CN111957302A - 多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料及其吸附水中重金属离子的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料及其吸附水中重金属离子的应用，该吸附材料是由二硫键还原剂诱导蛋白质和聚阴离子多糖发生快速絮凝而成。本发明吸附材料的制备方法简单温和，同时又具有低成本、低能耗、环保等特点，能同时去除自来水中的多种重金属离子，如：Hg2+、Cr3+、Pb2+、Cd2+、As3+、Cu2+、Ni2+、UO2 2+和Co2+，并达到安全饮用水的标准。另外，该吸附材料可用于海水中铀的提取，并且表现了较快的吸附速率，5min内即可达到吸附平衡。本发明吸附材料经解吸可重复使用，操作方法简便，成本低廉，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料，以及该吸附材料在吸附水(如工业废水、饮用水等)中多种重金属离子的应用。
背景技术
近年来，由于人口的剧增和工农业生产的迅速发展，导致污染源不断增多，全世界遭受污染而无法利用的河流越来越多，加剧了世界水资源紧张的局面。其中，重金属离子对水体造成的污染日益加剧，水体中重金属离子的来源包括：矿山开采过程中的废水及其废弃物的不当处置造成的地表饮用水及地下水的污染；以重金属为原料的生产过程造成的污染，如电池的制造、农药的喷洒以及生活日用品的生产。重金属不易被生物降解，能与蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使其失去活性，可在生物体内富集且很难降解。即使随废水排出的重金属浓度很小，也可在藻类和土壤中蓄积，鱼和贝类持续富集后进入食物链，从而影响人类健康。因此，有必要研究饮用水中重金属离子的去除。
水体中重金属离子的去除方法包括化学沉淀法、离子交换法、电解法、膜分离法和吸附法等，其中吸附法因其操作简单、去除效果好且成本低等优点备受关注。常用的吸附剂主要有活性炭、各种矿物质、离子交换树脂以及天然高分子类吸附剂，其中天然高分子类吸附剂可生物降解，不会造成二次污染，逐渐成为废水处理中替代活性炭的廉价吸附剂。天然高分子类吸附剂的种类包括纤维素、壳聚糖、淀粉以及木质素等。这些生物质大分子单独使用仅对某些重金属离子有较好的去除效果，而实际废水中同时存在多种重金属离子。因此，有必要研究如何同时有效的去除水体中多种重金属离子。
发明内容
本发明的目的是提供一种多糖掺杂的蛋白质相转变复合物的吸附材料，并为该吸附材料提供新的应用。
针对上述目的，本发明采用的吸附材料是由二硫键还原剂诱导蛋白质和聚阴离子多糖发生快速絮凝而成，其中所述的二硫键还原剂为三(2-羧乙基)膦盐酸盐、半胱氨酸、谷胱甘肽、二巯基丁二酸、2-巯基乙醇、亚硫酸钠、二硫苏糖醇中任意一种；所述的蛋白质为溶菌酶、牛血清白蛋白、胰岛素、α-乳白蛋白、人血清白蛋白、纤维蛋白原、β-淀粉样蛋白、Aβ肽、朊蛋白、α-突触核蛋白、胱抑素C、亨廷顿蛋白、免疫球蛋白轻链中任意一种；所述的聚阴离子多糖为海藻酸钠、羧化壳聚糖、羧甲基纤维素钠、透明质酸钠、纳米纤维素、淀粉、硫酸软骨素、肝素钠、硫酸乙酰肝素中任意一种。
上述的蛋白质优选牛血清白蛋白、溶菌酶、胰岛素中任意一种；二硫键还原剂优选三(2-羧乙基)膦盐酸盐、半胱氨酸、谷胱甘肽中任意一种；聚阴离子多糖优选羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、羧化壳聚糖中任意一种。
上述的吸附材料由下述方法制备得到：2～50mg/mL 蛋白质水溶液与0.5～4mg/mL聚阴离子多糖水溶液等体积混合均匀后，再加入等体积pH值为2.0～4.0的15～100mmol/L二硫键还原剂的水溶液，室温培育10分钟～12小时后，离心并水洗，然后在质量浓度为0.2％～5％的交联剂水溶液中室温交联0.5～6小时，水洗后冷冻干燥，得到多糖掺杂的相转变蛋白质复合吸附材料。
上述的吸附材料的制备方法优选：将10～20mg/mL蛋白质水溶液与2～3mg/mL聚阴离子多糖水溶液等体积混合均匀后，再加入等体积pH值为3.0～4.0的40～60mmol/L二硫键还原剂的水溶液，室温培育30分钟～2小时后，离心并水洗，然后在质量浓度为1％～2％的交联剂水溶液中室温交联0.5～2小时，水洗后冷冻干燥，得到多糖掺杂的相转变蛋白质复合吸附材料。
上述的交联剂为戊二醛、京尼平、谷氨酰胺转氨酶、碳二亚胺中任意一种。
本发明多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料在吸附水中重金属离子的应用，所述的水为自来水或工业废水，其pH为2～10，所述的重金属离子为Hg2+、Cr3+、Pb2+、Cd2+、As3+、Cu2+、Ni2+、UO2 2+、Co2+中任意一种或多种。
