CN111961169A - 一种水性环氧树脂乳液、底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料领域，公开了一种水性环氧树脂乳液、底漆及其制备方法。所述环氧树脂主要由双酚A型环氧树脂、接枝部分单体和引发剂通过聚合反应制得，所述接枝部分单体包括式(A)、(B)、(C)、(D)；所述双酚A型环氧树脂与所述接枝部分单体的质量比为(1‑3):1。所述环氧树脂在双酚A型环氧树脂中引入含有较多羟基的单体，提高了树脂的亲水性和乳化性，能够很好地分散在水中，制成稳定的水性环氧树脂乳液。利用所述水性环氧树脂乳液制得的底漆具有优异的耐水性、耐酸碱性，以及附着力，对环境无污染，低VOC，是一种绿色环保底漆。
其中，R1，R2，R3，R4为取代基。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种水性环氧树脂乳液、底漆及其制备方法。
背景技术
环氧树脂因其优良的物理性能和化学性能，与各种材料的粘接性能好，工艺灵活性强，被广泛应用于涂料行业。然而，传统的环氧树脂属于油性，不溶水难以用直接乳化。其中溶剂的含量至少在45％以上，甚至高达80％，这些溶剂挥发形成挥发性有机化合物(VOC)，对环境造成严重的污染。VOC在有氧环境下还会发生化学反应，容易形成二次污染源，如醛类、硝酸类等。随着环境压力愈加严峻，环保法律法规日益严格，环保意识深入人心，溶剂型涂料已越来越不适应环保要求，涂料中的VOC含量的控制己为迫切需要解决的问题。水性环氧树脂因其以水为溶剂，不会形成VOC，获得了市场极大的青睐。
但是水性涂料往往在耐水性、耐酸碱性，以及附着力上存在不足，无法与传统的环氧树脂涂料媲美。
因此，希望提供一种水性环氧树脂乳液，由其制得的底漆，具有优异的耐水性、耐酸碱性，以及附着力。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种水性环氧树脂乳液，由其制得的底漆，具有优异的耐水性、耐酸碱性，以及附着力。
一种环氧树脂，主要由双酚A型环氧树脂、接枝部分单体和引发剂通过聚合反应制得，所述接枝部分单体包括式(A)、(B)、(C)、(D)：
其中，R1，R2，R3，R4为取代基；
所述双酚A型环氧树脂与所述接枝部分单体的质量比为(1-3):1；优选的，所述双酚A型环氧树脂与所述接枝部分单体的质量比为(1-2):1。
双酚A型环氧树脂，主链结构如下：
可选择的牌号有E20，E35，E42，E44，E51。
其中，式(A)为以下的至少一种：
式(B)为以下的至少一种：
式(C)为以下的至少一种：
式(D)为以下的至少一种：
聚合反应的方程式为：
所述环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：将双酚A型环氧树脂溶解于溶剂中，加热，将所述接枝部分单体、引发剂溶解后加入双酚A型环氧树脂中，反应，除溶剂，即得所述环氧树脂。
所述加热的温度为75-90℃，所述反应的温度为90-100℃，所述反应的时间为2-6小时。
一种水性环氧树脂乳液，包括以下组分：所述环氧树脂、乳化剂和水；
优选的，所述水性环氧树脂乳液，按重量份计，包括以下组分：环氧树脂100-200份、乳化剂10-60份、水150-300份。
优选的，所述乳化剂为烷基聚氧乙烯醚或/和烷基酚聚氧乙烯；进一步优选的，所述乳化剂为AEO-8、AEO-9、AEO-10、AEO-15、OPE-7、OPE-8、OPE-9、OPE-10、OPE-12或OPE-13中的至少一种。
将所述水性环氧树脂乳液应用于底漆的制备。
一种底漆，由A组分和B组分组成，所述A组分包括所述水性环氧树脂乳液、消泡剂、分散剂、颜填料、防沉剂、增稠剂、流平剂和水；所述B组分为胺类固化剂。
优选的，所述A组分和B组分的质量比为(80-100)：(10-30)；进一步优选的，所述A组分和B组分的质量比为(90-100)：(10-20)。
优选的，所述A组分，按重量份计，包括以下组分：20-30份水性环氧树脂乳液、0.5-1份消泡剂、1-2份分散剂、20-40份颜填料、0.5-1份防沉剂、1-2.5份增稠剂、0.5-1份流平剂、20-40份水。
优选的，所述消泡剂为水性有机硅消泡剂；进一步优选的，所述消泡剂为毕克BYK-028，BYK-045或BYK-1615。
优选的，所述分散剂为路博润SolsperseTMW100，SolsperseTMW320或SolsperseTM5000S。
优选的，所述颜填料为钛白粉、重质碳酸钙或滑石粉中的一种。
