CN111945240A - 一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料及其检测方法，它包括以下组分：冠醚及其衍生物与铵盐，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比为0.5～2.5:0.5～2.5。本发明的有益效果是：空气过滤材料的效率等性能更为稳定；驻极材料诱导聚丙烯纤维具有较大的静电压，微观下的电场作用强，可明显提升过滤效率；冠醚及其衍生物‑铵组合物物理、化学性质稳定，基本不与空气中常见的物质发生反应，空气过滤性能稳定、持久；驻极材料与聚丙烯相容性非常好，添加量调节范围很大，而且对纤维的力学性能影响小。
Description
技术领域
本发明涉及熔喷无纺布相关技术领域，尤其是指一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料及其检测方法。
背景技术
熔喷法无纺纤维，是采用高熔融指数MFI的聚合物切片，经过挤出机加热熔融，成为流动性的聚合物高温熔体。熔体从喷丝孔中喷出形成纺丝细流，其两侧有高速热气流对高温熔体细流夹持，牵引拉伸后形成超细的纤维形态。在接收装置上聚集成网状结构，利用熔体尚未完全冷却的余热，将纤维相互粘合成无纺布的状态。
普通的熔喷法无纺布，以机械过滤机理为主，为了达到很高的过滤效率，需要把无纺布的克重(即每平米纤维的重量)做到很大，因而空气阻力较大。为了降低空气阻力，业界采用添加驻极体材料改性，这些驻极体以一定形式分散在聚合物中，在高压电场作用下驻极体诱导聚合物纤维发生极化，撤去电场后，纤维储存的极化电荷也不消失。这样，在静电作用下的熔喷无纺布，在相同克重、空气阻力的情况下，与普通熔喷纤维相比，可以达到较高的过滤效率。
驻极材料在熔喷无纺布的具体应用过程通常如下所述：
(1)制造驻极母料。驻极材料先与聚合物(例如聚丙烯)混合共挤，形成驻极母料。分散在母料中的驻极体更容易均匀地加入纤维中。
(2)制造熔喷驻极纤维。熔喷纤维树脂与驻极母料同时加入挤出机进行共混熔融，以共混物形式经喷丝孔喷出成丝，高速热气流牵引拉伸后接收成网。
(3)高压电场极化。纤维网在高压电场作用下，电场局部放电产生的载流子被驻极母料中的驻极体捕获形成电荷阱，从而诱导纤维获得静电，得到熔喷驻极过滤无纺布材料。
这种带有驻极体的熔喷纤维无纺布比普通熔喷无纺布的空气阻力要小很多，使得熔喷材料的性能大幅度提高，因而驻极体的选择非常重要。当前市面常用驻极材料包括：电气石，二氧化硅，有机氟等。但这些常用的驻极材料存在以下问题：
1.电气石等无机材料，添加量过多会对纤维的力学性能造成负面影响，降低韧性，容易发生断丝，因而驻极体材料的添加量通常受限，限制了驻极体对过滤材料的提升作用。
2.有机氟等有机驻极体材料的极化电荷密度不足，对于过滤效率提升不是十分显著。
3.前述这些驻极材料诱导的极化电荷不稳定，均存在衰退现象，容易造成熔喷纤维过滤效率逐步下降。
4.前述这些驻极体产生的静电场稳定性不佳，严重时造成局部电荷阱密度不足，过滤效率在过滤面上空间分布不均，有些区域的过滤效率有波动，局部不能达到平均值的水平。
5.在空气中的某些杂质(颗粒物和气态物)以及静电消除剂作用下，效率下降明显。
驻极体的作用原理非常复杂，目前理论上还没有非常完备的解释。一般认为是聚合物分子在驻极体材料的诱导下形成空穴，即电荷阱，在聚合物基体内构成了静电场。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中驻极体产生的静电场稳定性不佳的不足，提供了一种驻极体产生的静电场稳定性好的用于高分子熔喷纤维的驻极材料及其检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，它包括以下组分：冠醚及其衍生物与铵盐，所述的冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比为0.5～2.5:0.5～2.5。
