CN111978524A - 一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,包括以下步骤:将合成聚酯多元醇的原料和催化剂放置到反应设备中进行氮气置换;对反应设备进行升温,使得聚酯多元醇的原料进行酯化反应;对反应设备进行抽真空,然后进行降温出料,得到含氮杂环聚酯多元醇。本发明所述的一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,本发明制得的含氮杂环聚酯多元醇具有良好的戊烷相容性,可以用于预混戊烷体系的组合聚酯多元醇,用于对阻燃有较高要求的聚氨酯硬泡系统,而且制备含氮杂环聚酯多元醇的方法简单,含氮杂环聚酯多元醇一次性合成,操作方便,而且成本较低,能够便于人们大规模生产,带来更好的使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯多元醇制备领域,特别涉及一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法。
背景技术
聚氨酯硬泡被广泛应用于保温材料中,在需要高阻燃的应用场景中,往往需要使用大量的阻燃剂,即便如此,依然难以获得较高的氧指数,传统上发泡剂为141B,出于环保的压力,戊烷类发泡剂被用于替代141B等发泡剂,但戊烷类发泡剂与聚酯多元醇相容性极差,无法用于预混戊烷的系统,只能适用于在线混合的场景,但相当部分的生产商由于设备限制,需要发泡剂预混好的产品,因此,现有的聚酯多元醇满足不了人们的使用要求,为此,我们提出一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,包括以下步骤:
(1)、将合成聚酯多元醇的原料和催化剂放置到反应设备中进行氮气置换;
(2)、对反应设备进行升温,使得聚酯多元醇的原料进行酯化反应;
(3)、对反应设备进行抽真空,然后进行降温出料,得到含氮杂环聚酯多元醇。
优选的,步骤(1)中聚酯多元醇的原料包括二元醇、三元醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、二元酸以及长碳链单羧酸。
优选的,步骤(1)中催化剂为T9、T12、T120和酞酸酯中的一种,酯化催化剂为合成聚酯多元醇原料的0.01%-0.2%。
优选的,三元醇为甘油、三羟甲基丙烷的一种或两种,二元醇为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、己二醇和新戊二醇中的一种或多种,二元酸为对苯二甲酸、苯酐和己二酸中的一种或多种。
优选的,长碳链单羧酸为油酸、亚油酸、硬脂酸和软脂酸中的一种或多种,长碳链单羧酸含量占含氮杂环聚酯多元醇重量比的5-25%,三(2-羟乙基)异氰尿酸酯占含氮杂环聚酯多元醇重量比的15-45%。
优选的,步骤(2)中反应设备升温至90-170℃,酯化反应的时间为3-8h。
优选的,步骤(3)中抽真空时的温度为125-135℃,抽真空的时间为2.5-3.5h,得到的含氮杂环聚酯多元醇的羟值为150-350mgKOH/g。
戊烷指的是环戊烷、正戊烷和异戊烷。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明制得的含氮杂环聚酯多元醇具有良好的戊烷相容性,可以用于预混戊烷体系的组合聚酯多元醇,用于对阻燃有较高要求的聚氨酯硬泡系统,而且整个制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法简单,含氮杂环聚酯多元醇一次性合成,操作方便,使用效果相对于传统方式更好,而且成本较低,能够便于人们大规模生产。
附图说明
图1为本发明一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
实施例1
在1.5L4口烧瓶中接上分水器、搅拌器、冷凝器、温度计和电加热器,加入250g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、60g甘油、250g二乙二醇、450g苯酐、150g硬脂酸和0.2gT9,氮气置换后升温至150℃进行酯化反应,5小时后降温到130℃抽真空3小时,降温出料,得到棕黄色透明产品,羟值测试结果为180mgKOH/g,粘度为26000cps(25℃)。
实施例2
在1.5L4口烧瓶中接上分水器、搅拌器、冷凝器、温度计和电加热器,加入250g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、350g二丙二醇、70g甘油、450g苯酐、100g软脂酸和0.2gT9,氮气置换后升温至150℃进行酯化反应,5小时后降温到130℃抽真空3小时,降温出料,得到棕黄色透明产品,羟值测试结果为230mgKOH/g,粘度为17000cps(25℃)。
实施例3
在1.5L4口烧瓶中接上分水器、搅拌器、冷凝器、温度计和电加热器,加入350g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、250g二乙二醇、100g甘油、450g对苯二甲酸、200g油酸和0.2gT9,氮气置换后升温至150℃进行酯化反应,5小时后降温到130℃抽真空3小时,降温出料,得到棕黄色透明产品,羟值测试结果为220mgKOH/g,粘度为19000cps(25℃)。
实施例4
在1.5L4口烧瓶中接上分水器、搅拌器、冷凝器、温度计和电加热器,加入450g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、250g二乙二醇、70g甘油、450g苯酐、100g硬脂酸和0.2gT9,氮气置换后升温至150℃进行酯化反应,5小时后降温到130℃抽真空3小时,降温出料,得到棕黄色透明产品,羟值测试结果为280mgKOH/g,粘度为25000cps(25℃)。
实施例5
在1.5L4口烧瓶中接上分水器、搅拌器、冷凝器、温度计和电加热器,加入350g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、150g二乙二醇、150g甘油、400g己二酸和100g油酸和0.2gT9,氮气置换后升温至150℃进行酯化反应,5小时后降温到130℃抽真空3小时,降温出料,得到棕黄色透明产品,羟值测试结果为300mgKOH/g,粘度为18000cps(25℃)。
实施例6
在1.5L4口烧瓶中接上分水器、搅拌器、冷凝器、温度计和电加热器,加入350g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、200g二丙二醇、170g三羟甲基丙烷、400g己二酸、100g硬脂酸和0.2gT9,氮气置换后升温至150℃进行酯化反应,5小时后降温到130℃抽真空3小时,降温出料,得到棕黄色透明产品,羟值测试结果为230mgKOH/g,粘度为21000cps(25℃)。