优选的，所述防沉剂为聚酰胺型水性防沉剂；进一步优选的，所述防沉剂为帝斯巴隆DISPARRLON AQ-600或AQH-800。
优选的，所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂；进一步优选的，所述增稠剂为Ashland的Aquaflow NHS-300或Aquaflow NHS-210。
优选的，所述流平剂Glide 410，Glide 435或Glide 450。
优选的，所述胺类固化剂为epikure 3251。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述环氧树脂在双酚A型环氧树脂中引入含有较多羟基的单体，提高了树脂的亲水性和乳化性，能够很好地分散在水中，制成稳定的水性环氧树脂乳液。利用所述水性环氧树脂乳液制得的底漆具有优异的耐水性、耐酸碱性，以及附着力；同时具有良好的硬度、耐磨性、耐冲击性、耐沾污性和耐候性，对精密机械、汽车、船舶、轨道交通、高铁等钢材，水泥地面和内外墙有较强的附着力和柔韧性。
(2)所述水性底漆，对环境无污染，低VOC，是一种绿色环保底漆。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
取1L四口烧瓶，在N2的保护下，将100g双酚A型环氧树脂E20溶解于100mL乙二醇单甲醚，油浴加热至80℃，预溶解。随后将15g单体A6，33g单体B9，9g单体C1，10g单体D4，4g引发剂BPO(过氧化二苯甲酰，购买于湖南以翔科技有限公司)溶解后一起加入滴液漏斗。在N2保护下缓慢滴入体系中，95℃下，2小时内滴完，随后在95℃下，保温反应2小时。反应完毕后，减压蒸馏，除去溶剂。
将乳化剂(OPE-10)20g溶解于300g去离子水中，然后缓慢加入上述150g改性环氧树脂，保持温度70℃，搅拌至完全乳化，得到相应的水性环氧树脂乳液。
取上述水性环氧树脂乳液、消泡剂BYK-028、分散剂SolsperseTMW100、钛白粉、防沉剂DISPARRLON AQ-600、增稠剂Aquaflow NHS-300、流平剂Glide 410、去离子水按质量比为25：0.6：1.5：23：0.7：1.6：0.7：35，加入500mL的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，即为到A组分。
使用时，将A组分与B组分epikure 3251按照质量分数10：1.5混合均匀，即可得到水性环氧树脂底漆。
实施例2
取1L四口烧瓶，在N2保护下，将100g双酚A型环氧树脂E35溶解于100mL乙二醇单甲醚，油浴加热至80℃，预溶解。随后将15g单体A9，40g单体B6，9g单体C5，12g单体D3，4g引发剂BPO溶解后一起加入滴液漏斗。在N2保护下缓慢滴入体系中，在95℃下，2小时内滴完，随后在95℃下，保温反应2小时。反应完毕后，减压蒸馏，除去溶剂。
将乳化剂(OPE-12)20g溶解于300g去离子水中，将乳液缓慢加入上述改性环氧树脂，保持温度70℃，搅拌至完全乳化，得到相应的水性环氧树脂乳液。
取上述水性环氧树脂乳液、消泡剂BYK-045、分散剂SolsperseTMW100、钛白粉/重质碳酸钙(1：1质量比)、防沉剂DISPARRLON AQH-800、增稠剂Aquaflow NHS-300、流平剂Glide450、去离子水，按质量比为22：0.6：1.5：25：0.8：1.6：0.7：40，加入500mL的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，即为到A组分。
使用时，将A组分与B组分epikure 3251按照质量分数10：1.6混合均匀，即可得到水性环氧树脂底漆。
实施例3
取1L四口烧瓶，在N2保护下，将100g双酚A型环氧树脂E42溶解于100mL乙二醇单甲醚，油浴加热至80℃，预溶解。随后将18g单体A19，40g单体B6，9g单体C8，12g单体D3，4g引发剂BPO溶解后一起加入滴液漏斗。在N2保护下缓慢滴入体系中，在95℃下，2小时内滴完，随后在95℃下，保温反应2小时。反应完毕后，减压蒸馏，除去溶剂。
将乳化剂(OPE-12)50g溶解于280g去离子水中，然后缓慢加入上述200g改性环氧树脂中，保持温度70℃，搅拌至完全乳化，得到相应的水性环氧树脂乳液。
