CN111948090A - 一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的方法及装置，本发明基于真空干燥原理和特点，在不对原真空干燥机进行大范围改装的情况下，利用温湿度传感器对物料的干燥进展情况进行实时监测，能够及时准确地测定干燥终点，利于节能减排；水分含量估算结果精确度高，重复性好；本发明监测方式简单，易于操作，适合在工业上大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及真空干燥工艺中水分监测技术领域，尤其是涉及一种监测真空干燥工艺中物料水分含量的变化方法及装置。
背景技术
真空干燥是一种常见的粉体干燥技术，广泛应用于化工制药、医疗卫生等领域，特别适用于对热敏性、易分解、易氧化物质进行快速高效的干燥处理。
以锂电池的真空干燥为例，同其他需要进行真空干燥的物料相比，锂电池粉末具有初始水分含量通常较低且干燥工艺要求尽可能地排除水分等特点。为了最大限度地去除水分，电池粉末的干燥时间一般设置得较长，从而导致工艺能耗大、生产效率低等问题。反之，若未达到干燥终点就停止干燥，过多的水分将会残留在电池粉末中，使其无法通过残余水分的检测和验收。在电池粉末的真空干燥工艺中，若能实现其干燥终点的实时监测和判断，即可在电池粉末刚达到工艺要求时就能及时停止干燥，这将有助于提高实际生产效率。
目前常见的水分测量及干燥终点检测方法有：重力测试法、卡尔费休法、产品曲线法、红外光谱法等，然而上述方法都或多或少地存在着不足之处。如重力测试法、卡尔费休法虽然能够直接测量物料的水分，但不能实现连续测量；产品曲线法基本依赖于生产经验，亦不能实现实时测量；而红外光谱法则是一种间接方法，其建模难度大，还要求操作人员有较高的理论素养，较难应用于工业生产中。
由于传统的水分测量方法存在上述不足，给工艺中水分实时监测工作带来了很大的不便。因此，亟需根据真空干燥工艺的基本原理及被干燥物料的特点，提出一种实时监测真空干燥工艺中水分变化的监测方法，使其能够方便、快捷、准确、可靠的监测真空干燥工艺中物料的水分变化。
发明内容
本发明的目的是提供一种监测真空干燥工艺中物料水分含量的变化方法及装置，本方法基于真空干燥的原理和特点，不需要对原真空干燥机进行大范围改装的情况下，利用工业上常见的温湿度传感器对物料的干燥进展情况进行实时监测，并能够及时准确地判断测定干燥终点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的方法，包括以下步骤：
步骤1：在物料进行干燥工艺前，先将干燥机空载运行，记录下此时真空泵排气口处温度和相对湿度数据，并通过公式(1)计算出真空泵排气口处的水蒸气质量流率
Rgv是水蒸气常数；
So是干燥机空载时真空泵排气口处的气体流量；
To(t0)是干燥机空载时真空泵排气口处的温度；
φo(t0)是干燥机空载时真空泵排气口处的相对湿度；
psat(t0)是温度To(t0)对应的饱和蒸气压；
步骤2：将物料放置于干燥室内开始真空干燥工艺，按照一定的时间间隔Δt记录温度和相对湿度数据，并通过公式(2)计算出各个时刻下真空泵排气口处的水蒸气质量流率
To(ti)是ti时刻下真空泵排气口处的温度；
φo(ti)是ti时刻下真空泵排气口处的相对湿度；
psat(ti)是温度To(ti)对应的饱和蒸气压；
步骤3：通过公式(3)计算各个时刻下从物料中蒸发出的水分质量流率
步骤4：从干燥工艺开始至结束的时间内，可通过公式(4)估算各个时刻下物料中水分含量M(ti)，并绘出相应的物料中水分含量-时间干燥曲线：
W0是物料的初始重量；
Δt是数据记录的时间间隔；
进一步地，从干燥工艺开始至结束的时间内，可通过公式(5)估算各个时刻下从物料中蒸发水分总质量W(ti)，并绘出相应的物料中蒸发水分总质量-时间的干燥曲线：
Δt是数据记录的时间间隔；
进一步地，数据记录的时间间隔Δt为2～5min。
进一步地，对于干燥工艺中要求尽可能除去水分的物料，即要求干燥终点处的物料含水率近似为0(仪器无法测出)，如锂电池粉末的干燥工艺，判断该物料是否达到干燥终点依据为：连续3～5次读数间隔下步骤(2)计算出的水蒸气质量流率
保持不变或数值变化在0.05％以内，即可判定物料已达到干燥终点并可结束干燥。
进一步地，所述方法适用于只采用油封式真空泵抽除干燥室气体和水分的真空干燥机，并且应在环境温湿度稳定的情况下进行测量。
