CN111960666A - 龙虾眼光学器件皮料玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种龙虾眼光学器件皮料玻璃及其制备方法，按重量份数计含有以下组分：SiO2：60～75份；Al2O3：1～3份；MgO：1.5～3份；Bi2O3：5～10份；Li2O：1.5～5份；BeO：3～5份；ΣNa2O+Cs2O：8～10份；SnO2：3～5份；ZnO：3～8份；Sb2O3：0.5～1份。本发明提出的龙虾眼光学器件皮料玻璃具有满足X射线探测的龙虾眼透镜的皮料管的低热膨胀系数的要求，与现有技术相比，具有使MPO光学器件球面面型精度高，方孔精度和方孔阵列结构均匀性更佳的优点。
Description
技术领域
本发明涉及龙虾眼光学器件(MPO)技术领域，具体涉及一种龙虾眼光学器件的皮料玻璃及其制备方法。。
背景技术
龙虾眼光学器件(MPO)应用于X射线天文观测成像领域，需要考虑MPO透镜的空间分辨能力，通常采用角分辨率来表征透镜的空间成像分辨能力。而成像角分辨率主要由微孔统计特性决定，其中微孔统计特性是指球面热成型后MPO内部数百万方形通道结构形变情况，这是MPO光学器件质量的基础，也是影响光学器件关键性能角分辨率的最重要的因素之一。MPO光学器件需要去除皮料玻璃保留皮料玻璃作为支撑结构，并且通过球面热成型技术将其热弯成球面蜂窝结构。目前限制MPO光学器件性能的主要因素方孔阵列结构和球面面型精度存在形变，而这主要由皮料玻璃决定。因此皮料玻璃的热力特性对于龙虾眼光学器件的实际应用起着最为关键的作用。
现有技术中提出一种微通道板皮料玻璃及制备方法，按重量份数计包括：SiO2：52～57份；Al2O3：0～2份；B2O3：1～4份；Bi2O3：15～18份；SnO2：5～7份；In2O3：2～4份；Sb2O3：0.5～2份；∑(Na2O+Cs2O)：8～10份；∑(MgO+CaO+BaO)：6～8份。其中不含Pb的玻璃成分，但其会影响X射线的反射率。在另外的方案中提出一种硅酸盐皮玻璃、曲面方孔微通道板及其制备方法，由以下摩尔百分比的各组分构成:SiO2，60-80％；Bi2O3，5-20％；Al2O3，0.1-3.5％；Na2O，K2O和Cs2O的总含量为0.1-10％；MgO、BaO和CaO的总含量共为3-15％。本发明的曲面方孔微通道板由本发明的硅酸盐皮玻璃制备而得。通过本发明的硅酸盐皮玻璃制备曲面方孔微通道板提高了曲面方孔微通道板的抗拉强度，其抗拉强度大于65MPa；本发明的硅酸盐皮玻璃的热膨胀系数小，从而解决了小孔径曲面方孔微通道板的变形及破损问题，其在20℃到300℃的热膨胀系数为60×10-7-90×10-7/℃。
由于MPO光学器件其复杂的方孔阵列，与微通道板圆形孔径相比，在融压成型过程中更容易出现结构形变。经过理论计算和实际测试结果表明，MPO光学器件热膨胀系数需要尽可能低，且要求方孔的边界和顶角不能存在严重的畸变，也不允许在40倍显微镜下观测到方孔堵塞、气泡以及边界破损等缺陷，否则MPO光学器件的成像质量会发生畸变，降低聚焦性能，影响科学目标的实现。而现有技术的皮料制备技术产生上述的几率非常大，解决很困难。
现有技术文献：
专利文献1：CN105712624A微通道板皮料玻璃及制备方法
专利文献2：CN106630596A：硅酸盐皮玻璃、曲面方孔微通道板及其制备方法
发明内容
本发明目的在于提供一种热膨胀系数低、适用于空间X射线探测的龙虾眼光学器件皮料玻璃，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：60～75份
Al2O3：1～3份
MgO：1.5～3份
Bi2O3：5～10份
Li2O：1.5～5份
BeO：3～5份
ΣNa2O+Cs2O：8～10份
SnO2：3～5份
ZnO：3～8份
Sb2O3：0.5～1份。
优选地，所述龙虾眼光学器件皮料玻璃按重量份数计含有以下组分：
SiO2：70～75份
Al2O3：1～3份
MgO：1.5～3份
Bi2O3：5～10份
Li2O：1.5～5份
BeO：3～5份
ΣNa2O+Cs2O：8～10份
SnO2：3～5份
ZnO：3～8份
Sb2O3：0.5～1份。
优选地，所述龙虾眼光学器件皮料玻璃按重量份数计含有以下组分：
SiO2：65份
Al2O3：3份
MgO：2份
Bi2O3：5份
Li2O：4份
BeO：4份
ΣNa2O+Cs2O：9份
SnO2：4份
ZnO：3份
Sb2O3：1份。
优选地，所述龙虾眼光学器件皮料玻璃按重量份数计含有以下组分：
SiO2：70份
Al2O3：1份
MgO：1.5份