取上述水性环氧树脂乳液、消泡剂BYK-045、分散剂SolsperseTMW320、钛白粉/滑石粉(1：1质量比)、防沉剂DISPARRLON AQH-800、增稠剂Aquaflow NHS-210、流平剂Glide450、去离子水，按质量比为23：0.6：1.5：28：0.7：1.6：0.7：38，加入500mL的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，即为到A组分。
使用时，将A组分与B组分epikure 3251按照质量分数10：1.5混合均匀，即可得到水性环氧树脂底漆。
实施例4
取1L四口烧瓶，在N2保护下，将100g双酚A型环氧树脂E44溶解于100mL乙二醇单甲醚，油浴加热至80℃，预溶解。随后将16g单体A17，36g单体B19，10g单体C2，10g单体D2，4g引发剂BPO溶解后一起加入滴液漏斗。在N2保护下缓慢滴入体系中，在95℃下，2小时内滴完，随后在95℃下，保温反应2小时。反应完毕后，减压蒸馏，除去溶剂。
将乳化剂(AEO-10)20g溶解于300g去离子水中，然后缓慢加入上述环氧树脂中，保持温度70℃，搅拌至完全乳化，得到相应的水性环氧树脂乳液。
取上述水性环氧树脂乳液、消泡剂BYK-028、分散剂SolsperseTM5000S、钛白粉/滑石粉(1：1质量比)、防沉剂DISPARRLON AQ-600、增稠剂Aquaflow NHS-210、流平剂Glide435、去离子水按质量比为25：0.6：1.5：29：0.7：2：0.6：36，加入500mL的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，即为到A组分。
使用时，将A组分与B组分epikure 3251按照质量分数10：1.6混合均匀，即可得到水性环氧树脂底漆。
实施例5
取1L四口烧瓶，在N2的保护下，将100g双酚A型环氧树脂E20溶解于100mL乙二醇单甲醚，油浴加热至80℃，预溶解。随后将20g单体A6，40g单体B9，20g单体C1，20g单体D4，5g引发剂BPO(过氧化二苯甲酰)溶解后一起加入滴液漏斗。在N2保护下缓慢滴入体系中，95℃下，2小时内滴完，随后在95℃下，保温反应2小时。反应完毕后，减压蒸馏，除去溶剂。
将乳化剂(OPE-10)20g溶解于300g去离子水中，然后缓慢加入上述改性环氧树脂，保持温度70℃，搅拌至完全乳化，得到相应的水性环氧树脂乳液。
取上述水性环氧树脂乳液、消泡剂BYK-028、分散剂SolsperseTMW100、钛白粉、防沉剂DISPARRLON AQ-600、增稠剂Aquaflow NHS-300、流平剂Glide 410、去离子水按质量比为25：0.6：1.5：23：0.7：1.6：0.7：35，加入500mL的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，即为到A组分。
使用时，将A组分与B组分epikure 3251按照质量分数10：1.5混合均匀，即可得到水性环氧树脂底漆。
实施例6
取1L四口烧瓶，在N2的保护下，将100g双酚A型环氧树脂E20溶解于100mL乙二醇单甲醚，油浴加热至80℃，预溶解。随后将10g单体A6，15g单体B9，5g单体C1，4g单体D4，4g引发剂BPO(过氧化二苯甲酰)溶解后一起加入滴液漏斗。在N2保护下缓慢滴入体系中，95℃下，2小时内滴完，随后在95℃下，保温反应2小时。反应完毕后，减压蒸馏，除去溶剂。
将乳化剂(OPE-10)20g溶解于300g去离子水中，然后缓慢加入上述改性环氧树脂，保持温度70℃，搅拌至完全乳化，得到相应的水性环氧树脂乳液。
取上述水性环氧树脂乳液、消泡剂BYK-028、分散剂SolsperseTMW100、钛白粉、防沉剂DISPARRLON AQ-600、增稠剂Aquaflow NHS-300、流平剂Glide 410、去离子水按质量比为25：0.6：1.5：23：0.7：1.6：0.7：35，加入500mL的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，即为到A组分。
使用时，将A组分与B组分epikure 3251按照质量分数10：1.5混合均匀，即可得到水性环氧树脂底漆。
实施例7
取1L四口烧瓶，在N2的保护下，将100g双酚A型环氧树脂E20溶解于100mL乙二醇单甲醚，油浴加热至80℃，预溶解。随后将15g单体A6，33g单体B9，9g单体C1，10g单体D4，4g引发剂BPO(过氧化二苯甲酰)溶解后一起加入滴液漏斗。在N2保护下缓慢滴入体系中，95℃下，2小时内滴完，随后在95℃下，保温反应2小时。反应完毕后，减压蒸馏，除去溶剂。
