CN111952461A - 一种钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，采用简单的旋涂法制备了含亲水聚乙二醇添加剂的PCBM‑PEG缓冲层，PEG对水有很强的吸附作用，可以防止水分子进入钙钛矿内部；钙钛矿和PCBM‑PEG缓冲层之间的氢键相互作用形成稳定的ETL/钙钛矿界面，由于这些特点的存在，可以产生高质量的钙钛矿膜和良好的界面接触。这些改进有利于制备大面积PSCs，提高器件的稳定性，为PSCs的商业化提供了新的途径。

Description

一种钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池(PSCs)由于制备工艺简单、成本低、载流子寿命长、迁移率高等优点，近年来得到了广泛的关注和快速的发展，PSCs达到了超过25％的高功率转换效率。在典型的PSC中，无论是介孔结构还是平面结构，都是由电子传输层(ETL)、空穴传输层(HTL)和钙钛矿吸收层堆叠在一起，这就产生几个界面。因此，除了材料本身，界面对PSCs的性能提升也起着重要的作用。最近的研究表明，钙钛矿/HTL或ETL/钙钛矿界面的开路电压(VOC)低、电流电压(I V)迟滞现象明显、稳定性差与缺陷和陷阱状态有关。此外，界面对于沉积下一层薄膜也很重要。因此，PSCs接口的合理设计和调控对于提高器件的性能至关重要，值得进一步研究。
界面工程是提高PSCs性能的有效途径。许多材料已经被研究，其中聚合物、富勒烯及其衍生物由于其独特的性质而被广泛关注。例如，在钙钛矿膜中加入了苯基-c61-丁酸甲酯，显著钝化了晶界上的缺陷，结果表明，PSCs的光伏性能和稳定性得到了明显的提高。通过在ZnO纳米粒子中加入PEG，成功钝化了ZnO/钙钛矿界面上的氧缺陷，从而显著提高了载体寿命和光电特性。结果显示，PCBM可以有效抑制钙钛矿太阳能电池中的离子运动。这些研究表明，无论是加入钙钛矿还是将其用作钝化层，PEG和PCBM都表现出了优异的性能。然而，PCBM也是一种疏水材料，因此，基于PCBM钝化层制备高质量的全覆盖的钙钛矿膜非常困难，不适合PSCs的商业应用。因此，开发一种新的钝化策略来实现PSCs的全部潜力是很重要的。在这项发明中，采用PCBM-PEG混合物的缓冲层来修饰SnO2和钙钛矿界面，钙钛矿中的甲胺离子可以通过氢键相互作用与PCBM-PEG连接形成良好的界面接触，抑制界面的载流子复合。此外，由于氢键作用和良好的润湿性，贯穿整个吸收层的钙钛矿晶粒完全覆盖在衬底上，有利于降低钙钛矿内部的缺陷态密度，减少载流子体复合。本发明为钙钛矿太阳能电池的规模化应用提供了良好的基础。
发明内容
本发明的目的是提供了一种成本低廉且性能优异的钙钛矿太阳能电池的制备方法。
本发明为实现上述目的采用如下技术方案，一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤100：ITO基底的清洗
步骤101：首先对ITO基底进行超声处理，依次利用清洗液、去离子水、丙酮和无水乙醇对合适尺寸的ITO基底进行超声清洗，每次超声清洗时间为10～15分钟；
步骤102：将经过步骤101清洗后的ITO基底暴露在臭氧气氛中10分钟以消除有机残留物的痕迹；
步骤200：电子层的制备
步骤201：将SnO2胶体用去离子水稀释，SnO2胶体的粒度为100～300纳米，SnO2胶体和水的质量比为1:3～4，然后将配制好的SnO2胶体水溶液旋转涂覆到经过步骤100处理的ITO玻璃基底上，在3000rpm下涂覆20～30s；
步骤202：将步骤201的过程重复2～4次，再于150℃退火1～2小时，然后将涂覆好SnO2胶体的ITO衬底在空气中冷却，在氮气保护下存储，以便后期利用；
步骤300：PCBM-PEG缓冲层的制备
