CN111983822A - 一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法及应用 - Google Patents

一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将氧化物前驱体、配体和反应溶剂混合，得到混合物；将所述混合物抽真空；缓慢加热所述混合物至预设温度，并在预设温度下保持5min～2h；将加热后的混合物降温至室温，得到单分散氧化物纳米粒子溶液；将所述单分散氧化物纳米粒子溶液进行纯化，得到所述单分散氧化物纳米粒子；本发明制备工艺简单，一步合成；并将单分散氧化物纳米粒子应用于太赫兹调制器，克服了现有太赫兹调制器的功能缺陷，提高太赫兹波调控器件性能。

Description

一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备 方法及应用
技术领域
本发明属于器件制备技术领域，具体涉及一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法及应用。
背景技术
在电磁频谱中，太赫兹波的频率范围为0.1-10 THz，对应的波长范围为30-3000μm。太赫兹波介于微波与红外波之间，处于电子学与光子学的交叉领域，由于其所处的特殊波段位置，决定了它具有光子能量低、穿透力强、瞬时带宽极宽等很多独特性能，使得其在很多学科和领域，如生物、医学、国防安全、化学、农学、天文学和通信等，具有广泛的应用前景。太赫兹技术在许多领域具有巨大的潜在应用价值，成为当前各国研究的热点之一，引起美国、欧洲和日韩等高度重视。
近年来，随着太赫兹技术的发展，产生、操控和探测太赫兹波的技术有了巨大的进步。太赫兹波调控技术是太赫兹领域的研究热点。太赫兹波调控技术存在光、电、声及非线性调制等多种方式，通过操控太赫兹波的振幅、相位、频谱等属性来实现。太赫兹波调控技术使用调控器件对太赫兹波进行操控，该调控器件是通过操控太赫兹波的某一个属性实现其调制功能的器件。现有的微波与光学调控器件由于受到材料性能和器件结构等因素影响并不适用于太赫兹波段，导致太赫兹波调控技术研究进展相对缓慢。因此，迫切需要采用全新的材料和方法来实现对太赫兹波的高效调控。
常规的太赫兹调制器由于受到材料性能和器件结构等因素影响，导致常规的太赫兹调制器存在调制深度低、调制效率低和频宽受限等问题，严重影响太赫兹调制器的性能，限制了其在太赫兹领域的应用。相比于常规方法仅使用分散纳米颗粒作为表面涂层，其纳米颗粒具有的纳米效应不仅改变了调制器表面的属性，而且极大地增强了太赫兹调制器的调制深度和调制效率，提高了信噪比，以及拓宽了调制频段。
本发明针对上述存在的缺陷，提出一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法及应用，能显著提高提高太赫兹波调控器件的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，使制备工艺简单，并将单分散氧化物纳米粒子应用于太赫兹调制器，克服现有太赫兹调制器的功能缺陷，提高太赫兹波调控器件性能。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将氧化物前驱体、配体和反应溶剂混合反应，得到混合物；
将所述混合物抽真空；
缓慢加热所述混合物至预设温度，并在预设温度下保持5min～2h；
将加热后的混合物降温至室温，得到单分散氧化物纳米粒子混合溶液；
将所述单分散氧化物纳米粒子溶液进行纯化，得到所述单分散氧化物纳米粒子。
可选地，所述氧化物前驱体是硫酸铁、乙酸锌、乙酰丙酮铂、硫酸镁、氯化铁、氯化锰、硝酸锌、柠檬酸铁、乙酰丙酮钴、高锰酸钾、乙酰丙酮铁、乙酸锰、右旋糖酐铁、氯化镁、葡萄糖酸亚铁、硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或几种。
可选地，所述配体是油酸、油胺、聚乙二醇、聚苯乙烯、二巯基丁二酸、四辛基溴化铵和十二硫醇中的一种或几种。
可选地，所述反应溶剂是甲苯、油酸、十八烯、二苯醚、二甲醚、油胺、二辛醚和二苄醚中的一种或几种。
可选地，所述加热混合物的方式为在氮气保护及磁力搅拌作用下，利用加热套缓慢加热混合物至预设温度。
可选地，所述纯化步骤包括离心和洗涤。
可选地，所述离心的步骤为将所得溶液移至离心管中加入无水丙酮和氯仿，利用离心机使单分散氧化物纳米粒子分离沉淀。