驻极材料包括以下组分：冠醚及其衍生物与铵盐，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比为0.5～2.5:0.5～2.5。本发明采用冠醚及其衍生物与铵盐的配合物，特别是18-冠-6类的冠醚及其衍生物以及铵盐，按照配比冠醚及其衍生物和铵离子形成的配合物，作为聚丙烯熔喷纤维的驻极材料。冠醚及其衍生物分子中含有多个“氧-亚甲基”结构单元的大分子环状醚类化合物，其分子具有环状空间构型，内部有很大的空间，能与阳离子例如铵离子、碱金属离子等发生络合反应。冠醚及其衍生物的空穴结构对离子有选择作用，在有机反应中可作催化剂。冠醚及其衍生物作为主体分子，也可以通过氢键与客体分子形成配合物，这种作用多发生在冠醚及其衍生物与铵离子之间，且性质稳定。利用这个特性，本发明将冠醚及其衍生物-铵离子配合物作为驻极助剂，加入到聚丙烯熔喷纤维的加工过程中，在高压电场作用下构筑驻极电荷阱，让纤维永久带电，形成具有高静电压、驻极效果稳定持久的驻极熔喷纤维，具有较优异的静电驻极性能，所制得的熔喷纤维具有很高的效率和较低的空气阻力，以及更为优异的稳定性。综上所述，达到了驻极体产生的静电场稳定性好的目的。
作为优选，冠醚及其衍生物包括：18-冠-6、1,10-二氧-4,7,13,16-四氮杂18-冠-6、二苯并-18-冠醚-6或苯并-18-冠醚-6。冠醚及其衍生物具有稳定的环形结构，可对铵阳离子实现永久性的包裹，构型稳定，诱导出的极化电荷稳定，因而空气过滤材料的效率等性能更为稳定。
作为优选，铵盐包括：氯化铵，碳酸铵，硫酸铵或硝酸铵。本发明提供的冠醚及其衍生物-铵组合物，物理、化学性质稳定，基本不与空气中常见的物质发生反应，空气过滤性能稳定、持久。
作为优选，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比优选为1：1。此时所制得的熔喷纤维具有很高的效率和较低的空气阻力，以及更为优异的稳定性，本发明提供的冠醚及其衍生物-铵组合物，物理、化学性质稳定，基本不与空气中常见的物质发生反应，空气过滤性能稳定、持久。
作为另一种优选，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比优选为2：1。此时所制得的熔喷纤维同时具有很高的效率和较低的空气阻力，以及更为优异的稳定性，本发明提供的冠醚及其衍生物-铵组合物，物理、化学性质稳定，基本不与空气中常见的物质发生反应，空气过滤性能稳定、持久。
作为优选，驻极材料在熔喷纤维中的添加用量质量百分比为0.01wt％-8wt％。本发明提供的驻极材料与聚丙烯相容性非常好，添加量调节范围很大，而且对纤维的力学性能影响小。
作为优选，高分子熔喷纤维所采用的原料为聚丙烯。高分子熔喷纤维所采用的聚丙烯颗粒熔融指数为MFI＝1800。
本发明还提供了一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料的检测方法，包括以下步骤：
步骤一，将驻极材料中的冠醚及其衍生物与铵盐按配比组成配合物，与高熔融指数聚丙烯混合共挤，形成驻极母料；
步骤二，将熔喷纤维树脂与驻极母料同时加入到挤出机内进行共混熔融，并挤出到接收装置上聚集成网状结构形成纤维网；
步骤三，纤维网在高压静电作用下，放电产生的载流子被驻极母料中的驻极体捕获而形成电荷阱，从而诱导纤维网获得静电，得到熔喷驻极过滤无纺布材料；
步骤四，在测试材料表面风速为5.3cm/s及测试颗粒物粒径为0.3μm的条件下，测试其效率和空气阻力，计算QF值。
将冠醚及其衍生物-铵离子配合物作为驻极助剂，加入到聚丙烯熔喷纤维的加工过程中，在高压电场作用下构筑驻极电荷阱，让纤维永久带电，形成具有高静电压、驻极效果稳定持久的驻极熔喷纤维，具有较优异的静电驻极性能，所制得的熔喷纤维具有很高的效率和较低的空气阻力，以及更为优异的稳定性，达到了驻极体产生的静电场稳定性好的目的。
