CN111945447A - 基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸及其制备方法，属于环保型吸水材料领域，该吸水纸的制备方法包括：提供含有吸水树脂的浆料，并在双巯基乙酸乙二醇酯和对硝基苯甲醇存在的条件下配浆，经上网抄纸处理制成湿面纤维层和湿底纤维层，上述吸水树脂为纤维素基聚丙烯酸型高吸水复合树脂，粒径不高于0.5μm；在湿面纤维层和湿底纤维层上分别喷洒吸水树脂，然后将两种纤维层进行复合，形成湿纸页；再对湿纸页进行压榨和干燥，制得吸水纸。本发明提供的制备方法能提升吸水纸的重复吸液能力，增强传导性、干湿强度和抗裂性能，提高吸收速率、吸收量和保水性能；所制吸水纸具有高的耐盐性和盐溶液吸收量，具有自然降解性能。

Description

基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸及其制备方法
技术领域
本发明属于环保型吸水材料领域，具体涉及一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸及其制备方法。
背景技术
吸水纸作为一款常见的、用于吸收液体的生活用品，在日常护理领域用途广泛，包括厨房用去油吸湿纸巾、女性用卫生护垫、儿童用一次性纸尿裤、一次性马桶垫等。其通常是由纯木浆纤维制作而成，其传统的制备过程一般为：以木浆纤维为原料、打浆、配浆、上网抄纸、脱水、烘干、卷取、分切。采用这种方法制得的吸水纸厚度一般较厚，柔软性差，吸水量较少，且没有锁水能力。
目前已经出现在吸水纸中加入高分子吸水树脂以增强吸水纸的吸水保水能力的相关研究，在这类高吸收制品结构中起吸收作用的主要是高分子吸水树脂和木浆。目前吸水树脂和木浆纸的复合方式主要为干法复合，在木浆层表面进行喷胶后将高分子吸水树脂分散到木浆纸层表面。干法喷胶复合不但会对吸水材料造成卫生隐患，胶干燥后还会影响吸水速度；其次，复合后在应用过程中因复合不充分，造成部分高分子吸水树脂泄漏，影响吸水量。干法复合后，高分子吸水树脂分布在纸面表层，对木浆纤维的接触不充分，导致吸水结构层对液体的传导性差，影响吸水速度。
传统吸水芯体采用的吸水剂均为吸水树脂颗粒，聚丙烯酸系高吸水性树脂一般都含有羧基、羟基等强吸水性基团，具有良好的吸水、保水性能，且成本低因而被广泛应用。但是吸水树脂颗粒的耐盐性差，自然降解性能较差，易造成地下水及土壤环境污染；大量使用后，废弃物的无害化处理成本较高，产品的安全、环保性相对不足。所以，对环境友好的绿色环保型高吸水树脂的制备也具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能提升重复吸液能力，增强传导性、干湿强度和抗裂性能，提高吸收速率、吸收量和保水性能；所制吸水纸具有高的耐盐性和盐溶液吸收量，具有自然降解性能的基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，包括：
提供含有吸水树脂的浆料，并在双巯基乙酸乙二醇酯和对硝基苯甲醇存在的条件下配浆，经上网抄纸处理制成湿面纤维层和湿底纤维层，上述吸水树脂的粒径不高于0.5μm，所述吸水树脂为纤维素基聚丙烯酸型高吸水复合树脂；
在上述湿面纤维层和湿底纤维层上分别喷洒吸水树脂，然后将上述两种纤维层进行复合，形成湿纸页；以及，
对上述湿纸页进行压榨和干燥，制得吸水纸。
本发明利用吸水树脂和纸浆纤维完全镶嵌接触和表面接触的两种形式制备吸水纸，以保证吸水纸获得高的吸收速率、吸收量和保水性，同时还能提升吸水纸的重复吸液能力，吸水树脂和纤维协同增强了吸水纸的传导性、干湿强度和抗裂性能，且使得吸水纸具有高的耐盐性和盐溶液吸收量，所制吸水纸柔软度、透气性和舒适性优良，且具有良好的自然降解性能。
在一些实施方式中，浆料由原料经碎浆、磨浆后再进行配浆处理；上述碎浆浓度为3-8wt％，碎浆的时间为10-30min；上述磨浆的功率为250-400kW，浆料的通过量为1500-3000L/min，磨浆浓度为3.5-6.5wt％。