可选地，所述离心的条件为离心转速2000～6000rcf。所述离心的时间为5～30min。
可选地，所述单分散氧化物纳米粒子分散于有机溶剂中备用。
可选地，所述单分散氧化物纳米粒子的形状呈均一的球形，尺寸为10-50nm。
一种单分散氧化物纳米粒子的应用，将所述单分散氧化物纳米粒子溶液旋涂于太赫兹调制器上，获得一种结合有单分散氧化物纳米粒子的太赫兹调制器。
可选地，将所述的单分散氧化物纳米粒子溶液滴加于1～3种太赫兹调制器上，通过转速50～1000rpm的旋涂工艺均匀旋涂于太赫兹调制器的表面。
在本发明中，制备的单分散氧化物纳米粒子呈均一的球形、分散性和稳定性好，粒径大小可控，可实现规模化生产；制备的单分散氧化物纳米粒子对太赫兹调制器的结构不破坏，性能稳定，对调制器性能提高显著，可提高太赫兹器件性能；本发明实际应用时操作简单，直接将分散纳米颗粒旋涂在调制器即可，无需转移等后续复杂操作；本发明制备工艺简单、合成尺度可根据需求控制，一步合成粒径10-50nm的单分散氧化物纳米粒子，不需要多步合成，只需使用少量几种试剂即可制得，可大规模生产和应用。
附图说明
图1：单分散氧化物纳米粒子的透射电镜图片；
图2：太赫兹调制器的实验测量示意图；
图3：涂有单分散氧化物纳米材料涂层的太赫兹调制器的表面形貌图；
图4：涂有单分散氧化物纳米材料涂层的太赫兹调制器的性能与未涂有纳米涂层的太赫兹调制器的性能对比图；
附图中符号说明：1、太赫兹探测器；2、第一透镜；3、太赫兹调制器；4、激光；5、第二透镜；6、太赫兹发射器。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
需要说明的是，本发明实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
在一实施例中：
(1)称取硫酸铁(1mmol)和氯化锰(2mmol)混合于100mL的三颈圆底烧瓶中，并分别加入油酸(10mmol)、油胺(10mmol)和30mL的二苄醚。将装有该混合物的三颈圆底烧瓶架置于双排管下，保证氮气管和真空管顺利接入烧瓶中；首先，在真空泵作用下，混合物加热至100℃用于去除试剂内残留的少量氧气和水分；随后，在磁力搅拌作用下，烧瓶内通入氮气，并利用加热套缓慢加热混合物至200℃，并在该温度保持1h，直至反应终止。
(2)反应结束后移除加热套使反应产物降至室温(25℃)，所得溶液移至离心管中并加入20mL的无水丙酮和10mL的氯仿，在离心机作用下使纳米粒子分离沉淀下来(离心转速：2000rcf，离心时间10min)。所得沉淀弃去上清后重悬于氯仿中。所得样品利用该方法重复清洗2次后，最终分散于氯仿中备用。
所得单分散氧化物纳米粒子的透射电镜图如图1所示，可以看出所得纳米材料粒径分布均匀，呈均匀的球形，直径约25nm。
(3)将步骤(2)所得单分散氧化物纳米粒子溶液(1mL，10mg/mL)滴加于碳化硅太赫兹调制器上，并通过旋涂工艺(转速：50rpm)，将纳米材料均匀覆盖在太赫兹调制器的表面，静置干燥10min后，所得覆盖有单分散氧化物纳米粒子的太赫兹调制器放置于干燥玻璃器皿中备用。
在一实施例中：
(1)称取乙酸锰(2mmol)于100mL的三颈圆底烧瓶中，并分别加入油酸(2mmol)、油胺(2mmol)和10mL的二苯醚。将装有该混合物的三颈圆底烧瓶架置于双排管下，保证氮气管和真空管顺利接入烧瓶中。首先，在真空泵作用下，混合物加热至60℃用于去除试剂内残留的少量氧气和水分；随后，在磁力搅拌作用下，圆底烧瓶内通入氮气，并利用加热套缓慢加热混合物至300℃，并在该温度保持0.5h，直至反应终止。
(2)反应结束后移除加热套使反应产物降至室温(25℃)，所得溶液移至离心管中并加入15mL的无水丙酮，在离心机作用下使纳米粒子分离沉淀下来(离心转速：1000rcf，离心时间20min)。所得沉淀弃去上清后重悬于氯仿中。所得样品利用该方法重复清洗2次后，最终分散于氯仿中备用。
(3)将步骤(2)所得单分散氧化物纳米粒子溶液(0.5mL，10mg/mL)滴加于碳化硅太赫兹调制器上，并通过旋涂工艺(转速：50rpm)，将纳米材料均匀覆盖在太赫兹调制器的表面，静置干燥10min后，所得覆盖有单分散氧化物纳米粒子的太赫兹调制器放置于干燥玻璃器皿中备用。
在一实施例中：
(1)称取乙酰丙酮铂(2mmol)和氯化锌(1mmol)于100mL的三颈圆底烧瓶中，并分别加入聚乙二醇(10mmol)、油胺(2mmol)和20mL的十八烯。将装有该混合物的三颈圆底烧瓶架置于双排管下，保证氮气管和真空管顺利接入烧瓶中。首先，在真空泵作用下，混合物加热至100℃用于去除试剂内残留的少量氧气和水分；随后，在磁力搅拌作用下，圆底烧瓶内通入氮气，并利用加热套缓慢加热混合物至320℃，并在该温度保持1h，直至反应终止。
