CN111991846A - 一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺 - Google Patents

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周军
杨博
黄文礼
李科
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

本发明公开了一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，涉及工业生产双氧水制备技术领域，为解决目前面临的双氧水生产过程中萃取效率低下，纯度低的问题。包括以下步骤：步骤1：在萃取塔内等距依次设置填料滤板，填料滤板的间隔为0.5‑0.8m，填料滤板的滤孔直径在20mm‑30mm；步骤2：在萃取塔的一侧间隔设置将超声发生器与鼓泡器，且超声发生器与鼓泡器均位于填料滤板上方的一侧，开启超声发生器与鼓泡器；步骤3：将氧化液温度进行调整；步骤4：将上述加热后的氧化液从塔底注入塔内；步骤5：将水温度进行调整，从塔顶注入萃取塔的内部；步骤6：通过注入磷酸对萃取塔内部反应溶液的pH值进行调节；步骤7：随后将双氧水水溶液自萃取塔中引出。

Description

一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺
技术领域
本发明涉及工业生产双氧水制备技术领域，具体为一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺。
背景技术
双氧水，即过氧化氢水溶液，分子式H2O2，英文名为hydrogen peroxide，一般可用作造纸业及纺织业的漂白剂，电子工业中的电路板蚀刻、半导体及金属表面处理，同时也可作为医用消毒剂，民用下水道除味剂等。也可用于废水的处理。双氧水有一显著优点是不会产生二次污染，是一种较为重要的化工原料。
双氧水一般制取过程：
目前常用的制备双氧水的方法有：1、过硫酸钾法；2、氧阴极还原法；3、氢氧直接合成法；4、异丙醇法；5、蒽醌法，其中蒽醌法最为常用，此法由Ried和Pfleiderer联合开发，此法反应温和，成本较低，易于大规模生产，是目前工业上生产双氧水的主要方法。蒽醌法的主要操作包括氢化、氧化、萃取与净化，将磷酸三辛酯、溶剂油、2-乙基蒽醌或四氢2-乙基蒽醌混合，随后2-乙基蒽醌或四氢2-乙基蒽醌催化加氢后经空气氧化得氧化液和双氧水。
萃取是双氧水生产中非常重要的分离步骤，而板式萃取塔使用最为广泛，筛板萃取塔结构简单，能量消耗少，无可活动部件，可有效进行萃取。但仍有很多因素影响其操作，如泛点负荷、萃取塔最小负荷、板下分散相极限高度等，而板式塔的开孔率、孔的直径、以及流体体积流量、两相界面张力和两相之间的密度差等可直接影响双氧水的品质，因此市场上急需一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺来解决这些问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，以解决上述背景技术中提出目前面临的双氧水生产过程中萃取效率低下，纯度低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1：在萃取塔内等距依次设置填料滤板，填料滤板的间隔为0.5-0.8m，填料滤板的滤孔直径在20mm-30mm；
步骤2：在萃取塔的一侧间隔设置将超声发生器与鼓泡器，且超声发生器与鼓泡器均位于填料滤板上方的一侧，开启超声发生器与鼓泡器；
步骤3：将氧化液温度进行调整，氧化液注入温度为30～55℃；
步骤4：将上述加热后的氧化液从塔底注入塔内；
步骤5：将水温度进行调整，水的注入温度为25～40℃，从塔顶注入萃取塔的内部；
步骤6：通过注入磷酸对萃取塔内部反应溶液的pH值进行调节，让pH值为4.5～6.5；
步骤7：随后将双氧水水溶液自萃取塔中引出。
优选的，氧化液为2-乙基蒽醌或四氢2-乙基蒽醌中的一种或多种。
优选的，反应中氧化液注入流量为30～100m3/h。
优选的，步骤1中填料滤板内部填料厚度为30mm-50mm，填料为直径为20mm-30mm的不锈钢球。
优选的，水的注入流量为10～25m3/h。
优选的，单个超声、鼓泡器的工作功率为1～3kw。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用萃取塔内设置超声发生器与鼓泡器来增加水和氧化剂的接触面积和接触时间，首先超声发生器可以产生超声波，超声波是一种频率高于20000Hz赫兹的声波，它的方向性好，反射能力强，易于获得较集中的声能，在水中传播距离比空气中远，通过超声波的影响可以让水和氧化剂产生高频振动，从而接触更加均匀、全面和高效，通过鼓泡器可以向水和氧化剂注入气泡，从而打乱或影响其流动，可实现双氧水的连续高效萃取，在萃取塔的内部等距设置填料滤板可以对水相和氧化液聚集形成的油相进行多次分割，从而增加了水和氧化液之间的接触时间，从而解决了目前面临的双氧水生产过程中萃取效率低下，纯度低的问题。同时填料滤板具有结构简单，不需要额外增加动力消耗的好处。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
此时萃取塔内填料滤板的间隔为0.5，填料滤板的滤孔直径在20mm，填料滤板内部填料厚度为30mm，填料为直径为20mm的不锈钢球，将40℃的2-乙基蒽醌氧化液从塔底以70m3/h的流量注入塔内，将超声、鼓泡器的工作功率为1.5kw，将30℃的水从塔顶以17m3/h的流量注入塔内，通过磷酸将萃取塔内反应溶液的pH调节为5.5，随后将双氧水水溶液自萃取塔中引出，其流量约为18m3/h。所得产物以HPLC分析，可算出此法可萃取生产浓度为25％的双氧水。
实施例2：
此时萃取塔内填料滤板的间隔为0.6m，填料滤板的滤孔直径在20mm，填料滤板内部填料厚度为35mm，填料为直径为20mm的不锈钢球，将39℃的四氢2-乙基蒽醌氧化液从塔底以90m3/h的流量注入塔内，将超声、鼓泡器的工作功率为2.0kw，将34℃的水从塔顶以19m3/h的流量注入塔内，通过磷酸将萃取塔内反应溶液的pH调节为4.9，随后将双氧水水溶液自萃取塔中引出，其流量约为22m3/h。所得产物以HPLC分析，可算出此法可萃取生产浓度为22.9％的双氧水。
实施例3：
此时萃取塔内填料滤板的间隔为0.6m，填料滤板的滤孔直径在22mm，填料滤板内部填料厚度为35mm，填料为直径为23mm的不锈钢球，将44℃的2-乙基蒽醌氧化液从塔底以45m3/h的流量注入塔内，将超声、鼓泡器的工作功率为1.7kw，将29℃的水从塔顶以12m3/h的流量注入塔内，通过磷酸将萃取塔内反应溶液的pH调节为5.9，随后将双氧水水溶液自萃取塔中引出，其流量约为16m3/h。所得产物以HPLC分析，可算出此法可萃取生产浓度为23.7％的双氧水。
实施例4：
此时萃取塔内填料滤板的间隔为0.8m，填料滤板的滤孔直径在28mm，填料滤板内部填料厚度为40mm，填料为直径为30mm的不锈钢球，将51℃的四氢2-乙基蒽醌氧化液从塔底以80m3/h的流量注入塔内，将超声、鼓泡器的工作功率为2.5kw，将29℃的水从塔顶以16m3/h的流量注入塔内，通过磷酸将萃取塔内反应溶液的pH调节为4.5，随后将双氧水水溶液自萃取塔中引出，其流量约为15m3/h。所得产物以HPLC分析，可算出此法可萃取生产浓度为33.5％的双氧水。
实施例5：
此时萃取塔内填料滤板的间隔为0.8m，填料滤板的滤孔直径在30mm，填料滤板内部填料厚度为50mm，填料为直径为30mm的不锈钢球，将32℃的2-乙基蒽醌氧化液从塔底以90m3/h的流量注入塔内，将超声、鼓泡器的工作功率为1.5kw，将35℃的水从塔顶以20m3/h的流量注入塔内，通过磷酸将萃取塔内反应溶液的pH调节为6.4，随后将双氧水水溶液自萃取塔中引出，其流量约为25m3/h。所得产物以HPLC分析，可算出此法可萃取生产浓度为26.5％的双氧水。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (6)