本发明提供一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的装置，包括真空干燥设备及水分变化监测系统，所述真空干燥设备包括干燥室、真空泵，所述监测系统包括温湿度传感器以及数据计算单元，所述真空泵的排气口处连接真空泵排气管，在真空泵排气管内靠近排气口处设有温湿度传感器探头，用以测量真空泵排气口处的温度、相对湿度数据，温湿度传感器将测量的数据传输至计算单元，所述计算单元用于记录数据，以及计算空载时、不同时刻下真空泵排气口处的水蒸气质量流率
物料中蒸发出的水分质量流率
物料的水分含量M(ti)及绘制出相应物料中水分含量-时间的干燥曲线，或物料中蒸发的水分总质量W(ti)及绘制出相应的物料中蒸发水分总质量-时间的干燥曲线。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明提供的实时监测方法，通过记录温度和相对湿度数据，可实现判断干燥终点并估算水分含量的目的。该方法采用工业上常见的温湿度传感器作为监测设备，设备实用，成本较低；通过实时监测能及时准确地测定干燥终点，利于节能减排；水分含量估算结果精确度高，重复性好；本发明监测方式简单，易于操作，适合在工业上大规模推广；
2.本发明提供的实时监测方法，适用于干燥终点处的含水率近似为0的物料，如锂电池粉末的真空干燥工艺，本发明不仅适用于真空干燥，亦可推广至真空红外干燥，真空微波干燥等其他真空干燥工艺中用于监测各种物料的水分变化。
附图说明
图1为采用本发明一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的装置结构原理图；
附图标记：1—干燥室，2—加热板，3—干燥盒，4—物料，5—真空泵进气管，6—温湿度传感器的探头，7—真空泵排气管，8—温湿度传感器，9—计算机，10—真空泵排气口，11—真空泵，12—真空阀，13—真空泵进气口，14—真空干燥设备控制面板；
图2为实施例中采用本发明所述方法及装置得到的M-t的干燥曲线；
图3为实施例中采用本发明所述方法及装置得到的W-t的曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
如图1所示，一种监测真空干燥工艺中水分变化的装置，包括真空干燥设备及水分变化监测系统，所述真空干燥设备包括干燥单元、控制单元、抽气单元，水分变化监测系统包括温湿度传感器8及计算机9，所述干燥单元包括干燥室1，加热板2，干燥盒3以及被干燥的物料4；抽气单元包括真空泵11，真空泵进气口13，真空泵进气管5，真空泵排气口10，真空泵排气管7，真空阀12；所述控制单元为干燥系统控制面板14，用于控制加热板2，真空泵11，真空阀12等设备的开启与关闭；
其中干燥室1连接真空泵进气管5，真空泵进气管5上安装有真空阀12，用于切断或接通气体通路；干燥过程中被蒸发的水蒸气将依次流经真空泵进气管5，真空阀12，真空泵进气口13，真空泵11，真空泵排气口10，最后被排入到与排气口连接的真空泵排气管7中；温湿度传感器的探头6悬置于真空泵排气管7内并靠近真空泵排气口10，用于实时测量温度和相对湿度，计算机9用于自动接收温湿度传感器的信号并实时记录和计算。
下面介绍基于上述装置，本发明实时监测真空干燥工艺中锂电池粉末中水分含量变化的方法，包括如下步骤：
锂电池粉末干燥工艺要求尽可能去除水分，使物料中的含水率近似为0，依据本方案判断物料已达到干燥终点的方法是：每隔3分钟记录、计算一次数据，连续3次读数间隔下计算出的水蒸气质量流率
保持不变或数值变化在0.05％以内，即可判定物料已达到干燥终点并可结束干燥，各步骤相关数据见表1所示。
步骤1：在物料进行干燥工艺前，先将干燥机空载运行，计算机9记录下此时真空泵排气口处温度和相对湿度数据，并通过公式(1)计算出真空泵排气口处的水蒸气质量流率
Rgv是水蒸气常数；
So是由气体体积流量计测出的干燥机空载时真空泵排气口处的气体流量，单位为m3/s，该数值于实验前进行测量，在实验过程中作为定量代入计算公式；
To(t0)是由温湿度传感器测出的在干燥机空载时真空泵排气口处的温度，单位为K；
φo(t0)是由温湿度传感器测出的干燥机空载时真空泵排气口处的相对湿度，％；
psat(t0)是温度To(t0)对应的饱和蒸气压，单位为Pa；
步骤2：将物料放置于干燥室1内并关闭舱门，其后依次开启真空泵11，真空阀12，加热器2，开始对物料进行真空干燥，计算机每隔3分钟记录一次温度和相对湿度数据，并根据公式(2)自动计算各个时刻下真空泵排气口处的水蒸气质量流率