(2)反应结束后移除加热套使反应产物降至室温(25℃)，所得溶液移至离心管中并加入30mL的无水丙酮和5mL的氯仿，在离心机作用下使纳米粒子分离沉淀下来(离心转速：3000rcf，离心时间15min)。所得沉淀弃去上清后重悬于氯仿中。所得样品利用该方法重复清洗2次后，最终分散于氯仿中备用。
(3)将步骤(2)所得单分散氧化物纳米粒子溶液(0.1mL，5mg/mL)滴加于碳化硅太赫兹调制器上，并通过旋涂工艺(转速：100rpm)，将纳米材料均匀覆盖在太赫兹调制器的表面，静置干燥10min后，所得覆盖有单分散氧化物纳米粒子的太赫兹调制器放置于干燥玻璃器皿中备用。
在一实施例中：
(1)称取氯化亚铁(2mmol)和氯化镁(1mmol)于100mL的三颈圆底烧瓶中，并分别加入十二硫醇(2mmol)、油酸(2mmol)和20mL的二辛醚。将装有该混合物的三颈圆底烧瓶架置于双排管下，保证氮气管和真空管顺利接入烧瓶中。首先，在真空泵作用下，混合物加热至100℃用于去除试剂内残留的少量氧气和水分；随后，在磁力搅拌作用下，圆底烧瓶内通入氮气，并利用加热套缓慢加热混合物至300℃，并在该温度保持0.5h，直至反应终止。
(2)反应结束后移除加热套使反应产物降至室温(25℃)，所得溶液移至离心管中并加入10mL的无水丙酮和30mL的氯仿，在离心机作用下使纳米粒子分离沉淀下来(离心转速：2000rcf，离心时间10min)。所得沉淀弃去上清后重悬于氯仿中。所得样品利用该方法重复清洗2次后，最终分散于氯仿中备用。
(3)将步骤(2)所得单分散氧化物纳米粒子溶液(0.5mL，1mg/mL)滴加于碳化硅太赫兹调制器上，并通过旋涂工艺(转速：100rpm)，将纳米材料均匀覆盖在太赫兹调制器的表面，静置干燥10min后，所得覆盖有单分散氧化物纳米粒子的太赫兹调制器放置于干燥玻璃器皿中备用。
在一实施例中：
(1)称取氯化锰(2mmol)、乙酸丙酮铁(1mmol)和乙酸丙酮钴(0.5mmol)于100mL的三颈圆底烧瓶中，并分别加入10mL的油酸和10mL的油胺。将装有该混合物的三颈圆底烧瓶架置于双排管下，保证氮气管和真空管顺利接入烧瓶中。首先，在真空泵作用下，混合物加热至100℃用于去除试剂内残留的少量氧气和水分；随后，在磁力搅拌作用下，圆底烧瓶内通入氮气，并利用加热套缓慢加热混合物至260℃，并在该温度保持4h，直至反应终止。
(2)反应结束后移除加热套使反应产物降至室温(25℃)，所得溶液移至离心管中并加入20mL的无水丙酮和10mL的氯仿，在离心机作用下使纳米粒子分离沉淀下来(离心转速：1500rcf，离心时间15min)。所得沉淀弃去上清后重悬于氯仿中。所得样品利用该方法重复清洗2次后，最终分散于氯仿中备用。
(3)将步骤(2)所得单分散氧化物纳米粒子溶液(0.1mL，20mg/mL)滴加于碳化硅太赫兹调制器上，并通过旋涂工艺(转速：100rpm)，将纳米材料均匀覆盖在太赫兹调制器的表面，静置干燥10min后，所得覆盖有单分散氧化物纳米粒子的太赫兹调制器放置于干燥玻璃器皿中备用。
在一实施例中：
(1)称取高锰酸钾(4mmol)于100mL的三颈圆底烧瓶中，并分别加入油酸(2mmol)、油胺(2mmol)和20mL的二苄醚。将装有该混合物的三颈圆底烧瓶架置于双排管下，保证氮气管和真空管顺利接入烧瓶中。首先，在真空泵作用下，混合物加热至60℃用于去除试剂内残留的少量氧气和水分；随后，在磁力搅拌作用下，圆底烧瓶内通入氮气，并利用加热套缓慢加热混合物至320℃，并在该温度保持2h，直至反应终止。
(2)反应结束后移除加热套使反应产物降至室温(25℃)，所得溶液移至离心管中并加入20mL的无水丙酮和2mL的氯仿，在离心机作用下使纳米粒子分离沉淀下来(离心转速：2000rcf，离心时间20min)。所得沉淀弃去上清后重悬于氯仿中。所得样品利用该方法重复清洗2次后，最终分散于氯仿中备用。
(3)将步骤(2)所得单分散氧化物纳米粒子溶液(0.1mL，15mg/mL)滴加于碳化硅太赫兹调制器上，并通过旋涂工艺(转速：100rpm)，将纳米材料均匀覆盖在太赫兹调制器的表面，静置干燥10min后，所得覆盖有单分散氧化物纳米粒子的太赫兹调制器放置于干燥玻璃器皿中备用。
对照实验
