CN111943158A - 一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程 - Google Patents

Abstract

本发明涉及盐化工业技术领域，且公开了一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程，包括自动定量进液反应釜、蓄料池与机械总控台，本发明是采用自己研发的部分机械加上市面上已有的机器设备组合成一套系统规范的从海水中提取磷酸镁铵机械工艺流程，并用核心组件自主研发的海水反应剂制取设备，制取出能替代目前市面上用废卤水提取磷酸镁铵工艺中所采用的部分反应剂，因为本发明机械工艺流程在从废卤水中提取磷酸镁铵的应用上具有成本低、反应彻底、反应速度快、产量高，操作简单、且提取的磷酸镁铵纯度高的特点，值得在目前海水淡化企业中大力推广。

Description

一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程

技术领域

本发明涉及盐化工业技术领域，具体为一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程。

背景技术

卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程设计，这里所述的卤盐水是指目前海水淡化企业用逆渗透法提取淡化水后的废卤水，一般都直接作为废液排入海中。海水中含有钠、钾、镁、钙等各类金属离子，特别是海水中的镁离子，在标准海水中其含量达到了1310mg/L。因为将海水通过逆渗透法提取出部分淡水后，剩下的废卤水中，各种金属离子的含量更高，直接排入海中实在可惜。当前，也有部分海水淡化企业对废卤水进行可用化处理的尝试和实践：一是将废卤水制成工业用盐，制盐方法一般采用蒸馏法，但因为蒸馏法制盐成本高，制成的工业盐价格低廉一直无法大面积推广使用。如果采用成本相对较低的日晒法制盐，又缺少足够面积的土地，且浪费土地资源。二是通过离子置换的方式从废卤水中提取各类金属，出来的提取物为金属化合物，因为镁离子在废卤水中的含量相对较高，所以从废卤水中采用生成镁化合物的方式提取镁也是当前海水淡化企业研究和实践的主要课题和产业。提取生成的镁化合物主要是磷酸镁铵，因为磷酸镁铵在市场上价格高于一般镁化合物，产品附加值高。

当前国际国内关于磷酸镁铵的制备方式，主要是以化学合成法为主，通常用几种化工原料反应制得，不同纯度的磷酸镁铵价格也不一样，纯度高的价格越高，因为所选用的原料价格也越高。也有少数企业采用从废卤水中提取磷酸镁铵，一般采用向盐卤水中加入在其中能够产生铵离子NH4(+)和磷酸根离子P04(3-)的一种或者多种物质，控制在碱性条件下反应并静置沉降，然后经过固液分离得到的固体物质即磷酸镁铵产品。其碱性条件主要通过氢氧化钠或其它碱性物质混合其它能起絮凝、结晶作用的物质来实现。因为所采用的反应原料多，又要考虑到提高提取出来的磷酸镁铵纯度，势必会采购纯度高价格高的反应原料，相对成本就高。另外，因为在生产工艺流程必须有沉降静置的工艺步骤，生产的时间就会增加，存在着产量少，加工时间长的缺陷。如就日产淡水10000吨的海水淡化企业为例，其每天产生的废卤水就达到15000到40000吨每天，无论是从生产场地和生产工艺上都很难做到将废卤水中磷酸镁铵的全部提取处理。所以当前国内从废卤水中提取磷酸镁铵的产业局限于成本高、产量少的现状，就无法做到规范化、系统化的机械工艺，还处于尝试初级阶段，还没有一种系统化、产业化的机械工艺流程

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程，具备从废卤水中提取磷酸镁铵的成本低、反应彻底、反应速度快、产量高，操作简单、且提取的磷酸镁铵纯度高的优点，解决了当前国内从废卤水中提取磷酸镁铵的产业局限于成本高、产量少的问题。