作为优选，在步骤二中，熔喷纤维树脂与驻极母料共混熔融后，经喷丝孔喷出成丝，形成纺丝细流，两侧有高速热气流对纺丝细流夹持、牵引拉伸后形成超细的纤维形态并聚集在接收装置上，接收装置以一定的速度匀速移动而使其形成网状结构。测试时，驻极体材料中冠醚及其衍生物与铵盐按照一定摩尔比组成配合物，与熔融指数MFI＝1500的聚丙烯混合共挤，形成驻极母料。高分子熔喷纤维采用的原料为熔融指数MFI＝1800的聚丙烯颗粒，与驻极母料同时加入挤出机进行共混熔融，挤出温度250℃，熔体温度255℃，以共混物形式经喷丝孔喷出成丝，形成纺丝细流，纺丝箱温度255℃，其两侧有高速热气流对高温熔体纺丝细流夹持，牵引风温度265℃，牵引拉伸后形成超细的纤维形态。在接收装置上以一定速度聚集成纤维网状结构，克重约40g/m2。
作为优选，在步骤四中，综合评价指标QF采用以下公式计算：QF＝－ln(1－效率％)/阻力，QF值越大，过滤材料的综合性能越好。在表面风速5.3cm/s及测试颗粒物粒径为0.3μm的条件下，测试其效率和空气阻力，计算综合评价指标QF值。
本发明的有益效果是：空气过滤材料的效率等性能更为稳定；驻极材料诱导聚丙烯纤维具有较大的静电压，微观下的电场作用强，可明显提升过滤效率；冠醚及其衍生物-铵组合物物理、化学性质稳定，基本不与空气中常见的物质发生反应，空气过滤性能稳定、持久；驻极材料与聚丙烯相容性非常好，添加量调节范围很大，而且对纤维的力学性能影响小。
附图说明
图1是冠醚B-铵离子a的配合物在不同添加量条件下熔喷纤维的QF值曲线图；
图2是各类冠醚/铵离子配合物在类似添加量条件下(0.1wt％)熔喷纤维的QF值柱状图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，它包括以下组分：冠醚及其衍生物与铵盐，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比为0.5～2.5:0.5～2.5。冠醚及其衍生物包括：18-冠-6、1,10-二氧-4,7,13,16-四氮杂18-冠-6、二苯并-18-冠醚-6或苯并-18-冠醚-6。铵盐包括：氯化铵，碳酸铵，硫酸铵或硝酸铵。
实施例一中，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比优选为1：1。
实施例二中，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比优选为2：1。
驻极材料在熔喷纤维中的添加用量质量百分比为0.01wt％-8wt％。高分子熔喷纤维所采用的原料为聚丙烯。
本发明还提供了一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料的检测方法，包括以下步骤：
步骤一，将驻极材料中的冠醚及其衍生物与铵盐按配比组成配合物，与高熔融指数聚丙烯混合共挤，形成驻极母料；
步骤二，将熔喷纤维树脂与驻极母料同时加入到挤出机内进行共混熔融，并挤出到接收装置上聚集成网状结构形成纤维网；
步骤三，纤维网在高压静电作用下，放电产生的载流子被驻极母料中的驻极体捕获而形成电荷阱，从而诱导纤维网获得静电，得到熔喷驻极过滤无纺布材料；
步骤四，在测试材料表面风速为5.3cm/s及测试颗粒物粒径为0.3μm的条件下，测试其效率和空气阻力，计算QF值。
熔喷纤维树脂与驻极母料共混熔融后，经喷丝孔喷出成丝，形成纺丝细流，两侧有高速热气流对纺丝细流夹持、牵引拉伸后形成超细的纤维形态并聚集在接收装置上，接收装置以一定的速度匀速移动而使其形成网状结构。
在步骤四中，综合评价指标QF采用以下公式计算：QF＝－ln(1－效率％)/阻力，QF值越大，过滤材料的综合性能越好。
本发明中采用的冠醚的编号如下：
本发明中采用的冠醚的编号如下：
| 铵盐种类 | 分子式 | 铵盐编号 |
| 氯化铵 | NH<sub>4</sub>Cl | a |
| 碳酸铵 | (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | b |
