CN111992182A - 一种净化空气中甲醛的大孔活性炭及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及空气净化材料的技术领域，提供了一种净化空气中甲醛的大孔活性炭及制备方法。该方法首先通过对大孔活性炭进行活化和氨基化，赋予其对甲醛的净化能力。进一步的，该方法通过将大孔活性炭装入水稻秸秆的中空孔中，经煅烧在其表面形成具有高比表面积及纳米级孔隙的炭化包覆层，一方面可促进气体进入大孔活性炭内部，另一方面可防止大孔活性炭的孔隙堵塞。另外，本发明的制备方法过程简单，原料常见，成本低，可实现推广应用。

Description

一种净化空气中甲醛的大孔活性炭及制备方法
技术领域
本发明属于空气净化材料的技术领域，提供了一种净化空气中甲醛的大孔活性炭及制备方法。
背景技术
随着各种装修装饰材料在室内或车内的大量使用，甲醛污染逐渐引起人们的重视。甲醛已经被世界卫生组织列为致癌和致畸物质，严重威胁着人类健康。开发甲醛消除和处理的技术，具有重大意义。吸附法是目前使用最为广泛的甲醛处理方法，具有简单高效、成本较低等优点。多孔吸附材料的孔结构及表面官能团对甲醛吸附效果起到关键性作用。
活性炭是一种具有高度发达孔隙结构以及极大比表面积的炭质吸附材料，具有化学稳定性好、机械强度高、易再生等特点，适合多相且分子直径不一的吸附质，与其他吸附剂相比，可在更宽的pH值范围内使用，因此在石油化工、医药、食品、废水处理、大气净化等领域得到了广泛的应用。
大孔活性炭的孔容积大，内部具有足够的气体存储空间，并且可将某些活性基团负载在孔隙内部，从而对甲醛起到选择性净化作用。与中孔和微孔活性炭相比，大孔活性炭的制备更为简单，价格更为便宜，但是，大孔活性炭具有两个缺陷，使其在空气净化领域的应用受到限制：其一，大孔活性炭的孔径较大，比表面积较小，难以将气体吸附进入其孔隙内部；其二，空气中的颗粒污染物容易进入大孔活性炭的孔隙中，造成堵孔。采取措施提高大孔活性炭对气体的吸附能力，并防止颗粒污染物堵孔，可扩展大孔活性炭的应用范围。
发明内容
可见，大孔活性炭由于孔径较大，比表面积较小，不易吸附气体，并且容易堵孔。鉴于此，本发明提出一种净化空气中甲醛的大孔活性炭及制备方法，赋予了大孔活性炭对甲醛的净化能力，提高了大孔活性炭的吸附能力，可防止大孔活性炭的孔隙堵塞。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种净化空气中甲醛的大孔活性炭的制备方法，所述大孔活性炭制备的具体步骤如下：
（1）将大孔活性炭颗粒加入氯化锌溶液中，在500~600℃下活化2~3h，过滤、去离子水洗涤、真空干燥，然后加入氨基吡啶的甲苯溶液中，加热回流反应3~4h，过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到氨基化大孔活性炭；
（2）将中空的水稻秸秆洗净，选取中空孔径不同的秸秆备用；秸秆A的中空孔径为Da，秸秆B的中空孔径为Db，秸秆C的中空孔径为Dc，满足Dc≥1.2Db，Db≥1.2Da；
（3）将秸秆A的一端扎紧封口，将氨基化大孔活性炭与硅溶胶混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后置于管式炉中煅烧，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Da的颗粒，得到大孔活性炭A；
（4）将秸秆B的一端扎紧封口，将大孔活性炭A与硅溶胶混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次进行煅烧，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Db的颗粒，得到大孔活性炭B；
（5）将秸秆C的一端扎紧封口，将大孔活性炭B与硅溶胶混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次进行煅烧，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Dc的颗粒，得到大孔活性炭C，即为本发明所述净化空气中甲醛的大孔活性炭。
优选的，所述大孔活性炭颗粒的粒径不大于1.5mm。
优选的，所述氯化锌溶液的质量浓度为30~35%。
优选的，所述氨基吡啶为2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶中的一种。
优选的，所述氨基吡啶的甲苯溶液的质量浓度为20~30%。
优选的，所述秸秆A的中空孔径Da为2~3mm。
优选的，所述硅溶胶的固含量为15%。硅溶胶包覆于大孔活性炭表面，在高温下起到粘结作用。
优选的，所述氨基化大孔活性炭与硅溶胶的混合质量比为100：8~10。
优选的，所述大孔活性炭A与硅溶胶的混合质量比为100：3~5。