步骤301：在步骤200的基础上，对涂覆SnO2电子层的器件进行PCBM-PEG缓冲层制备，利用氯苯作为溶剂，分别制备10mg/mL的PCBM溶液和10mg/mL的PEG溶液，将PCBM溶液和PEG溶液充分混合得到PCBM-PEG溶液；
步骤302：将步骤301中制备的PCBM-PEG溶液涂覆在步骤202制备的ITO基底上，然后旋涂，旋涂转速为4000～5000转/分，旋涂时间30～40秒，制备PCBM-PEG薄膜；
步骤400：光吸收层的制备
步骤401：以DMF和DMSO的体积比为3～4:1制备混合溶剂并充分搅拌混合均匀；
步骤402：将PbI2和MAI以摩尔比为1.05～1.1:1混合，将此混合物添加到步骤401制备好的混合溶剂中，充分搅拌制备1.4mol/L的MAPbI3前驱体溶液；
步骤403：将步骤402制备好的MAPbI3前驱体溶液涂覆到步骤302制备好的PCBM-PEG薄膜上，采用两步法旋转镀膜工艺制备钙钛矿膜，第一步和第二步的旋涂速度分别为1000～1500rpm、4000～4500rpm，对应旋涂时间分别为15～20s、40～45s，在第二步开始时将120mL的氯苯溶液沉积在样品上；
步骤404：将步骤403处理后的衬底立放置在热板加热20～30分钟，加热温度为100℃；
步骤500：空穴层的制备
步骤501：在步骤404处理后的薄膜上旋涂Spiro-OMeTAD空穴层，Spiro-OMeTAD浓度为85.8mg/mL，旋涂转速为4000～6000转/分钟，接着在干燥箱中老化40～50小时；
步骤600：金属电极的制备
步骤601：将经过步骤501处理后的薄膜蒸镀80～120nm厚的金属电极。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明采用简单的旋涂法制备了含亲水聚乙二醇添加剂的PCBM-PEG缓冲层，PEG对水有很强的吸附作用，可以防止水分子进入钙钛矿内部；钙钛矿和PCBM-PEG缓冲层之间的氢键相互作用形成稳定的ETL/钙钛矿界面，由于这些特点的存在，可以产生高质量的钙钛矿膜和良好的界面接触。这些改进有利于制备大面积PSCs，提高器件的稳定性，为PSCs的商业化提供了新的途径。
附图说明
图1是实施例1中钙钛矿太阳能电池的结构图；
图2是实施例1中钙钛矿太阳能电池光吸收层薄膜表明形貌图；
图3是实施例1中钙钛矿太阳能电池的光吸收层稳态吸收光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。本发明采用美国QUATEK INC铁电工作仪测定了所制备的聚合物基柔性复合薄膜材料的储能性能，以上性能参数皆在室温下测得。
实施例1
步骤100：ITO基底的清洗
步骤101：首先对ITO基底进行超声处理，依次利用清洗液、去离子水、丙酮和无水乙醇对合适尺寸的ITO基底进行超声清洗，每次超声清洗时间为15分钟；
步骤102：将经过步骤101清洗后的ITO基底暴露在臭氧气氛中10分钟以消除有机残留物的痕迹。
步骤200：电子层的制备
步骤201：将SnO2胶体分散物用水稀释，SnO2胶体的粒度为100纳米，SnO2胶体和水的质量比为1:3，然后将配制好的SnO2胶体水溶液旋转涂覆到经过步骤100处理的ITO玻璃基底上，在3000rpm下涂覆20s；
步骤202：将步骤S201的过程重复3次，再于150℃退火1小时，然后将涂覆好SnO2胶体的ITO衬底在空气中冷却，在氮气保护下存储，以便后期利用。
步骤300：PCBM-PEG缓冲层的制备
步骤301：在步骤200的基础上，对涂覆SnO2电子层的器件进行PCBM-PEG缓冲层制备，利用氯苯作为溶剂，分别制备10mg/mL的PCBM溶液和10mg/mL的PEG溶液，将PCBM溶液和PEG溶液充分混合得到PCBM-PEG溶液；
