CN111977625A - 一种二级二水法湿法磷酸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二级二水法湿法磷酸生产工艺，包括以下步骤：一级反应：将含固量≥60%的磷矿浆/磷矿粉、70~98％浓硫酸以及中间磷酸滤液连续充分混合构成反应料浆反应2～4小时，反应温度70～85℃；一级过滤：将所述反应料浆压滤并获得滤饼及成品磷酸滤液；二级反应：将含固量≥60%的磷矿浆/磷矿粉、70~98％浓硫酸、一级反应滤饼以及磷石膏洗涤液连续充分混合配制成二级反应料浆反应2～4小时，反应温度70～85℃；二级过滤：将二级反应料浆过滤得到中间磷酸滤液以及磷石膏，中间磷酸滤液返回至一级反应，所述磷石膏进行洗涤后得到的磷石膏洗涤液返回至二级反应。本发明提供的生产工艺具有降低能耗、提高磷资源回收率以及获得优质副产磷石膏的特点。
Description
技术领域
本发明属于磷酸生产技术领域，具体是涉及一种二级二水法湿法磷酸生产工艺。
背景技术
湿法磷酸生产工艺通常以硫酸钙结晶形态(二水物CaSO4·2H2O、半水物CaSO4·0.5H2O和无水物CaSO4)来分类，目前已经成功实现工业化应用的磷酸湿法生产工艺有：二水法、半水－二水法、二水－半水法和半水物法。
到目前为止，全世界采用各种工艺建设的磷酸装置数见表1：
| 二水法 | 半水法 | 半水—二水法 | 二水—半水法 | 无水法 |
| 350 | 13 | 45 | 11 | 0 |
表1：各种工艺建设的磷酸装置数
由上表可以看出，二水法应用最广，半水法、半水—二水法、二水—半水法只建设了少数装置，无水法建过一个装置但未能成功生产。表2列出了前三种工艺的综合技术经济指标，并且在比较中列出了每种工艺中最具代表性的专利技术。
表2湿法磷酸工艺的综合经济指标
由上表可以看出，三种工艺各具优、缺点、现分别叙述如下：
优点：
——工艺技术成熟，操作稳定可靠，单系列规模大，在国内外建厂数多。
——对磷矿的适应性强，操作灵活。
——作业率高，一般可达到85％以上，维修工作量小。
——对材质要求不高，只需普通不锈钢。
——磷矿可采用湿磨，矿浆加料，能耗低、投资省，计量容易，环境好。
——国内利用引进技术已建设了几个规模较大的工厂，在设计、设备制造、生产操作等方面积累了丰富经验，且大部分设备可国产化，这样可使总的投资降低。
缺点：
——过滤酸浓度低，只有26～30％P2O5，必须经过浓缩后才能满足磷铵或重钙生产的需要。且酸中含有的Al及F等杂质较多。
——由于过滤酸需要蒸汽浓缩，消耗能量，相对成本较高。
——要求加入的磷矿颗粒要细，增加磨矿的能耗。
优点：
——工艺流程短，投资低。
——可直接获得42～45％P2O5的磷酸，不需浓缩即可直接用于DAP或TSP的生产，所以能耗及生产成本较低。
——可以用粒度较粗的矿，节省磨矿的能耗。
——产品酸中SO3，Al及F等杂质低，酸质量高，贮存时继沉淀量少，澄清简单。
——不需贮存稀磷酸，从而节省稀酸贮存和输送的投资。
缺点：
——P2O5回收率低，仅90～92％。
——操作不慎易在过滤系统结垢，清理周期短，作业率低。
——由于反应温度高，要求较高的耐腐耐磨的结构材料。
——磷石膏中P2O5含量高，不利于综合利用。
——如产品为50％-52％P2O5商品酸则需浓缩。
优点：
——节能，可直接获得42～45％P2O5磷酸，无需浓缩，即可用于DAP或TSP生产。
——P2O5回收率高，可达98～98.5％。
——由于酸浓度较高，酸中溶解的杂质少，产品酸的质量好。
——副产石膏质量好，利于综合利用。
——原料磷矿可使用较粗粒度，节省磨矿能耗。
——总能耗低，生产成本最低。
缺点：
——生产较难控制，操作要特别小心，作业率低。
——反应温度高，对设备的腐蚀严重，需要用高档耐腐蚀材料。
——对磷矿的质量要求高，对杂质敏感，且不能用稀硫酸和湿磨磷矿矿浆。
——由于流程长，材料要求高，因此投资要比相同规模的二水物工艺高。
——如需产品为50～52％P2O5商品酸则需浓缩。
优点：
——P2O5的转化率高，一般可达到99％以上。
——磷酸浓度相对高，一般在30～32％.相对二水磷酸浓缩时能耗低。
——石膏质量较好，其中含P2O5在0.5％以下，利于后续加工。