在一些实施方式中，浆料的原料由木浆和草浆以重量比为3-5:1组成，其中木浆由针叶木浆和阔叶木浆以重量比为1.5:2-5组成。不同原料浆中纤维长短不同，能使得纸页的强度和透气性同步得到提升，具有一定的韧度，不易破碎和产生碎屑。
在一些优选的实施方式中，在配浆过程中向浆料原料中添加有1-10kg/t纸浆的吸水树脂、40-65kg/t纸浆的PPE湿强剂、5-20kg/t纸浆的烷基磷酸盐、1-2.5kg/t纸浆的双巯基乙酸乙二醇酯和0.5-5kg/t纸浆的对硝基苯甲醇。将吸水树脂混入造纸浆料中，能使得树脂和纸浆纤维完全镶嵌接触，以保证吸水纸获得高的吸收速率、吸收量和保水性，还能使得吸水纸获得重复吸液能力。双巯基乙酸乙二醇酯和对硝基苯甲醇协同利用分子间价键使得树脂分子链更舒展，和纸浆纤维链缠绕和链接后形成内部更均匀的网格结构，而其疏水部分在纤维内侧形成局部不溶性结构消除了空间位阻效应，使得纸页内部结构具有更高的紧密度和抗张力，从而提升了吸水纸的干湿强度和抗裂性能；另外，两者还能吸附液体中阳离子，降低盐溶液和纤维链、树脂链间静电斥力，从而增强吸水纸的耐盐性，提高吸水纸对盐溶液的吸收量。
在一些实施方式中，上网抄纸步骤中上网的浓度为0.3-1wt％，浆料的打浆度为28-42°，制得的湿面纤维层和湿底纤维层的含水率控制为55-70％。
在一些实施方式中，吸水树脂在湿面纤维层上的喷洒量为35-60wt％，在湿底纤维层上的喷洒量为50-75wt％。在两种纤维层上分布不同含量的吸水树脂，使得吸水树脂和纤维之间、纤维层与纤维层之间具有不同直径的吸收通道，不同的吸收通道在实际吸收过程中会出现不同的吸收速率，而两种纤维层间吸收通道的改变能使得水分在通道中传导性改变，从微观上利用大通道扩大液体流速、利用小通道的毛细作用提升液体的扩散速率，从整体上提升了材料对液体的吸收速率。
在一些实施方式中，干燥后吸水纸还包括轧制处理，上述轧制处理温度为60-100，℃轧速为10-40m/min。
在一些实施方式中，纤维素基聚丙烯酸型高吸水复合树脂的制备步骤如下：
1)取无霉变的植物秸秆洗净、烘干、粉碎、过筛，将其置于体积浓度为20-30％的NaOH溶液中浸泡10-12h，于100-120℃下用3-5mol/L的硝酸溶液降解处理25-45min，而后水洗至中性，晾干后得秸秆纤维素，待用；
2)配制体积浓度为25-40％的NaOH溶液，在冰水浴条件下将NaOH溶液加入丙烯酸中进行中和反应，控制中和度为70-80％，得丙烯酸中和液，待用；
3)向丙烯酸中和液、秸秆纤维素中加入蒸馏水，再添加丙烯酰胺、液态二氧化硅和高岭土、液态二氧化硅，在充分搅拌的条件下，加入引发剂过硫酸铵和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺，升温至70-90℃聚合反应3-6h后出料，料液再经烘干、粉碎、筛分，得吸水树脂。
在一些实施方式中，秸秆纤维素用量为丙烯酸中和液重量的22-35％，丙烯酰胺与丙烯酸的重量比为0.5-1:1，高岭土和液态二氧化硅的用量分别为丙烯酸中和液重量的5-10％和3-8％，引发剂用量为0.4-0.8wt％，交联剂用量为0.03-0.1wt％。高岭土和液态二氧化硅在反应中能防止高分子树脂颗粒出现聚结现象，保持树脂的通液性，纤维素基的吸水树脂其分子链容易被生物降解，具有绿色环保的特点。
本发明的目的还在于提供一种吸收速率高，吸收量大，保水锁水性和抗裂性能好，柔软度和舒适性优良，且具有良好的自然降解性能，绿色环保的由上述的制备方法制得的基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸。该吸水纸的厚度均低于0.5mm。其用途包括制备卫生材料、医疗材料及食品等产业用的吸水性材料纸，实例不限于：个人卫生用品、医疗用品、美容用吸水面纸、厨房吸油纸、卫生纸等。
在一些实施方式中，吸水纸能被土壤和特定微生物降解，其在土壤中120d的降解率不低于90％。
