CN111978908A - 低粘度高导热灌封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了低粘度高导热灌封胶，包含以下重量份的原料：羟基封端聚二甲基硅氧烷、导热碳纤维粉、氮化铝、二异氰酸酯、固化剂和催化剂；其制备方法为：在惰性气体保护下，将导热碳纤维粉、二异氰酸酯和甲苯搅拌混合，搅拌温度40~50℃，然后过滤得固体，固体用丙酮洗涤，烘干，得到改性导热碳纤维粉；将羟基封端聚二甲基硅氧烷、改性导热碳纤维粉和氮化铝搅拌混合1~1.5h，搅拌温度60~70℃，真空脱水，然后加入固化剂真空搅拌，再加入催化剂真空搅拌，得到低粘度高导热灌封胶；本发明的低粘度高导热灌封胶具有高导热且低粘度的优点。

Description

低粘度高导热灌封胶
技术领域
本发明涉及灌封胶的领域，更具体地说，它涉及低粘度高导热灌封胶。
背景技术
灌封胶是一种液态聚合物，灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，液态的灌封胶灌入电子器件内部，然后固化，对电子元器件进行粘接，密封，灌封和涂覆保护，减少水分、尘埃及有害气体对电子器件的侵入，减缓振动，减少外力损伤和稳定电子元器件的参数。
随着电子器件的性能提高，电子器件对散热环境的要求也不断提高，因此需要灌封胶具有良好的导热能力，以及时将电子器件的热量散发出去。
公开号为CN107760256A的中国专利文献公开了一种低收缩导热阻燃双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用，该有机硅灌封胶是由重量比为10:1～5:1的组分A和组分B组成；组分A由以下按重量份数计的原料组成：100份的基胶，30～80份的增塑剂A，0.01～3份的色料，0.1～1份的固化促进剂；组分B由以下按重量份数计的原料组成：80～300份的交联剂，10～60份的偶联剂，0.5～1.5份的催化剂，100～500份的增塑剂B；基胶由以下按重量份数计的原料组成：100份的液体硅橡胶，3～10份的补强填料，20～80份的导热填料，20～100份的阻燃填料，3～10份的表面处理剂，3～20份功能性填料，其中，导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼和碳化硅中的一种或两种以上的混合物。
然而，上述的导热填料在提高灌封胶导热能力的同时，往往会增加灌封胶的粘度，影响灌封胶的流动性，影响灌封胶的使用效果。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供低粘度高导热灌封胶，其具有高导热且低粘度的优点。
本发明的第二个目的在于提供低粘度高导热灌封胶的制备方法。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
低粘度高导热灌封胶，包含以下重量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷，100份；
导热碳纤维粉，40～60份；
氮化铝，12～22份；
二异氰酸酯，18～26份；
固化剂，30～50份；
催化剂，2～3份。
通过采用上述技术方案，导热碳纤维粉和氮化铝均具有较高的导热系数，使灌封胶具有良好的导热能力，导热碳纤维粉经过二异氰酸酯的表面接枝改性后，提高导热碳纤维粉与羟基封端聚二甲基硅氧烷的相容性，提高导热碳纤维粉在灌封胶体系中的分散性，减少导热碳纤维粉之间团聚的情况，从而使灌封胶具有较低的粘度，并且导热碳纤维粉改性后与氮化铝分散的均匀性提高，使导热碳纤维粉和氮化铝之间形成稳定的导热网格，进一步提高灌封胶的导热能力，从而使灌封胶具有高导热且低粘度的优点。
进一步地，低粘度高导热灌封胶包含以下重量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷，100份；
导热碳纤维粉，46～50份；
氮化铝，13～15份；
二异氰酸酯，20～21份；
固化剂，42～44份；
催化剂，2～3份。
通过采用上述技术方案，灌封胶的导热能力更高且粘度更低。
进一步地，所述二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯。
通过采用上述技术方案，2,4-甲苯二异氰酸酯对提高导热碳纤维粉与羟基封端聚二甲基硅氧烷的相容性的效果好。
