CN111944379B - 基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用 - Google Patents

基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防冰技术领域，提供了基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用，所述基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构通过以下步骤制备得到：将碳水化合物基嵌段共聚物溶液涂覆在基底表面，然后进行退火，得到基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构。嵌段共聚物自组装微纳结构是一种通过自组装形成的垂直(或水平)的圆柱状(或片状)结构，该微纳结构具有超疏水性能，本发明将该微纳结构应用于防冰材料中，具有延缓结冰速度、冰易于去除、防冰效果好的优点。

Description

基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的 应用
技术领域
本发明涉及防冰材料技术领域，尤其涉及基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用。
背景技术
冰覆问题一直是存在于人们日常生活中的安全隐患，例如飞机飞行的时候如果机翼结冰，翼型就会被破坏，降低飞行的安全性，如果高压电线覆冰，就会导致电网倒塔，电线断线，给生产生活带来严重的威胁。
超疏水表面因可以延缓表面冰晶的形成而被用做防冰表面，被寄期望于抑制或防止表面覆冰的形成以及有效脱除表面积冰。目前，研究人员通常通过在粗糙表面上涂覆超疏水材料的方法制备超疏水表面，常用的超疏水材料是一些低表面能的材料，例如十八烷基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷改性纤维素纳米纤维、氟化合物等。但是这些超疏水表面的防冰效果有待进一步提高。
嵌段共聚物薄膜常被应用于纳米结构工程中，被认为是磁存储、光电材料和作为传感器模板和支架的理想材料。目前，并没有将嵌段共聚物形成的微纳结构应用于防冰材料中的研究。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用。基于碳水化合物嵌段共聚物自组装微纳结构具有超疏水特性，将其作为防冰表面，具有延缓结冰速度、冰易于去除、防冰效果好的优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用，所述基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构通过以下步骤制备得到：将碳水化合物基嵌段共聚物溶液涂覆在基底表面，然后进行退火，得到基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构。
优选的，所述碳水化合物基嵌段共聚物为一端具有亲水性、另一端具有疏水性且具有亲水性的一端能够自组装成垂直圆柱状结构、水平圆柱状结构、垂直片状结构或水平片状结构的嵌段共聚物。
优选的，所述嵌段共聚物为麦芽七糖和聚苯乙烯的嵌段共聚物、麦芽七糖和异戊二烯的嵌段共聚物以及聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚物中的一种或几种。
优选的，所述退火的方式为热退火、溶剂蒸汽退火或微波退火。
优选的，所述热退火的温度为40～1000℃，时间为0.5～24h；所述溶剂退火的温度为20～100℃，时间为0.5～72h；所述微波退火的温度为100～500K，时间为1～500s，微波能量为1～5GHz。
优选的，所述涂覆前，还包括将基底依次进行清洗、干燥和氧等离子体处理。
优选的，所述清洗包括依次进行的丙酮洗、乙醇洗和水洗，所述干燥的方式为氮气吹干；所述氧等离子体处理的时间为10～15min。
优选的，所述涂覆后，还包括将涂覆所得湿膜在室温下进行干燥；所述干燥的时间为1～24h。
优选的，所述涂覆的方法为旋涂；所述旋涂的厚度为5～500nm。
优选的，所述基底的材质为硅、合金、高分子材料、金属-塑料复合材料或不锈钢。
本发明提供了一种基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用，所述基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构通过以下步骤制备得到：将碳水化合物基嵌段共聚物溶液涂覆在基底表面，然后进行退火，得到基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构。基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构是一种通过自组装形成的垂直(或水平)的圆柱状(或片状)结构，该结构具有超疏水性能，本发明将该微纳结构应用于防冰中，具有延缓结冰速度、冰易于去除、防冰效果好的优点。
附图说明
图1为MH-b-PS在微波退火过程中自组装形成微纳结构的过程示意图；