本发明由于采用了吸水树脂和纸浆纤维完全镶嵌接触和表面接触的两种形式制备吸水纸，因而具有如下有益效果：1)解决现有技术的吸水纸柔软性差、厚度较厚、吸水量小及锁水能力差的缺陷，所制吸水纸轻薄且吸收量大，柔软度、透气性和舒适性优良，能避免发生形变，且具有良好的自然降解性能；2)本发明提供的制备方法能提高吸收速率、吸收量和保水性能，提升吸水纸的重复吸液能力，增强吸水纸的传导性、干湿强度和抗裂性能，且使得吸水纸具有高的耐盐性和盐溶液吸收量；3)本发明的吸水纸制备工艺简单，成本低廉，且具有非常优秀的经济价值和环保价值。
因此，本发明是一种能提升重复吸液能力，增强传导性和干湿强度，提高吸收速率、吸收量和保水性能；所制吸水纸具有高的耐盐性和盐溶液吸收量，具有自然降解性能的基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸及其制备方法。
附图说明
图1为不同吸水纸的湿强度衰减测试结果；
图2为不同吸水纸在水中的重复吸放性能测试结果；
图3为吸水纸的降解性能测试结果。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，包括：
提供含有吸水树脂的浆料，并在双巯基乙酸乙二醇酯和对硝基苯甲醇存在的条件下配浆，经上网抄纸处理制成湿面纤维层和湿底纤维层，上述吸水树脂的粒径不高于0.5μm，所述吸水树脂为纤维素基聚丙烯酸型高吸水复合树脂；
在上述湿面纤维层和湿底纤维层上分别喷洒吸水树脂，然后将上述两种纤维层进行复合，形成湿纸页；以及，
对上述湿纸页进行压榨和干燥，制得吸水纸。
本发明利用吸水树脂和纸浆纤维完全镶嵌接触和表面接触的两种形式制备吸水纸，以保证吸水纸获得高的吸收速率、吸收量和保水性，同时还能提升吸水纸的重复吸液能力，吸水树脂和纤维协同增强了吸水纸的传导性、干湿强度和抗裂性能，且使得吸水纸具有高的耐盐性和盐溶液吸收量，所制吸水纸柔软度、透气性和舒适性优良，且具有良好的自然降解性能。
在一些实施方式中，浆料由原料经碎浆、磨浆后再进行配浆处理；上述碎浆浓度为3-8wt％，碎浆的时间为10-30min；上述磨浆的功率为250-400kW，浆料的通过量为1500-3000L/min，磨浆浓度为3.5-6.5wt％。
在一些实施方式中，浆料的原料由木浆和草浆以重量比为3-5:1组成，其中木浆由针叶木浆和阔叶木浆以重量比为1.5:2-5组成。不同原料浆中纤维长短不同，能使得纸页的强度和透气性同步得到提升，具有一定的韧度，不易破碎和产生碎屑。
在一些优选的实施方式中，在配浆过程中向浆料原料中添加有1-10kg/t纸浆的吸水树脂、40-65kg/t纸浆的PPE湿强剂、5-20kg/t纸浆的烷基磷酸盐、1-2.5kg/t纸浆的双巯基乙酸乙二醇酯和0.5-5kg/t纸浆的对硝基苯甲醇。将吸水树脂混入造纸浆料中，能使得树脂和纸浆纤维完全镶嵌接触，以保证吸水纸获得高的吸收速率、吸收量和保水性，还能使得吸水纸获得重复吸液能力。双巯基乙酸乙二醇酯和对硝基苯甲醇协同利用分子间价键使得树脂分子链更舒展，和纸浆纤维链缠绕和链接后形成内部更均匀的网格结构，而其疏水部分在纤维内侧形成局部不溶性结构消除了空间位阻效应，使得纸页内部结构具有更高的紧密度和抗张力，从而提升了吸水纸的干湿强度和抗裂性能；另外，两者还能吸附液体中阳离子，降低盐溶液和纤维链、树脂链间静电斥力，从而增强吸水纸的耐盐性，提高吸水纸对盐溶液的吸收量。
在一些实施方式中，上网抄纸步骤中上网的浓度为0.3-1wt％，浆料的打浆度为28-42°，制得的湿面纤维层和湿底纤维层的含水率控制为55-70％。
在一些实施方式中，吸水树脂在湿面纤维层上的喷洒量为35-60wt％，在湿底纤维层上的喷洒量为50-75wt％。在两种纤维层上分布不同含量的吸水树脂，使得吸水树脂和纤维之间、纤维层与纤维层之间具有不同直径的吸收通道，不同的吸收通道在实际吸收过程中会出现不同的吸收速率，而两种纤维层间吸收通道的改变能使得水分在通道中传导性改变，从微观上利用大通道扩大液体流速、利用小通道的毛细作用提升液体的扩散速率，从整体上提升了材料对液体的吸收速率。
在一些实施方式中，湿纸页在40-80℃干燥至吸水纸的含水率不高于6％。
在一些实施方式中，干燥后吸水纸还包括轧制处理，上述轧制处理温度为60-100℃，轧速为10-40m/min。
在一些实施方式中，轧制处理后还包括卷取、分切和包装的步骤。
在一些实施方式中，纤维素基聚丙烯酸型高吸水复合树脂的制备步骤如下：