(二)技术方案

为实现上述具备从废卤水中提取磷酸镁铵的成本低、反应彻底、反应速度快、产量高，操作简单、且提取的磷酸镁铵纯度高的目的，本发明提供如下技术方案：一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程，包括自动定量进液反应釜、海水反应剂生成装置、反应剂蓄液罐、自动加料装置、全自动搅拌反应罐、蓄料池、全自动悬浮液提取机、全自动粉末颗粒包装机与机械总控台，所述海水反应剂生成装置内包含有预处理液观察装置、预处理液观察显示屏、海水入口、稀释液入口、总控仪显示屏及开关、反应剂生成装置、排氢口、第二出液口、清洗出水口、压力控制表、海水处理装置与流量自动控制仪，所述自动定量进液反应釜内包含有自动定量进液控制仪、反应剂进口、卤盐水进口、弧形过滤槽、观察口盖、折角流液通道、底部加固螺钉、第一出液口与出液口管道支架，所述蓄料池内包含有反应后的磷酸镁铵悬浮液、进液口、出水泵、第三出液口与斜面池底。

优选的，所述斜面池底的角度范围是三十度至四十五度之间，底部采用不锈钢或玻璃材料。

优选的，一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的方法，其操作步骤如下：

步骤一：用海水反应剂生成装置制取反应剂；

步骤二：用全自动搅拌反应罐按配比加入含磷和铵化合物，对废卤水进行加料搅拌处理；

步骤三：通过自动定量进液反应釜将反应剂和搅拌液进行充分混合反应生成磷酸镁铵悬浮液；

步骤四：混合液在蓄料池中进一步充分均衡反应；

步骤五：用全自动悬浮液提取机提取磷酸镁铵固体并进行清洗干燥；

步骤六：进自动粉末颗粒包装机进行分装灌桶。

优选的，所述六个步骤中的机械设备均接入机械总控台中。

优选的，所述步骤一与步骤二同时进行。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程，具备以下有益效果：

该从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程，本发明是采用自己研发的部分机械加上市面上已有的机器设备组合成一套系统规范的从海水中提取磷酸镁铵机械工艺流程，并用核心组件自主研发的海水反应剂制取设备，制取出能替代目前市面上用废卤水提取磷酸镁铵工艺中所采用的部分反应剂，因为本发明机械工艺流程在从废卤水中提取磷酸镁铵的应用上具有成本低、反应彻底、反应速度快、产量高，操作简单、且提取的磷酸镁铵纯度高的特点，值得在目前海水淡化企业中大力推广。

附图说明

图1为本发明卤盐水提取磷酸镁铵的机械工艺流程图；

图2为本发明卤盐水提取磷酸镁铵的机械工艺流程示意图；

图3为本发明海水反应剂生成装置内部结构图；

图4为本发明自动定量进液反应釜结构图；

图5为本发明蓄料池切面图。

图中：1-海水反应剂生成装置、2-反应剂蓄液罐、3-自动定量进液反应釜、4-自动加料装置、5-全自动搅拌反应罐、6-蓄料池、7-全自动悬浮液提取机、8-全自动粉末颗粒包装机、9-机械总控台、10-预处理液观察装置、11-预处理液观察显示屏、12-海水入口、13-稀释液入口、14-总控仪显示屏及开关、15-反应剂生成装置、16-排氢口、17-第二出液口、18-清洗出水口、19-压力控制表、20-海水处理装置、21-流量自动控制仪、22-自动定量进液控制仪、23-反应剂进口、24-卤盐水进口、25-弧形过滤槽、26-观察口盖、27-折角流液通道、28-底部加固螺钉、29-第一出液口、30-出液口管道支架、31-反应后的磷酸镁铵悬浮液、32-进液口、33-出水泵、34-第三出液口、35-斜面池底。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-5，一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程，包括自动定量进液反应釜3、海水反应剂生成装置1、反应剂蓄液罐2、自动加料装置4、全自动搅拌反应罐5、蓄料池6、全自动悬浮液提取机7、全自动粉末颗粒包装机8与机械总控台9，海水反应剂生成装置1内包含有预处理液观察装置10、预处理液观察显示屏11、海水入口12、稀释液入口13、总控仪显示屏及开关14、反应剂生成装置15、排氢口16、第二出液口17、清洗出水口18、压力控制表19、海水处理装置20与流量自动控制仪21，自动定量进液反应釜3内包含有自动定量进液控制仪22、反应剂进口23、卤盐水进口24、弧形过滤槽25、观察口盖26、折角流液通道27、底部加固螺钉28、第一出液口29与出液口管道支架30，蓄料池6内包含有反应后的磷酸镁铵悬浮液31、进液口32、出水泵33、第三出液口34与斜面池底35。