Bi2O3：5份
Li2O：2份
BeO：3份
ΣNa2O+Cs2O：9份
SnO2：4.5份
ZnO：3份
Sb2O3：1份。
优选地，所述龙虾眼光学器件皮料玻璃的软化温度为500℃～600℃。
优选地，所述龙虾眼光学器件皮料玻璃20℃～300℃的热膨胀系数为(40～50)×10-7/℃，耐酸稳定性1类
本发明上述实施例中，龙虾眼光学器件皮料玻璃对玻璃的热膨胀系数提出了极高的要求，玻璃热膨胀系数主要决定于玻璃网络结构和网络外离子的配位状态影响，本发明的实施例中通过添加特征氧化物Li2O和BeO，降低MPO皮料的热膨胀系数。随着温度升高，玻璃中质点的热运动振幅增加，质点间距变大，外在表现为膨胀。但是质点间距的增大，必须克服质点间的作用力，这种作用力对氧化物玻璃来说表现为各种阳离子与氧离子之间的键力，键力越大玻璃膨胀就越困难，热膨胀系数越小；反之，玻璃的热膨胀系数越大；Si-O键的键强较大，所以石英玻璃具有相对较小的热膨胀系数。
硅酸盐玻璃的整体结构来看，玻璃的网络骨架对膨胀起着重要作用。Si-O组成三维空间网络，刚性不易膨胀。而B-O虽然其键能较Si-O大，但由于B-O组成[BO3]层状或链状网络，因此B2O3玻璃的热膨胀系数较氧化硅玻璃大得多。本发明采用的改善热膨胀系数的龙虾眼透镜的皮料组分，各组分按照所述比例称量、混合均匀后进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中或直接拉制成方形皮料管。
本发明提出的龙虾眼光学器件皮料玻璃具有满足X射线探测的龙虾眼透镜的皮料管的低热膨胀系数的要求，与现有技术相比，具有使MPO光学器件球面面型精度高，方孔精度和方孔阵列结构均匀性更佳的优点。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为龙虾眼光学器件结构示意图；
图2为平面龙虾眼光学器件结构示意图；
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
根据本发明的实施例的热膨胀系数低、适用于空间X射线探测的龙虾眼光学器件皮料玻璃，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：60～75份
Al2O3：1～3份
MgO：1.5～3份
Bi2O3：5～10份
Li2O：1.5～5份
BeO：3～5份
ΣNa2O+Cs2O：8～10份
SnO2：3～5份
ZnO：3～8份
Sb2O3：0.5～1份。
下面结合上述实施例的组分进行具体的实施例的皮料管的制备，将各组分按照下述实施例1-5进行比例称量、混合均匀后进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中或直接拉制成方形皮料管。
表1具体实施例和对比例
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| SiO<sub>2</sub> | 65 | 70 | 75 | 55 | 82 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 3 | 1 | 1 | 3 | 1 |
| MgO | 2 | 1.5 | 1.5 | 3 | 1.5 |
| Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 5 | 5 | 5 | 9 | 5 |
| Li<sub>2</sub>O | 4 | 2 | 2 | 4.5 | 0 |
| BeO | 3 | 3 | 3 | 5 | 0 |
| SnO<sub>2</sub> | 4 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 1 |
| ZnO<sub>2</sub> | 3 | 3 | 3 | 5 | 1 |
| ΣNa<sub>2</sub>O+Cs<sub>2</sub>O | 9 | 9 | 4 | 10 | 8 |
| Sb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.5 |
在本发明的实施例中，Σ用化学式标识的各化合物的合计含有份数。
实施例1和2中，，对比例2不含Li2O和BeO含量。
为了评估龙虾眼透镜的皮料管的热力学特性，在300℃下测量两种玻璃成分的热膨胀系数。
表2方丝成型结果