1)取无霉变的植物秸秆洗净、烘干、粉碎、过筛，将其置于体积浓度为20-30％的NaOH溶液中浸泡10-12h，于100-120℃下用3-5mol/L的硝酸溶液降解处理25-45min，而后水洗至中性，晾干后得秸秆纤维素，待用；
2)配制体积浓度为25-40％的NaOH溶液，在冰水浴条件下将NaOH溶液加入丙烯酸中进行中和反应，控制中和度为70-80％，得丙烯酸中和液，待用；
3)向丙烯酸中和液、秸秆纤维素中加入5-10倍量的蒸馏水，再添加丙烯酰胺、液态二氧化硅和高岭土、液态二氧化硅，在充分搅拌的条件下，加入引发剂过硫酸铵和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺，升温至70-90℃聚合反应3-6h后出料，料液再经烘干、粉碎、筛分，得吸水树脂。
在一些实施方式中，秸秆纤维素用量为丙烯酸中和液重量的22-35％，丙烯酰胺与丙烯酸的重量比为0.5-1:1，高岭土和液态二氧化硅的用量分别为丙烯酸中和液重量的5-10％和3-8％，引发剂用量为0.4-0.8wt％，交联剂用量为0.03-0.1wt％。高岭土和液态二氧化硅在反应中能防止高分子树脂颗粒出现聚结现象，保持树脂的通液性，纤维素基的吸水树脂其分子链容易被生物降解，具有绿色环保的特点。
在一些优选的实施方式中，在聚合步骤中，参与聚合反应的物质还包括分别为液态二氧化硅重量0.3-0.8％和0.1-0.4％的2,6-二氯-4-硝基苯酚和氨基三甲叉膦酸。两者能与丙烯酸和纤维素间分子链绞缠，使得树脂同时具有络合和离子交换的能力，以此增加吸水纸的吸收速率和吸收量，尤其是增大加压吸收量，此外还能与纸浆纤维链间形成强迫互溶的机械缠结，相互起到协同效应，从而增加纸页的抗湿强衰减能力，使得吸水纸具有低的湿强度衰减，增加其重复吸放性能。
本发明还提供一种吸收速率高，吸收量大，保水锁水性和抗裂性能好，柔软度和舒适性优良，且具有良好的自然降解性能，绿色环保的由上述的制备方法制得的基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸。该吸水纸的厚度均低于0.5mm。其用途包括制备卫生材料、医疗材料及食品等产业用的吸水性材料纸，实例不限于：个人卫生用品、医疗用品、美容用吸水面纸、厨房吸油纸、卫生纸等。
在一些实施方式中，吸水纸能被土壤和特定微生物降解，其在土壤中120d的降解率不低于90％。
本发明及实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，在此不作详细叙述。
应当理解，前面的描述应被认为是说明性或示例性的而非限制性的，特别地，本发明覆盖了具有来自上文和下文所述的不同实施方式的特征的任何组合的其他实施方式，而本发明的范围并不限制于在以下具体实例中。
实施例1：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，包括以下步骤：
1)取无霉变的植物秸秆洗净、烘干、粉碎、过筛，将其置于体积浓度为25％的NaOH溶液中浸泡10h，于105℃下用3.5mol/L的硝酸溶液降解处理35min，而后水洗至中性，晾干后得秸秆纤维素，待用；
2)配制体积浓度为30％的NaOH溶液，在冰水浴条件下将NaOH溶液加入丙烯酸中进行中和反应，控制中和度为77％，得丙烯酸中和液，待用；
3)向丙烯酸中和液、秸秆纤维素中加入10倍量的蒸馏水，再添加丙烯酰胺、液态二氧化硅和高岭土、液态二氧化硅，在充分搅拌的条件下，加入引发剂过硫酸铵和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺，升温至80℃聚合反应4.5h后出料，料液再经烘干、粉碎、筛分，得纤维素基聚丙烯酸型高吸水复合树脂，上述秸秆纤维素用量为丙烯酸中和液重量的28％，丙烯酰胺与丙烯酸的重量比为0.75:1，高岭土和液态二氧化硅的用量分别为丙烯酸中和液重量的7.5％和4.5％，引发剂用量为0.6wt％，交联剂用量为0.05wt％；
