CN111943176A - 一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法 - Google Patents

一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111943176A
CN111943176A CN202010848355.1A CN202010848355A CN111943176A CN 111943176 A CN111943176 A CN 111943176A CN 202010848355 A CN202010848355 A CN 202010848355A CN 111943176 A CN111943176 A CN 111943176A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
low
metal salt
oxide
lubricating material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010848355.1A
Other languages
English (en)
Inventor
赵军
黄轶遥
李双喜
高彤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN202010848355.1A priority Critical patent/CN111943176A/zh
Publication of CN111943176A publication Critical patent/CN111943176A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/194—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/198—Graphene oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • C01B32/23—Oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
    • C10M125/02—Carbon; Graphite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法，步骤为：充分氧化鳞片石墨制备氧化石墨或氧化石墨烯；向溶液中加入过量的可溶性金属盐颗粒作为辅助试剂，使其在氧化石墨或氧化石墨烯表面重结晶，起到包覆氧化石墨或氧化石墨烯的作用；对上述悬浊液进行真空抽滤，得到金属盐与氧化石墨或氧化石墨烯混合滤饼，将滤饼在100～1000℃热还原2～10h，充分还原氧化石墨或氧化石墨烯；多次洗涤以去除石墨烯表面附着的金属盐并干燥、球磨，即可得到所述的石墨烯润滑材料。本发明操作简单，易实现产业化，且通过过量金属盐的加入可抑制热还原过程产生的气体对石墨烯结构的破坏，减少石墨烯表面空洞和褶皱等缺陷，提高产品质量。