步骤302：将步骤301中制备的PCBM-PEG溶液涂覆在步骤202制备的ITO基底上，然后旋涂，旋涂转速为4000转/分，旋涂时间30秒，制备PCBM-PEG薄膜。
步骤400：光吸收层的制备
步骤401：以DMF和DMSO的体积比为4:1制备混合溶剂并充分搅拌混合均匀；
步骤402：将PbI2和MAI以摩尔比为1.1:1混合，将此混合物添加到步骤401制备好的混合溶剂中，充分搅拌制备1.4mol/L的MAPbI3前驱体溶液；
步骤403：将步骤402制备好的MAPbI3前驱体溶液涂覆到步骤302制备好的薄膜上，采用两步法旋转镀膜工艺制备钙钛矿膜，第一步和第二步的旋涂速度分别为1500rpm、4000rpm，对应旋涂时间分别为20s、40s，在第二步开始时将120mL氯苯溶液沉积在样品上；
步骤404：将步骤403处理后的衬底立放置在热板加热30分钟，加热温度为100℃。
步骤500：空穴层的制备
步骤501：在步骤404处理后的薄膜上旋涂Spiro-OMeTAD空穴层，Spiro-OMeTAD浓度为85.8mg/mL，旋涂转速为6000转/分钟，接着在干燥箱中老化40小时。
步骤600：金属电极的制备
步骤601：将经过上述步骤处理后的薄膜蒸镀80nm厚的金电极。
此实施例制备出的钙钛矿太阳能电池器件的各项参数如表1。
表1实施例1中钙钛矿太阳能电池器件的各项参数
Figure BDA0002572095550000041
实施例2
步骤100：ITO基底的清洗
步骤101：首先对ITO基底进行超声处理，依次利用清洗液、去离子水、丙酮和无水乙醇对合适尺寸的ITO基底进行超声清洗，每次超声清洗时间为10分钟；
步骤102：将经过步骤101清洗后的ITO基底暴露在臭氧气氛中10分钟以消除有机残留物的痕迹。
步骤200：电子层的制备
步骤201：将SnO2胶体用水稀释，SnO2胶体的粒度为200纳米，SnO2胶体和水的质量比为1:4，然后将配制好的SnO2胶体水合溶液旋转涂覆到经过步骤100处理的ITO玻璃基底上，在3000rpm下涂覆30s；
步骤202：将步骤201的过程重复2次，再于150℃退火1小时，然后将涂覆好SnO2胶体的ITO衬底在空气中冷却，在氮气保护下存储，以便后期利用。
步骤300：PCBM-PEG缓冲层的制备
步骤301：在步骤200的基础上，对涂覆SnO2电子层的器件进行PCBM-PEG缓冲层制备，利用氯苯作为溶剂，分别制备10mg/mL的PCBM溶液和10mg/mL的PEG溶液，将PCBM溶液和PEG溶液充分混合得到PCBM-PEG溶液；
步骤302：将301中制备的PCBM-PEG溶液涂覆在步骤202制备的ITO基底上，然后旋涂，旋涂转速为5000转/分，旋涂时间30秒，制备PCBM-PEG薄膜；
步骤400：光吸收层的制备
步骤401：以DMF和DMSO的体积比为4:1制备混合溶剂并充分搅拌混合均匀；
步骤402：将PbI2和MAI以摩尔比为1.05:1混合，将此混合物添加到步骤401制备好的混合溶剂中，充分搅拌制备1.4mol/L的MAPbI3前驱体溶液；
步骤403：将步骤402制备好的MAPbI3前驱体溶液涂覆到步骤302制备好的薄膜，采用两步法旋转镀膜工艺制备钙钛矿膜，第一步和第二步的旋涂速度分别为1000rpm、4000rpm，对应的旋涂时间分别为15s、40s，在第二步开始时将120mL氯苯溶液沉积在样品；
步骤404：将步骤403处理后的衬底立放置在热板加热30分钟，加热温度为100℃。
步骤500：空穴层的制备
步骤501：在步骤404处理后的薄膜上旋涂Spiro-OMeTAD空穴层，Spiro-OMeTAD浓度为85.8mg/mL，旋涂转速为6000转/分钟，接着在干燥箱中老化40小时。
步骤600：金属电极的制备
步骤601：将经过上述步骤处理后的薄膜蒸镀100nm厚的银电极。
此实施例制备出的钙钛矿太阳能电池器件的各项参数如表2。
表2实施例2中钙钛矿太阳能电池器件的各项参数