4)取由木浆和草浆以重量比为3.5:1组成的原料，经时间为30min的碎浆，得到浓度为4.5wt％的碎浆料，再在功率为350kW、通过量为2200L/min的条件下磨浆，得到浓度为5.5wt％的磨浆料，上述木浆由针叶木浆和阔叶木浆以重量比为1.5:3.5组成；
5)向磨浆料中添加有7.5kg/t纸浆的吸水树脂、45kg/t纸浆的PPE湿强剂、15kg/t纸浆的烷基磷酸盐、1.5kg/t纸浆的双巯基乙酸乙二醇酯和0.5kg/t纸浆的对硝基苯甲醇，均质备用，上述吸水树脂的粒径不高于0.5μm；
6)将上述配浆好的浆料上网抄纸，上网的浓度为0.45wt％，浆料的打浆度为33°，制成湿面纤维层和湿底纤维层，并控制其含水率为65％；
7)在上述湿面纤维层和湿底纤维层上分别喷洒吸水树脂，然后将上述两种纤维层进行复合，形成湿纸页，吸水树脂在湿面纤维层上的喷洒量为45wt％，在湿底纤维层上的喷洒量为65wt％；
8)对上述湿纸页进行压榨，再在70℃干燥至含水率为5％，制得吸水纸；
9)干燥后吸水纸在温度为65℃，轧速为30m/min的条件下进行轧制处理后，卷取、分切和包装。
实施例2：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例1的步骤，不同的是：
步骤2)中，丙烯酸中和液的中和度控制为75％；
步骤3)中，聚合反应温度为75℃，时间为3h，高岭土和液态二氧化硅的用量分别为丙烯酸中和液重量的5.5％和6.5％，引发剂用量为0.4wt％，交联剂用量为0.08wt％；
步骤4)中，木浆和草浆的重量比为4.5:1，木浆中针叶木浆和阔叶木浆的重量比为1.5:2.5，碎浆浓度为3.5wt％，磨浆浓度为4.5wt％；
步骤5)中，向磨浆料中添加有5.5kg/t纸浆的吸水树脂、50kg/t纸浆的PPE湿强剂、10kg/t纸浆的烷基磷酸盐、1kg/t纸浆的双巯基乙酸乙二醇酯和2.5kg/t纸浆的对硝基苯甲醇；
步骤6)中，上网浓度为0.65wt％，浆料的打浆度为30°，制成湿面纤维层和湿底纤维层的含水率为60％；
步骤7)中，吸水树脂在湿面纤维层上的喷洒量为55wt％，在湿底纤维层上的喷洒量为70wt％。
实施例3：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例1的步骤，不同的是：
步骤1)中，将植物秸秆置于体积浓度为20％的NaOH溶液中浸泡12h，于110℃下用4.5mol/L的硝酸溶液降解处理30min；
步骤2)中，丙烯酸中和液的中和度控制为73.5％；
步骤3)中，聚合反应温度为85℃，时间为3.5h，高岭土和液态二氧化硅的用量分别为丙烯酸中和液重量的8.5％和7.5％，引发剂用量为0.5wt％，交联剂用量为0.05wt％
步骤4)中，碎浆浓度为5wt％，磨浆浓度为3.5wt％
步骤5)中，向磨浆料中添加有8kg/t纸浆的吸水树脂、42.5kg/t纸浆的PPE湿强剂、13.5kg/t纸浆的烷基磷酸盐、1.25kg/t纸浆的双巯基乙酸乙二醇酯和1.25kg/t纸浆的对硝基苯甲醇；
步骤6)中，上网浓度为0.35wt％，浆料的打浆度为35°，制成湿面纤维层和湿底纤维层的含水率为70％；
步骤7)中，吸水树脂在湿面纤维层上的喷洒量为50wt％，在湿底纤维层上的喷洒量为75wt％；
步骤9)中，轧制处理温度为80℃，轧速为40m/min。
实施例4：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例1的步骤，不同的是：
步骤3)中，在聚合反应步骤中，随引发剂和交联剂添加的物质还包括分别为液态二氧化硅重量0.35％和0.25％的2,6-二氯-4-硝基苯酚和氨基三甲叉膦酸。
实施例5：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例1的步骤，不同的是：
步骤5)中，向磨浆料中添加有45kg/t纸浆的PPE湿强剂、15kg/t纸浆的烷基磷酸盐、1.5kg/t纸浆的双巯基乙酸乙二醇酯和0.5kg/t纸浆的对硝基苯甲醇，未添加吸水树脂。
实施例6：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例1的步骤，不同的是：