| 硫酸铵 | (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> | c |
| 硝酸铵 | NH<sub>4</sub>NO<sub>3</sub> | d |
采用普通的熔喷法无纺布进行测试时，采用熔融指数MFI＝1800的聚丙烯颗粒，加入挤出机进行共混熔融，挤出温度250℃，熔体温度255℃，以共混物形式经喷丝孔喷出成丝，形成纺丝细流，纺丝箱温度255℃，其两侧有高速热气流对高温熔体纺丝细流夹持，牵引风温度265℃，牵引拉伸后形成超细的纤维形态。在接收装置上以一定速度聚集成纤维网状结构，克重约40g/m2。在表面风速5.3cm/s及测试颗粒物粒径为0.3μm的条件下，测试其效率和空气阻力，计算QF值。
采用本发明中的方案进行测试时，驻极体材料中冠醚及其衍生物与铵盐按照一定摩尔比组成配合物，与熔融指数MFI＝1500的聚丙烯混合共挤，形成驻极母料。高分子熔喷纤维采用的原料为熔融指数MFI＝1800的聚丙烯颗粒，与驻极母料同时加入挤出机进行共混熔融，挤出温度250℃，熔体温度255℃，以共混物形式经喷丝孔喷出成丝，形成纺丝细流，纺丝箱温度255℃，其两侧有高速热气流对高温熔体纺丝细流夹持，牵引风温度265℃，牵引拉伸后形成超细的纤维形态。在接收装置上以一定速度聚集成纤维网状结构，克重约40g/m2。纤维网在高压静电作用(10kV)下，放电产生的载流子被驻极母料中的驻极体捕获，形成电荷阱，从而诱导纤维获得静电，得到熔喷驻极过滤无纺布材料。在表面风速5.3cm/s及测试颗粒物粒径为0.3μm的条件下，测试其效率和空气阻力，计算QF值。
具体测试结果如下表所示：
如上表所示，实施例编号1为采用普通的熔喷法无纺布进行测试时的实验数据，实施例编号2～15是采用本发明所提及的方案进行测试时的试验数据。采用普通的熔喷法无纺布进行测试时，其效率为71.3％，QF值为0.03566，相对于本发明采用的方案其效率低，综合评价指标QF值较小，过滤材料的综合性能较差；反之，采用本发明所提及的方案进行测试时，其效率和综合评价指标QF值均高于采用普通的熔喷法无纺布时的效率。
本发明所提及的方案中，实施例一中，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比优选为1：1时，如上表中的实施例编号2～5和8所示，各类冠醚及其衍生物/铵离子配合物在类似添加量为0.1wt％的条件下，实施例编号4和实施例编号8的效率最高：如上表中的实施例编号4所示，此时冠醚及其衍生物选择18-冠-6，铵盐选择硫酸铵进行1：1的配比，熔喷驻极过滤无纺布材料的过滤效率高达99.90％；如上表中的实施例编号8所示，此时冠醚及其衍生物选择苯并-18-冠醚-6，铵盐选择氯化铵进行1：1的配比，熔喷驻极过滤无纺布材料的过滤效率亦高达99.90％，上述两种方式的配比时熔喷驻极过滤无纺布材料的过滤效率均高于其他种类的冠醚及其衍生物和铵盐进行1：1配比时的效率。
本发明所提及的方案中，实施例二中，冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比优选为2：1时，冠醚及其衍生物/铵离子配合物在不同添加量的条件下，如上表中的实施例编号11～15所示，此时冠醚及其衍生物选择1,10-二氧-4,7,13,16-四氮杂18-冠-6，铵盐选择氯化铵进行2：1的配比，熔喷驻极过滤无纺布材料的过滤效率整体上随着冠醚及其衍生物/铵离子配合物的添加量的增加而增加，如上表中的实施例编号15所示，当冠醚及其衍生物/铵离子配合物的添加量为0.631wt％时，其效率高达99.995％；如图1所示，图中数据点从左至右分别对应实施例编号11、12、13、14、15，其QF值随着冠醚及其衍生物/铵离子配合物的添加量的增加而增大，过滤材料的综合性能也随着冠醚及其衍生物/铵离子配合物的添加量的增加而得到显著提高。