本发明多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料还可用于吸附海水中的铀，实现铀的富集回收。
本发明的有益效果如下：
本发明吸附材料的制备方法简单，成本低廉，对重金属离子的去除效果好，能够同时快速地从自来水或工业废水中吸附多种重金属离子，从而去除水中的重金属离子，并达到安全饮用水的标准，还可用于快速富集海水中的铀。本发明吸附材料经解吸可重复使用，经济实用，操作简便，具有较好的推广应用前景。
附图说明
图1是实施例1中PTB/CMC吸附材料的扫描电镜图。
图2是不同浓度的重金属离子溶液对实施例1中PTB/CMC吸附材料吸附重金属离子吸附量的影响。
图3是不同吸附时间对实施例1中PTB/CMC吸附材料吸附重金属离子的影响。
图4是实施例1中PTB/CMC吸附材料在不同pH水溶液中对铀离子的吸附。
图5是实施例1中PTB/CMC吸附材料在自来水和模拟海水中对铀离子的吸附量。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将0.5mL 10mg/mL牛血清白蛋白(BSA)水溶液与0.5mL 2mg/mL羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液混合均匀后，再加入0.5mL pH值为4的50mmol/L的三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)水溶液(用5mmol/L NaOH水溶液调节pH至4)，加入后会立刻出现絮状沉淀，室温培育半小时后将絮状沉淀离心水洗至中性，然后将沉淀加入5mL质量浓度为1％的戊二醛水溶液中，室温交联半小时，再次水洗后用0.05mol/L Na2CO3水溶液置换钠离子半小时，最后水洗至中性，冷冻干燥，得到羧甲基纤维钠掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/CMC吸附材料(见图1)。
实施例2
本实施例中，用0.5mL 2mg/mL海藻酸钠(SA)水溶液替换实施例1中的0.5mL 2mg/mL羧甲基纤维素钠水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到海藻酸钠掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/SA吸附材料。
实施例3
本实施例中，用0.5mL 2mg/mL羧化壳聚糖(CC)水溶液替换实施例1中的0.5mL2mg/mL羧甲基纤维素钠水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到羧化壳聚糖掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/CC吸附材料。
实施例4
本实施例中，用0.5mL 3mg/mL透明质酸钠(HA)水溶液替换实施例1中的0.5mL2mg/mL羧甲基纤维素钠水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到透明质酸钠掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/HA吸附材料。
实施例5
本实施例中，用0.5mL 4mg/mL肝素钠(HP)水溶液替换实施例1中的0.5mL2mg/mL羧甲基纤维钠水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到肝素钠掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/HP吸附材料。
实施例6
本实施例中，用0.5mL 3mg/mL硫酸软骨素(CS)水溶液替换实施例1中的0.5mL2mg/mL羧甲基纤维钠水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到硫酸软骨素掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/CS吸附材料。
实施例7
本实施例中，用0.5mL pH值为3的50mmol/L的半胱氨酸水溶液替换实施例1中的0.5mL pH值为4的50mmol/L的三(2-羧乙基)膦盐酸盐水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到羧甲基纤维素钠掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/CMC吸附材料。
实施例8