步骤7)中，吸水树脂在湿面纤维层和湿底纤维层上的喷洒量相同，皆为60wt％。
对比例1：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例1的步骤，不同的是：
步骤5)中，向磨浆料中添加有7.5kg/t纸浆的吸水树脂、45kg/t纸浆的PPE湿强剂、15kg/t纸浆的烷基磷酸盐和1.5kg/t纸浆的双巯基乙酸乙二醇酯。
对比例2：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例1的步骤，不同的是：
步骤5)中，向磨浆料中添加有7.5kg/t纸浆的吸水树脂、45kg/t纸浆的PPE湿强剂、15kg/t纸浆的烷基磷酸盐和0.5kg/t纸浆的对硝基苯甲醇。
对比例3：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例1的步骤，不同的是：
步骤5)中，向磨浆料中添加有7.5kg/t纸浆的吸水树脂、45kg/t纸浆的PPE湿强剂、15kg/t纸浆的烷基磷酸盐。
对比例4：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例4的步骤，不同的是：
步骤3)中，在聚合反应步骤中，随引发剂和交联剂添加的物质还包括为液态二氧化硅重量0.35％的2,6-二氯-4-硝基苯酚。
对比例5：
一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，重复实施例4的步骤，不同的是：
步骤3)中，在聚合反应步骤中，随引发剂和交联剂添加的物质还包括为液态二氧化硅重量0.25％的氨基三甲叉膦酸。
试验例1：
吸水纸的吸收性能测试
试验方法：取实施例和对比例所制的吸水纸，统一裁剪成30×30cm的尺寸。1)吸收倍率测定：称取重量为m1，然后分别置于相同重量的蒸馏水或0.9％的生理盐水中10min浸泡，取出沥至不滴水后，称重为m2，然后根据下式计算吸收倍率Qeq/(g/g)＝(m2-m1)/m1，另外以相同方法测定其加压吸收倍率(0.3SPI)，每组做3份平行；2)吸收速率的测定：取相同重量的各组吸水纸样品，将吸水纸吸收完100g蒸馏水或者0.9％生理盐水所用的时间记为吸水速度，单位为s，每组做3份平行。其结果如下表1。
表1吸水纸的吸水性能测试结果
Figure BDA0002565075330000101
结果显示，实施例1-6中，实施例4对蒸馏水和生理盐水的吸收速率和吸收倍率皆为最大，其次是实施例3，再次是差异不显著的实施例1和2，实施例6的吸收倍率略低于实施例1高于实施例5，但其吸收速率低于实施例5，且为各实施例中最低，吸收倍率越大则吸收量越大；对比实施例1和6发现，实施例1中采用两种纤维层上分布不同含量的吸水树脂的制备方法，能利用不同的吸收通道从整体上提升了材料对液体的吸收速率；对比实施例1和5发现，实施例1中将吸水树脂和纸浆纤维完全镶嵌接触的制备方法能提升吸水纸的吸收速率和吸收量，可能是完全镶嵌的方式较表面喷洒的接触方式能改善液体在吸水纸结构中的传导性，从而提升其吸收性能。
实施例1和对比例1-3对比发现，实施例1对生理盐水的吸收速率和吸收倍率皆为最大，明显优于对比例1-3，对比例中对比例1表现最佳，对比例2和3差异不显著；说明实施例1的制备方法中双巯基乙酸乙二醇酯和对硝基苯甲醇协同作用下，增强了吸水纸的耐盐性，提高吸水纸对盐溶液的吸收量。
实施例1、4和对比例4、5对比发现，实施例4对蒸馏水和生理盐水的吸收速率和吸收倍率皆为最大，尤其是加压吸收倍率显著高于其它组别，对比例5略高于实施例1，对比例4和实施例1差异不显著；说明实施例4中在2,6-二氯-4-硝基苯酚和氨基三甲叉膦酸协同参与下制得的吸水纸，其吸收速率和吸收量得到提升，而且更表现出加压吸收量的增大，扩宽了其用途范围，更值得推广。
试验例2：
吸水纸的强度和重复吸放性能测试
1)干湿强度测试：取相同重量的实施例1和对比例1-3所制吸水纸为试验样品，按照GB-T 12914-2008纸和纸板抗张强度的测定的方法，测定吸水纸的干湿强度，其结果如表2所示。