优选的，所述大孔活性炭B与硅溶胶的混合质量比为100：3~5。
优选的，所述煅烧在氩气氛围中进行，温度为300~320℃，每次煅烧的时间为40~60min。
一种净化空气中甲醛的大孔活性炭，所述净化甲醛的大孔活性炭是以大孔活性炭颗粒为原料，先通过氯化锌溶液进行活化，再通过氨基吡啶溶液进行氨基化，从而赋予大孔活性炭对甲醛的净化能力。进一步的，将大孔活性炭颗粒装入水稻秸秆的中空孔中，通过煅烧使秸秆炭化，在大孔活性炭表面形成包覆层，该包覆层具有很高的比表面积以及纳米级的孔隙，对气体具有良好的吸附及透过能力，并且可阻挡颗粒污染物的通过。通过三次包覆，可使大孔活性炭的表面实现较完整的包覆，一方面，包覆层对气体良好的吸附及透过能力可促进气体进入大孔活性炭内部，另一方面，包覆层对颗粒污染物的阻隔能力可防止大孔活性炭的孔隙堵塞。
本发明提供了一种净化空气中甲醛的大孔活性炭及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明的制备方法，通过对大孔活性炭进行活化和氨基化，赋予了大孔活性炭对甲醛的净化能力。
2.本发明的制备方法，通过将大孔活性炭装入水稻秸秆的中空孔中，经煅烧在大孔活性炭表面形成具有高比表面积及纳米级孔隙的炭化包覆层，一方面可促进气体进入大孔活性炭内部，另一方面可防止大孔活性炭的孔隙堵塞。
3.本发明的制备方法，过程简单，原料常见，成本低，可实现推广应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将平均粒径为1mm的大孔活性炭颗粒加入35wt%氯化锌溶液中，在500℃下活化3h，过滤、去离子水洗涤、真空干燥，然后加入30wt%的2-氨基吡啶甲苯溶液中，加热回流反应3h，过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到氨基化大孔活性炭；
（2）将中空的水稻秸秆洗净，选取中空孔径不同的秸秆备用；选取的秸秆A的中空孔径Da为2mm左右，秸秆B的中空孔径Db为3mm左右，秸秆C的中空孔径Dc为4mm左右；
（3）将秸秆A的一端扎紧封口，将氨基化大孔活性炭与硅溶胶按质量比100：8混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为300℃，时间为60min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Da的颗粒，得到大孔活性炭A；
（4）将秸秆B的一端扎紧封口，将大孔活性炭A与硅溶胶按质量比100：4混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为300℃，时间为60min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Db的颗粒，得到大孔活性炭B；
（5）将秸秆C的一端扎紧封口，将大孔活性炭B与硅溶胶按质量比100：3混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为300℃，时间为60min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Dc的颗粒，得到大孔活性炭C，即为本发明所述净化空气中甲醛的大孔活性炭。
实施例2
（1）将平均粒径为1mm的大孔活性炭颗粒加入30wt%氯化锌溶液中，在600℃下活化2h，过滤、去离子水洗涤、真空干燥，然后加入20wt%的3-氨基吡啶甲苯溶液中，加热回流反应4h，过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到氨基化大孔活性炭；
（2）将中空的水稻秸秆洗净，选取中空孔径不同的秸秆备用；选取的秸秆A的中空孔径Da为2mm左右，秸秆B的中空孔径Db为3mm左右，秸秆C的中空孔径Dc为4mm左右；
（3）将秸秆A的一端扎紧封口，将氨基化大孔活性炭与硅溶胶按质量比100：10混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为320℃，时间为40min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Da的颗粒，得到大孔活性炭A；
（4）将秸秆B的一端扎紧封口，将大孔活性炭A与硅溶胶按质量比100：5混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为320℃，时间为40min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Db的颗粒，得到大孔活性炭B；
