CN111960668B - 龙虾眼光学器件芯料玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种龙虾眼光学器件芯料玻璃及其制备方法，按重量份数计含有以下组分：SiO2：50～60份；B2O3：15～30份；La2O3：1～12份；CaO：2～10份；MgO：2～10份；Al2O3：5～10份；TiO2：3～5份；Nb2O5：2～4份。本发明通过配方优化，提高芯料玻璃的酸溶速度，优化芯料玻璃的力学强度，从而解决了龙虾眼光学器件球面热成型过程容易出现变形、甚至破损的问题，可以制备出高精度面型的龙虾眼光学器件。

Description

龙虾眼光学器件芯料玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种龙虾眼光学器件(MPO)技术领域，具体涉及一种龙虾眼光学器件芯料玻璃及其制备方法。
背景技术
龙虾眼X射线光学器件是一种基于掠入射反射原理对X射线进行会聚的光学镜片，由数百万个同时指向球心的方形微通道(微米尺度)阵列构成，这种球面蜂窝结构的对称性保证了其在视场内的无差别成像，通道内壁光洁度达到纳米量级(RMS)。入射的X射线在方形微通道内壁上发生全反射，经过球面阵列结构改变X射线的传输方向，从而实现对入射X射线聚焦成像功能。其结构来源于深海十足目生物如龙虾的眼部结构，最早由Angel提出用于空间X射线成像望远镜，整个龙虾眼器件没有固定的光轴，对任意方向的光源都有相同的聚焦能力，因此在微孔制造技术足够成熟的条件下，理论上龙虾眼器件的观测视场可达到4π全空间，目前已被广泛应用于X射线天文领域。
目前，制备MPO光学器件采用的是方法为“实芯-酸溶”法，将可溶于酸的方形芯料棒套在方形芯料管内部，其次经过高温、高压等一系列的热力学过程，在通过酸溶液将芯料去除留下芯料玻璃作为龙虾眼的结构支撑材料，最终形成球面蜂窝结构。
但是“实芯-酸溶”法也存在以下问题，如果芯料的溶解速率较低，会增加芯料的腐蚀时间同时会降低芯料的力学强度，后续经过球面热成型的过程中，会由于结构强度不高、内部应力过大，容易出现龙虾眼光学器件的结构容易变形、甚至破损等现象。例如现有技术中的陈楠等人提出的制造微通道板玻璃基体的玻璃，芯料玻璃为硅硼钡系玻璃，主要包括20-27.0份的SiO2、12-18.0份的B2O3、1-2.0份的Al2O3、30-40份的∑(BaO+CaO)以及10-20份的La2O3，主要成分为SiO2含量低于27％。又如黄永刚等人提出的微通道板用高酸溶速率芯料玻璃组分，其芯料玻璃主要成分为B2O3，包括B2O3(30～40wt％)；BaO(20～30wt％)；La2O3(20～30wt％)；SiO2(5～10wt％)，主要应用于小圆孔径的微通道板，其主要成分B2O3含量低于40％。
因此可见，目前文献报道的高酸溶速率的芯料玻璃采用的是微光夜视的传统微通道板芯料成分的酸溶速率一般不高于60mg/mm2，且体系单一、不涉及热力学性能，而龙虾眼光学器件是球面光学成像器件，内部微通道为方孔，后者是平面光电倍增器件，内部微通道为圆形，后者并没有关于阵列结构强度与球面热成型等特殊要求。而现有的高酸芯料玻璃制备技术产生上述的几率非常大，过快时间的酸溶会导致芯料长时间处于高酸环境下，会导致芯料之间的粘合出现应力，进而影响MPO的球面成型。因此，目前迫切需要开发一种合理有效的龙虾眼高酸溶速率的芯料玻璃，提高芯料的结构强度，满足龙虾眼光学器件球面热成型的特殊要求。
现有技术文献：
专利文献1：CN101913765A用于制造微通道板玻璃基体的玻璃
专利文献2：CN102515515A一种微通道板用高酸溶速率芯料玻璃组分
发明内容
本发明第一方面的目的在于提供一种龙虾眼光学器件芯料玻璃，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：50～60份
B2O3：15～30份
La2O3：1～12份
CaO：2～10份
MgO：2～10份
Al2O3：5～10份
TiO2：3～5份
Nb2O5：2～4份。
优选地，所述龙虾眼光学器件芯料玻璃按重量份数计含有以下组分：
SiO2：50～60份
B2O3：15～20份
La2O3：1～12份
CaO：2～10份
MgO：2～10份
Al2O3：5～10份
TiO2：3～5份
Nb2O5：2～4份。
优选地，所述芯料玻璃组分中，SiO2/与B2O3成分比例为1:3。
