CN111960421B - 一种包覆型碳硅负极材料的制备方法 - Google Patents

一种包覆型碳硅负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种包覆型碳硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒混合后进行球磨，得到混合粉体；将所述混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到包覆型碳硅负极材料。本发明提供的制备方法先将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒进行球磨处理，实现混合粉体的均匀分散，再以混合粉体作为反应物，将其点燃后发生爆燃，在爆燃过程中聚四氟乙烯与部分硅发生剧烈的氧化还原反应，生成碳壳，同时爆燃放出的能量使得未反应的硅在高温下破碎形成硅微粒子，得到了包覆型碳硅负极材料，简化了工艺。实验表明，本发明的包覆型碳硅负极材料用于锂离子电池负极材料在400mA/g电流密度下，400个循环后容量为1200mAh g‑1。

Description

一种包覆型碳硅负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料技术领域，具体涉及一种包覆型碳硅负极材料的制备方法。
背景技术
包覆型碳硅负极材料为碳包覆的硅颗粒，硅颗粒能够提供高的比容量，碳壳在嵌锂过程中能够抑制硅颗粒的体积膨胀，显著提升负极材料的导电性。因此，被广泛用作锂离子电池电极材料。
目前包覆型碳硅负极材料的制备方法均存在工艺复杂、成本较高的问题，例如专利CN105958036A中记载了一种锂离子电池的碳包覆硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)向颗粒大小为1～100μm的硅粉中加入溶剂，进行分散，持续3～20h，先将硅粉分散制成纳米化的硅颗粒，极大的缓解了硅材料在充放电过程中的体积变化；2)将1～50wt％的第一碳包覆材料加入溶剂中，加入0.2～5wt％的分散剂进行分散，得到第一碳包覆材料分散液；3)将第一碳包覆材料分散液加入步骤1)中继续进行分散；4)除去步骤3)中溶剂，将得到的固体以1～20℃/min的升温速率升至500～1400℃进行碳化处理1～20h，得到初级碳包覆硅负极材料；5)将0.1～10wt％的第二碳包覆材料分散至溶剂中，进行分散，得到第二碳包覆材料分散液；6)将第二碳包覆材料分散液和初级碳包覆硅负极材料进行搅拌混合；7)除去步骤6)中溶剂，将得到的固体以1～20℃/min的升温速率升至500～1400℃进行碳化处理1～20h，得到二次碳包覆硅负极材料，此工艺虽然制备的碳包覆硅负极材料具备优异的性能，但其工艺复杂，成本较高，不适宜批量化生产。
因此，有必要对包覆型碳硅负极材料的制备方法进行改进在保证其优异性能的基础上达到简化工艺的目的。
发明内容
本发明的目的在于一种包覆型碳硅负极材料的制备方法。本发明提供的制备方法工艺简单，且制备得到的包覆型碳硅负极材料具备优异的性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种包覆型碳硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒混合后进行球磨，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到包覆型碳硅负极材料。
优选地，所述步骤(1)中聚四氟乙烯颗粒的粒径为100nm～50μm。
优选地，所述步骤(1)中硅颗粒的粒径为100nm～5μm。
优选地，所述步骤(1)中球磨的转速为200～500rpm。
优选地，所述步骤(1)中球磨的时间为1～10h。
优选地，所述混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为30～80％，所述混合粉体中硅的质量分数为20～70％。
优选地，所述步骤(2)中混合粉体点燃的操作在密闭容器中进行。
优选地，所述密闭容器中的气氛为空气、氩气或氮气。
优选地，所述密闭容器的压力为10Pa～1MPa。
优选地，所述步骤(2)中包覆型碳硅负极材料的粒径为20nm～1μm。
本发明提供了一种包覆型碳硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒混合后进行球磨，得到混合粉体；将所述混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到包覆型碳硅负极材料。本发明提供的制备方法先将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒进行球磨处理，实现混合粉体的均匀分散，再以混合粉体作为反应物，将其点燃后发生爆燃，在爆燃过程中聚四氟乙烯与部分硅发生剧烈的氧化还原反应，生成碳壳，同时爆燃放出的能量使得未反应的硅在高温下破碎形成硅微粒子，得到了碳包覆硅的包覆型碳硅负极材料，简化了工艺。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备的包覆型碳硅负极材料用于锂离子电池负极材料，在400mA/g电流密度下进行充放电循环性能测试，400个循环后容量维持在1200mAhg-1。
附图说明
图1为实施例5制备的包覆型碳硅负极材料的透射电镜图；
图2为实施例5制备的包覆型碳硅负极材料的元素能谱图；
图3为实施例5制备的包覆型碳硅负极材料的充放电循环性能曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种包覆型碳硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒混合后进行球磨，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到包覆型碳硅负极材料。