进一步地，原料还包括钛白粉，所述钛白粉的重量份为0.8～1份。
通过采用上述技术方案，少量的钛白粉对灌封胶的粘度影响不大，而钛白粉具有良好的导热性能，并且钛白粉可以混杂于导热碳纤维粉和氮化铝之间，促进热量在导热网格上的传导，从而进一步提高灌封胶的导热能力。
进一步地，所述导热碳纤维粉使用前经过预处理，预处理步骤为：将所述导热碳纤维粉在浓硝酸中搅拌0.5～1h，搅拌温度为100～110℃，过滤，用水洗涤至洗涤液呈中性，烘干，完成导热碳纤维粉的预处理。
通过采用上述技术方案，对导热碳纤维粉进行表面氧化，使导热碳纤维粉表面的活性基团增加，从而提高二异氰酸酯的接枝效果。
进一步地，所述导热碳纤维粉的平均粒径为3um。
通过采用上述技术方案，导热碳纤维粉的粒径小，分散性高。
进一步地，所述氮化铝的平均粒径为1um。
进一步地，所述钛白粉的平均粒径为1um。
进一步地，所述固化剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的其中一种。
进一步地，所述催化剂为辛酸亚锡。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
低粘度高导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.在惰性气体保护下，将导热碳纤维粉、二异氰酸酯和甲苯搅拌混合1.5～2h，搅拌温度40～50℃，然后过滤得固体，固体用丙酮洗涤，烘干，得到改性导热碳纤维粉；
S2.将羟基封端聚二甲基硅氧烷、改性导热碳纤维粉和氮化铝搅拌混合1～1.5h，搅拌温度60～70℃，真空脱水，然后加入固化剂真空搅拌，再加入催化剂真空搅拌，得到低粘度高导热灌封胶。
通过采用上述技术方案，得到的灌封胶具有高导热且低粘度的优点。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.导热碳纤维粉和氮化铝均具有较高的导热系数，使灌封胶具有良好的导热能力，导热碳纤维粉经过二异氰酸酯的表面接枝改性后，提高导热碳纤维粉与羟基封端聚二甲基硅氧烷的相容性，提高导热碳纤维粉在灌封胶体系中的分散性，减少导热碳纤维粉之间团聚的情况，从而使灌封胶具有较低的粘度，并且导热碳纤维粉改性后与氮化铝分散的均匀性提高，使导热碳纤维粉和氮化铝之间形成稳定的导热网格，进一步提高灌封胶的导热能力，从而使灌封胶具有高导热且低粘度的优点；
2.钛白粉的加入可以促进热量在导热碳纤维粉和氮化铝形成的导热网格上传导，进一步提高导热能力，并且少量的钛白粉对灌封胶的粘度影响不大，保持了灌封胶粘度低的特点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
羟基封端聚二甲基硅氧烷选购自济南兴隆达化工有限公司，粘度500mPa s；
导热碳纤维粉选购自常州市耀邦摩擦材料厂，平均粒径为3um；
氮化铝选购自河北益瑞合金焊接材料有限公司，平均粒径为1um；
钛白粉选购自河北唯彩颜料有限公司，平均粒径为1um，锐钛矿型；
2,4-甲苯二异氰酸酯选购自上海鼓臣生物技术有限公司；
2,4-二苯甲烷二异氰酸酯选购自上海鼓臣生物技术有限公司；
甲基三甲氧基硅烷选购自杭州杰西卡化工有限公司；
四甲氧基硅烷选购自杭州杰西卡化工有限公司；
辛酸亚锡选购自南京化学试剂股份有限公司。
实施例
实施例1
低粘度高导热灌封胶及其制备方法：
S1.将46g导热碳纤维粉、18g 2,4-甲苯二异氰酸酯和1000g甲苯加入第一反应釜中，在第一反应釜中通入氮气，通过机械搅拌机搅拌混合1.5h，搅拌温度50℃，然后将搅拌混合液过滤，收集固体，固体用丙酮洗涤，在50℃烘箱烘干1h，得到改性导热碳纤维粉；
S2.将100g羟基封端聚二甲基硅氧烷、S1步骤中得到的全部改性导热碳纤维粉和13g氮化铝加入第二反应釜中，通过分散机搅拌混合1h得到混合浆，搅拌温度60℃，接下来将混合浆加入搅拌机中，在-0.08MPa的条件下真空脱水，然后将混合浆和40g甲基三甲氧基硅烷在-0.08MPa的条件下真空搅拌5min，再加入2g辛酸亚锡，在-0.08MPa的条件下真空搅拌5min，得到低粘度高导热灌封胶；
实施例2～实施例5
实施例2至实施例5与实施例1的区别仅在于原料的重量不同、搅拌温度以及搅拌时间的不同，如表1所示。
表1
实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