Description

一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域和润滑材料的制备方法，尤其是一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法。
背景技术
近年来的研究表明，二维纳米材料作为润滑添加剂具有优异的减摩抗磨性能，而石墨烯作为典型的二维纳米材料也成为了研究的焦点之一。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的蜂巢状二维层状结构，其片层之间仅通过范德华力作用连接，这一特点使石墨烯在摩擦过程中容易发生层间滑移，从而减小摩擦磨损，赋予石墨烯优秀的自润滑性能。同时，石墨烯纳米颗粒又保持了纳米颗粒在润滑作用中的独特性质，纳米级别的尺寸使石墨烯作为润滑添加剂更容易进入摩擦接触区，从而分离摩擦配副表面并形成相应的摩擦吸附膜，进而改善摩擦学性能。
石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法和氧化还原法。其中，机械剥离法制备石墨烯成本高、效率低，产品具有较大不确定性；而化学气相沉积法和外延生长法则存在制得石墨烯较难分离和转移的缺点，这些缺陷限制了石墨烯的产业化生产。氧化还原法是一种低成本、产量高并可应用于工业化生产石墨烯的方法，根据具体还原过程可进一步分为热还原和化学还原剂还原。相比于化学还原剂还原氧化石墨制备石墨烯，热还原法具有更加绿色环保的特点，然而热还原过程会造成对石墨烯结构的破坏，如形成空洞和褶皱等缺陷，进而影响石墨烯润滑材料的润滑性能。本发明旨在通过过量可溶性金属盐在氧化石墨烯或氧化石墨烯表面重结晶起到包覆表面的作用，进而抑制热还原过程中气体的产生和逸散，使制备得到的石墨烯结构更为规整并减少其空洞褶皱等结构缺陷。金属盐如硫酸钾具有良好的热稳定性，在热还原的温度范围内能稳定存在，并且金属盐包覆在氧化石墨或氧化石墨烯表面，使热还原过程中产生的气体不易逸散，这些特点也为抑制石墨烯结构空洞形成提供了理论可行性。硫酸钾作为一种可溶性钾盐，具有溶解度较小的特点。20℃下每100mL水仅能溶解11.1g硫酸钾，因而相比于其他可溶性盐，在水溶液中更容易达到饱和而析出，更容易实现在氧化石墨烯表面重结晶并起到包覆作用，从而降低制备过程的成本。
发明内容
本发明旨在提出一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法，在减少石墨烯结构缺陷、保证其润滑性能的同时满足批量生产的工业要求。
本发明提供了一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法。该方法包括：(1)对鳞片石墨进行氧化处理，得到高氧化程度的氧化石墨或氧化石墨烯；(2)对所述的氧化石墨或氧化石墨烯进行金属盐包覆处理，得到金属盐包覆的氧化石墨或氧化石墨烯。(3)对所述金属盐包覆氧化石墨或氧化石墨烯进行热还原，使氧化石墨或氧化石墨烯充分还原，得到金属盐包覆的石墨烯；(4)对所述的金属盐包覆石墨烯进行洗涤干燥处理，得到石墨烯；(5)对所述石墨烯进行球磨处理，得到石墨烯润滑材料。发明人发现，通过该方法能够批量高质量低缺陷的石墨烯润滑材料，操作简便，绿色环保，设备成本低。另外，获得的石墨烯润滑材料空洞、褶皱等结构缺陷较少，并且剥离程度较高，在PAO类基础油中分散性较好，具有优异的应用潜力。
根据本发明的实施例，步骤(1)进一步包括：(1-1)将98％浓硫酸与高锰酸钾在大烧杯中缓慢混合并不断搅拌，混合过程在冰浴环境中完成，保持温度在0～5℃之间。(1-2)缓慢加入鳞片石墨粉并不断搅拌，同时仍维持温度在0～5℃之间。20min后，将温度升高至45℃，保温1h，使石墨充分氧化。(1-3)缓慢加入去离子水稀释，加入双氧水至悬浊液颜色变为金黄色；(1-4)对悬浊液进行真空抽滤，得到滤饼；(1-5)所述的滤饼用稀盐酸洗涤，去除表面残余的锰离子，再次抽滤后得到金黄色滤饼。
根据本发明的实施例，步骤(1-1)中，所述硫酸和高锰酸钾的质量比为10～15:1。
根据本发明的实施例，步骤(1-2)中，所述鳞片石墨与高锰酸钾的质量比为1:4～6。
根据本发明的实施例，步骤(1-3)中，所述去离子水与浓硫酸的体积比为3～5:1。
根据本发明的实施例，步骤(1-5)中洗涤所用稀硫酸的浓度为1：10，体积为1000～3000mL。
根据本发明的实施例，步骤(2)进一步包括：(2-1)将金黄色氧化石墨或氧化石墨烯滤饼重新超声分散在去离子水中；(2-2)缓慢添加金属盐颗粒至过量，该步骤需要不断搅拌，使金属盐在氧化石墨烯表面重结晶，并充分包覆氧化石墨或氧化石墨烯表面；(2-3)20min后对悬浊液进行真空抽滤，得到金属盐包覆的氧化石墨烯。
根据本发明的实施例，步骤(2-1)中去离子水的体积为500～2000mL。
根据本发明的实施例，步骤(2-2)中金属盐与去离子水的质量比为1:1～8。
根据本发明的实施例，步骤(3)的具体操作为：将步骤(2)中所述的金属盐包覆的氧化石墨烯在100～1000℃热还原2～10h，得到金属盐包覆的石墨烯。
根据本发明的实施例，步骤(4)的具体操作为：将步骤(3)所述的金属盐包覆的石墨烯用去离子水洗涤3～4次，每次所用去离子水的体积为300～500mL，充分去除石墨烯表面包覆的可溶性金属盐，并将洗涤后的滤饼在60～90℃干燥3～5h。
根据本发明的实施例，步骤(5)的具体操作为：将步骤(4)所述的石墨烯进行球磨粉碎处理，球磨转速为200～500rpm，时间为4～6h，得到所述的石墨烯润滑材料。
本发明提供了一种石墨烯润滑材料的制备方法，并且发明人发现，该石墨烯的片层结构比工业石墨烯更加规整，结构缺陷少，比工业石墨烯具有更加优异的润滑性能，尤其是在抗磨性能方面；并且制备方法简单成本低廉、产量高，具备工业批量生产石墨烯润滑材料的潜力。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为实施例1中硫酸钾辅助热还原制备石墨烯的流程示意图。