Figure BDA0002572095550000051
本发明中苯-c61-丁酸甲酯(PCBM)由于其良好的电子传输特性，除了作为电子传输层用于倒置结构钙钛矿太阳(PSCs)以外，PCBM还广泛用于正置结构钙钛矿太阳中电子输运层的钝化。然而，由于PCBM差的润湿性，在经过PCBM处理的电子传输层上生长高质量的大面积钙钛矿膜是一个巨大的挑战，这严重限制了PSCs的商业应用。在此发明中，我们将亲水聚合物聚乙二醇(PEG)加入到PCBM中以改善其润湿性，PEG-PCBM缓冲层与钙钛矿层之间的氢键效应还可以进一步稳定电子输运层/钙钛矿界面。另外，由于改善了电子输运效率和抑制了界面处的载流子复合，器件效率超过了20％。这些优异的性能是由于亲水的聚乙二醇和高导电性能的PCBM共同作用的结果，这一发明为钙钛矿太阳能电池的商业化应用提供了一种新的途径。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。

Claims (1)

1.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤100：ITO基底的清洗
步骤101：首先对ITO基底进行超声处理，依次利用清洗液、去离子水、丙酮和无水乙醇对合适尺寸的ITO基底进行超声清洗，每次超声清洗时间为10~15分钟；
步骤102：将经过步骤101清洗后的ITO基底暴露在臭氧气氛中10分钟以消除有机残留物的痕迹；
步骤200：电子层的制备
步骤201：将SnO2胶体用去离子水稀释，SnO2胶体的粒度为100~300纳米，SnO2胶体和水的质量比为1:3~4，然后将配制好的SnO2胶体水溶液旋转涂覆到经过步骤100处理的ITO玻璃基底上，在3000rpm下涂覆20~30s；
步骤202：将步骤201的过程重复2~4次，再于150℃退火1~2小时，然后将涂覆好SnO2胶体的ITO衬底在空气中冷却，在氮气保护下存储，以便后期利用；
步骤300：PCBM-PEG缓冲层的制备
步骤301：在步骤200的基础上，对涂覆SnO2电子层的器件进行PCBM-PEG缓冲层制备，利用氯苯作为溶剂，分别制备10mg/mL的PCBM溶液和10mg/mL的PEG溶液，将PCBM溶液和PEG溶液充分混合得到PCBM-PEG溶液；
步骤302：将步骤301中制备的PCBM-PEG溶液涂覆在步骤202制备的ITO基底上，然后旋涂，旋涂转速为4000~5000转/分，旋涂时间30~40秒，制备PCBM-PEG薄膜；
步骤400：光吸收层的制备
步骤401：以DMF和DMSO的体积比为3~4:1制备混合溶剂并充分搅拌混合均匀；
步骤402：将PbI2和MAI以摩尔比为1.05~1.1:1混合，将此混合物添加到步骤401制备好的混合溶剂中，充分搅拌制备1.4mol/L的MAPbI3前驱体溶液；
步骤403：将步骤402制备好的MAPbI3前驱体溶液涂覆到步骤302制备好的PCBM-PEG薄膜上，采用两步法旋转镀膜工艺制备钙钛矿膜，第一步和第二步的旋涂速度分别为1000~1500rpm、4000~4500rpm，对应旋涂时间分别为15~20s、40~45s，在第二步开始时将120mL的氯苯溶液沉积在样品上；
步骤404：将步骤403处理后的衬底立放置在热板加热20~30分钟，加热温度为100℃；
步骤500：空穴层的制备
步骤501：在步骤404处理后的薄膜上旋涂Spiro-OMeTAD空穴层，Spiro-OMeTAD浓度为85.8mg/mL，旋涂转速为4000~6000转/分钟，接着在干燥箱中老化40~50小时；
步骤600：金属电极的制备
步骤601：将经过步骤501处理后的薄膜蒸镀80~120nm厚的金属电极。
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