羟基封端聚二甲基硅氧烷(g) 100 100 100 100
导热碳纤维粉(g) 60 40 50 48
氮化铝(g) 22 17 13 15
2,4-甲苯二异氰酸酯(g) 22 26 20 21
甲苯(g) 1000 1000 1000 1000
S1中搅拌时间(h) 1.5 2 2 1.5
S1中搅拌温度(℃) 40 40 50 50
S2中在第二反应釜的搅拌时间(h) 1.5 1 1.5 1.5
S2中在第二反应釜的搅拌温度(℃) 60 60 70 70
甲基三甲氧基硅烷(g) 30 42 50 44
辛酸亚锡(g) 2 3 3 3
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处仅在于，S2步骤中，第二反应釜中还加入0.8g钛白粉。
实施例7
本实施例与实施例5的不同之处仅在于，S2步骤中，第二反应釜中还加入1g钛白粉。
实施例8
本实施例与实施例5的不同之处仅在于，在S1步骤前，还包括导热碳纤维粉预处理步骤：称取1000mL浓度为14.5mol/L的浓硝酸，将50g导热碳纤维粉浸泡于在浓硝酸中，并磁力搅拌0.5h，搅拌温度为110℃，过滤，收集固体，固体用水洗涤至洗涤液呈中性，在50℃烘箱烘干2h，完成导热碳纤维粉的预处理。
实施例9
本实施例与实施例5的不同之处仅在于，在S1步骤前，还包括导热碳纤维粉预处理步骤：称取1000mL浓度为14.5mol/L的浓硝酸，将50g导热碳纤维粉浸泡于在浓硝酸中，并磁力搅拌1h，搅拌温度为100℃，过滤，用水洗涤至洗涤液呈中性，在50℃烘箱烘干2h，完成导热碳纤维粉的预处理。
实施例10
本实施例与实施例5的不同之处仅在于，在S1步骤前，还包括导热碳纤维粉预处理步骤：称取1000mL浓度为14.5mol/L的浓硝酸，将50g导热碳纤维粉浸泡于在浓硝酸中，并磁力搅拌1h，搅拌温度为100℃，过滤，用水洗涤至洗涤液呈中性，在50℃烘箱烘干2h，完成导热碳纤维粉的预处理；S2步骤中，第二反应釜中还加入1g钛白粉。
实施例11
本实施例与实施例5的不同之处仅在于，S1步骤中，用2,4-二苯甲烷二异氰酸酯替代等重量的2,4-甲苯二异氰酸酯。
实施例12
本实施例与实施例5的不同之处仅在于，S2步骤中，用四甲氧基硅烷替代等重量的甲基三甲氧基硅烷。
对比例
对比例1
根据背景技术中公开号为CN106753207A的中国专利文献的实施例1制备灌封胶，具体制备方法为：
将100重量份粘度为500cps的107胶、3重量份气相白炭黑、80重量份氧化铝、100重量份氢氧化铝3重量份六甲基二硅氧烷和20重量份聚醋酸乙烯酯加入到真空捏合机中，共混30-90分钟，然后升温至150℃，反应4小时，反应结束后，静置冷却，用三辊机研磨1-3次获得基胶；
将100重量份基胶，30重量份二甲基硅油(粘度100cps)，0.3重量份炭黑，0.2重量份去离子水加入釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分A；
将60重量份四乙氧基硅烷，30重量份乙烯基三乙氧基硅烷、20重量份γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，100重量份甲基硅油(粘度500cps)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分B；
将组分A和组分B按10:1的重量比例混合均匀，脱泡后得到低收缩导热阻燃双组分缩合型有机硅灌封胶。
对比例2
本对比例与实施例5的不同之处仅在于，省略S1步骤，且S2步骤中不加入导热碳纤维粉和氮化铝。
对比例3
本对比例与实施例5的不同之处仅在于，省略S1步骤，且S2步骤中不加入导热碳纤维粉。
对比例4
本对比例与实施例5的不同之处仅在于，S2步骤中不加入氮化铝。
对比例5
本对比例与实施例5的不同之处仅在于，省略S1步骤，S2步骤中用未改性的导热碳纤维粉替代等重量的改性导热碳纤维粉。
对比例6
本对比例与实施例5的不同之处仅在于，省略S1步骤，S2步骤中用未改性的导热碳纤维粉替代等重量的改性导热碳纤维粉，并且S2步骤中第二反应釜中还加入1g钛白粉。
性能检测试验
根据GB-T 10247-2008《粘度测量方法》对本申请的各个实施例和对比例的低粘度高导热灌封胶进行粘度测试，测试结果如表2所示；