图2是实施例1中制备的石墨烯和工业石墨烯材料的透射电镜对比图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
1)将300mL98％浓硫酸与45g高锰酸钾在大烧杯中缓慢混合并不断搅拌，混合过程在冰浴环境中完成，保持温度在0～5℃之间。接着缓慢加入10g鳞片石墨粉并不断搅拌，同时仍维持温度在0～5℃之间。20min后，将温度升高至45℃，保温1h，使石墨充分氧化为氧化石墨。然后缓慢加入1000mL去离子水稀释，加入双氧水至溶液变为金黄色。对悬浊液进行真空抽滤，得到的滤饼用1500mL1:10的稀盐酸洗涤，去除表面残余的锰离子，再次抽滤后得到金黄色滤饼。
2)将步骤1)得到的黄色滤饼重新超声分散到1000mL去离子水中，然后缓慢加入150g硫酸钾，该步骤需要不断搅拌，使硫酸钾在氧化石墨烯表面重结晶，并充分包覆氧化石墨烯表面，20min后对悬浊液进行真空抽滤，得到硫酸钾和氧化石墨烯混合滤饼。
3)将步骤2)所述的滤饼在170℃下进行热还原，反应时间为4h，使氧化石墨烯充分还原为石墨烯。
4)对步骤3)热还原后的固体进行洗涤，每次用500mL去离子水洗涤，直至向滤液中加入氯化钡时无明显白色沉淀产生，以充分去除石墨烯表面包覆的硫酸钾。将此时的滤饼放在鼓风干燥箱中干燥3.5h，干燥温度设置为80℃。
5)将步骤4)干燥后的固体在行星球磨机中进行球磨，以石墨烯的尺寸并使其颗粒大小均匀化。其中球磨转速设置为400rpm，球磨时间设置为5h，球磨后进行过筛处理，筛子的规格选用200目，得到所述的石墨烯纳米润滑材料。制备所得的石墨烯润滑材料的投射电镜图如2所示。由图2可以看出，与工业石墨烯相比，根据本发明实施例1制得的石墨烯具有结构更加规整，基本不存在空洞、褶皱等结构缺陷的优势。
实施例2
1)将300mL98％浓硫酸与45g高锰酸钾在大烧杯中缓慢混合并不断搅拌，混合过程在冰浴环境中完成，保持温度在0～5℃之间。接着缓慢加入10g鳞片石墨粉并不断搅拌，同时仍维持温度在0～5℃之间。20min后，将温度升高至45℃，保温1h，使石墨充分氧化为氧化石墨。然后缓慢加入1000mL去离子水稀释，加入双氧水至溶液变为金黄色。对悬浊液进行真空抽滤，得到的滤饼用1500mL1:10的稀盐酸洗涤，去除表面残余的锰离子，再次抽滤后得到金黄色滤饼。
2)将步骤1)得到的黄色滤饼重新超声分散到1000mL去离子水中，然后缓慢加入200g硫酸钾，该步骤需要不断搅拌，使硫酸钾在氧化石墨烯表面重结晶，并充分包覆氧化石墨烯表面，20min后对悬浊液进行真空抽滤，得到硫酸钾和氧化石墨烯混合滤饼。
3)将步骤2)所述的滤饼在170℃下进行热还原，反应时间为4h，使氧化石墨烯充分还原为石墨烯。
4)对步骤3)热还原后的固体进行洗涤，每次用500mL去离子水洗涤，直至向滤液中加入氯化钡时无明显白色沉淀产生，以充分去除石墨烯表面包覆的硫酸钾。将此时的滤饼放在鼓风干燥箱中干燥3.5h，干燥温度设置为80℃。
5)将步骤4)干燥后的固体在行星球磨机中进行球磨，以石墨烯的尺寸并使其颗粒大小均匀化。其中球磨转速设置为400rpm，球磨时间设置为5h，球磨后进行过筛处理，筛子的规格选用200目，得到所述的石墨烯纳米润滑材料。
实施例3
1)将300mL98％浓硫酸与45g高锰酸钾在大烧杯中缓慢混合并不断搅拌，混合过程在冰浴环境中完成，保持温度在0～5℃之间。接着缓慢加入10g鳞片石墨粉并不断搅拌，同时仍维持温度在0～5℃之间。20min后，将温度升高至45℃，保温1h，使石墨充分氧化为氧化石墨。然后缓慢加入1000mL去离子水稀释，加入双氧水至溶液变为金黄色。对悬浊液进行真空抽滤，得到的滤饼用1500mL1:10的稀盐酸洗涤，去除表面残余的锰离子，再次抽滤后得到金黄色滤饼。
2)将步骤1)得到的黄色滤饼重新超声分散到1000mL去离子水中，然后缓慢加入250g硫酸钾，该步骤需要不断搅拌，使硫酸钾在氧化石墨烯表面重结晶，并充分包覆氧化石墨烯表面，20min后对悬浊液进行真空抽滤，得到硫酸钾和氧化石墨烯混合滤饼。
3)将步骤2)所述的滤饼在170℃下进行热还原，反应时间为4h，使氧化石墨烯充分还原为石墨烯。
4)对步骤3)热还原后的固体进行洗涤，每次用500mL去离子水洗涤，直至向滤液中加入氯化钡时无明显白色沉淀产生，以充分去除石墨烯表面包覆的硫酸钾。将此时的滤饼放在鼓风干燥箱中干燥3.5h，干燥温度设置为80℃。
5)将步骤4)干燥后的固体在行星球磨机中进行球磨，以石墨烯的尺寸并使其颗粒大小均匀化。其中球磨转速设置为400rpm，球磨时间设置为5h，球磨后进行过筛处理，筛子的规格选用200目，得到所述的石墨烯纳米润滑材料。
实施例4
以实施例1和工业石墨烯为添加剂、PAO6为基础油配制润滑油。将工业石墨烯和本发明石墨烯分别与PAO6按质量比0.5:99.5混合调配成浓度为0.5wt％的润滑油，磁力搅拌2h后再超声分散30min，使石墨烯在PAO6中均匀分散，得到所述润滑油。使用SRV-4摩擦磨损实验机进行摩擦学实验。其中，对磨材料均为GGr15轴承钢：上试样为直径10mm钢球，下试样为直径24mm、厚度10mm的钢片。在下试样表面分别滴上少量纯PAO6、含工业石墨烯润滑油和含本发明石墨烯润滑油作为对照，开始实验并记录摩擦系数。实验参数为：载荷50N，频率30Hz，行程2mm，摩擦时间30min。摩擦学实验后取下下试样，充分清洗后测量并记录磨痕深度。摩擦学实验结果如表1所示。摩擦学实验结果表明：工业石墨烯和本发明石墨烯均能有效提高PAO6的摩擦学性能：两者在减摩性能方面并无明显差异，与PAO6相比，摩擦系数减小了41.2％；但是本发明石墨烯在抗磨性能方面具有明显优势，磨痕深度仅为工业石墨烯的25.8％。
表1
Figure BDA0002643857560000091

