述的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于：所述步骤S2中圆铜片的成分为紫铜，直径为10mm～20mm，厚度为1mm～2mm。
4.如权利要求1所述的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于：所述步骤S2中退火处理的条件为400℃～600℃下1h～2h，结束后将圆铜片置入蒸馏水中迅速冷却。
5.如权利要求1所述的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于：所述步骤S2中超声处理的具体方法为设定超声清洗机的工作时间为3min～5min，清洗温度为25℃～35℃，功率为100％。
6.如权利要求1所述的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于：所述步骤S3中精密探针为直径为0.1mm～1mm的钢针，与生长基底的垂直距离通过三维移动平台控制为5mm～10mm。
7.如权利要求1所述的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于：所述步骤S3中直流电源的通电参数为：电压15V～20V，电流0.3A～0.6A，时间1min～10min。
8.如权利要求1所述的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于：所述步骤S4中清洗剂选为丙酮或无水乙醇。
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| 宋兴诚: "《重有色金属冶金》", 30 April 2011 * |
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