CN111978834A - 一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法 - Google Patents

一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法；涉及工艺品技术领域，包括以下步骤：（1）叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂；（2）石墨烯氧化处理；（3）丙烯酸乳液制备；（4）原料混合；本发明方法制备的涂料，形成的涂料，具有优异的附着力，通过氧化石墨烯，能够作为更加稳固的连接点，来提高涂层与木质工艺品之间的吸附性能，通过，通过叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂上的部分基团，能够参与木制工艺品表面基团进行反应，形成共价键，大幅度的提高了涂层与木质工艺品之间的附着力。

Description

一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法
技术领域
本发明属于工艺品技术领域，特别是一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法。
背景技术
中国文化博大精深，人们将书画文字与工艺品结合，创作出无数的工艺品。
柳木树皮暗灰黑色，皮沟较宽，心材淡红色，边材暗白色，年轮明晰。木质结构细密，质软，刨光后光滑，易燃，防腐能力稍差。白木质宽度随生长条件而转变，颜色为淡米褐色。其心材颜色刚相反，为淡红棕色至棕灰色。柳木具有精细均匀的纹理，虽然通常为直纹，有时会有斜交木纹，或者呈现圆形纹。民间有柳木来制作工艺品已经有很长的历史，通过将柳木加工成各种工艺品，极大的提高了其附加价值，但是，由于各种复杂的环境因素，如果不对柳木工艺品表面进行一定的防护处理，会极大的降低柳木工艺品的寿命。
现有技术中，对工艺品的防护处理通常采用涂料涂刷进行防护，例如，采用丙烯酸乳液基涂料对柳木工艺品表面进行涂刷，再经过干燥工艺，然后固化形成涂层，然而现有技术形成的涂层耐盐雾腐蚀性能较一般，因此，需要进行进一步的改善处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂：
将醇酸树脂添加到甲苯中溶解，得到醇酸树脂溶液，然后再在60-70℃下，进行回流处理10min，然后再添加叔碳酸乙烯酯，升温至150-158℃，保温搅拌2小时，再降温至75℃，加入丙二醇甲醚和三乙胺，继续搅拌30 min，然后，再进行去除溶剂，即得；
（2）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯；
（3）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至65-70℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；
（4）原料混合：
将叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。
所述醇酸树脂溶液质量分数为12.5%；
所述叔碳酸乙烯酯与醇酸树脂质量比为：2:15-18。
所述叔碳酸乙烯酯与丙二醇甲醚质量比为10:2-3；
所述叔碳酸乙烯酯和三乙胺质量比为15:1-1.5。
所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。
所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；
所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：50-55:1-2：5-6:2.5-2.8。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为10-12:8-10:50。
所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；
所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5-6%。
所述叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为18-22:12-16:50；
所述低速搅拌速率为120r/min。
有益效果：
本发明方法制备的涂料在木制品表面形成的涂层具有优异的耐盐雾性能，本发明通过制备的叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂与氧化石墨烯协同作用，大幅度的提高了涂层的耐盐雾性能，通过对石墨烯进行氧化处理得到的氧化石墨烯，能够在丙烯酸涂料体系中均匀分散，避免了易于聚集的弊端，同时，通过叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂的引入，通过叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂上带有的α-碳原子上的烷基容易有极大的空间位阻效应和屏蔽效应，并且通过附带的基团能够形成致密的网络结构，阻隔腐蚀性离子的渗透，形成保护层。
本发明方法在木制品表面形成的涂层，具有优异的光泽度，从而，能够更好的配合木制工艺品的使用；本发明通过引入制备的叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂，能够促进提高涂层的光泽度。
本发明方法制备的涂料，形成的涂料，具有优异的附着力，通过氧化石墨烯，能够作为更加稳固的连接点，来提高涂层与木质工艺品之间的吸附性能，通过，通过叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂上的部分基团，能够参与木制工艺品表面基团进行反应，形成共价键，大幅度的提高了涂层与木质工艺品之间的附着力。
具体实施方式
一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂：
将醇酸树脂添加到甲苯中溶解，得到醇酸树脂溶液，然后再在60-70℃下，进行回流处理10min，然后再添加叔碳酸乙烯酯，升温至150-158℃，保温搅拌2小时，再降温至75℃，加入丙二醇甲醚和三乙胺，继续搅拌30 min，然后，再进行去除溶剂，即得；
三乙胺又名“三乙基胺”，有机化合物，分子式为(C2H5)3N。为无色油状液体，有强烈氨臭、易燃。稍溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
1. 性状：无色油状液体，有强烈氨臭；
2.pH值：11.9（1%溶液，计算值）；
3. 熔点（℃）：-114.8 ；