Claims (6)

1.一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法，其特征在于，
(1)对鳞片石墨进行氧化处理，得到氧化石墨或氧化石墨烯；
(2)对所述氧化石墨或氧化石墨烯进行可溶性金属盐包覆处理，得到金属盐与氧化石墨或氧化石墨烯混合物；
(3)对所述混合物进行热还原，得到硫酸钾包覆的石墨烯；
(4)对所述金属盐包覆石墨烯洗涤干燥，得到石墨烯；
(5)对所述石墨烯进行球磨处理，得到石墨烯润滑材料。
2.根据权利要求1所述的低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法，其特征在于，步骤(2)中添加的金属盐包括但不限于硫酸钾，硫酸钠和氯化钠等。
3.根据权利要求1所述的低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法，其特征在于，步骤(2)中金属盐的添加量是通过金属盐硫酸钾与去离子水的质量比来调控的，两者的质量比控制在1:1～8。
4.根据权利要求1所述的低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，采用直接热还原制备石墨烯，热还原温度为100～1000℃，热还原时间为2～10h。
5.一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料，其特征在于，是由权利要求1-3中任一项所述的方法制备的。
6.一种石墨烯润滑材料，其特征在于，权利要求4所述的石墨烯润滑材料用作润滑添加剂或润滑介质。
CN202010848355.1A 2020-08-21 2020-08-21 一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法 Pending CN111943176A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010848355.1A CN111943176A (zh) 2020-08-21 2020-08-21 一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010848355.1A CN111943176A (zh) 2020-08-21 2020-08-21 一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111943176A true CN111943176A (zh) 2020-11-17