（5）将秸秆C的一端扎紧封口，将大孔活性炭B与硅溶胶按质量比100：4混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为320℃，时间为40min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Dc的颗粒，得到大孔活性炭C，即为本发明所述净化空气中甲醛的大孔活性炭。
实施例3
（1）将平均粒径为1mm的大孔活性炭颗粒加入30wt%氯化锌溶液中，在520℃下活化2.5h，过滤、去离子水洗涤、真空干燥，然后加入28wt%的3-氨基吡啶甲苯溶液中，加热回流反应3h，过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到氨基化大孔活性炭；
（2）将中空的水稻秸秆洗净，选取中空孔径不同的秸秆备用；选取的秸秆A的中空孔径Da为2mm左右，秸秆B的中空孔径Db为3mm左右，秸秆C的中空孔径Dc为4mm左右；
（3）将秸秆A的一端扎紧封口，将氨基化大孔活性炭与硅溶胶按质量比100：9混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为310℃，时间为45min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Da的颗粒，得到大孔活性炭A；
（4）将秸秆B的一端扎紧封口，将大孔活性炭A与硅溶胶按质量比100：5混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为310℃，时间为45min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Db的颗粒，得到大孔活性炭B；
（5）将秸秆C的一端扎紧封口，将大孔活性炭B与硅溶胶按质量比100：3混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为310℃，时间为45min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Dc的颗粒，得到大孔活性炭C，即为本发明所述净化空气中甲醛的大孔活性炭。
实施例4
（1）将平均粒径为1mm的大孔活性炭颗粒加入32wt%氯化锌溶液中，在580℃下活化3h，过滤、去离子水洗涤、真空干燥，然后加入22wt%的4-氨基吡啶甲苯溶液中，加热回流反应3.5h，过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到氨基化大孔活性炭；
（2）将中空的水稻秸秆洗净，选取中空孔径不同的秸秆备用；选取的秸秆A的中空孔径Da为2mm左右，秸秆B的中空孔径Db为3mm左右，秸秆C的中空孔径Dc为4mm左右；
（3）将秸秆A的一端扎紧封口，将氨基化大孔活性炭与硅溶胶按质量比100：8混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为320℃，时间为55min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Da的颗粒，得到大孔活性炭A；
（4）将秸秆B的一端扎紧封口，将大孔活性炭A与硅溶胶按质量比100：5混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为320℃，时间为55min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Db的颗粒，得到大孔活性炭B；
（5）将秸秆C的一端扎紧封口，将大孔活性炭B与硅溶胶按质量比100：5混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为320℃，时间为55min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Dc的颗粒，得到大孔活性炭C，即为本发明所述净化空气中甲醛的大孔活性炭。
实施例5
（1）将平均粒径为1mm的大孔活性炭颗粒加入30wt%氯化锌溶液中，在550℃下活化2.5h，过滤、去离子水洗涤、真空干燥，然后加入25wt%的2-氨基吡啶甲苯溶液中，加热回流反应3.5h，过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到氨基化大孔活性炭；
（2）将中空的水稻秸秆洗净，选取中空孔径不同的秸秆备用；选取的秸秆A的中空孔径Da为2mm左右，秸秆B的中空孔径Db为3mm左右，秸秆C的中空孔径Dc为4mm左右；
（3）将秸秆A的一端扎紧封口，将氨基化大孔活性炭与硅溶胶按质量比100：8混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为310℃，时间为50min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Da的颗粒，得到大孔活性炭A；