表2吸水纸的干湿强度测试结果
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
测定前含水率％ 5 6 5 5
干强(纵向)N/15mm 62 53 58 56
干强(横向)N/15mm 36 26 30 28
湿强(纵向)N/15mm 23 15 20 18
湿强(横向)N/15mm 18 11 14 13
结果显示，实施例1中吸水纸在纵向和横向皆表现出比对比例1-3更高的干湿强度，对比例2表现次之，对比例3再次，对比例1表现最差；说明实施例1的制备方法中双巯基乙酸乙二醇酯和对硝基苯甲醇协同作用下，使得纸页内部结构具有更高的紧密度和抗张力，从而提升了吸水纸的干湿强度。
2)湿强度衰减测试：取相同重量的实施例1、4和对比例4、5所制吸水纸为试验样品，通过将吸水纸在pH为7.0的蒸馏水中分别浸泡5min和30min，然后测量湿拉伸强度来确定“湿强度衰减”，每组做3份平行。湿强度衰减按下式计算：(初始湿强度-5min/30min湿强度)/初始湿强度×100％。其结果如下图1。
图1为不同吸水纸的湿强度衰减测试结果。
结果显示，实施例4的5min/30min湿强度衰减率最低，分别为：36.5％和63.9％，对比例5显著高于实施例4，分别为：41.3％和75.6％，对比例4和实施例1差异不明显且最大，30min湿强度衰减率超过80％；说明实施例4中在2,6-二氯-4-硝基苯酚和氨基三甲叉膦酸协同参与下制得的吸水纸，抗湿强衰减能力得到显著提升，使得吸水纸具有低的湿强度衰减，增加其重复吸放性能。
3)重复吸放性能测试：取相同重量0.5g的实施例1、4和对比例4、5所制吸水纸为试验样品，投入500mL蒸馏水中，待其充分吸水后，取出沥至不滴水后，称重，按试验例1中方法计算其吸收倍率；然后放入70℃烘箱中烘至恒重，然后再重新吸水、称重、干燥，重复5次，每组做3份平行，分别记录每次的吸收倍率，并计算每次吸收倍率相对于第一次的下降百分比。其结果如图2所示。
图2为不同吸水纸在水中的重复吸放性能测试结果。
结果显示，循环5次后，实施例1在纯水中的吸收倍率下降至首次吸收倍率的95.33％，但实施例4的吸收倍率下降至首次吸收倍率的97.69％，表现最佳，对比例4为95.62％，对比例5为93.01％，表现最差。说明实施例4中在2,6-二氯-4-硝基苯酚和氨基三甲叉膦酸协同参与下制得的吸水纸，其在5次重复吸放试验后，吸收倍率仍保持在首次吸收倍率的97.5％以上，具有更好的重复吸放性能。
试验例3：
吸水纸的降解性能测试
试验方法：1)取实施例1所制的吸水纸进行降解试验，降解选择土壤掩埋法，土样为公司所在地的随机取样，其中在市区随机的5个街道取自地表下15-30cm处、500g的土样混合得到街道土样，在郊区随机的5个农田里，取自地表下15-30cm处、500g的土样混合得到农田土样。将各土样筛分后，装置在相同大小的容器中，每组3各重复。取相同重量的吸水纸掩埋入土壤表层5cm处，用带有滤纸的封口膜封住烧杯口，使其不影响空气流通，而且可以保持湿润，定期在土质的表面喷水保湿，并将烧杯放在25℃的恒温下处理。每隔20d取出样品，用去离子水浸泡，使泥土沉底，洗涤完70℃烘干至恒重，称取质量，记录差值，按照下式计算降解率：降解率＝(m0-mn)/m0×100％，其中m0为降解前样品重量，g；mn为第n天降解后样品重量，g。试验周期为120d。其结果其图3所示。2)按照ASTM G21-2015，测定吸水纸的抗菌性能。选用黑曲霉、枯草杆菌和大肠杆菌进行10d培养，细菌对吸水纸的降解结果如下表3所示。
图3为吸水纸的降解性能测试结果。
表3不同微生物对吸水纸的降解测试结果
黑曲霉 枯草杆菌 大肠杆菌
降解率％ 36.2 42.9 27.4
结果显示，不同微生物生长状况皆表现良好，能利用样品中的碳元素较快的生长，在较短的时间内对样品进行降解。
吸水纸在两种土壤中120d的降解率都高于90％，其中在农田土样中的降解率为95.7％，显著高于街道土样的91.3％，其中前40d降解较快，是由于对样品中的纤维素等先进行降解，在后期在降解吸水树脂，总体表现出优异的可生物降解性。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，包括：