Family

ID=73358841

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010848355.1A Pending CN111943176A (zh) 2020-08-21 2020-08-21 一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111943176A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013027899A1 (ko) * 2011-08-22 2013-02-28 한국과학기술원 대면적 그래핀 필름의 제조방법
CN103241727A (zh) * 2012-02-09 2013-08-14 中国科学院深圳先进技术研究院 石墨烯的制备方法
CN104058385A (zh) * 2014-06-13 2014-09-24 重庆大学 一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法
CN110862853A (zh) * 2019-11-02 2020-03-06 北京化工大学 一种石墨烯/金属氧化物纳米复合润滑材料制备方法
CN111072015A (zh) * 2019-12-20 2020-04-28 厦门大学 一种低膨胀热还原氧化石墨烯的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013027899A1 (ko) * 2011-08-22 2013-02-28 한국과학기술원 대면적 그래핀 필름의 제조방법
CN103241727A (zh) * 2012-02-09 2013-08-14 中国科学院深圳先进技术研究院 石墨烯的制备方法
CN104058385A (zh) * 2014-06-13 2014-09-24 重庆大学 一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法
CN110862853A (zh) * 2019-11-02 2020-03-06 北京化工大学 一种石墨烯/金属氧化物纳米复合润滑材料制备方法
CN111072015A (zh) * 2019-12-20 2020-04-28 厦门大学 一种低膨胀热还原氧化石墨烯的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Aghamohammadi et al. Recent advances in one-pot functionalization of graphene using electrochemical exfoliation of graphite: A review study
CN107805530B (zh) 石墨烯/四氧化三锰复合纳米润滑添加剂及其合成方法
JP5745035B2 (ja) 高潤滑性固体潤滑剤
CN111440651B (zh) 黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法
CN103073060B (zh) 用作减摩添加剂的六方二硫化钼纳米片的制备方法
Jin et al. Improvement of the lubrication properties of grease with Mn 3 O 4/graphene (Mn 3 O 4# G) nanocomposite additive
CN108441312B (zh) 一种水基2d/0d纳米复合材料润滑剂
Cui et al. Fabrication of carbon dots intercalated MXene hybrids via laser treatment as oil-based additives for synergistic lubrication
CN107686761B (zh) 一种夜光藻状石墨烯包碳化硅微球的原位快速制备方法
CN113677832B (zh) 水分散性石墨烯纳米片
CN106811264A (zh) 石墨烯/二硫化钼复合润滑剂及其制备方法
CN110862853A (zh) 一种石墨烯/金属氧化物纳米复合润滑材料制备方法
CN106520256A (zh) 石墨烯/Fe2O3纳米粒子复合润滑油、润滑油添加剂及其制备方法
Wu et al. Hydrothermal-assisted shearing exfoliation for few-layered MoS 2 nanosheets
CN111943176A (zh) 一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法
Hou et al. Controllable preparation of nano molybdenum disulfide by hydrothermal method
CN111471506B (zh) 一种石墨烯基润滑脂及其制备方法
CN109486547B (zh) 一种硫化石墨烯的制备方法
WO2020054523A1 (ja) 初期なじみ用潤滑剤組成物、摺動部材、および摺動部材の製造方法
US20210221687A1 (en) A method for the manufacture of graphene oxide from kish graphite
CN113444559B (zh) 一种电池箔轧制添加剂及其制备方法和应用
CN113512449A (zh) 一种复合润滑材料及其制备方法
CN102627992B (zh) 一种二硫化钼/绢云母复合材料及其制备方法
JP2020076044A (ja) 初期なじみ用潤滑剤組成物
CN112919431B (zh) 一种高产率、高结晶度的六方氮化硼纳米片及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20201117

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication