CN111933769B - 一种周期性的折射率分层渐变的纳米结构led的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法。该新型纳米结构LED的制备方法是：先在LED的出光面透明电极层制备单层密排的纳米球阵列；接着利用刻蚀的方法使得纳米球尺寸变小；接着利用倾斜的方法沉积ITO透明材料；最后高温加热，在LED的透明电极表面形成周期的纳米结构。结果表明，本发明的制备方法能有效的制作周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED，可以提高纳米结构LED的出光效率。

Description

一种周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED芯片，属于半导体电子元器件制备技术领域，特别是涉及一种周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法。
背景技术
LED照明以其绿色节约、寿命长、响应速率快和耐震动等优点，已取代白炽灯和荧光灯，成为新一代的光源。然而，由于氮化物LED半导体材料与空气具有较大的折射率差，只有少数的光子能逃逸到空气中，大多数其他的光子在界面发生全反射，无法逃逸出半导体材料内部，这使得LED的发光依然较低。
全反射使得LED产生的光子不能逃逸到空气中，入射角超过临界全反射角的光子会在LED内部来回反射，直至光子能量转化为LED的内能，使LED过热，寿命缩短，光提取效率大大下降。因此，提高LED光提取效率的研究具有一定的意义。
研究表明，在LED的出光面制备纳米结构可以破坏材料界面的全反射，能有效地提高LED的萃取效率。常规LED芯片的最外层是ITO透明电极材料，比较常见的方法是利用刻蚀的方法在ITO层制备纳米结构。
然而，近年来ITO透明电极越做越薄，一般为100nm以下，很难利用刻蚀的方法在ITO透明电极的表面制备纳米结构。
发明内容
针对上述的问题，本发明的目的是提供一种周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，在LED的透明电极层制备纳米结构，且该纳米结构存在折射率渐变分层的特点，可以提高LED芯片的出光效率。
本发明提出一种周期性的折射率渐变分层的纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
1)首先在普通LED的外延片上制备常规的透明电极ITO，接着在LED的透明电极层出光面制备单层密排的纳米球阵列；
2)接着利用刻蚀的方法使得纳米球尺寸变小，接着利用倾斜的方法沉积电极材料；
3)然后高温加热，在LED的透明电极表面形成周期的纳米结构，最后利用常规的工艺制作厚金电极。
上述周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，步骤1)中，在普通的LED基片上，根据LED芯片的发光波长，选择合适的PS纳米球，然后在LED芯片的透明电极ITO层上制备单层密排的聚苯乙烯微球(Polystyrene，PS)纳米球阵列。
上述周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，步骤1)中，在已经制备好透明电极ITO层，制备单层密排的PS纳米球阵列；所述PS纳米球为单分散的聚苯乙烯微球，所述单分散的聚苯乙烯微球直径在200nm-1.5um之间。
上述周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，步骤2)中，利用氧等离子体刻蚀的方法将PS纳米球刻蚀变小，保持PS纳米球的周期不变。
上述周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，步骤2)中，利用倾斜的方法沉积ITO透明材料，使得ITO透明材料粘附在PS纳米球上，形成周期性的折射率渐变分层结构的纳米颗粒阵列结构。
上述周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，沉积ITO透明材料可以使用磁控溅射的方法或者其他生长方法，根据LED的发光波长，控制倾斜沉积的角度不同和沉积薄膜的厚度。
上述周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，步骤3)中，将LED芯片衬底加热，加热温度在80°-120°之间，使得复合纳米颗粒阵列结构与LED基片根据紧密结合，进行常规的厚金电极工艺处理，最终获得高出光效率的LED成品。