实施例7
在1.5L4口烧瓶中接上分水器、搅拌器、冷凝器、温度计和电加热器,加入250g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、250g乙二醇、110g甘油、560g苯酐、150g软脂酸和0.1gT9,氮气置换后升温至150℃进行酯化反应,5小时后降温到130℃抽真空3小时,降温出料,得到棕黄色透明产品,羟值测试结果为280mgKOH/g,粘度为25000cps(25℃)。
实施例8
在1.5L4口烧瓶中接上分水器、搅拌器、冷凝器、温度计和电加热器,加入450g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、200g二丙二醇、90g甘油、200g己二酸、200g苯酐、100g油酸和0.2g酞酸酯,氮气置换后升温至150℃进行酯化反应,5小时后降温到130℃抽真空3小时,降温出料,得到棕黄色透明产品,羟值测试结果为210mgKOH/g,粘度为18000cps(25℃)。
配制基于实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中聚酯多元醇(实施例中的反应设备还可以采用具有相同功能的其他设备替代),并以PS 3152为参照物,观察比较溶解性。
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
PS3152 | 100 | ||||
实施例1 | 100 | ||||
实施例2 | 100 | ||||
实施例3 | 100 | ||||
实施例4 | 100 | ||||
H3618 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
催化剂A | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
催化剂B | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
TCPP | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
水 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.8 |
环戊烷 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
静置24小时 | 分层 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | 澄清 |
本专利实施例中记载的反应设备还可以采用其他具有相同功能设备替代,由上表可知,本发明制得的含氮杂环聚酯多元醇具有良好的戊烷相容性,可以用于预混戊烷体系的组合聚酯多元醇,用于对阻燃有较高要求的聚氨酯硬泡系统,而且整个制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法简单,含氮杂环聚酯多元醇一次性合成,操作方便,使用效果相对于传统方式更好,而且成本较低,能够便于人们大规模生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、将合成聚酯多元醇的原料和催化剂放置到反应设备中进行氮气置换;
(2)、对反应设备进行升温,使得聚酯多元醇的原料进行酯化反应;
(3)、对反应设备进行抽真空,然后进行降温出料,得到含氮杂环聚酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,其特征在于:步骤(1)中聚酯多元醇的原料包括二元醇、三元醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、二元酸以及长碳链单羧酸。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,其特征在于:步骤(1)中催化剂为T9、T12、T120和酞酸酯中的一种,酯化催化剂为合成聚酯多元醇原料的0.01%-0.2%。
4.根据权利要求2所述的一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,其特征在于:三元醇为甘油、三羟甲基丙烷的一种或两种,二元醇为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、己二醇和新戊二醇中的一种或多种,二元酸为对苯二甲酸、苯酐和己二酸中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,其特征在于:长碳链单羧酸为油酸、亚油酸、硬脂酸和软脂酸中的一种或多种,长碳链单羧酸含量占含氮杂环聚酯多元醇重量比的5-25%,三(2-羟乙基)异氰尿酸酯占含氮杂环聚酯多元醇重量比的15-45%。
6.根据权利要求1所述的一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,其特征在于:步骤(2)中反应设备升温至90-170℃,酯化反应的时间为3-8h。
7.根据权利要求1所述的一种制备具有良好戊烷相容性含氮杂环聚酯多元醇的方法,其特征在于:步骤(3)中抽真空时的温度为125-135℃,抽真空的时间为2.5-3.5h,得到的含氮杂环聚酯多元醇的羟值为150-350mgKOH/g。
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Address after: 213000 No. 28 ChuangSheng Road, Qiaonan village, Yaoguan Town, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant after: Jiangsu Delida New Material Co.,Ltd. Address before: 212300 No.28 ChuangSheng Road, Qiaonan village, Yaoguan Town, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant before: Jiangsu Delida New Material Co.,Ltd. |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20201124 |