优选地，所述龙虾眼光学器件芯料玻璃的转变温度Tg为500℃～600℃，软化温度Tf为600℃～700℃。
优选地，所述芯料玻璃在20℃～300℃的热膨胀系数为(95～115)×10-7/℃。
优选地，所述芯料玻璃在600℃～1200℃无析晶。
优选地，所述芯料玻璃的酸溶速度大于等于70mg/mm2·h。
根据本发明的第二方面的目的还提出一种龙虾眼光学器件芯料玻璃的制备方法，包括以下步骤：将各组分按照前述比例称量、混合均匀后进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中形成方形芯料棒。
根据以上实施例的技术方案，本发明的龙虾眼光学器件的芯料玻璃及其制备方法至少有以下优点：本发明通过提高芯料的酸溶速度，优化芯料玻璃的力学强度，从而解决了龙虾眼光学器件球面热成型过程容易出现变形、甚至破损的问题，可以制备出高精度面型的龙虾眼光学器件。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为龙虾眼光学器件毛坯的微结构示意图；
图中，1-芯料玻璃；2-芯料玻璃；
图2为龙虾眼光学器件球面蜂窝结构示意图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
根据本发明的实施例的龙虾眼光学器件芯料玻璃，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：50～60份
B2O3：15～30份
La2O3：1～12份
CaO：2～10份
MgO：2～10份
Al2O3：5～10份
TiO2：3～5份
Nb2O5：2～4份。
如此，在制备的过程中，将各组分按照前述比例称量、混合均匀后进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中形成方形芯料棒。
其中，SiO2是玻璃形成的氧化物是玻璃结构的基本架构，是酸溶玻璃的主要成分，当含量超过一定比例时，玻璃会含有大量的[SiO2]平面结构，会降低玻璃的粘度和热膨胀系数，不利于玻璃的结构稳定性，在本发明的优选的实施例中，SiO2的含量采用低于60％的含量，与其他另一主成分B2O3进行合理的配比。在本发明的实施例过程中，B2O3作为玻璃的网络外体氧化物和玻璃助熔剂，适当增加B2O3的含量会缩短芯料玻璃的料性，其软化点和玻璃的热膨胀系数也会相应降低，但过多引入会降低其结构强度，其含量不能超过30份，尤其是在本发明的各个实施例中，尤其优选的是上限采用20％，与SiO2进行合理适配。
硼元素对玻璃的酸溶有着复杂的影响，B元素含量增加有利于酸溶速率的提高，但其不是无限增加，在本发明的实施例中，在SiO2与B2O3的成分比为1:3时，酸溶速率可实现上述配比的最优化，达到峰值。
La2O3是玻璃结构调节性氧化物，也是提高玻璃酸速率的主要氧化物成分，但是当其总份数超过一定分量时候，会降低玻璃的化学稳定性，增加玻璃的成型难度。La2O3在本发明的芯料玻璃中的不同，与MgO和CaO作为玻璃的网络外体氧化物，为碱土金属氧化物，其添加旨在提高玻璃的抗析晶能力，调整玻璃的料性和化学稳定性，但加入过多会降低玻璃的酸溶速率。
Al2O3是玻璃结构调节性氧化物，其含量的高低直接影响玻璃的热膨胀系数和化学、热学稳定性能，而过分的添加则会显著降低玻璃的酸溶速率。在本发明的实施例过程中，同样的金属氧化物，TiO2和Nb2O5作为可选择的玻璃调节性氧化物，旨在调节酸溶速率。
优选地，芯料玻璃按重量份数计含有以下组分：SiO2：50～60份；B2O3：15～25份；La2O3：1～12份；CaO：2～10份；MgO：2～10份；Al2O3：5～10份；TiO2：3～5份；Nb2O5：2～4份。从而进一步降低B2O3的使用总量，以保证玻璃的强度和酸溶速率。
下面我们结合实施例和对比例将前述芯料玻璃的制备结合下述表1的组分配比进行更加具体的说明。
表1(单位：份数)
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
SiO<sub>2</sub> 50 60 60 60 60 60 70 70
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 16 20 25 15 30 12 20 15