本实施例中，用0.5mL pH值为3的60mmol/L的谷胱甘肽水溶液替换实施例1中的0.5mL pH值为4的50mmol/L的三(2-羧乙基)膦盐酸盐水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到羧甲基纤维素钠掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/CMC吸附材料。
实施例9
本实施例中，用0.5mL pH值为4的40mmol/L的二巯基丁二酸水溶液替换实施例1中的0.5mL pH值为4的50mmol/L的三(2-羧乙基)膦盐酸盐水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到羧甲基纤维素钠掺杂的相转变牛血清白蛋白复合吸附材料，记为PTB/CMC吸附材料。
实施例10
本实施例中，用0.5mL 20mg/mL溶菌酶(Ly)水溶液替换实施例1中的0.5mL10mg/mL牛血清白蛋白水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到羧甲基纤维素钠掺杂的相转变溶菌酶复合吸附材料，记为Ly/CMC吸附材料。
实施例11
本实施例中，用0.5mL 15mg/mL胰岛素(Ins)水溶液替换实施例1中的0.5mL10mg/mL牛血清白蛋白水溶液，其他步骤与实施例1相同，得到羧甲基纤维素钠掺杂的相转变胰岛素复合吸附材料，记为Ins/CMC吸附材料。
实施例12
实施例1中的PTB/CMC吸附材料吸附重金属离子的应用
1、pH对吸附材料吸附性能的影响
分别将含有多种1mg/L重金属离子(Hg2+、Cr3+、Pb2+、Cd2+、As3+、Cu2+、Ni2+、Co2+)的水溶液用1mol/L NaOH调节至pH值为2.5～6.5，然后加入PTB/CMC吸附材料，吸附材料的投加量为0.5g/L，置于振荡器中震荡12小时后用ICP-MS测溶液中残余重金属离子的含量。结果显示，该吸附材料在pH为5～6.5的范围对重金属离子的吸附率达到90％以上。
2、重金属离子浓度对吸附材料吸附性能的影响
将含有多种相同浓度(0.5～200mg/L)重金属离子(Hg2+、Cr3+、Pb2+、Cd2+、As3+、Cu2+、Ni2+、Co2+)的水溶液的pH值调节为6，然后加入PTB/CMC吸附材料，吸附材料的投加量为0.5g/L，置于振荡器中震荡12小时后，用ICP-MS测溶液中所含重金属离子的含量，考察在室温下PTB/CMC吸附材料对重金属离子的吸附。图2结果显示，随着重金属离子浓度的升高重金属离子的吸附量增加，当初始重金属离子浓度是1mg/L时，自来水中各重金属离子的浓度显著减少，去除率达到98％；当重金属离子浓度大于10mg/L时，As3+、Hg2+、Pb2+、Cr3+与Cu2+、Ni2+、Cd2+、Co2+产生竞争吸附。
3、吸附时间对吸附材料吸附性能的影响
将含有多种1mg/L重金属离子(Cr3+、Hg2+、Pb2+、Cd2+、As3+、Cu2+、Ni2+和Co2+)的自来水溶液的pH值调节为6，然后加入PTB/CMC吸附材料，吸附材料的投加量为0.5g/L，考察在室温下不同时间PTB/CMC吸附材料对重金属离子的吸附，用ICP-MS测溶液中所含重金属离子的含量。图3结果显示，初始10分钟内吸附率是快速增加的，30分钟后吸附率逐渐达到平衡。
4、PTB/CMC吸附材料的重复使用
将5mg PTB/CMC吸附材料加入到10mL含有多种2mg/L重金属离子(Cr3+、Hg2+、Pb2+、Cd2+、As3+、Cu2+、Ni2+和Co2+)的水溶液中，静止吸附6小时后，将吸附重金属离子后的PTB/CMC吸附材料分别加入到5mL稀酸(1mol HCl、1mol HNO3或质量浓度为5％的乙酸)水溶液中，缓慢震荡12小时，用ICP-MS测解吸溶液中所含的重金属离子浓度。对解吸后的PTB/CMC吸附材料再次进行吸附实验，吸附-解吸循环进行。实验结果表明，1mol/L HNO3水溶液的解吸效果优于1mol/L HCl水溶液，解吸6小时后用50mmol/L NaOH水溶液重新再生PTB/CMC吸附材料，回收的PTB/CMC吸附材料在5次重复使用过程中，解吸率和吸附率并没有显著下降，各重金属离子的去除率为80％以上，说明PTB/CMC吸附材料对重金属离子的吸附具有较高的稳定性和再生性能。
由上述可见，PTB/CMC吸附材料在自来水中对浓度低于1mg/L的多种重金属离子有较好的去除效果，能达到饮用水安全标准。
实施例13
实施例1中PTB/CMC吸附材料用于海水中铀的富集回收
1、pH对PTB/CMC吸附材料吸附铀离子的影响
分别将含有1mg/L铀离子的自来水及模拟海水的pH值调节为2～10，然后加入PTB/CMC吸附材料，吸附材料的投加量为0.5g/L，置于振荡器中震荡12小时后用ICP-MS测溶液中残余铀离子的含量。图4结果显示，该吸附材料在pH为4～10的范围对铀离子的吸附率均达到90％以上。
2、PTB/CMC吸附材料在自来水中对铀的吸附