——在后续磷石膏加工过程中可以节约能耗，可制作高强度的石膏板及其他建筑材料。
——用水量相对比二水较少。
缺点：
——反应温度高，对设备的腐蚀严重，需要用高档耐腐蚀材料。
——由于流程长，材料要求高，因此投资要比相同规模的二水物工艺高。
——虽然过滤酸浓度比二水法高，必须经过浓缩后才能满足磷铵或重钙生产的需要。
综合上述对比，除无水法外，磷酸工艺技术二水法、半水法、半水——二水法、二水——半水法，都有成套生产装置。但从已建成的装置运行稳定性、可靠程度上看，二水法工艺最为优越，作业率最高。在投资方面，由于二水法工艺操作条件不及半水法、二水——半水法及半水——二水法苛刻，设备材料较易解决，制造较易，因此投资适中，在半水法和半水——二水法之间。从装置操作弹性上看，由于二水物的结晶范围较大，二水物结晶又是硫酸钙结晶中最稳定的形态，因而操作条件的波动对装置运行影响小，对加料磷矿矿种的适应性强，且配套建设的硫酸装置有副产蒸汽可供磷酸浓缩之用。基于这些考虑，世界上众多磷酸工厂均选用二水法工艺。
中国磷矿储量大，但磷矿中杂质含量高，大多属中低品位磷矿，受磷矿质量制约，因此国内90％以上的工厂选择了传统的二水法进行磷酸生产。随着国家环境保护力度加大和行业竞争日益激烈，节能降耗、环境治理和资源综合利用越来越受到企业的高度重视，传统的二水法磷酸湿法生产工艺存在的缺陷成为企业节能减排和磷石膏综合利用的巨大障碍。
国内传统二水法(一级)磷酸湿法生产工艺生产的磷酸(P2O5)浓度为20-26％，磷酸浓缩蒸汽消耗大，能耗高；副产的磷石膏中P2O5总含量达1.0％左右，磷石膏中大量残留P2O5带来了磷资源大量流失；排放的磷石膏的酸性强，磷石膏堆场环境污染风险加大，磷石膏综合利用成本大幅度增加。
使用传统二水法(一级)生产1t磷酸(P2O5)将产生4.5t左右的磷石膏，据不完全统计，截止2018年我国磷石膏累计排放量达4.0亿吨，堆存量超过3.0亿吨，目前每年新增磷石膏约8000万吨。到2018年底，我国磷石膏综合利用率只有30％左右，如何解决磷石膏堆场的环境治理及磷石膏综合利用问题已成为制约磷酸湿法生产企业生存与发展的关键因素。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种二级二水法湿法磷酸生产工艺，该工艺具有降低能耗、提高磷资源回收率以及获得优质副产磷石膏的特点。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：
一种二级二水法湿法磷酸生产工艺，包括以下步骤：
(1)一级反应：将含固量≥60％的磷矿浆/磷矿粉、70～98％浓硫酸以及中间磷酸滤液连续充分混合构成反应料浆并进行搅拌反应，控制反应温度70～85℃，反应时间2～4小时；
(2)一级过滤：将所述反应料浆直接进行压滤并获得滤饼以及成品磷酸滤液；
(3)二级反应：将含固量≥60％的磷矿浆/磷矿粉、70～98％浓硫酸、一级反应滤饼以及磷石膏洗涤液连续充分混合配制成二级反应料浆并进行搅拌反应，控制反应温度70～85℃，反应时间2～4小时；
(4)二级过滤：将所述二级反应料浆进行过滤得到中间磷酸滤液以及磷石膏，所述中间磷酸滤液返回至所述步骤(1)中，所述磷石膏进行洗涤后得到的磷石膏洗涤液返回至所述步骤(3)中。
所述步骤(1)中所含磷矿、所述中间磷酸滤液中所含P2O5、所述反应料浆三者的质量比为1000:(900～1200):(4200～4800)。
所述步骤(1)中所述一级反应中投入磷矿浆/磷矿粉添加量占总磷矿30～80％，投入浓硫酸添加量占硫酸量20～70％。
所述一级反应达到平衡状态的指标为：游离硫酸根离子(SO4 2-)浓度20～50g/L，反应料浆含固量25～35％，反应料浆的滤液中P2O5浓度为28～33wt％。
所述二级反应中投入磷矿浆/磷矿粉添加量占总磷矿20～70％，投入浓硫酸添加量占硫酸量30～80％。
所述二级反应达到平衡状态的指标为：游离硫酸根离子(SO4 2-)浓度50～150g/L，二级反应料浆体积含固量25～35％，二级反应料浆的滤液中P2O5浓度为10～18wt％。
进一步的，所述步骤S4中磷石膏用热水二/三次逆流洗涤。
一种二级二水法湿法磷酸生产工艺装置，其特征在于：所述装置分为四个部分：一级反应系统、一级过滤系统、二级反应系统、二级过滤系统；
