CN111962180A - 一种红色长余辉发光复合纤维长丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红色长余辉发光复合纤维长丝及其制备方法，其中，红色长余辉发光复合纤维长丝，其包括皮层和芯层，芯层包括涤纶与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料，皮层包括锦纶6和红色荧光光色转换剂。本发明提供了一种红色长余辉发光复合纤维长丝，具有优异的发光性能，同时具有较高的机械强度且表面光滑。

Description

一种红色长余辉发光复合纤维长丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维长丝制备技术领域，特别是涉及一种红色长余辉发光复合纤维长丝及其制备方法。
背景技术
长余辉发光纤维由于其特殊的光致长余辉发光特性，在家纺，室内装饰，服装，荧光标识等领域具有广泛的应用。长余辉发光纤维的发光性能，包括发光亮度，发光时间，发光颜色由纤维内部的稀土发光材料决定。受到稀土发光材料发光亮度的影响以及发光纤维发光亮度的限制，目前，满足长余辉发光纤维应用要求的稀土发光材料主要为SrAl2O4:Eu2 +,Dy3+。尽管SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的发光亮度高，发光时间长，但其发光颜色为黄绿色，属于冷光色荧光，使得发光纤维的颜色也为黄绿色，这种单一冷光色荧光，极大了限制了长余辉发光纤维的应用范围。目前，市场对于暖光色的长余辉发光纤维的需求很大，尤其是红色长余辉发光纤维。
为了制备红色长余辉发光纤维，研究人员采用新的合成方法，制备了多种暖光色的稀土长余辉发光材料，但与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+相比，暖光色的稀土长余辉发光材料的发光亮度低，发光时间短，且光色越靠近红色光区，发光亮度越低，发光时间也越短，导致制备的暖光色长余辉发光纤维的发光效果较差，尤其是红色长余辉发光纤维，大大降低了红色长余辉发光纤维的应用性能，同时限制了红色长余辉发光纤维的应用领域。此外，传统的长余辉发光纤维为单组分纤维，由于稀土发光材料无无机粉体，硬度高，在纺丝过程中会被挤压至纤维基体表面，导致纺出的纤维表面粗糙，纤维强力低，刚性大，柔韧性差，且对纺丝机件的损伤较大，纺丝速度慢。在后道织造过程中，容易产生毛丝、断丝，织造难度大。此外，织成的面料也手感硬、强度低。
因此，制备出发光性能优异，强力高，柔韧性好，表面光滑的暖光色长余辉发光纤维，尤其是红色光长余辉发光纤维，是目前急需解决的难题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有红色光长余辉发光复合纤维长丝中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是，克服现有长余辉发光纤维产品的不足，提供一种红色光长余辉发光复合纤维长丝。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：包括皮层和芯层，芯层包括涤纶与SrAl2O4:Eu2 +,Dy3+发光材料，皮层包括锦纶6和红色荧光光色转换剂。
作为本发明所述红色长余辉发光复合纤维长丝的一种优选方案，其中：芯层中涤纶与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料的质量比为88～95:5～12。
作为本发明所述红色长余辉发光复合纤维长丝的一种优选方案，其中：皮层中锦纶6与红色荧光光色转换剂的质量比为95～99.5:0.5～5。
作为本发明所述红色长余辉发光复合纤维长丝的一种优选方案，其中：芯层中锦纶与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料的质量比为90:10。
作为本发明所述红色长余辉发光复合纤维长丝的一种优选方案，其中：皮层中锦纶6与红色荧光光色转换剂的质量比为98:2。
作为本发明所述红色长余辉发光复合纤维长丝的一种优选方案，其中：芯层中还包括分散剂1，所述分散剂1质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料质量的0.05～0.1％。
作为本发明所述红色长余辉发光复合纤维长丝的一种优选方案，其中：根据权利要求6所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于，所述分散剂1质量为SrAl2O4:Eu2 +,Dy3+发光材料质量的0.08％。
作为本发明所述红色长余辉发光复合纤维长丝的一种优选方案，其中：皮层中还包括分散剂2，所述分散剂2的质量红色荧光光色转换剂质量的2～10％。
作为本发明所述红色长余辉发光复合纤维长丝的一种优选方案，其中：分散剂2的质量红色荧光光色转换剂质量的5％
本发明提供一种红色长余辉发光复合纤维长丝，具有优异的发光性能，同时具有较高的机械强度且表面光滑。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明公开的一种皮芯结构的红色长余辉发光涤锦复合纤维长丝整体结构示意图。
图2为本发明公开的一种皮芯结构的红色长余辉发光涤锦复合纤维长丝的芯层结构示意图。
图3为本发明公开的一种皮芯结构的红色长余辉发光涤锦复合纤维长丝的皮层结构示意图。
图4为本发明公开的一种皮芯结构的红色长余辉发光涤锦复合纤维长丝的发光过程示意图。
图5为采用实施例1、2、3中技术方案制备的复合纤维1#，2#，3#样品的余辉衰减曲线(a)和CIE-1931色度坐标图(b)。