| 结果 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 热膨胀系数 | 49×10<sup>-7</sup>/℃ | 46×10<sup>-7</sup>/℃ | 46×10<sup>-7</sup>/℃ | 62×10<sup>-7</sup>/℃ | 70×10<sup>-7</sup>/℃ |
由表2可知，实施例1-3的热膨胀系数优于对比例1、2。
我们继续对实施例1-3的实施例的玻璃组分进行软化和化学实验测定，实施例1-3的龙虾眼光学器件皮料玻璃的软化温度为500℃～600℃，耐酸稳定性达到1类。
为了进一步对方孔阵列进行评估，利用成像角分辨率进行评估，为了评估皮料玻璃在高温拉制情况下的形变情况，用方丝的成成型精度和成像角分变率对MPO皮料进行评估方孔的结构形变情况，如表3所示。
表3方丝成型结果
由表3可知，实施例1制作的MPO平片的成像质量优于对比例，能够满足龙虾眼光学器件的研制。
在龙虾眼透镜的制备过程中，将各组分按照所述比例称量、混合均匀后进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中或直接拉制成方形皮料管。将浇注后的方形皮料玻璃管通过粗磨和抛光，方形皮料玻璃管完工尺寸为38mm×38mm×600mm，厚度为3mm，材料表面光洁度需达到1000目以内。
再将匹配的方形皮料棒和皮料管组合在一起，在700℃的高温情况下，拉制成尺寸为1mm×1mm×500mm的方形单丝，排列整齐后二次拉制形成2mm×2mm×500mm的方形复丝，经过压屏炉的600℃高温融合，熔压形成70mm×70mm×100mm的方形屏段，切片后腐蚀成平面MPO光学器件，内部有数百万个方孔通道，其结构示意图见图2。
通过球面热成型技术，将其热弯一个曲率半径为750mm，并在内壁表面镀20nm的金属Ir膜，最后形成龙虾眼光学器件球面蜂窝结构，其结构如图1，结构性能见表4。
表4：结构参数
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (7)
1.一种龙虾眼光学器件皮料玻璃，其特征在于，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：60～75份
Al2O3：1～3份
MgO：1.5～3份
Bi2O3：5～10份
Li2O：1.5～5份
BeO：3～5份
ΣNa2O+Cs2O：8～10份
SnO2：3～5份
ZnO：3～8份
Sb2O3：0.5～1份。
2.根据权利要求1所述的龙虾眼光学器件皮料玻璃，其特征在于，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：70～75份
Al2O3：1～3份
MgO：1.5～3份
Bi2O3：5～10份
Li2O：1.5～5份
BeO：3～5份
ΣNa2O+Cs2O：8～10份
SnO2：3～5份
ZnO：3～8份
Sb2O3：0.5～1份。
3.根据权利要求1所述的龙虾眼光学器件皮料玻璃，其特征在于，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：65份
Al2O3：3份
MgO：2份
Bi2O3：5份
Li2O：4份
BeO：4份
ΣNa2O+Cs2O：9份
SnO2：4份
ZnO：3份
Sb2O3：1份。
4.根据权利要求1所述的龙虾眼光学器件皮料玻璃，其特征在于，按重量份数计含有以下组分：
SiO2：70份
Al2O3：1份
MgO：1.5份
Bi2O3：5份
Li2O：2份
BeO：3份
ΣNa2O+Cs2O：9份
SnO2：4.5份
ZnO：3份
Sb2O3：1份。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的龙虾眼光学器件皮料玻璃，其特征在于，所述龙虾眼光学器件皮料玻璃的软化温度为500℃～600℃。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的龙虾眼光学器件皮料玻璃，其特征在于，所述龙虾眼光学器件皮料玻璃20℃～300℃的热膨胀系数为(40～50)×10-7/℃，耐酸稳定性1类。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的龙虾眼光学器件皮料玻璃的制备方法，其特征在于，上述制备方法包括：将各组分按照所述比例称量、混合均匀后进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中或直接拉制成方形皮料管。
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