本发明将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒混合后进行球磨，得到混合粉体。在本发明中，所述聚四氟乙烯颗粒的粒径优选为100nm～50μm，进一步优选为200nm～2μm，更优选为500nm～1μm。本发明对所述聚四氟乙烯颗粒的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述聚四氟乙烯颗粒的粒径在上述范围内时能够保证与硅颗粒的均匀分散。
在本发明中，所述硅颗粒的粒径优选为100nm～5μm，进一步优选为200nm～1μm，更优选为500nm～800nm。本发明对所述硅颗粒的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述硅颗粒的粒径在上述范围内时能够保证与聚四氟乙烯颗粒的均匀分散。
本发明对所述聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。在本发明中，所述球磨的转速优选为200～500rpm，更优选为300～400rpm；所述球磨的时间优选为1～10h，更优选为2～5h。本发明对所述球磨的球料比没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的球料比即可。在本发明中，所述球磨的转速和时间在上述范围能够将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒混合均匀，以便进行后续的操作。
在本发明中，所述混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数优选为30～80％，进一步优选为50～75％，更优选为66.7～70％。在本发明中，所述混合粉体中硅的质量分数优选为20～70％，进一步优选为33.3～60％，更优选为40～50％。在本发明中，所述混合粉体中聚四氟乙烯和硅的质量分数在上述范围内时有利于在爆燃过程中碳对硅颗粒的包覆。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到包覆型碳硅负极材料。本发明对所述将混合粉体点燃的方式没有特殊的限定，只要外加热源的温度能够达到混合粉体的反应阈值即可。在本发明中，所述点燃的温度优选≥800℃。
在本发明中，所述混合粉体点燃的操作优选在密闭容器中进行。本发明对所述密闭容器的种类没有特殊的限定，只要保证在密封环境中进行即可。在本发明中，所述密闭容器中的气氛优选为空气、氩气或氮气。在本发明中，所述密闭容器的压力优选为10Pa～1MPa，更优选为0.2MPa～0.5MPa。在本发明中，将所述粉体在密封容器中点燃能够避免聚四氟乙烯和硅在开放环境中反应过于剧烈，会产生大量的SiF4气体，导致部分产物难以有效回收；同时能够通过改变密闭容器中的反应气氛和反应压力，影响反应物的释能特性，进而调控反应产物的微观形貌和结构。
本发明对所述氧化还原反应的时间没有特殊的限定，当火焰熄灭即反应结束。在本发明中，将混合粉体点燃后发生爆燃，在爆燃过程中聚四氟乙烯与部分硅发生剧烈的氧化还原反应，生成碳壳，同时爆燃放出的能量使得未反应的硅在高温下破碎形成硅微粒子，得到了碳包覆硅的包覆型碳硅负极材料。在本发明中，所述包覆型碳硅负极材料的粒径优选为20nm～1μm，进一步优选为100nm～500nm，更优选为200nm～300nm。
本发明提供的制备方法先将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒进行球磨处理，实现混合粉体的均匀分散，再以混合粉体作为反应物，将其点燃后发生爆燃，在爆燃过程中聚四氟乙烯与部分硅发生剧烈的氧化还原反应，生成碳壳，同时爆燃放出的能量使得未反应的硅在高温下破碎形成硅微粒子，得到了碳包覆硅的包覆型碳硅负极材料，简化了工艺，能耗低，可大规模生产；将本发明制备的包覆型碳硅负极材料用于锂离子电池负极材料，具有良好的循环比容量和较高的比容量。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将20g粒径为2μm的聚四氟乙烯颗粒和10g粒径为200nm的硅颗粒置于500mL的球磨罐中，然后在球磨罐中加入300g直径为3mm的磨球进行球磨处理，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h，得到混合均匀的混合粉体(混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为66.7％，硅的质量分数为33.3％)；
称取3g上述得到的混合粉体置于密闭容器中，然后在密闭容器中充入氩气，气体的压力值为0.2Mpa，使用点火装置将混合粉体引燃，引燃温度为800℃，进行氧化还原反应，发生自持燃烧，当火焰熄灭即得粒径为粒径20～100nm的包覆型碳硅负极材料。
对本实施例得到的包覆型碳硅负极材料进行透射电镜分析，发现本发明提供的制备方法实现了碳对硅颗粒的包覆，得到了包覆型碳硅负极材料。
将本实施例制备的包覆型碳硅负极材料用于锂离子电池负极材料，发现其具有优异的循环比容量和较高的比容量。
实施例2
将10g粒径为1μm的聚四氟乙烯颗粒和10g粒径为500nm的硅颗粒置于500mL的球磨罐中，然后在球磨罐中加入400g直径为3mm的磨球进行球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为1h，得到混合均匀的混合粉体(混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为50％，硅的质量分数为50％)；
称取2g上述得到的混合粉体置于密闭容器中，然后在密闭容器中充入氮气，气体的压力值为0.5Mpa；使用点火装置将混合粉体引燃，引燃温度为800℃，进行氧化还原反应，发生自持燃烧，当火焰熄灭即得粒径为20～200nm的包覆型碳硅负极材料。
对本实施例得到的包覆型碳硅负极材料进行透射电镜分析，发现本发明提供的制备方法实现了碳对硅颗粒的包覆，得到了包覆型碳硅负极材料。
将本实施例制备的包覆型碳硅负极材料用于锂离子电池负极材料，发现其具有优异的循环比容量和较高的比容量。
实施例3
将10g粒径为200nm的聚四氟乙烯颗粒和10g粒径为100nm的硅颗粒置于500mL的球磨罐中，然后在球磨罐中加入300g直径为3mm的磨球进行球磨处理，球磨转速为400rpm，球磨时间为2h，得到混合均匀的混合粉体(混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为50％，硅的质量分数为50％)；
称取3g上述得到的混合粉体置于密闭容器中，然后使用真空泵将密闭容器中的气体压力抽至10Pa；使用点火装置将混合粉体引燃，引燃温度为800℃，进行氧化还原反应，发生自持燃烧，当火焰熄灭即得粒径为20～50nm的包覆型碳硅负极材料。
对本实施例得到的包覆型碳硅负极材料进行透射电镜分析，发现本发明提供的制备方法实现了碳对硅颗粒的包覆，得到了包覆型碳硅负极材料。
将本实施例制备的包覆型碳硅负极材料用于锂离子电池负极材料，发现其具有优异的循环比容量和较高的比容量。
实施例4
将10g粒径为500nm的聚四氟乙烯颗粒和10g粒径为800nm的硅颗粒置于500mL的磨罐中，然后在球磨罐中加入200g直径为3mm的磨球进行球磨处理，球磨转速为200rpm，球磨时间为5h，得到混合均匀的混合粉体(混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为50％，硅的质量分数为50％)；
称取4g上述得到的混合粉体置于密闭容器中，密闭容器中的气体为空气，压力为常压条件(标准大气压)；使用点火装置将混合粉体引燃，引燃温度为800℃，进行氧化还原反应，发生自持燃烧，当火焰熄灭即得粒径为20～300nm的包覆型碳硅负极材料。
对本实施例得到的包覆型碳硅负极材料进行透射电镜分析，发现本发明提供的制备方法实现了碳对硅颗粒的包覆，得到了包覆型碳硅负极材料。
将本实施例制备的包覆型碳硅负极材料用于锂离子电池负极材料，发现其具有优异的循环比容量和较高的比容量。
实施例5
将10g粒径为200nm的聚四氟乙烯颗粒和10g粒径为5μm的硅颗粒置于500mL的磨罐中，然后在球磨罐中加入200g直径为3mm的磨球进行球磨处理，球磨转速为200rpm，球磨时间为4h，得到混合均匀的混合粉体(混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为50％，硅的质量分数为50％)；
称取4g上述得到的混合粉体置于密闭容器中，密闭容器中的气体为空气，压力为常压条件(标准大气压)；使用点火装置将混合粉体引燃，引燃温度为800℃，进行氧化还原反应，发生自持燃烧，当火焰熄灭即得粒径为20～500nm的包覆型碳硅负极材料；
对本实施例得到的包覆型碳硅负极材料进行透射电镜分析，所述透射电镜图如图1所示，所述元素能谱图如图2所示；图1为实施例5制备的包覆型碳硅负极材料的透射电镜图；图2为实施例5制备的包覆型碳硅负极材料的元素能谱图。从图1和图2可以看出，本发明提供的制备方法实现了碳对硅颗粒的包覆，得到了包覆型碳硅负极材料。
将本实施例制备的包覆型碳硅负极材料用于锂离子电池负极材料，在400mA/g电流密度下进行充放电循环性能测试，测试曲线如图3所示，图3为实施例5制备的包覆型碳硅负极材料的充放电循环性能曲线。从图3可以看出，在400mA/g电流密度下进行充放电循环性能测试，400个循环后容量维持在1200mAhg-1。
从以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法工艺简单，且制备得到的包覆型碳硅负极材料具备优异的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种包覆型碳硅负极材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将聚四氟乙烯颗粒和硅颗粒混合后进行球磨，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到包覆型碳硅负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚四氟乙烯颗粒的粒径为100nm～50μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅颗粒的粒径为100nm～5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨的转速为200～500rpm。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨的时间为1～10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为30～80％，所述混合粉体中硅的质量分数为20～70％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合粉体点燃的操作在密闭容器中进行。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述密闭容器中的气氛为空气、氩气或氮气。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述密闭容器的压力为10Pa～1MPa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中包覆型碳硅负极材料的粒径为20nm～1μm。
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