1.一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在萃取塔内等距依次设置填料滤板，填料滤板的间隔为0.5-0.8m，填料滤板的滤孔直径在20mm-30mm；
步骤2：在萃取塔的一侧间隔设置将超声发生器与鼓泡器，且超声发生器与鼓泡器均位于填料滤板上方的一侧，开启超声发生器与鼓泡器；
步骤3：将氧化液温度进行调整，氧化液注入温度为30～55℃；
步骤4：将上述加热后的氧化液从塔底注入塔内；
步骤5：将水温度进行调整，水的注入温度为25～40℃，从塔顶注入萃取塔的内部；
步骤6：通过注入磷酸对萃取塔内部反应溶液的pH值进行调节，让pH值为4.5～6.5；
步骤7：随后将双氧水水溶液自萃取塔中引出。
2.根据权利要求1所述的一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，其特征在于，所述氧化液为2-乙基蒽醌或四氢2-乙基蒽醌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，其特征在于，所述反应中氧化液注入流量为30～100m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，其特征在于，所述步骤1中填料滤板内部填料厚度为30mm-50mm，填料为直径为20mm-30mm的不锈钢球。
5.根据权利要求1所述的一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，其特征在于，所述水的注入流量为10～25m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，其特征在于，所述单个超声、鼓泡器的工作功率为1～3kw。
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