4. 沸点（℃）：89.5；
5. 相对密度（水=1）：0.73 ；
6. 相对蒸气密度（空气=1）：3.5 ；
7. 饱和蒸气压（kPa）：7.2（20℃）；
8. 燃烧热（kJ/mol）：-4334.6；
9. 临界温度（℃）：262.45；
10. 临界压力（MPa）：3.032；
11. 辛醇/水分配系数：1.45；
12. 闪点（℃）：-7（OC）；
13. 引燃温度（℃）：232~249；
醇酸树脂：
采用：干性短油度醇酸树脂；
干性短油度醇酸树脂含油或脂肪酸量在30%-40%。主要由亚麻油、部分桐油、豆油、蓖麻油、梓油和其他的干性油及其脂肪酸为主要原料制成。室温下能自动氧化干燥,自干性能良好,柔朝性一般。
（2）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯；
（3）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至65-70℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；
丙烯酰胺（CAS号79-06-1）为无色透明片状晶体，无臭，有毒。其相对密度1.122，熔点为84～85℃。溶于水、乙醇，微溶于苯、甲苯。极易升华，易聚合。固体在室温下稳定，在熔融时，可猛烈聚合。
（4）原料混合：
将叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。
所述醇酸树脂溶液质量分数为12.5%；
所述叔碳酸乙烯酯与醇酸树脂质量比为：2:15-18。
所述叔碳酸乙烯酯与丙二醇甲醚质量比为10:2-3；
所述叔碳酸乙烯酯和三乙胺质量比为15:1-1.5。
所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。
所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；
硅烷偶联剂采用：硅烷偶联剂KH-560；
所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：50-55:1-2：5-6:2.5-2.8。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为10-12:8-10:50。
所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；
所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5-6%。
所述叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为18-22:12-16:50；
所述低速搅拌速率为120r/min。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂：
将醇酸树脂添加到甲苯中溶解，得到醇酸树脂溶液，然后再在60℃下，进行回流处理10min，然后再添加叔碳酸乙烯酯，升温至150℃，保温搅拌2小时，再降温至75℃，加入丙二醇甲醚和三乙胺，继续搅拌30 min，然后，再进行去除溶剂，即得；所述醇酸树脂溶液质量分数为12.5%；所述叔碳酸乙烯酯与醇酸树脂质量比为：2:15。所述叔碳酸乙烯酯与丙二醇甲醚质量比为10:2；所述叔碳酸乙烯酯和三乙胺质量比为15:1。
（2）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯； 所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
（3）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至65℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：50:1：5:2.5。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为10:8:50。所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5%。
（4）原料混合：
将叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。所述叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为18:12:50；所述低速搅拌速率为120r/min。
实施例2
一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂：
将醇酸树脂添加到甲苯中溶解，得到醇酸树脂溶液，然后再在70℃下，进行回流处理10min，然后再添加叔碳酸乙烯酯，升温至158℃，保温搅拌2小时，再降温至75℃，加入丙二醇甲醚和三乙胺，继续搅拌30 min，然后，再进行去除溶剂，即得；所述醇酸树脂溶液质量分数为12.5%；所述叔碳酸乙烯酯与醇酸树脂质量比为：2:18。所述叔碳酸乙烯酯与丙二醇甲醚质量比为10:3；所述叔碳酸乙烯酯和三乙胺质量比为15:1.5。
（2）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯； 所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
（3）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至70℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：55:2：6:2.8。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为12:10:50。所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为6%。
（4）原料混合：
将叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。所述叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为22:16:50；所述低速搅拌速率为120r/min。
实施例3
一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂：
将醇酸树脂添加到甲苯中溶解，得到醇酸树脂溶液，然后再在65℃下，进行回流处理10min，然后再添加叔碳酸乙烯酯，升温至155℃，保温搅拌2小时，再降温至75℃，加入丙二醇甲醚和三乙胺，继续搅拌30 min，然后，再进行去除溶剂，即得；所述醇酸树脂溶液质量分数为12.5%；所述叔碳酸乙烯酯与醇酸树脂质量比为：2:16。所述叔碳酸乙烯酯与丙二醇甲醚质量比为10:2.5；所述叔碳酸乙烯酯和三乙胺质量比为15:1.2。