如上表中的实施例5～8和图2所示，图2中柱状数据从左至右分别对应实施例编号5、6、7、8，各类冠醚及其衍生物/铵离子配合物在类似添加量为0.1wt％的条件下，此时当冠醚及其衍生物选择1,10-二氧-4,7,13,16-四氮杂18-冠-6，铵盐选择氯化铵进行2：1的配比时，其效率99.99％，其QF值高达0.26315，过滤材料的综合性能最好。
综上所述，采用本发明所提及的方案，驻极材料诱导的极化电荷稳定性高，其熔喷驻极过滤无纺布材料的过滤效率和综合评价指标QF值均高于采用普通的熔喷法无纺布时的过滤效率。
Claims (10)
1.一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，其特征是，包括以下组分：冠醚及其衍生物与铵盐，所述的冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比为0.5～2.5:0.5～2.5。
2.根据权利要求1所述的一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，其特征是，所述的冠醚及其衍生物包括：18-冠-6、1,10-二氧-4,7,13,16-四氮杂18-冠-6、二苯并-18-冠醚-6或苯并-18-冠醚-6。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，其特征是，所述的铵盐包括：氯化铵，碳酸铵，硫酸铵或硝酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，其特征是，所述的冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比优选为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，其特征是，所述的冠醚及其衍生物与铵盐的摩尔比优选为2：1。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，其特征是，所述的驻极材料在熔喷纤维中的添加用量质量百分比为0.01wt％-8wt％。
7.根据权利要求6所述的一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料，其特征是，所述的高分子熔喷纤维所采用的原料为聚丙烯。
8.一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料的检测方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一，将驻极材料中的冠醚及其衍生物与铵盐按配比组成配合物，与高熔融指数聚丙烯混合共挤，形成驻极母料；
步骤二，将熔喷纤维树脂与驻极母料同时加入到挤出机内进行共混熔融，并挤出到接收装置上聚集成网状结构形成纤维网；
步骤三，纤维网在高压静电作用下，放电产生的载流子被驻极母料中的驻极体捕获而形成电荷阱，从而诱导纤维网获得静电，得到熔喷驻极过滤无纺布材料；
步骤四，在测试材料表面风速为5.3cm/s及测试颗粒物粒径为0.3μm的条件下，测试其效率和空气阻力，计算QF值。
9.根据权利要求8所述的一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料的检测方法，其特征是，在步骤二中，熔喷纤维树脂与驻极母料共混熔融后，经喷丝孔喷出成丝，形成纺丝细流，两侧有高速热气流对纺丝细流夹持、牵引拉伸后形成超细的纤维形态并聚集在接收装置上，接收装置以一定的速度匀速移动而使其形成网状结构。
10.根据权利要求8所述的一种用于高分子熔喷纤维的驻极材料的检测方法，其特征是，在步骤四中，综合评价指标QF采用以下公式计算：QF＝－ln(1－效率％)/阻力，QF值越大，过滤材料的综合性能越好。
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