图中：1为复合纤维的芯层涤纶基体；2为复合纤维的芯层中添加的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料；3为复合纤维的皮层锦纶6基体；4为复合纤维的芯层中添加的红色荧光光色转换剂；5为外界激发光源；6为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+被激发后发射出的黄绿色长余辉荧光；7为红色荧光光色转换剂发射出的红色荧光。
图5中1#为实施例1制得的产物，2#为实施例2制得的产物，3#为实施例3制得的产物，4#为实施例4制得的产物，5#为实施例5制得的产物，6#为实施例6制得的产物，7#为实施例7制得的产物。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
芯层母粒的制备：将涤纶切片进行干燥预结晶，再与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料、按照88wt％:12wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料0.1％的分散剂1，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备芯层母粒。
皮层母粒的制备：将锦纶6切片进行干燥预结晶，再与红色荧光光色转换剂按照95wt％:5wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为红色荧光光色转换剂10％的分散剂2，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备皮层母粒。
涤锦复合纤维长丝的制备：分别将步骤(1)制备的芯层母粒和步骤(2)制备的皮层母粒加入纺丝机，利用皮芯复合纺丝技术，芯层母粒从复合喷丝板的芯层纺丝甬道挤出；与此同时，皮层从复合喷丝板的皮层纺丝甬道挤出。其中，加入的芯层母粒中涤纶与皮层母粒中锦纶6的质量比为80wt％:20wt％。
成形：芯层纤维和皮层纤维在喷丝口出口处汇合，经冷却、牵伸、卷绕后成形，制得成品。
实施例2
芯层母粒的制备：将涤纶切片进行干燥预结晶，再与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料、按照90wt％:10wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料0.08％的分散剂1，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备芯层母粒。
皮层母粒的制备：将锦纶6切片进行干燥预结晶，再与红色荧光光色转换剂按照98wt％:2wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为红色荧光光色转换剂5％的分散剂2，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备皮层母粒。
涤锦复合纤维长丝的制备：分别将步骤(1)制备的芯层母粒和步骤(2)制备的皮层母粒加入纺丝机，利用皮芯复合纺丝技术，芯层母粒从复合喷丝板的芯层纺丝甬道挤出；与此同时，皮层从复合喷丝板的皮层纺丝甬道挤出。其中，加入的芯层母粒中涤纶与皮层母粒中锦纶6的质量比为70wt％:30wt％。
成形：芯层纤维和皮层纤维在喷丝口出口处汇合，经冷却、牵伸、卷绕后成形，制得成品。
实施例3
芯层母粒的制备：将涤纶切片进行干燥预结晶，再与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料、按照95wt％:5wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料0.05％的分散剂1，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备芯层母粒。
皮层母粒的制备：将锦纶6切片进行干燥预结晶，再与红色荧光光色转换剂按照99.5wt％:0.05wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为红色荧光光色转换剂2％的分散剂2，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备皮层母粒。
涤锦复合纤维长丝的制备：分别将步骤(1)制备的芯层母粒和步骤(2)制备的皮层母粒加入纺丝机，利用皮芯复合纺丝技术，芯层母粒从复合喷丝板的芯层纺丝甬道挤出；与此同时，皮层从复合喷丝板的皮层纺丝甬道挤出。其中，加入的芯层母粒中涤纶与皮层母粒中锦纶6的质量比为60wt％:40wt％。
成形：芯层纤维和皮层纤维在喷丝口出口处汇合，经冷却、牵伸、卷绕后成形，制得成品。
实施例4
芯层母粒的制备：将涤纶切片进行干燥预结晶，再与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料、按照95wt％:5wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料0.05％的分散剂1，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备芯层母粒。
皮层母粒的制备：将锦纶6切片进行干燥预结晶，再与红色荧光光色转换剂按照98wt％:2wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为红色荧光光色转换剂5％的分散剂2，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备皮层母粒。