所述一级反应系统包含的设备有：磷矿再浆槽、矿浆泵，一级低位/高位闪冷器，一级反应槽，一级低位/高位闪冷循环泵，氟洗涤器，氟洗涤密封槽，氟洗涤循环泵、一级消化槽，所述磷矿再浆槽通过矿浆泵连接到一级反应槽，所述一级反应槽通过一级低位/高位闪冷循环泵连接到一级低位/高位闪冷器，所述一级低位/高位闪冷器的出口连接至一级反应槽的第一个反应室，所述一级反应槽的最后一个反应室连接一级消化槽；所述一级低位/高位闪冷器汽体出口连接至氟洗涤器，所述氟洗涤器设有氟洗涤循环泵以及氟洗涤密封槽；
所述一级过滤系统包含的设备有：一级过滤给料泵，一级过滤机，一级酸泵，一级返酸泵，一级洗涤泵；所述一级过滤机通过一级过滤给料泵连接到一级消化槽，所述一级过滤机的滤液出口由一级酸泵连接至酸储槽，所述一级过滤机的洗液出口通过一级返酸泵连接至反应槽混合三通，所述一级过滤机设有一级洗涤泵，所述一级过滤机的滤渣出口连接滤渣储槽；
所述二级反应系统包含的设备有：石膏转运泵，二级反应槽，二级低位/高位闪冷器，二低位/高位闪冷循环泵，二级消化槽，所述二级反应槽通过石膏转运泵连接滤渣储槽，所述二级反应槽通过二低位/高位闪冷循环泵连接至二级低位/高位闪冷器，所述二级低位/高位闪冷器的出口连接至二级反应槽的第一个反应室，所述二级反应槽的最后一个反应室连接至二级消化槽；
所述二级过滤系统包含的设备有：二级过滤给料泵，二级过滤机，二级酸泵，二级返酸泵，二级洗涤泵；所述二级消化槽通过二级过滤给料泵连接二级过滤机；所述二级过滤机的滤液出口通过一级酸泵连接至一级过滤机和矿浆再浆槽，所述二级过滤机的洗水出口管道通过返酸泵连接至滤渣储槽；所述二级过滤机设有二级洗涤泵。
所述一级反应槽和二级反应槽均由多个室的组成，每室配有一个三层浆式的搅拌器，依次连通，槽顶配有连接至尾气洗涤系统的气体收集器，以维持反应槽在微负压状态，避免反应释放的气体逸出。
所述矿浆泵为变频调速泵。
所述一级低位/高位闪冷器的料浆液位是由其内的真空度决定的，其绝对压力≤40KPa。
需要注意的是本发明为连续生产工艺。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明保持了传统二水湿法磷酸工艺(一级)所具有的优势：对磷矿适应性强、操作稳定、作业率高；在此基础上通过控制第一步反应槽工艺指标，大幅提高了产品磷酸浓度，节能效果显著；通过第二步反应提高P2O5转化率，减少了磷资源损失；排放的磷石膏杂质含量低、酸性小，降低了磷石膏堆场环境污染风险，磷石膏综合利用率成本下降，综合利用率提高。
(2)本发明成品磷酸滤液中P2O5浓度达到29～33wt％；磷石膏总P2O5≤0.6wt％、水溶性P2O5≤0.2wt％。与现有传统二水磷酸工艺(一级)相比，本发明提高了磷酸产品浓度，节能效果显著；磷回收率达到98wt％，比传统二水工艺(一级)提高1.5～2个百分点；副产磷石膏杂质含量低，磷石膏综合利用成本大幅度下降。
(3)本发明中所产生的滤液以及洗涤液均用于循环生产过程中，基本无废水产生，符合现行的环保生产要求，企业生产运行成本以及能耗大幅下降。
(4)本发明通过控制二次反应料浆中磷酸浓度，游离硫酸根(SO4 2-)浓度以及反应温度，保证了二次反应更加完全并使得磷石膏晶间P2O5得到释放，从而提高P2O5转化率，减少磷石膏中磷的残留。
(5)本发明工艺的适用范围广，不仅适合品位高的磷矿，也适合品位低的磷矿。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2本发明的结构示意图。
图中：1-磷矿再浆槽，2-矿浆泵，3-一级低位/高位闪冷器，4-一级反应槽，5-一级低位/高位闪冷循环泵，6-氟洗涤器，7-氟洗涤密封槽，8-氟洗涤循环泵、9-一级消化槽，10-一级过滤给料泵，11-一级过滤机，12-一级酸泵，13-一级返酸泵，14-一级洗涤泵，15-石膏转运泵，16-二级反应槽，17-二级低位/高位闪冷器，18-二低位/高位闪冷循环泵，19-二级消化槽，20-二级过滤给料泵，21-二级过滤机，22-二级酸泵，23-二级返酸泵，24-二级洗涤泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案做出更为具体的说明：
某公司采用本发明的装置：所述装置分为四个部分：一级反应系统、一级过滤系统、二级反应系统、二级过滤系统；