将乳化剂(OPE-10)20g溶解于300g去离子水中，然后缓慢加入上述150g改性环氧树脂，保持温度70℃，搅拌至完全乳化，得到相应的水性环氧树脂乳液。
取上述水性环氧树脂乳液、消泡剂BYK-028、分散剂SolsperseTMW100、钛白粉、防沉剂DISPARRLON AQ-600、增稠剂Aquaflow NHS-300、流平剂Glide 410、去离子水按质量比为18：0.6：1.5：23：0.7：1.6：0.7：45，加入500mL的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，即为到A组分。
使用时，将A组分与B组分epikure 3251按照质量分数10：1.5混合均匀，即可得到水性环氧树脂底漆。
对比例1
取1L四口烧瓶，在N2的保护下，将100g双酚A型环氧树脂E20溶解于100mL乙二醇单甲醚，油浴加热至80℃，预溶解。随后将10g单体A6，5g单体B9，5g单体C1，5g单体D4，4g引发剂BPO(过氧化二苯甲酰)溶解后一起加入滴液漏斗。在N2保护下缓慢滴入体系中，95℃下，2小时内滴完，随后在95℃下，保温反应2小时。反应完毕后，减压蒸馏，除去溶剂。
将乳化剂(OPE-10)20g溶解于300g去离子水中，然后缓慢加入上述改性环氧树脂，保持温度70℃，搅拌至完全乳化，得到相应的水性环氧树脂乳液。
取上述水性环氧树脂乳液、消泡剂BYK-028、分散剂SolsperseTMW100、钛白粉、防沉剂DISPARRLON AQ-600、增稠剂Aquaflow NHS-300、流平剂Glide 410、去离子水按质量比为25：0.6：1.5：23：0.7：1.6：0.7：35，加入500mL的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，即为到A组分。
使用时，将A组分与B组分epikure 3251按照质量分数10：1.5混合均匀，即可得到水性环氧树脂底漆。
对比例2
市售水性底漆。
产品效果测试
将实施例1-7和对比例1-2的底漆进行性能测试，结果见表1。
表1底漆的性能测试结果
Claims (10)
1.一种环氧树脂，其特征在于，主要由双酚A型环氧树脂、接枝部分单体和引发剂通过聚合反应制得，所述接枝部分单体包括式(A)、(B)、(C)、(D)：
其中，R1，R2，R3，R4为取代基；
所述双酚A型环氧树脂与所述接枝部分单体的质量比为(1-3):1。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂与所述接枝部分单体的质量比为(1-2):1。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将双酚A型环氧树脂溶解于溶剂中，加热，将所述接枝部分单体、引发剂加入双酚A型环氧树脂中，反应，除溶剂，即得所述环氧树脂。
4.一种水性环氧树脂乳液，其特征在于，包括以下组分：权利要求1或2所述的环氧树脂、乳化剂和水。
5.根据权利要求4所述的水性环氧树脂乳液，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：环氧树脂100-200份、乳化剂10-60份、水150-300份。
6.根据权利要求5所述的水性环氧树脂乳液，其特征在于，所述乳化剂为烷基聚氧乙烯醚或/和烷基酚聚氧乙烯。
7.一种底漆，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分包括权利要求4-6中任一项所述的水性环氧树脂乳液，还包括消泡剂、分散剂、颜填料、防沉剂、增稠剂、流平剂和水；所述B组分为胺类固化剂。
8.根据权利要求7所述的底漆，其特征在于，所述A组分和B组分的质量比为(80-100)：(10-30)。
9.根据权利要求8所述的底漆，其特征在于，所述A组分和B组分的质量比为(90-100)：(10-20)。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的底漆，其特征在于，所述A组分，按重量份计，包括以下组分：20-30份所述的水性环氧树脂乳液、0.5-1份消泡剂、1-2份分散剂、20-40份颜填料、0.5-1份防沉剂、1-2.5份增稠剂、0.5-1份流平剂、20-40份水。
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