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 10 6 5 6 1 10 1 5
CaO 6 2 1 3 2 2 2 2
MgO 6 2 1 3 2 2 2 2
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 6 5 4 6 1 6 2 2
TiO<sub>2</sub> 4 3 2 5 2 5 2 3
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 2 2 2 2 2 3 1 1
上述实施例中，依据实施例中1-7芯料玻璃的酸溶速率与球面面型的测试情况进行比较，实验结果如表2所示。
表2测试结果
Figure SMS_1
结合表1、2可见，在各个芯料玻璃组分的实施例中，SiO2/与B2O3成分比例为1:3时，酸溶速率最高，对应的球面面型情况比较好。
其中酸溶速率的测试方法为：
将直径为25mm，厚度为2mm玻璃样片悬挂在配置好的酸溶液中，测定一种温度和玻璃酸溶前后的重量差，其酸溶液的速率公式为：
V＝ΔW/(T·S)
其中V为玻璃的酸溶速率，ΔW为重量差，T为浓度，S为样品面积。
球面面型的检测采用zygo干涉仪进行测试，通过对球面面型进行拟合，得到均方差RMS的数值。
为了进一步测试所制备的芯料玻璃的特性，我们对实施例2-4的芯料玻璃进行实验室测定，芯料玻璃的转变温度Tg为500℃～600℃，软化温度Tf为600℃～700℃。在20℃～300℃的热膨胀系数为(95～115)×10-7/℃，并且在
优选地，所述芯料玻璃在600℃～1200℃无析晶。
优选地，所述芯料玻璃的酸溶速度大于等于60mg/mm2·h。如实施例2的优选的组分配比中，酸溶速度大于等于70mg/mm2·h，达到72mg/mm2·h，同时球面面型的均方差较低，仅为0.2。
根据以上实施例的技术方案，本发明的龙虾眼光学器件的芯料玻璃通过配方优化，提高芯料玻璃的酸溶速度，优化芯料玻璃的力学强度，实现具有良好的化学与热力学特性匹配，能够缩短芯料玻璃的酸溶时间，减少酸溶液对MPO光学器件芯料玻璃的影响，提高方孔阵列结构强度，从而解决MPO光学器件球面热成型过程容易出现变形、甚至破损的问题，可以制备出高精度面型的龙虾眼光学器件。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (8)

1.一种龙虾眼光学器件芯料玻璃，其特征在于，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：50～60份
B2O3：15～30份
La2O3：1～12份
CaO：2～10份
MgO：2～10份
Al2O3：5～10份
TiO2：3～5份
Nb2O5：2～4份。
2.根据权利要求1所述的龙虾眼光学器件芯料玻璃，其特征在于，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：50～60份
B2O3：15～20份
La2O3：1～12份
CaO：2～10份
MgO：2～10份
Al2O3：5～10份
TiO2：3～5份
Nb2O5：2～4份。
3.根据权利要求1或2所述的龙虾眼光学器件芯料玻璃，其特征在于，所述芯料玻璃组分中，SiO2/与B2O3成分比例为1:3。
4.根据权利要求1所述的龙虾眼光学器件芯料玻璃，其特征在于，所述龙虾眼光学器件芯料玻璃的转变温度Tg为500℃～600℃，软化温度Tf为600℃～700℃。
5.根据权利要求1所述的龙虾眼光学器件芯料玻璃，其特征在于，所述芯料玻璃在20℃～300℃的热膨胀系数为(95～115)×10-7/℃。
6.根据权利要求1所述的龙虾眼光学器件芯料玻璃，其特征在于，所述芯料玻璃在600℃～1200℃无析晶。
7.根据权利要求1所述的龙虾眼光学器件芯料玻璃，其特征在于，所述芯料玻璃的酸溶速度大于等于70mg/mm2·h。
8.一种根据权利要求1-7中任意一项所述的龙虾眼光学器件芯料玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各组分按照所述比例称量、混合均匀后进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中形成方形芯料棒。
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