所述一级反应系统包含的设备有：磷矿再浆槽1、矿浆泵2，一级低位/高位闪冷器3，一级反应槽4，一级低位/高位闪冷循环泵5，氟洗涤器6，氟洗涤密封槽7，氟洗涤循环泵8、一级消化槽9，所述磷矿再浆槽1通过矿浆泵连接到一级反应槽4，所述一级反应槽4通过一级低位/高位闪冷循环泵5连接到一级低位/高位闪冷器3，所述一级低位/高位闪冷器3的出口连接至一级反应槽4的第一个反应室，所述一级反应槽4的最后一个反应室连接一级消化槽9；所述一级低位/高位闪冷器3汽体出口连接至氟洗涤器6，所述氟洗涤器6设有氟洗涤循环泵8以及氟洗涤密封槽7；
所述一级过滤系统包含的设备有：一级过滤给料泵10，一级过滤机11，一级酸泵12，一级返酸泵13，一级洗涤泵14；所述一级过滤机11通过一级过滤给料泵10连接到一级消化槽9，所述一级过滤机11的滤液出口由一级酸泵12连接至酸储槽，所述一级过滤机11的洗液出口通过一级返酸泵13连接至反应槽混合三通，所述一级过滤机11设有一级洗涤泵14，所述一级过滤机11的滤渣出口连接滤渣储槽；
所述二级反应系统包含的设备有：石膏转运泵15，二级反应槽16，二级低位/高位闪冷器17，二低位/高位闪冷循环泵18，二级消化槽19，所述二级反应槽通过石膏转运泵15连接滤渣储槽，所述二级反应槽16通过二低位/高位闪冷循环泵18连接至二级低位/高位闪冷器17，所述二级低位/高位闪冷器17的出口连接至二级反应槽16的第一个反应室，所述二级反应槽16的最后一个反应室连接至二级消化槽19；
所述二级过滤系统包含的设备有：二级过滤给料泵20，二级过滤机21，二级酸泵22，二级返酸泵23，二级洗涤泵24；所述二级消化槽19通过二级过滤给料泵20连接二级过滤机21；所述二级过滤机21的滤液出口通过一级酸泵22连接至一级过滤机11和矿浆再浆槽1，所述二级过滤机21的洗水出口管道通过返酸泵23连接至滤渣储槽；所述二级过滤机21设有二级洗涤泵24。
该公司在采用本发明的装置运行时，其中：一级反应过滤系统
磷矿粉/含固量≥60％磷矿浆连续送至磷矿再浆槽1与来自二级过滤稀磷酸再浆为50～70％磷矿浆备用，按磷矿总量30～80％泵入一级反应槽4，其计量通过流量计和密度计的信号计算出干矿的质量流率，或人工测定矿浆密度和含固量，再由体积流量计算出干矿量。矿浆泵为变频调速泵，通过调节泵的转速以达到生产要求的矿浆流量。70-98％的硫酸直接送至一级反应槽4，通过调节的阀门开度来控制加入的硫酸流量，其总量与干矿加入量匹配，硫酸经计量后与来自一级过滤系统11的返回磷酸在混合三通中混合，然后入反应槽，返回酸的流量和浓度取决于反应槽中料浆含固量和液相P2O5浓度，以使反应料浆含固量控制在25～35％，液相P2O5浓度控制在32％左右。
一级反应槽由多个室的组成，每室配有一个三层浆式的搅拌器，依次连通，槽顶配有连接至尾气洗涤系统的气体收集器，以维持反应槽在微负压状态，避免反应释放的气体逸出。
磷矿、硫酸和磷酸在反应槽中发生一系列化学反应，其生成的主产物为二水硫酸钙(CaSO4.2H2O)结晶和磷酸的混合料浆，该料浆在高位/低位闪冷轴流泵5的作用下，从反应槽1#室依次流经各室再返回1#室，此时反应基本完全，部分料浆由最后一个室溢流到一个或多个槽子组成的一级消化槽9，以延长停留时间，使反应进一步完全，使二水石膏结晶进一步长大，熟化的反应料浆从消化槽9进入一级过滤给料泵10送往一级过滤机11。
由于硫酸稀释和放热反应产生的热量使反应料浆温度升高，为了使反应温度维持在70～80℃以保证得到二水硫酸钙结晶良好，反应料浆必须进行冷却，该过程是在低位闪蒸冷却器3中完成的。低位闪冷器内的料浆液位是由其内的真空度决定的，其绝对压力应≤40KPa，而高位/低位闪冷轴流泵5只为料浆循环提供推动力。
从低位闪冷器3中蒸发出的汽体主要有水和氟化物，该含氟汽体首先通过一高效酸滴分离器，在此将夹带的磷酸液滴分离后返回浓缩系统，然后汽体在氟吸收器6中用氟硅酸溶液进行循环吸收，回收绝大部分氟并得到产品氟硅酸，经氟吸收后的汽体在氟硅酸液滴分离器进行汽液分离后，液滴返回氟洗涤密封槽7，汽相进入大气冷凝器，用冷却水冷凝汽体中水，不凝气体由真空泵抽出。通过该真空泵前的空气释放阀自动或手动阀调节空气泄入量来维持低位闪冷器3内的压力。