本实施例中，斜面池底35的角度范围是三十度至四十五度之间，底部采用不锈钢或玻璃材料，以确保底部光滑，一是通过斜面设计让混合液在流经斜面池底35的过程中进一步混合反应；二是采用不锈钢或玻璃材料来铺设的斜面，以增加蓄料池6底部的光滑度，避免反应生成的固体在底部残留

本实施例中，一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的方法，其操作步骤如下：

步骤一：用海水反应剂生成装置1制取反应剂，海水处理装置20，其主要是对预处理后的海水进行过滤和提纯，经过海水处理装置20处理后的海水保留了海水中钠、镁、钾等大量的金属离子的同时，去除了海水中的其它杂质，为了提高海水处理装20的使用寿命，必须预先对海水进行静置沉淀过滤，将海水中的泥沙和其它沉淀杂质去除掉，然后加入絮凝剂反应后再进行过滤，主要是去除海水中胶体和重金属(一般采用在海水中加入适量液体三氯化铁的方式，用三氯化铁絮凝的主要目的是破坏水中胶体的稳定性，使其沉降，同时能去除海水中的重金属)，通过以上处理后的海水方可进入海水反应剂生成装置1的海水入口12，经过海水处理装置20后的海水进入流量自动控制仪21后流入预处理液观察装置10；与此同时，从稀释液入口13流入的稀释液通过流量自动控制仪21后也进入预处理液观察装置10，这里所指的稀释液为去离子，在预处理液观察装置10中，稀释液和预处理过的海水进行含量配比，全部过程由流量自动控制仪21进行自动控制，可通过预处理液观察显示屏11进行数据观察并进行微调，预处理液观察装置10中的混合液如不符合处理要求，总控仪显示屏及开关14处的警报器会自动报警，达到处理标准的混合液会自动进入反应剂生成装置15，在反应剂生成装置15中，进入的混合液通过高强度电解的方式，生成大量的活跃度极强的氢氧根离子，并通过反应剂生成装置15中内置的排氢装置通过排氢口16排出一定量的氢气，以确保反应剂中氢氧根离子的稳定性，最后通过第二出液口17流出的即为反应剂，反应剂生成装置15下面的压力控制表19可调节反应剂生成装置15的反应压力。

步骤二：用全自动搅拌反应罐5按配比加入含磷和铵化合物，对废卤水进行加料搅拌处理，全自动搅拌反应罐5的主要功能是在废卤水中添加一定量的能够产生铵离子NH4(+)和磷酸根离子P04(3-)的一种或者多种物质，并进行溶解搅拌，能够产生铵离子和磷酸根离子的物质一般采用磷酸一铵、磷酸氢二钠和氯化铵等，因为各个海域的海水镁离子含量略有差异，且海水淡化过程中每年产生的废卤水含盐浓度都不一样，需要通过测试对加入的铵、磷化合物数量进行精密调整，并及时在全自动搅拌反应罐5中的自动加料装置4上进行设置。

步骤三：通过自动定量进液反应釜3将反应剂和搅拌液进行充分混合反应生成磷酸镁铵悬浮液，自动定量进液反应釜3的具体设计意图：反应剂进口23和卤盐水进口24平行直伸入自动定量进液反应釜3内壁弧形过流槽，反应剂进口23在上，卤盐水进口24在下并比反应剂进口23稍长，这样设计是为了让两种液体在出口时就能接触混合，再在流经弧形过滤槽25时进一步融合，这时，混合液会从反应釜一个内壁经过一定距离的弧形流动后向反应釜对面另一内壁出口流出，这样的设计是为了通过加长弧形流动距离来增加混合液的反应时间，接下来，从反应釜出来的混合液通过向下斜向管道流至折角流液通道27，折角流液通道27是一个直立直角设计管道出口，其设计目的是让混合液在折角处进行冲击，起到进一步混合反应的目的。

步骤四：混合液在蓄料池6中进一步充分均衡反应，在向蓄料池6进液的同时，第三出液口34可以通过抽液泵向全自动悬浮液提取机7输送生成的悬浮液，并进行悬浮液提取的固液分离流程。