（4）将秸秆B的一端扎紧封口，将大孔活性炭A与硅溶胶按质量比100：5混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为310℃，时间为50min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Db的颗粒，得到大孔活性炭B；
（5）将秸秆C的一端扎紧封口，将大孔活性炭B与硅溶胶按质量比100：3混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次置于管式炉中，在氩气氛围中煅烧，温度为310℃，时间为50min，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Dc的颗粒，得到大孔活性炭C，即为本发明所述净化空气中甲醛的大孔活性炭。
对比例1
将平均粒径为1mm的大孔活性炭颗粒加入30wt%氯化锌溶液中，在550℃下活化2.5h，过滤、去离子水洗涤、真空干燥，然后加入25wt%的2-氨基吡啶甲苯溶液中，加热回流反应3.5h，过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到氨基化大孔活性炭，即为净化空气中甲醛的大孔活性炭。
性能测试：
（1）采用含甲醛5wt%的模拟空气进行试验，测试大孔活性炭对甲醛的净化效率；测试条件为：温度25℃，相对湿度90%，吸附时间6h；所得数据如表1所示；
（2）采用含甲醛5wt%、含颗粒污染物（PM2.5）5wt%的模拟空气进行试验，测试大孔活性炭对甲醛的净化效率；测试条件为：温度25℃，相对湿度90%，吸附时间6h；所得数据如表2所示。
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2：
Figure DEST_PATH_IMAGE004

Claims (5)

1.一种净化空气中甲醛的大孔活性炭的制备方法，其特征在于，所述大孔活性炭制备的具体步骤如下：
（1）将大孔活性炭颗粒加入氯化锌溶液中，在500~600℃下活化2~3h，过滤、去离子水洗涤、真空干燥，然后加入氨基吡啶的甲苯溶液中，加热回流反应3~4h，过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到氨基化大孔活性炭；
（2）将中空的水稻秸秆洗净，选取中空孔径不同的秸秆备用；秸秆A的中空孔径为Da，秸秆B的中空孔径为Db，秸秆C的中空孔径为Dc，满足Dc≥1.2Db，Db≥1.2Da；
（3）将秸秆A的一端扎紧封口，将氨基化大孔活性炭与硅溶胶混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后置于管式炉中煅烧，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Da的颗粒，得到大孔活性炭A；
（4）将秸秆B的一端扎紧封口，将大孔活性炭A与硅溶胶混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次进行煅烧，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Db的颗粒，得到大孔活性炭B；
（5）将秸秆C的一端扎紧封口，将大孔活性炭B与硅溶胶混合均匀，从另一端装入中空孔内，直至充满中空孔，再将另一端扎紧封口，然后再次进行煅烧，去离子水洗涤、烘干，破碎为尺寸不大于Dc的颗粒，得到大孔活性炭C，即为本发明所述净化空气中甲醛的大孔活性炭。
2.根据权利要求1所述一种净化空气中甲醛的大孔活性炭的制备方法，其特征在于：
所述大孔活性炭颗粒的粒径不大于1.5mm；
所述氯化锌溶液的质量浓度为30~35%；
所述氨基吡啶为2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶中的一种；
所述氨基吡啶的甲苯溶液的质量浓度为20~30%；
所述秸秆A的中空孔径Da为2~3mm；
所述硅溶胶的固含量为15%。
3.根据权利要求1所述一种净化空气中甲醛的大孔活性炭的制备方法，其特征在于：
所述氨基化大孔活性炭与硅溶胶的混合质量比为100：8~10；
所述大孔活性炭A与硅溶胶的混合质量比为100：3~5；
所述大孔活性炭B与硅溶胶的混合质量比为100：3~5。
4.根据权利要求1所述一种净化空气中甲醛的大孔活性炭的制备方法，其特征在于：所述煅烧在氩气氛围中进行，温度为300~320℃，每次煅烧的时间为40~60min。
5.权利要求1~4任一项所述制备方法制备得到的一种净化空气中甲醛的大孔活性炭。
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