氟吸收系统为一间隙操作过程，初始时在氟洗涤密封槽中加入工艺水，通过氟洗涤循环泵8送至氟吸收器进行循环喷淋，循环液不断吸收汽相中氟后，氟硅酸浓度升高，当达到所需浓度时，自动或人工打开泵出口的排料阀将氟硅酸送到氟硅酸贮槽，当氟洗涤密封槽液位达低限时，自动或人工关闭排料阀，同时打开新鲜工艺水阀门补水至高限液位，进行下一轮循环吸收。
一级过滤工序将反应料浆中的磷酸与二水硫酸钙结晶分离得到磷酸，过滤机整个滤盘一周被分为6个区，即加料区、初滤区、过滤区、洗涤区、卸渣区、滤布再生及吸干区。
反应料浆经一级过滤给料泵10送到过滤机上的料浆分布箱进入滤盘。料浆加到滤盘后，进入初滤区的滤液因含固量较高和滤液浓度受到稀释被引入返酸管线，接下来过滤区的滤液进入一级酸泵12被送往稀酸槽贮存(部分可进入返酸管，视生产要求调整)，然后滤饼进入洗涤区，其洗水由二级酸泵22提供，洗液进入返酸管线，连同初滤液进入一级返酸泵13进口，泵送至反应槽混合三通，与硫酸进行预混合后进入反应槽，返酸量和浓度取决于反应槽内的含固量和P2O5浓度，洗涤后的滤饼进入卸渣区，石膏倒入石膏再浆槽，与来自二级返酸泵23的返酸再浆为35％固含量泵入二级反应槽16。同时滤布被冲洗干净后，滤盘进入吸干区将滤盘上的水吸干，然后又进入加料区，如此循环进行。
滤饼能够得到快速的过滤和洗涤，是靠中央分配器后的大气冷凝器和过滤真空泵提供了动力，经预分离器出来的气体首先进入一个外部分离器，分离下的液滴进入石膏再浆槽，气体进入过滤机冷凝器，用循环冷却水进行洗涤，使水汽冷凝，不凝气体由过滤机真空泵抽出排入烟囱。
过滤机上的倒渣、冲洗、过滤区域安装有风罩，将气体引入尾气洗涤系统，经过循环洗涤后达标排放，以维持过滤厂房良好的操作环境。
一级反应槽4排出的含氟气体通过气体收集器后进入文尾气洗涤系统，经过循环洗涤后达标排放。
二级反应过滤系统
按磷矿总量20～70％泵入二级反应槽16，其计量通过流量计和密度计的信号计算出干矿的质量流率，或人工测定矿浆密度和含固量，再由体积流量计算出干矿量。矿浆泵为变频调速泵，通过调节泵的转速以达到生产要求的矿浆流量。70-98％的硫酸直接送至二级反应槽16，通过调节的阀门开度来控制加入的硫酸流量，其总量与干矿加入量匹配，硫酸经计量后与来自一级过滤系统21的返回磷酸在混合三通中混合，然后入反应槽，返回酸的流量和浓度取决于反应槽中料浆含固量和液相P2O5浓度，以使反应料浆含固量控制在20～40％，液相P2O5浓度控制在15％左右。
反应槽由多个室的组成，每室配有一个三层浆式的搅拌器，依次连通，槽顶配有连接至尾气洗涤系统的气体收集器，以维持反应槽在微负压状态，避免反应释放的气体逸出。
磷矿、硫酸和磷酸在反应槽中发生一系列化学反应，其生成的主产物为二水硫酸钙(CaSO4.2H2O)结晶和磷酸的混合料浆，该料浆在二级高位/低位闪冷轴流泵18的作用下，从反应槽1#室依次流经各室再返回1#室，此时反应基本完全，部分料浆由最后一个室溢流到一个或多个槽子组成的二级消化槽19，以延长停留时间，使反应进一步完全，使二水石膏结晶进一步长大，熟化的反应料浆从消化槽19进入二级过滤给料泵20送往二级过滤机21。
由于硫酸稀释和放热反应产生的热量使反应料浆温度升高，为了使反应温度维持在70～80℃以保证得到二水硫酸钙结晶良好，反应料浆必须进行冷却，该过程是在低位闪蒸冷却器17中完成的。低位闪冷器内的料浆液位是由其内的真空度决定的，而轴流泵18只为料浆循环提供推动力。
从低位闪冷器17中蒸发出的汽体，首先通过一高效酸滴分离器，在此将夹带的磷酸液滴分离后返回反应系统，然后汽体预冷凝器中用池水(或工艺水、循环水)冷凝部分蒸汽，被加热后的热水进入热水密封槽，通过滤饼洗涤泵送到二级过滤机作滤饼洗水。汽相进入大气冷凝器，用冷却水冷凝汽体中水，不凝气体由真空泵抽出。通过该真空泵前的空气释放阀自动或手动阀调节空气泄入量来维持低位闪冷器17内的压力。
二级过滤工序将二级反应料浆中的磷酸与二水硫酸钙结晶分离得到磷酸，过滤机整个滤盘一周被分为7个区，即加料区、初滤区、过滤区、一洗涤、二洗区、卸渣区、滤布再生及吸干区。