为了检验氧化物纳米颗粒对太赫兹调制器性能的增强效应，将覆盖纳米颗粒的太赫兹调制器和无纳米颗粒的常规太赫兹调制器进行对照实验。实验测试是在室温(25℃)干燥环境下，通过太赫兹光谱仪(THz-TDs)和外加小型半导体激光器进行实验测试，太赫兹光谱仪主要用于产生和探测太赫兹波，而小型半导体激光器用于光激发太赫兹调制器，使用小型半导体激光器产生的激光照射太赫兹调制器，通过调节激光功率和调制信号速率来改变太赫兹调制器对太赫兹波的调制深度和速率等。实验测试如图2所示，通过实验结果显示，覆有氧化物纳米颗粒的新型太赫兹调制器显著地提高了太赫兹调制器的性能，提高其调制深度，调制效率以及调制频段。
所述的太赫兹调制器所用的基片包括且不限于硅基片、砷化镓基片、金属基片、氮化镓基片、聚合物基片、碳化硅基片、氮化稼基片、玻璃基片、石英基片、塑料基片、磷化铟基片、石墨基片、石墨烯基片等。
所述的调制器包括且不限于砷化镓基调制器、氮化镓基调制器、石墨基调制器、聚合物调制器、硅基调制器、玻璃调制器、碳化硅基调制器、金属调制器、石墨烯调制器、磷化铟基调制器、二硫化钼基调制器、黑磷基调制器等。
所得单分散纳米颗粒的通过旋涂工艺均匀地涂在太赫兹调制器，涂有纳米颗粒的太赫兹调制器的表面形貌图，如图3所示。
所得涂有纳米粒子涂层的太赫兹调制器与未涂有纳米粒子的太赫兹调制器的性能分别测试，如图4所示，可以看出涂有单分散氧化物纳米粒子的调制器的性能(太赫兹波调制幅度：调制深度，调制效率和频宽等)远远优于未涂有纳米材料的太赫兹调制器。
本发明原理：氧化物纳米颗粒对太赫兹调制器性能的具有增强效应，极大增强太赫兹调制器的调制性能。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明，本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案，例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。

Claims (10)

1.一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化物前驱体、配体和反应溶剂混合反应，得到混合物；
将所述混合物抽真空；
缓慢加热所述混合物至预设温度，并在预设温度下保持5min～2h；
将加热后的混合物降温至室温，得到单分散氧化物纳米粒子混合溶液；
将所述单分散氧化物纳米粒子溶液进行纯化，得到所述单分散氧化物纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述氧化物前驱体是硫酸铁、乙酸锌、乙酰丙酮铂、硫酸镁、氯化铁、氯化锰、硝酸锌、柠檬酸铁、乙酰丙酮钴、高锰酸钾、乙酰丙酮铁、乙酸锰、右旋糖酐铁、氯化镁、葡萄糖酸亚铁、硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述配体是油酸、油胺、聚乙二醇、聚苯乙烯、二巯基丁二酸、四辛基溴化铵和十二硫醇中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂是甲苯、油酸、十八烯、二苯醚、二甲醚、油胺、二辛醚和二苄醚中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述加热混合物的方式为在氮气保护及磁力搅拌作用下，利用加热套缓慢加热混合物至预设温度。
6.根据权利要求5所述的一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述纯化步骤包括离心和洗涤。
7.根据权利要求6所述的一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述离心的步骤为将所得溶液移至离心管中加入无水丙酮和氯仿，利用离心机使单分散氧化物纳米粒子分离沉淀。
8.根据权利要求7所述的一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述单分散氧化物纳米粒子分散于有机溶剂中备用。
9.利用如权利要求1-8所述的一种可提高太赫兹器件性能的单分散氧化物纳米粒子的制备方法制备的单分散氧化物纳米粒子，其特征在于：所述单分散氧化物纳米粒子的形状呈均一的球形，尺寸为10-50nm。
10.一种如权利要求9所述的单分散氧化物纳米粒子的应用，其特征在于：将所述单分散氧化物纳米粒子的溶液旋涂于太赫兹调制器上，获得一种结合有单分散氧化物纳米粒子的太赫兹调制器。
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