涤锦复合纤维长丝的制备：分别将步骤(1)制备的芯层母粒和步骤(2)制备的皮层母粒加入纺丝机，利用皮芯复合纺丝技术，芯层母粒从复合喷丝板的芯层纺丝甬道挤出；与此同时，皮层从复合喷丝板的皮层纺丝甬道挤出。其中，加入的芯层母粒中涤纶与皮层母粒中锦纶6的质量比为70wt％:30wt％。
成形：芯层纤维和皮层纤维在喷丝口出口处汇合，经冷却、牵伸、卷绕后成形，制得成品。
实施例5
芯层母粒的制备：将涤纶切片进行干燥预结晶，再与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料、按照88wt％:12wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料0.1％的分散剂1，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备芯层母粒。
皮层母粒的制备：将锦纶6切片进行干燥预结晶，再与红色荧光光色转换剂按照98wt％:2wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为红色荧光光色转换剂5％的分散剂2，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备皮层母粒。
涤锦复合纤维长丝的制备：分别将步骤(1)制备的芯层母粒和步骤(2)制备的皮层母粒加入纺丝机，利用皮芯复合纺丝技术，芯层母粒从复合喷丝板的芯层纺丝甬道挤出；与此同时，皮层从复合喷丝板的皮层纺丝甬道挤出。其中，加入的芯层母粒中涤纶与皮层母粒中锦纶6的质量比为70wt％:30wt％。
成形：芯层纤维和皮层纤维在喷丝口出口处汇合，经冷却、牵伸、卷绕后成形，制得成品。
实施例6
芯层母粒的制备：将涤纶切片进行干燥预结晶，再与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料、按照90wt％:10wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料0.08％的分散剂1，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备芯层母粒。
皮层母粒的制备：将锦纶6切片进行干燥预结晶，再与红色荧光光色转换剂按照95wt％:5wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为红色荧光光色转换剂10％的·2，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备皮层母粒。
涤锦复合纤维长丝的制备：分别将步骤(1)制备的芯层母粒和步骤(2)制备的皮层母粒加入纺丝机，利用皮芯复合纺丝技术，芯层母粒从复合喷丝板的芯层纺丝甬道挤出；与此同时，皮层从复合喷丝板的皮层纺丝甬道挤出。其中，加入的芯层母粒中涤纶与皮层母粒中锦纶6的质量比为70wt％:30wt％。
成形：芯层纤维和皮层纤维在喷丝口出口处汇合，经冷却、牵伸、卷绕后成形，制得成品。
实施例7
芯层母粒的制备：将涤纶切片进行干燥预结晶，再与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料、按照90wt％:10wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料0.08％的分散剂1，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备芯层母粒。
皮层母粒的制备：将锦纶6切片进行干燥预结晶，再与红色荧光光色转换剂按照99.5wt％:0.5wt％的质量比混合均匀，同时添加质量为红色荧光光色转换剂10％的分散剂2，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备皮层母粒。
涤锦复合纤维长丝的制备：分别将步骤(1)制备的芯层母粒和步骤(2)制备的皮层母粒加入纺丝机，利用皮芯复合纺丝技术，芯层母粒从复合喷丝板的芯层纺丝甬道挤出；与此同时，皮层从复合喷丝板的皮层纺丝甬道挤出。其中，加入的芯层母粒中涤纶与皮层母粒中锦纶6的质量比为70wt％:30wt％。
成形：芯层纤维和皮层纤维在喷丝口出口处汇合，经冷却、牵伸、卷绕后成形，制得成品。
实施例8
将实施例1～7中制得的成品测量断裂强度、断裂伸长率、初始余辉强度、和CIE-1931色度坐标，测量结果如表1所示：
表1实施例1～7中制得成品的断裂强度、断裂伸长率、初始余辉强度、和CIE-1931色度坐标
序号 断裂强度 断裂伸长率 初始余辉亮度 色度坐标
1 17.64cN/t 13.98％ 1.563cd/m2 (x＝0.584，y＝0.351)
2 19.31cN/t 15.77％ 1.254cd/m2 (x＝0.566，y＝0.359)
3 22.07cN/t 18.21％ 1.162cd/m2 (x＝0.541，y＝0.395)
4 22.86cN/t 16.19％ 1.207cd/m2 (x＝0.571，y＝0.351)
5 18.27cN/t 14.28％ 1.744cd/m<sup>2</sup> (x＝0.552，y＝0.363)
6 18.79cN/t 14.66％ 1.21cd/m2 (x＝0.589，y＝0.344)
7 19.54cN/t 15.79％ 1.395cd/m2 (x＝0.529，y＝0.398)
根据图1、2、3可得，本发明中制得的成品包括芯层和皮层，芯层中包括涤纶和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料，皮层中包括锦纶6和红色荧光光色转换剂。
根据图4可得，本发明中的发光过程可以得到，本发明中的发光过程为通过芯层中的自发光激发皮层进行发光。