反应料浆经二级过滤给料泵20送到过滤机上的料浆分布箱进入滤盘。料浆加到滤盘后，进入初滤区的滤液因含固量较高和滤液浓度受到稀释被引入返酸管线，接下来过滤区的滤液进入一级酸泵22被送往一级过滤机11作洗水和矿浆再浆槽1作再浆水，然后滤饼进入一洗涤区，其洗水由二洗液通过二级洗涤泵24提供，一洗液进入返酸管线，连同初滤液，部分过滤酸一道进入返酸泵23进口，泵送至二级反应槽上混合三通，与硫酸进行预混合后进入反应槽，返酸量和浓度取决于反应槽内的含固量和P2O5浓度，一洗完后的滤饼进入二洗区，其洗水来自滤饼洗涤泵，二洗液进入二级洗涤泵24后作为一洗的洗水，二洗后的滤饼进入倒渣区，磷石膏通过干法/湿法排渣送往磷石膏堆场。同时滤布被冲洗干净后，滤盘进入吸干区将滤盘上的水吸干，然后又进入加料区，如此循环进行。
滤饼能够得到快速的过滤和洗涤，是靠中央分配器后的大气冷凝器和过滤真空泵提供了动力，经预分离器出来的气体首先进入一个外部分离器，分离下的液滴进入石膏再浆槽，气体进入过滤机冷凝器，用循环冷却水进行洗涤，使水汽冷凝，不凝气体由过滤机真空泵抽出排入烟囱。
过滤机上的倒渣、冲洗、过滤区域安装有风罩，将气体引入尾气洗涤系统，经过循环洗涤后达标排放，以维持过滤厂房良好的操作环境。
二级反应槽14排出的含氟气体通过气体收集器后进入文尾气洗涤系统，经过循环洗涤后达标排放。
该公司采用本发明的工艺：具体实施例如下：
实施例1
S1、将600份磨好的磷矿(P2O5 33.22wt％、CaO 46.62wt％、MgO 1.40wt％，细度为-200目≥60％)，420份98wt％硫酸以及来自二级过滤工序P2O5浓度为13％滤液混合加入第一反应槽进行一级反应，控制反应温度76～78℃，所述一次反应维持平衡状态，磷矿在第一反应槽中反应生成CaSO4·2H2O结晶和H3PO4。第一反应槽中CaSO4-H3PO4-H2SO4-H2O四元系统平衡状态工艺指标：游离硫酸根(SO4 2-)浓度28g/L；料浆体积含固量30％；一级反应料浆的滤液中P2O5浓度30.5wt％，料浆在第一反应槽和消化槽停留时间是3.5小时。
S2、将S1料浆经第一过滤给料泵将料浆输送至第一过滤工序过滤，分离后得到的成品磷酸滤液进行储存，成品磷酸滤液中P2O5浓度达到30.5wt％；滤饼主要为CaSO4·2H2O结晶，滤饼经过二级过滤工序P2O5浓度为13％滤液洗涤后，直接输送至第二反应槽参与二次反应。洗涤液作为返酸返回S1第一反应槽参与反应。
S3、将400份磨好的磷矿(P2O5 33.22wt％、CaO 46.62wt％、MgO 1.40wt％，细度为-200目≥60％)，380份98wt％硫酸和一级过滤滤饼混合加入第二反应槽进行二级反应，控制反应温度75～77℃，所述一次反应维持平衡状态，磷矿在第二反应槽中反应生成CaSO4·2H2O结晶和H3PO4。第一反应槽中CaSO4-H3PO4-H2SO4-H2O四元系统平衡状态工艺指标：游离硫酸根(SO4 2-)浓度85g/L；料浆体积含固量33％；一级反应料浆的滤液中P2O5浓度15wt％，料浆在第一反应槽和消化槽停留时间是3.0小时。
S4、将S3料浆经第二过滤给料泵将料浆输送至第二过滤工序过滤，分离后得到的中间磷酸滤液(P2O5浓度达到13wt％)返回S1和S2工段使用，滤饼主要为CaSO4·2H2O结晶，用热水二/三次逆流洗涤后送堆存或下游磷石膏综合利用，洗涤液作为返酸返回S3第二反应槽参与反应。
实施例2
S1、将550份磨好的磷矿(P2O5 33.22wt％、CaO 46.62wt％、MgO 1.40wt％，细度为-200目≥60％)，380份98wt％硫酸以及来自二级过滤工序P2O5浓度为15％滤液混合加入第一反应槽进行一级反应，控制反应温度78～80℃，所述一次反应维持平衡状态，磷矿在第一反应槽中反应生成CaSO4·2H2O结晶和H3PO4。第一反应槽中CaSO4-H3PO4-H2SO4-H2O四元系统平衡状态工艺指标：游离硫酸根(SO4 2-)浓度28g/L；料浆体积含固量33％；一级反应料浆的滤液中P2O5浓度32.0wt％，料浆在第一反应槽和消化槽停留时间是4小时。
S2、将S1料浆经第一过滤给料泵将料浆输送至第一过滤工序过滤，分离后得到的成品磷酸滤液进行储存，成品磷酸滤液中P2O5浓度达到32.0wt％；滤饼主要为CaSO4·2H2O结晶，滤饼经过二级过滤工序P2O5浓度为15％滤液洗涤后，直接输送至第二反应槽参与二次反应。洗涤液作为返酸返回S1第一反应槽参与反应。