根据GB/T 11205-2009《橡胶热导率的测定热线法》对本申请的各个实施例和对比例的低粘度高导热灌封胶进行导热性能测试，测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002668024030000061
Figure BDA0002668024030000071
根据表2，与对比例1用到的背景技术相比，实施例5导热系数高，且粘度较低，从而使灌封胶具有高导热且低粘度的优点。
对比例2中不添加导热碳纤维粉和氮化铝，与对比例2相比，实施例5的导热系数更高；对比例3中不添加导热碳纤维粉，与对比例3相比，实施例5的导热系数更高；对比例4中不添加氮化铝，与对比例4相比，实施例5的导热系数更高，说明导热碳纤维粉和氮化铝具有提高灌封胶导热能力的作用。
对比例5中的导热碳纤维粉未经过改性，与对比例5相比，实施例5的粘度更低，且导热系数更高，说明导热碳纤维粉改性后分散性提高，不易团聚，使灌封胶的粘度较低，并且改性后的导热碳纤维粉与氮化铝形成导热网格，提高灌封胶的导热能力。
对比例6中的导热碳纤维粉未经过改性，并且加入了钛白粉，与对比例5相比，对比例6的粘度更高，且导热系数变化不大，说明导热碳纤维粉需要进行改性，才能使钛白粉混杂在导热碳纤维粉和氮化铝之间，提高灌封胶的导热能力。
实施例6-7中加入钛白粉，与实施例5相比，实施例6-7具有更高的导热系数，说明钛白粉的加入能进一步提高封胶的导热能力。
实施例8-9中对导热碳纤维粉进行氧化预处理，与实施例5相比，实施例8-9的粘度更低，导热系数更高，说明氧化预处理使得2,4-甲苯二异氰酸酯更好的接枝在导热碳纤维粉表面，提高导热碳纤维粉的改性效果，从而降低灌封胶的粘度并提高导热能力。
实施例10的粘度低且导热系数高，说明本申请中实施例10的效果最佳。
实施例11使用了2,4-二苯甲烷二异氰酸酯进行改性，与实施例11相比，实施例5的粘度更低且导热系数更高，说明2,4-甲苯二异氰酸酯的改性效果更好。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.低粘度高导热灌封胶，其特征在于，包含以下重量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷，100份；
导热碳纤维粉，40~60份；
氮化铝，12~22份；
二异氰酸酯，18~26份；
固化剂，30~50份；
催化剂，2~3份。
2.根据权利要求1所述的低粘度高导热灌封胶，其特征在于，包含以下重量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷，100份；
导热碳纤维粉，46~50份；
氮化铝，13~15份；
二异氰酸酯，20~21份；
固化剂，42~44份；
催化剂，2~3份。
3.根据权利要求1所述的低粘度高导热灌封胶，其特征在于，所述二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的低粘度高导热灌封胶，其特征在于，原料还包括钛白粉，所述钛白粉的重量份为0.8~1份。
5.根据权利要求1所述的低粘度高导热灌封胶，其特征在于，所述导热碳纤维粉使用前经过预处理，预处理步骤为：将所述导热碳纤维粉在浓硝酸中搅拌0.5~1h，搅拌温度为100~110℃，过滤，用水洗涤至洗涤液呈中性，烘干，完成导热碳纤维粉的预处理。
6.根据权利要求1所述的低粘度高导热灌封胶，其特征在于，所述导热碳纤维粉的平均粒径为3um。
7.根据权利要求1所述的低粘度高导热灌封胶，其特征在于，所述固化剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的其中一种。
8.根据权利要求1所述的低粘度高导热灌封胶，其特征在于，所述催化剂为辛酸亚锡。
9.低粘度高导热灌封胶的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-8任一所述的低粘度高导热灌封胶，包括以下步骤：
S1.在惰性气体保护下，将导热碳纤维粉、二异氰酸酯和甲苯搅拌混合1.5~2h，搅拌温度40~50℃，然后过滤得固体，固体用丙酮洗涤，烘干，得到改性导热碳纤维粉；
S2.将羟基封端聚二甲基硅氧烷、改性导热碳纤维粉和氮化铝搅拌混合1~1.5h，搅拌温度60~70℃，真空脱水，然后加入固化剂真空搅拌，再加入催化剂真空搅拌，得到低粘度高导热灌封胶。
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