To(ti)是ti时刻下由温湿度传感器测量出的真空泵排气口处的温度，单位为K；
φo(ti)是ti时刻下由温湿度传感器测量出的真空泵排气口处的相对湿度，％；
psat(ti)是温度To(ti)对应的饱和蒸气压，单位为Pa；
步骤3：通过公式(3)计算各个时刻下从物料中蒸发出的水分质量流率
步骤4：从干燥工艺开始至结束的时间内，可通过公式(4)估算各个时刻下物料中水分含量M(ti)，并绘出相应的物料中水分含量-时间(M-t)干燥曲线(如附图2所示)：
W0是电池粉末的初始重量，单位为g，可在实验开始前用电子秤称量；
Δt是数据记录的时间间隔，单位为s；
步骤5：从干燥工艺开始至结束的时间内，可通过公式(5)估算各个时刻下从物料中蒸发水分总质量W(ti)，并绘出相应的物料中蒸发水分总质量-时间(W-t)干燥曲线(如附图3所示)：
Δt是数据记录的时间间隔，单位为s；
表1实施例中各步骤数据值
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在物料进行干燥工艺前，先将干燥机空载运行，记录下此时真空泵排气口处温度和相对湿度数据，并通过公式(1)计算出真空泵排气口处的水蒸气质量流率
Rgv是水蒸气常数；
So是干燥机空载时真空泵排气口处的气体流量；
To(t0)是干燥机空载时真空泵排气口处的温度；
φo(t0)是干燥机空载时真空泵排气口处的相对湿度；
psat(ti)是温度To(t0)对应的饱和蒸气压；
步骤2：将物料放置于干燥室内开始真空干燥工艺，按照一定的时间间隔Δt记录温度和相对湿度数据，并通过公式(2)计算出各个时刻下真空泵排气口处的水蒸气质量流率
To(ti)是ti时刻下真空泵排气口处的温度；
φo(ti)是ti时刻下真空泵排气口处的相对湿度；
psat(ti)是温度To(ti)对应的饱和蒸气压；
步骤3：通过公式(3)计算各个时刻下从物料中蒸发出的水分质量流率
步骤4：从干燥工艺开始至结束的时间内，可通过公式(4)估算各个时刻下物料中水分含量M(ti)，并绘出相应的物料中水分含量-时间干燥曲线：
W0是物料的初始重量；
Δt是数据记录的时间间隔；
2.根据权利要求1所述的一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的方法，其特征在于：从干燥工艺开始至结束的时间内，可通过公式(5)估算各个时刻下从物料中蒸发水分总质量W(ti)，并绘出相应的物料中蒸发水分总质量-时间的干燥曲线：
Δt是数据记录的时间间隔；
3.根据权利要求1所述的一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的方法，其特征在于：对于干燥工艺中要求干燥终点处的含水率近似为0的物料，判断该物料是否达到干燥终点依据为：连续3～5次读数间隔下步骤(2)计算出的水蒸气质量流率
保持不变或数值变化在0.05％以内，即可判定物料已达到干燥终点并可结束干燥。
4.根据权利要求1所述的一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的方法，其特征在于：数据记录的时间间隔Δt为2～5min。
5.根据权利要求1所述的一种监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的方法，其特征在于：所述方法适用于只采用油封式真空泵抽除干燥室气体和水分的真空干燥机，并且应在环境温湿度稳定的情况下进行测量。
6.一种基于权利要求1或2所述方法的监测真空干燥工艺中物料水分含量变化的装置，其特征在于：包括真空干燥设备及水分变化监测系统，所述真空干燥设备包括干燥室、真空泵，所述监测系统包括温湿度传感器以及数据计算单元，所述真空泵的排气口处连接真空泵排气管，在真空泵排气管内靠近排气口处设有温湿度传感器探头，用以测量真空泵排气口处的温度、相对湿度数据，温湿度传感器将测量的数据传输至计算单元，所述计算单元用于记录数据，以及计算空载时、不同时刻下真空泵排气口处的水蒸气质量流率
物料中蒸发出的水分质量流率
物料的水分含量M(ti)及绘制出相应物料中水分含量-时间的干燥曲线，或物料中蒸发的水分总质量W(ti)及绘制出相应的物料中蒸发水分总质量-时间的干燥曲线。
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