S3、将450份磨好的磷矿(P2O5 34.22wt％、CaO 48.62wt％、MgO 1.10wt％，细度为-200目≥60％)，410份98wt％硫酸和一级过滤滤饼混合加入第二反应槽进行二级反应，控制反应温度75～77℃，所述一次反应维持平衡状态，磷矿在第一反应槽中反应生成CaSO4·2H2O结晶和H3PO4。第一反应槽中CaSO4-H3PO4-H2SO4-H2O四元系统平衡状态工艺指标：游离硫酸根(SO4 2-)浓度55g/L；料浆体积含固量33％；一级反应料浆的滤液中P2O5浓度15wt％，料浆在第一反应槽和消化槽停留时间是2.5小时。
S4、将S3料浆经第二过滤给料泵将料浆输送至第二过滤工序过滤，分离后得到的中间磷酸滤液(P2O5浓度达到15wt％)返回S1和S2工段使用，滤饼主要为CaSO4·2H2O结晶，用热水二/三次逆流洗涤后送堆存或下游磷石膏综合利用，洗涤液作为返酸返回S3第二反应槽参与反应。
实施例3
S1、将700份磨好的磷矿(P2O5 31.02wt％、CaO 44.82wt％、MgO 1.08wt％，细度为-200目≥60％)，500份98wt％硫酸以及来自二级过滤工序P2O5浓度为11％滤液混合加入第一反应槽进行一级反应，控制反应温度78～80℃，所述一次反应维持平衡状态，磷矿在第一反应槽中反应生成CaSO4·2H2O结晶和H3PO4。第一反应槽中CaSO4-H3PO4-H2SO4-H2O四元系统平衡状态工艺指标：游离硫酸根(SO4 2-)浓度35g/L；料浆体积含固量30％；一级反应料浆的滤液中P2O5浓度29.0wt％，料浆在第一反应槽和消化槽停留时间是2.5小时。
S2、将S1料浆经第一过滤给料泵将料浆输送至第一过滤工序过滤，分离后得到的成品磷酸滤液进行储存，成品磷酸滤液中P2O5浓度达到29.0wt％；滤饼主要为CaSO4·2H2O结晶，滤饼经过二级过滤工序P2O5浓度为11％滤液洗涤后，直接输送至第二反应槽参与二次反应。洗涤液作为返酸返回S1第一反应槽参与反应。
S3、将300份磨好的磷矿(P2O5 34.22wt％、CaO 48.62wt％、MgO 1.10wt％，细度为-200目≥60％)，300份98wt％硫酸和一级过滤滤饼混合加入第二反应槽进行二级反应，控制反应温度73～75℃，所述一次反应维持平衡状态，磷矿在第一反应槽中反应生成CaSO4·2H2O结晶和H3PO4。第一反应槽中CaSO4-H3PO4-H2SO4-H2O四元系统平衡状态工艺指标：游离硫酸根(SO4 2-)浓度125g/L；料浆体积含固量30％；一级反应料浆的滤液中P2O5浓度11wt％，料浆在第一反应槽和消化槽停留时间是2.5小时。
S4、将S3料浆经第二过滤给料泵将料浆输送至第二过滤工序过滤，分离后得到的中间磷酸滤液(P2O5浓度达到11wt％)返回S1和S2工段使用，滤饼主要为CaSO4·2H2O结晶，用热水二/三次逆流洗涤后送堆存或下游磷石膏综合利用，洗涤液作为返酸返回S3第二反应槽参与反应。
下表1是上述实施例中所得成品磷酸滤液的各项分析指标：
下表2是副产磷石膏的各项分析指标：
Claims (10)
1.一种二级二水法湿法磷酸生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）一级反应：将含固量≥60%的磷矿浆/磷矿粉、70~98％浓硫酸以及中间磷酸滤液连续充分混合构成反应料浆并进行搅拌反应，控制反应温度70～85℃，反应时间2～4小时；
（2）一级过滤：将所述反应料浆直接进行压滤并获得滤饼以及成品磷酸滤液；
（3）二级反应：将含固量≥60%的磷矿浆/磷矿粉、70~98％浓硫酸、一级反应滤饼以及磷石膏洗涤液连续充分混合配制成二级反应料浆并进行搅拌反应，控制反应温度70～85℃，反应时间2～4小时；
（4）二级过滤：将所述二级反应料浆进行过滤得到中间磷酸滤液以及磷石膏，所述中间磷酸滤液返回至所述步骤（1）中，所述磷石膏进行洗涤后得到的磷石膏洗涤液返回至所述步骤（3）中。
2.根据权利要求1所述的二级二水法湿法磷酸生产工艺，其特征在于所述步骤（1）中所含磷矿、所述中间磷酸滤液中所含P2O5、所述反应料浆三者的质量比为1000:(900～1200):(4200～4800)。