（2）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯； 所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
（3）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至68℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：53:1.5：5.5:2.6。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为11:9:50。所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5-6%。
（4）原料混合：
将叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。所述叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为20:13:50；所述低速搅拌速率为120r/min。
实施例4
一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂：
将醇酸树脂添加到甲苯中溶解，得到醇酸树脂溶液，然后再在65℃下，进行回流处理10min，然后再添加叔碳酸乙烯酯，升温至151℃，保温搅拌2小时，再降温至75℃，加入丙二醇甲醚和三乙胺，继续搅拌30 min，然后，再进行去除溶剂，即得；所述醇酸树脂溶液质量分数为12.5%；所述叔碳酸乙烯酯与醇酸树脂质量比为：2:17。所述叔碳酸乙烯酯与丙二醇甲醚质量比为10:2.8；所述叔碳酸乙烯酯和三乙胺质量比为15:1.2。
（2）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯； 所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
（3）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至68℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：52:1：5.2:2.6。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为10:8:50。所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5.5%。
（4）原料混合：
将叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。所述叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为21:15:50；所述低速搅拌速率为120r/min。
将实施例与对比例涂料喷涂到各个相同规格的试验柳木木板表面，经过干燥后，形成15±0.5μm涂层，分别进行试验；
将试样放置于耐盐雾试验箱内进行测试，按 HG/T2006—2006 进行评级，500 h 漆膜划线处单向锈蚀小于 2 mm，未划线处无异常视为合格：
表1
耐盐雾/mm
实施例1 0.56
实施例2 0.43
实施例3 0.28
实施例4 0
对比例1 1.55
对比例1：柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯； 所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
（2）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至65℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：50:1：5:2.5。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为10:8:50。所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5%。
（4）原料混合：
将氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。所述氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为12:50；所述低速搅拌速率为120r/min。
由表1可以看出，本发明方法制备的涂料在木制品表面形成的涂层具有优异的耐盐雾性能，本发明通过制备的叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂与氧化石墨烯协同作用，大幅度的提高了涂层的耐盐雾性能，通过对石墨烯进行氧化处理得到的氧化石墨烯，能够在丙烯酸涂料体系中均匀分散，避免了易于聚集的弊端，同时，通过叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂的引入，通过叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂上带有的α-碳原子上的烷基容易有极大的空间位阻效应和屏蔽效应，并且通过附带的基团能够形成致密的网络结构，阻隔腐蚀性离子的渗透，形成保护层。
光泽度（60°）检测：
参照：GB/T 9754—1998标准；
将实施例与对比例涂料喷涂到各个相同规格的试验柳木木板表面，经过干燥后，形成15±0.5μm涂层，分别进行试验；
表2
光泽度%
实施例1 90
实施例2 90
实施例3 92
实施例4 94
对比例1 78
对比例1：对比例1：柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯； 所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
（2）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至65℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：50:1：5:2.5。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为10:8:50。所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5%。
（4）原料混合：
将氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。所述氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为12:50；所述低速搅拌速率为120r/min。
由表2可以看出，本发明方法在木制品表面形成的涂层，具有优异的光泽度，从而，能够更好的配合木制工艺品的使用；本发明通过引入制备的叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂，能够促进提高涂层的光泽度。
附着力检测：
参照： GB/T 9286—1998标准；
将实施例与对比例涂料喷涂到各个相同规格的试验柳木木板表面，经过干燥后，形成15±0.5μm涂层，分别进行试验；
表3
附着力/级
实施例1 1
实施例2 1
实施例3 1
实施例4 0
对比例1 2
对比例1：对比例1：柳木工艺品表面涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯； 所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
（2）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至65℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；所述去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：50:1：5:2.5。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为10:8:50。所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5%。
（4）原料混合：
将氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。所述氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为12:50；所述低速搅拌速率为120r/min。
由表3可以看出，本发明方法制备的涂料，形成的涂料，具有优异的附着力，通过氧化石墨烯，能够作为更加稳固的连接点，来提高涂层与木质工艺品之间的吸附性能，通过，通过叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂上的部分基团，能够参与木制工艺品表面基团进行反应，形成共价键，大幅度的提高了涂层与木质工艺品之间的附着力。
干燥时间：
参照：GB/T 1728—1989标准；
将实施例与对比例涂料喷涂到各个相同规格的试验柳木木板表面，进行实干时间检测；
表4
实干时间/h
实施例1 3.7
实施例2 3.6
实施例3 3.6
实施例4 3.5
由表4可以看出，本发明制备的涂料，具有相对较低的实干时间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂：
将醇酸树脂添加到甲苯中溶解，得到醇酸树脂溶液，然后再在60-70℃下，进行回流处理10min，然后再添加叔碳酸乙烯酯，升温至150-158℃，保温搅拌2小时，再降温至75℃，加入丙二醇甲醚和三乙胺，继续搅拌30 min，然后，再进行去除溶剂，即得；
（2）石墨烯氧化处理：
将石墨烯均匀分散到乙醇溶液中，然后搅拌均匀，得到石墨烯乙醇分散液；
将所述石墨烯分散液在40℃水浴下保温15min，然后再向石墨烯乙醇分散液中添加硅烷偶联剂，搅拌均匀后，静置20min，再添加双氧水，以500r/min转速搅拌反应1小时，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，即得氧化石墨烯；
（3）丙烯酸乳液制备：
将按配方量称取去离子水、过硫酸铵、乳化剂、丙烯酰胺，然后搅拌均匀，得到预备液；
将预备液加热至65-70℃，保温，然后再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，以500r/min转速搅拌2小时，得到混合液；
将N,N-二甲基乙醇胺溶于去离子水中，配制得到N,N-二甲基乙醇胺溶液，然后再将配制得到的N,N-二甲基乙醇胺溶液滴加到所述混合液中，边滴加，边搅拌，滴加完成后，再继续搅拌2小时，即得所需丙烯酸乳液；
（4）原料混合：
将叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯依次添加到丙烯酸乳液中，然后在搅拌机中低速搅拌40min，即得。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述醇酸树脂溶液质量分数为12.5%；
所述叔碳酸乙烯酯与醇酸树脂质量比为：2:15-18。
3.根据权利要求2所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述叔碳酸乙烯酯与丙二醇甲醚质量比为10:2-3；
所述叔碳酸乙烯酯和三乙胺质量比为15:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述石墨烯乙醇分散液中石墨烯、乙醇、水混合比例为：150g：100mL：500mL。
5.根据权利要求2所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂与石墨烯质量比为1:20；
所述双氧水质量分数为15%；
所述双氧水与石墨烯混合比例为150mL：100g。
6.根据权利要求1所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述去离子水、过硫酸铵、、乳化剂、丙烯酰胺混合重量份比为：50-55:1-2：5-6:2.5-2.8。
7.根据权利要求6所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
8.根据权利要求6所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与去离子水重量份比为10-12:8-10:50。
9.根据权利要求1所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述N,N-二甲基乙醇胺溶液与混合液混合体积比为1:10；
所述N,N-二甲基乙醇胺溶液质量分数为5-6%。
10.根据权利要求1所述的一种耐盐雾腐蚀的柳木工艺品表面涂层制备方法，其特征在于：所述叔碳酸乙烯酯复合醇酸树脂、氧化石墨烯、丙烯酸乳液混合重量份比为18-22:12-16:50；
所述低速搅拌速率为120r/min。
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