提供含有吸水树脂的浆料，并在双巯基乙酸乙二醇酯和对硝基苯甲醇存在的条件下配浆，经上网抄纸处理制成湿面纤维层和湿底纤维层，所述吸水树脂的粒径不高于0.5μm，所述吸水树脂为纤维素基聚丙烯酸型高吸水复合树脂；
在所述湿面纤维层和湿底纤维层上分别喷洒吸水树脂，然后将所述两种纤维层进行复合，形成湿纸页；以及，
对所述湿纸页进行压榨和干燥，制得吸水纸。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，其特征是：所述浆料由原料经碎浆、磨浆后再进行配浆处理；所述碎浆浓度为3-8wt％，碎浆的时间为10-30min；所述磨浆的功率为250-400kW，浆料的通过量为1500-3000L/min，磨浆浓度为3.5-6.5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，其特征是：所述浆料的原料由木浆和草浆以重量比为3-5:1组成，优选的，木浆由针叶木浆和阔叶木浆以重量比为1.5:2-5组成。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，其特征是：所述在配浆过程中向浆料原料中添加有1-10kg/t纸浆的吸水树脂、40-65kg/t纸浆的PPE湿强剂、5-20kg/t纸浆的烷基磷酸盐、1-2.5kg/t纸浆的双巯基乙酸乙二醇酯和0.5-5kg/t纸浆的对硝基苯甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，其特征是：所述上网抄纸步骤中上网的浓度为0.3-1wt％，浆料的打浆度为28-42°，制得的湿面纤维层和湿底纤维层的含水率控制为55-70％。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，其特征是：所述吸水树脂在湿面纤维层上的喷洒量为35-60wt％，在湿底纤维层上的喷洒量为50-75wt％。
7.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，其特征是：所述干燥后吸水纸还包括轧制处理，所述轧制处理温度为60-100，℃轧速为10-40m/min。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，其特征是：所述纤维素基聚丙烯酸型高吸水复合树脂的制备步骤如下：
1)取无霉变的植物秸秆洗净、烘干、粉碎、过筛，将其置于体积浓度为20-30％的NaOH溶液中浸泡10-12h，于100-120℃下用3-5mol/L的硝酸溶液降解处理25-45min，而后水洗至中性，晾干后得秸秆纤维素，待用；
2)配制体积浓度为25-40％的NaOH溶液，在冰水浴条件下将NaOH溶液加入丙烯酸中进行中和反应，控制中和度为70-80％，得丙烯酸中和液，待用；
3)向丙烯酸中和液、秸秆纤维素中加入蒸馏水，再添加丙烯酰胺、液态二氧化硅和高岭土、液态二氧化硅，在充分搅拌的条件下，加入引发剂过硫酸铵和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺，升温至70-90℃聚合反应3-6h后出料，料液再经烘干、粉碎、筛分，得吸水树脂。
9.根据权利要求8所述的一种基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸的制备方法，其特征是：所述秸秆纤维素用量为丙烯酸中和液重量的22-35％，丙烯酰胺与丙烯酸的重量比为0.5-1:1，高岭土和液态二氧化硅的用量分别为丙烯酸中和液重量的5-10％和3-8％，引发剂用量为0.4-0.8wt％，交联剂用量为0.03-0.1wt％。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的基于聚丙烯酸型高吸水复合树脂的吸水纸。
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