3.根据权利要求1所述的二级二水法湿法磷酸生产工艺，其特征在于所述一级反应中投入磷矿浆/磷矿粉添加量占总磷矿30~80%，投入浓硫酸添加量占硫酸量20~70% 。
4.根据权利要求1所述的二级二水法湿法磷酸生产工艺，其特征在于所述一级反应达到平衡状态的指标为：游离硫酸根离子(SO4 2-)浓度20～50g/L，反应料浆含固量25～35％，反应料浆的滤液中P2O5浓度为28～33wt％ 。
5.根据权利要求1所述的二级二水法湿法磷酸生产工艺，其特征在于所述二级反应中投入磷矿浆/磷矿粉添加量占总磷矿20~70%，投入浓硫酸添加量占硫酸量30~80% 。
6.根据权利要求1所述的二级二水法湿法磷酸生产工艺，其特征在于所述二级反应达到平衡状态的指标为：游离硫酸根离子(SO4 2-)浓度50～150g/L，二级反应料浆体积含固量25～35％，二级反应料浆的滤液中P2O5浓度为10～18wt％ 。
7.根据权利要求1所述的二级二水法湿法磷酸生产工艺，其特征在于所述步骤（4）中磷石膏用热水二/三次逆流洗涤。
8.一种二级二水法湿法磷酸生产工艺装置，其特征在于：所述装置分为四个部分：一级反应系统、一级过滤系统、二级反应系统、二级过滤系统；
所述一级反应系统包含的设备有：磷矿再浆槽（1）、矿浆泵（2），一级低位/高位闪冷器（3），一级反应槽（4），一级低位/高位闪冷循环泵（5），氟洗涤器（6），氟洗涤密封槽（7）， 氟洗涤循环泵（8）、一级消化槽（9）， 所述磷矿再浆槽（1）通过矿浆泵连接到一级反应槽（4），所述一级反应槽（4）通过一级低位/高位闪冷循环泵（5）连接到一级低位/高位闪冷器（3），所述一级低位/高位闪冷器（3）的出口连接至一级反应槽（4）的第一个反应室，所述一级反应槽（4）的最后一个反应室连接一级消化槽（9）；所述一级低位/高位闪冷器（3）汽体出口连接至氟洗涤器（6），所述氟洗涤器（6）设有氟洗涤循环泵（8）以及氟洗涤密封槽（7）；
所述一级过滤系统包含的设备有：一级过滤给料泵（10），一级过滤机（11），一级酸泵（12），一级返酸泵（13），一级洗涤泵（14）；所述一级过滤机（11）通过一级过滤给料泵（10）连接到一级消化槽（9），所述一级过滤机（11）的滤液出口由一级酸泵（12）连接至酸储槽，所述一级过滤机（11）的洗液出口通过一级返酸泵（13）连接至反应槽混合三通，所述一级过滤机（11）设有一级洗涤泵（14），所述一级过滤机（11）的滤渣出口连接滤渣储槽；
所述二级反应系统包含的设备有：石膏转运泵（15），二级反应槽（16），二级低位/高位闪冷器（17），二低位/高位闪冷循环泵（18），二级消化槽（19），所述二级反应槽通过石膏转运泵（15）连接滤渣储槽，所述二级反应槽（16）通过二低位/高位闪冷循环泵（18）连接至二级低位/高位闪冷器（17），所述二级低位/高位闪冷器（17）的出口连接至二级反应槽（16）的第一个反应室，所述二级反应槽（16）的最后一个反应室连接至二级消化槽（19）；
所述二级过滤系统包含的设备有：二级过滤给料泵（20），二级过滤机（21），二级酸泵（22），二级返酸泵（23），二级洗涤泵（24）；所述二级消化槽（19）通过二级过滤给料泵（20）连接二级过滤机（21）；所述二级过滤机（21）的滤液出口通过一级酸泵（22）连接至一级过滤机（11）和矿浆再浆槽（1），所述二级过滤机（21）的洗水出口管道通过返酸泵（23）连接至滤渣储槽；所述二级过滤机（21）设有二级洗涤泵（24）。
9.根据权利要求8所述的二级二水法湿法磷酸生产工艺装置，其特征在于：所述一级反应槽和二级反应槽均由多个室的组成，每室配有一个三层浆式的搅拌器，依次连通，槽顶配有连接至尾气洗涤系统的气体收集器，以维持反应槽在微负压状态，避免反应释放的气体逸出。
10.根据权利要求8所述的二级二水法湿法磷酸生产工艺装置，其特征在于：所述矿浆泵（2）为变频调速泵；所述级低位/高位闪冷器（3）的绝对压力≤40KPa。
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| CN202011004883.5A CN111977625B (zh) | 2020-09-22 | 2020-09-22 | 一种二级二水法湿法磷酸生产工艺 |
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