根据表1中实施例1～7中制得成品的断裂强度、断裂伸长率、初始余辉亮度和色度光标数据，比较实施例1、7、8可得到，当芯层中涤纶含量提高时，断裂强度和断裂伸长率增高，但初始余辉亮度降低；比较实施例实施例1、6可得，当皮层中锦纶含量增多时，断裂强度和断裂伸长率增高，但初始余辉亮度降低。增多涤纶、锦纶含量时，出现断裂强度和断裂伸长率提高的结果。
根据表1中数据可得，增加发光材料和荧光转换剂的量，对于初始余辉亮度的值有着提升，但是减少断裂强度和断裂伸长率的值。
根据图5可得，本发明中实施例1～7制得的成品均处于红色光范围内。
根据上述实施例1～7中制得成品的断裂强度、断裂伸长率、初始余辉亮度和色度光标数据可得，根据断裂强度、断裂伸长率和初始余辉强度的综合考虑，选择涤纶与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料为90wt％:10wt％、锦纶6与红色荧光光色转换剂比例为98wt％:2wt％、涤纶与锦纶6的重量比为70wt％:30wt％、分散剂1占SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料质量的0.08％、分散剂2占红色荧光光色转换剂的5％为优选的制作红色长余辉发光复合纤维长丝的优选原料比例，在此比例下制作的红色长余辉发光复合纤维长丝具有良好的机械强度的情况下，同时具有良好的初始余辉强度。
根据图5可得，实施例1～7制得的成品均为红光，依照实施例1～7中制得的成品在余辉衰减曲线(a)和CIE-1931色度坐标图(b)曲线，当选取的色度在曲线上时，适当更改原料组分即可获取相应的目标产物。
本发明通过皮层与芯层中的成分的选择，通过芯层激发皮层进行发光，进行红色光的发出的性能，通过皮层与芯层中的成分的优选，实现发光强度和材料强度之间平衡的优选值，本发明中提供的材料可以实现的色度均在红色光的范围内，并且可以通过原料比例上的更改实现不同色度的红光的发出，实现了具有一定强度、纺织容易，发光性能优异且表面光滑的红色光长余辉发光纤维的红色光光余辉发光纤维的制备。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：包括皮层和芯层，所述芯层包括涤纶与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料，所述皮层包括锦纶6和红色荧光光色转换剂。
2.根据权利要求1所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：所述芯层中涤纶与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料的质量比为88～95:5～12。
3.根据权利要求1所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：所述皮层中锦纶6与红色荧光光色转换剂的质量比为95～99.5:0.5～5。
4.根据权利要求1或2所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：所述芯层中锦纶与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料的质量比为90:10。
5.根据权利要求1或3所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：所述皮层中锦纶6与红色荧光光色转换剂的质量比为98:2。
6.根据权利要求1或2所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：所述芯层中还包括分散剂1，所述分散剂1质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料质量的0.05～0.1％。
7.根据权利要求6所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于，所述分散剂1质量为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料质量的0.08％。
8.根据权利要求1或3所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：所述皮层中还包括分散剂2，所述分散剂2的质量红色荧光光色转换剂质量的2～10％。
9.根据权利要求8所述的红色长余辉发光复合纤维长丝，其特征在于：所述分散剂2的质量红色荧光光色转换剂质量的5％。
10.根据权利要求1～9所述的红色长余辉发光复合纤维长丝的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
芯层母粒的制备：将涤纶切片进行干燥预结晶，再与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料、以及分散剂1混合均匀，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备芯层母粒。
皮层母粒的制备：将锦纶6切片进行干燥预结晶，再与红色荧光光色转换剂、以及分散剂2混合均匀，采用双螺杆挤出机将混合物熔融并挤出，制备皮层母粒。
涤锦复合纤维长丝的制备：分别将制备的芯层母粒和皮层母粒加入纺丝机，利用皮芯复合纺丝技术，芯层母粒从复合喷丝板的芯层纺丝甬道挤出；与此同时，皮层从复合喷丝板的皮层纺丝甬道挤出。
成形：芯层纤维和皮层纤维在喷丝口出口处汇合，经冷却、牵伸、卷绕后成形。
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