图2为冰在微纳结构表面生长和去除的过程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用，所述基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构通过以下步骤制备得到：将碳水化合物基嵌段共聚物溶液涂覆在基底表面，然后进行退火，得到基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构。
在本发明中，所述碳水化合物基嵌段共聚物优选为一端具有亲水性、另一端具有疏水性且具有亲水性的一端能够自组装成垂直圆柱状结构、水平圆柱状结构、垂直片状结构或水平片状结构的嵌段共聚物，所述嵌段共聚物优选为麦芽七糖和苯乙烯的嵌段共聚物、麦芽七糖和异戊二烯的嵌段共聚物以及苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚物中的一种或几种，更具体为麦芽七糖-苯乙烯两嵌段共聚物(MH-b-PS)、麦芽七糖-异戊二烯两嵌段共聚物(MH-b-PI)、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯两嵌段共聚物(PS-b-PMMA)或麦芽七糖-异戊二烯-麦芽七糖三嵌段共聚物(MH-PI-MH)；本发明对所述嵌段共聚物中各个嵌段的分子量没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知分子量的上述嵌段共聚物即可。
在本发明中，所述碳水化合物基嵌段共聚物溶液优选是将碳水化合物基嵌段共聚物溶解在溶剂中得到，本发明对所述溶剂没有特殊要求，根据碳水化合物基嵌段共聚物的种类进行选择，能够将碳水化合物基嵌段共聚物溶解即可；溶解完成后，本发明优选将所得溶液过滤，以除去未溶解的颗粒，以保证后续涂覆时的完整性；所述过滤优选使用聚四氟乙烯注射器进行；所述碳水化合物基嵌段共聚物溶液的浓度优选为0.5～500mg/mL，更优选为10～400mg/L。
本发明对所述基底的材质没有特殊要求，本领域常见的需要进行防冰的基材均可以作为本发明的基底；在本发明中，所述基底的材质优选为硅、合金、高分子材料、金属-塑料复合材料或不锈钢，所述合金具体如铝合金、钛铝合金；在本发明的具体实施例中，所述基底具体可以是飞机机翼、高压电线。
在本发明中，所述涂覆前，优选还包括将基底依次进行清洗、干燥和氧等离子体处理；所述清洗优选包括依次进行的丙酮洗、乙醇洗和水洗，所述丙酮洗和乙醇洗均优选为超声清洗，所述丙酮洗和乙醇洗过程中的超声时间独立地的优选为10～15min；所述干燥的方式优选为氮气吹干；所述氧等离子体处理的时间优选为10～15min。
在本发明中，所述涂覆的方式优选为旋涂，所述旋涂的厚度优选为5～500nm，更优选为10～450nm，进一步优选为20～400nm；涂覆后，本发明优选将涂覆所得湿膜在室温下进行干燥；所述干燥的时间为1～24h，更优选为10h；所述干燥在露天条件下进行即可。
在本发明中，所述退火的方式优选为热退火、溶剂蒸汽退火或微波退火；所述热退火的温度优选为40～1000℃，更优选为200～800℃，热退火的时间优选为0.5～24h，更优选为5～20h；所述溶剂退火的温度优选为20～100℃，更优选为30～80℃，溶剂退火的时间优选为0.5～72h，更优选为10～60h；所述微波退火的温度优选为100～500K，更优选为200～400K，微波退火的时间优选为1～500s，更优选为2～400s，微波能量优选为1～5GHz，更优选为2.35～2.45GHz。本发明对所述热退火和溶剂退火的具体操作方式没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的操作方式即可。嵌段共聚物在退火过程中进行分子自组装，形成具有超疏水性能的定向微纳结构。
在本发明中，所述微波退火优选在微波合成器中进行，微波合成器的微波腔底部设置有红外传感器，可测量样品的温度。微波退火能量转移效率更高，能够在较短的加热时间到设定的温度，传统的加热方式首先将热量从外部热源传递到材料的表面，然后通过热传导到达内部区域，而微波是一种能量转换形式，电磁能量直接转化为热量且效果几乎是瞬时的，这与传统的加热方法不同，微波退火的方式能够实现在极短时间内诱导嵌段共聚物自组装成具有序的微纳结构，能够高效制备具有防冰效果的微纳结构。此外，微波加热能够更好地控制加热过程，消除样品表面过热和可能降解的风险，有助于提高微纳结构的有序度和有序范围，从而进一步提高其防冰效果。
在本发明中，根据退火方式和所选用嵌段共聚物的不同，自组装形成的微纳结构具体包括垂直圆柱状结构、水平圆柱状结构、垂直片状结构或水平片状结构四种，例如：当嵌段共聚物为MH-b-PS，且退火方式为微波退火时，所得微纳结构为垂直圆柱状结构或水平圆柱状结构，当使用的嵌段共聚物为MH-b-PI，退火方式为溶剂蒸汽退火时，所得微纳结构为水平圆柱状；当使用的嵌段共聚物MH-PI-MH，退火方式为溶剂蒸汽退火时，所得微纳结构为垂直片状或水平片状，其余情况不再一一列举。