步骤五：用全自动悬浮液提取机7提取磷酸镁铵固体并进行清洗干燥，对于悬浮液的固体粉末提取如采用一般的离心技术，提取速度过慢，所以采用压力过滤方式的全自动悬浮液提取机7，集过滤、提取物清洗、干燥为一体，设计规格可大可小。

步骤六：进自动粉末颗粒包装机8进行分装灌桶，提取出来的磷酸镁铵粉末含有少量水分，是以小颗粒的形态存在，不会飘散到空气中，所以不会导致空气粉尘污染。

本实施例中，六个步骤中的机械设备均接入机械总控台9中。

本实施例中，优选的，步骤一与步骤二同时进行，方便步骤一产生的反应剂和步骤二产生的加料并搅拌均匀的废卤水同时进入自动定量进液反应釜3中。

本发明的工作原理及使用流程：一是用海水反应剂生成装置1制取出的反应剂，能替代从废卤水中提取磷酸镁铵工艺中需要起絮凝、结晶作用的常规物质并形成强大的碱性反应环境，大大降低了原料成本，反应剂所具有的超强活性和大量的氢氧根离子增加了磷酸镁铵的生成速度；二是采用弧形过流槽25和折角流液通道27设计的自动定量进液反应釜3，以及底部斜面池底35设计的蓄料池6，以设计简单又实用、且低成本的方式让混合液在流动和冲击中充分反应，大大节省了整个机械工艺的制造成本，同时缩短了生产时间，增加了磷酸镁铵的日产量；三是根据各海域和海水淡化企业反渗透膜的使用周期所产生的废卤水盐度的不同，采用在磷酸镁铵批量生产加工前加液加料定量测试，选择出最佳的各原料之间的配比，然后在机械设备上进行调整设置，整个操作可以做到因地制宜、因时制宜，即减少了磷酸镁铵生产中各原料的浪费，又能以最小加料成本生产出产量最多的磷酸镁铵；四是以生产成本最低，容易复制，具有较强的适用性。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程，包括自动定量进液反应釜(3)、海水反应剂生成装置(1)、反应剂蓄液罐(2)、自动加料装置(4)、全自动搅拌反应罐(5)、蓄料池(6)、全自动悬浮液提取机(7)、全自动粉末(颗粒)包装机(8)与机械总控台(9)，其特征在于：所述海水反应剂生成装置(1)内包含有预处理液观察装置(10)、预处理液观察显示屏(11)、海水入口(12)、稀释液入口(13)、总控仪显示屏及开关(14)、反应剂生成装置(15)、排氢口(16)、第二出液口(17)、清洗出水口(18)、压力控制表(19)、海水处理装置(20)与流量自动控制仪(21)，所述自动定量进液反应釜(3)内包含有自动定量进液控制仪(22)、反应剂进口(23)、卤盐水进口(24)、弧形过滤槽(25)、观察口盖(26)、折角流液通道(27)、底部加固螺钉(28)、第一出液口(29)与出液口管道支架(30)，所述蓄料池(6)内包含有反应后的磷酸镁铵悬浮液(31)、进液口(32)、出水泵(33)、第三出液口(34)与斜面池底(35)。

2.根据权利要求1所述的一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的机械工艺流程，其特征在于：所述斜面池底(35)的角度范围是三十度至四十五度之间，底部采用不锈钢或玻璃材料。

3.根据权利要求1所述的一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的方法，其特征在于：其操作步骤如下：

步骤一：用海水反应剂生成装置(1)制取反应剂；

步骤二：用全自动搅拌反应罐(5)按配比加入含磷和铵化合物，对废卤水进行加料搅拌处理；

步骤三：通过自动定量进液反应釜(3)将反应剂和搅拌液进行充分混合反应生成磷酸镁铵悬浮液；

步骤四：混合液在蓄料池(6)中进一步充分均衡反应；

步骤五：用全自动悬浮液提取机(7)提取磷酸镁铵固体并进行清洗干燥；

步骤六：进自动粉末(颗粒)包装机(8)进行分装灌桶。

4.根据权利要求3所述的一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的方法，其特征在于：所述六个步骤中的机械设备均接入机械总控台(9)中。

5.根据权利要求3所述的一种从卤盐水中提取磷酸镁铵的方法，其特征在于：所述步骤一与步骤二同时进行。

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