在室温下，将PTB/CMC吸附材料加入10mL pH为6.5的自来水中，初始铀离子浓度为0.5～200mg/L，振荡6小时后测溶液中残余的铀离子含量。结果显示，该吸附材料对自来水中铀离子的饱和吸附量为224.6mg/g。
3、PTB/CMC吸附材料在模拟海水中对铀的吸附
模拟海水中铀的吸附：在277K、298K以及310K温度下，考察PTB/CMC吸附材料对模拟海水中铀离子的吸附。模拟海水含有193mg/L NaHCO3、25.6g/L NaCl、120mg/L MgCl2、60mg/L CaCl2和不同浓度的铀离子(稀释1000ppm铀标准溶液至所需浓度)。模拟海水的pH为8.0±0.1(用1mol/L Na2CO3水溶液调节溶液pH)，吸附材料的投加量为0.5g/L，初始铀离子浓度为0.003～250mg/L，振荡6小时后测溶液中残余的铀离子含量。图5结果显示，该吸附材料对模拟海水中铀离子的饱和吸附量为188.2mg/g。
Claims (10)
1.一种多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料，其特征在于：所述吸附材料是由二硫键还原剂诱导蛋白质和聚阴离子多糖发生快速絮凝而成；
上述的二硫键还原剂为三(2-羧乙基)膦盐酸盐、半胱氨酸、谷胱甘肽、二巯基丁二酸、2-巯基乙醇、亚硫酸钠、二硫苏糖醇中任意一种；
上述的蛋白质为溶菌酶、牛血清白蛋白、胰岛素、α-乳白蛋白、人血清白蛋白、纤维蛋白原、β-淀粉样蛋白、Aβ肽、朊蛋白、α-突触核蛋白、胱抑素C、亨廷顿蛋白、免疫球蛋白轻链中任意一种；
上述的聚阴离子多糖为海藻酸钠、羧化壳聚糖、羧甲基纤维素钠、透明质酸钠、纳米纤维素、淀粉、硫酸软骨素、肝素钠、硫酸乙酰肝素中任意一种。
2.根据权利要求1所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料，其特征在于：所述的蛋白质为牛血清白蛋白、溶菌酶、胰岛素中任意一种；所述的二硫键还原剂为三(2-羧乙基)膦盐酸盐、半胱氨酸、谷胱甘肽中任意一种；所述的聚阴离子多糖为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、羧化壳聚糖中任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料，其特征在于所述吸附材料由下述方法制备得到：将2～50mg/mL蛋白质水溶液与0.5～4mg/mL聚阴离子多糖水溶液等体积混合均匀后，再加入等体积pH值为2.0～4.0的15～100mmol/L二硫键还原剂的水溶液，室温培育10分钟～12小时后，离心并水洗，然后在质量浓度为0.2％～5％的交联剂水溶液中室温交联0.5～6小时，水洗后冷冻干燥，得到多糖掺杂的相转变蛋白质复合吸附材料。
4.根据权利要求3所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料，其特征在于所述吸附材料由下述方法制备得到：将10～20mg/mL蛋白质水溶液与2～3mg/mL聚阴离子多糖水溶液等体积混合均匀后，再加入等体积pH值为3.0～4.0的40～60mmol/L二硫键还原剂的水溶液，室温培育30分钟～2小时后，离心并水洗，然后在质量浓度为1％～2％的交联剂水溶液中室温交联0.5～2小时，水洗后冷冻干燥，得到多糖掺杂的相转变蛋白质复合吸附材料。
5.根据权利要求3所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料，其特征在于：所述的交联剂为戊二醛、京尼平、谷氨酰胺转氨酶、碳二亚胺中任意一种。
6.权利要求1所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料吸附水中重金属离子的应用。
7.根据权利要求6所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料吸附水中重金属离子的应用，其特征在于：所述的水为自来水或工业废水。
8.根据权利要求7所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料吸附水中重金属离子的应用，其特征在于：所述的自来水或工业废水的pH为2～10。
9.根据权利要求6所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料吸附水中重金属离子的应用，其特征在于：所述的重金属离子为Hg2+、Cr3+、Pb2+、Cd2+、As3+、Cu2+、Ni2+、UO2 2+、Co2+中任意一种或多种。
10.权利要求1所述的多糖掺杂的蛋白质相转变复合吸附材料在回收海水中铀的应用。
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