以MH-b-PS为例说明退火过程中微纳结构的形成过程：在退火过程中，碳水化合物基嵌段共聚物发生分子自组装，形成垂直或水平的圆柱状结构，具体如图1所示，图1中的黑色表示MH嵌段，具有亲水性，灰色表示PS嵌段，具有疏水性；微纳结构形成的薄膜本身具有很大的疏水性，可以有效延缓结冰，并且在结冰时，冰会在亲水端MH上生长，当生长到MH嵌段和PS嵌段的交界时，就会横向生长，横向生长的冰不会接触基底，且不会形成大面积的冰块，去除时省力高效，而且由于冰和基板接触面积小，在生长过程中也会因承重过大而自动脱落；冰在微纳结构表面生长和去除的过程示意图如图2所示。
在本发明中，所述微纳结构的分辨率为纳米级，本发明将上述微纳结构应用于防冰材料中，具有延缓结冰速度、冰易于去除、防冰效果好的优点。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
(1)将20mg的嵌段共聚物MH1.2k-b-PS3.8k溶于1mL的苯甲醚溶液中，得到20mg/mL的MH1.2k-b-PS3.8k溶液，将配置好的MH1.2k-b-PS3.8k溶液放置在磁力搅拌器上充分搅拌，然后用聚四氟乙烯注射器过滤器过滤。
(2)硅晶片(1cm×1cm)分别在丙酮和乙醇中超声清洗10分钟然后用去离子水冲洗，用氮气吹干。清洗干净后的硅晶片用氧等离子体系统在0.8Torr、75W的功率下处理10分钟。
(3)用气泵将处理过的洁净硅晶片固定在旋涂仪上，用移液枪取30μL的MH1.2k-b-PS3.8k溶液旋涂在硅晶片上。旋涂后的样品在室温下露天干燥12h。
(4)采用商用微波合成器作为退火过程的微波加热源，生物反应器通过微波腔底部的红外传感器测量样品的温度。将涂覆有MH1.2k-b-PS3.8k薄膜的样品放入反应瓶中，然后放入微波合成器中进行微波退火，微波退火的温度为333K，时间为1s，微波能量为2.45GHz，微波退火完成后，在硅晶片上形成具有超疏水性能的嵌段共聚物自组装微纳结构。
防冰效果测试：将洁净的硅晶片和生长有上述微纳结构的硅晶片置于-18℃条件下放置48h，使将洁净的硅基板和生长有上述微纳结构的硅晶片表面结冰，测试冰的附着力，实验共进行5组，测试结果取平均值；所得结果见表1；
表1防冰效果测试结果
材料 冰的附着力(kPa)
洁净的硅晶片 900±50
MH<sub>1.2k</sub>-b-PS<sub>3.8k</sub> 150±50
根据表1可以看出，生长有微纳结构的硅晶片表面，冰的附着力显著降低，说明该微纳结构具有优异的防冰效果。
实施例2
其他条件和实施例1相同，仅嵌段共聚物替换为MH-b-PI，退火方式改为热退火，热退火的温度为300℃，时间为5h。
实施例3
其他条件和实施例1相同，仅嵌段共聚物替换为PS-b-PMMA，微波退火的温度改为100K。
实施例4
其他条件和实施例1相同，仅嵌段共聚物替换为MH-PI-MH，微波退火的温度改为200K。
按照实施例1中的方法对实施例2～4所得微纳结构的防冰效果进行测试，结果表明：生长有实施例2～4中的微纳结构的硅晶片表面，冰的附着力均能降至200KPa以下，远远小于结晶硅晶片表面冰的附着力；此外，在相同时间内，实施例1～4中生长有微纳结构的硅晶片表面的结冰厚度远小于洁净的硅晶片。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构在防冰中的应用，其特征在于，所述基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构通过以下步骤制备得到：将碳水化合物基嵌段共聚物溶液涂覆在基底表面，然后进行退火，得到基于碳水化合物的嵌段共聚物自组装微纳结构；所述碳水化合物基嵌段共聚物一端具有亲水性、另一端具有疏水性且具有亲水性的一端能够自组装成垂直圆柱状结构、水平圆柱状结构、垂直片状结构或水平片状结构；所述碳水化合物基嵌段共聚物为麦芽七糖和聚苯乙烯的嵌段共聚物、麦芽七糖和异戊二烯的嵌段共聚物以及聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚物中的一种或几种；所述退火的方式为热退火、溶剂蒸汽退火或微波退火；所述热退火的温度为40～300℃，时间为0.5～5h；所述溶剂退火的温度为30～80℃，时间为10～72h；所述微波退火的温度为100～500K，时间为1～500s，微波能量为1～5GHz；所述涂覆前，还包括将基底依次进行清洗、干燥和氧等离子体处理；所述涂覆的方法为旋涂；所述旋涂的厚度为5～500nm；所述碳水化合物基嵌段共聚物溶液的溶剂为苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述清洗包括依次进行的丙酮洗、乙醇洗和水洗，所述干燥的方式为氮气吹干；所述氧等离子体处理的时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述涂覆后，还包括将涂覆所得湿膜在室温下进行干燥；所述干燥的时间为1～24h。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述基底的材质为硅、合金、高分子材料或金属-塑料复合材料。
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