借由上述技术方案，本发明具有的优点和有益效果是：
1)本发明在LED芯片的表面制备周期性的折射率分层渐变的纳米结构的方法。其工艺可以制作成为具有高效率的的LED芯片，首先在LED的透明电极层制备周期性的PS纳米球阵列，然后将PS纳米球刻蚀变小，接着利用倾斜沉积的方法沉积ITO材料，然后高温加热，形成折射率渐变分层的纳米结构，最后利用常规的工艺制作厚金电极，制作成LED器件。
2)本发明提出一种无需刻蚀LED芯片工艺的方法，在LED的透明电极层制备纳米结构，并且该纳米结构存在折射率渐变分层的优点，该纳米结构可以破坏LED材料的全反射，增大光输出临界角，而渐变折射率介质减少菲涅耳透射损耗，从而提高LED芯片的出光效率。
3)本发明能够制备一种在LED出光面有折射率渐变分层的纳米结构的新型LED芯片；本发明的制备方法巧妙，成本廉价，可以大批量生产，是一种新型微纳结构LED制备工艺。
附图说明
以下结合附图及实施例对本制备工艺做进一步说明：
图1为本发明周期性的折射率分层渐变的纳米结构的制备方法的工艺流程图。
图2(a)～图2(d)显示的是本发明方法制备过程中LED的结构变化图。其中：
图2(a)为在制备好透明电极ITO层的LED基片上制备单层密排的PS纳米球示意图；
图2(b)为利用氧等离体子体刻蚀PS纳米球后的形貌示意图；
图2(c)为倾斜沉积PS纳米球，在加热100℃时LED表面形成的折射率分层的结构示意图；
图2(d)为制作厚金电极后最终LED成品示意图；
图中，101：衬底；102：非掺杂GaN；103：n掺杂GaN；104：多量子阱；105：p掺杂GaN；106：ITO透明电极；107：p厚金属电极；108：n厚金属电极；111：PS纳米球；112：镀在PS纳米球上的ITO层。
图3是实施例1的样品电镜图，在透明电极ITO的表面制备400nm的PS球，然后倾斜60°、沉积300nm厚的ITO所得的折射率分层的纳米结构图。
图4是实施例1的样品电镜图，在透明电极ITO的表面制备600nm的PS球，然后倾斜60°、沉积300nm厚的ITO所得的折射率分层的纳米结构图。
图5是实施例1的样品电镜图，在透明电极ITO的表面制备800nm的PS球，然后倾斜60°、沉积300nm厚的ITO所得的折射率分层的纳米结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体较佳实施例对周期性的折射率分层渐变的纳米结构的制备工艺方法进行进一步详细说明，但本发明并不限于以下的实施例。
本发明公开了一种在发光二极管(LED)芯片表面制备周期性的折射率分层渐变的纳米结构的方法。该工艺方法是：先在LED的出光面透明电极层制备单层密排的纳米球阵列，接着利用刻蚀的方法使得PS纳米球尺寸变小，接着利用倾斜的方法沉积ITO透明材料，最后高温加热，在LED的透明电极表面形成周期的纳米结构。
一种周期性的折射率分层渐变的纳米结构的方法，具体包括以下工艺步骤：
S1：根据LED芯片的发光波长，选择合适的PS纳米球。在已经制备好透明电极ITO层和厚金电极的LED芯片的透明电极ITO层，制备单层密排的PS纳米球。PS纳米球为单分散的聚苯乙烯微球，单分散的聚苯乙烯微球直径在200nm-1.5um之间。
例如，对于近紫外LED，可以选择直径为400nm的PS小球，对于蓝光LED，可以选择直径约为460nm的小球；对于绿光的LED，可以选择直径约为550nm的小球；对于红光的LED，可以选择周期为650nm的小球。选择合适的PS纳米球，然后在LED芯片的透明电极ITO层上制备单层密排的PS纳米球阵列。
S2：然后利用氧等离子体刻蚀PS纳米球，可以有效地控制其直径，可以根据纳米球的尺寸来控制刻蚀的时间，在透明电极层留有经刻蚀剪裁过的PS纳米球。
利用氧等离子体刻蚀PS纳米球阵列，使得PS纳米球集体变小，而其周期不变。
S3：将LED样品倾斜60°-80°，利用磁控溅射沉积ITO材料，沉积的厚度在100-300nm，使得ITO透明材料粘附在PS纳米球的底部和侧面，形成周期性的分层的纳米颗粒阵列结构。
S4：将LED芯片衬底加热，一方面使得复合纳米颗粒阵列结构与LED基片根据紧密结合，另一方面形成折射率渐变分层的纳米结构。
例如，可以选择在80°-120°加热周期性的分层的纳米颗粒阵列结构，使得PS纳米球的下表面熔解掉，与LED基片的透明电极层紧密结合，形成折射率渐变分层的纳米结构。
进一步地，在步骤S4中，加热温度在80°-120°之间，使得PS纳米球底部熔解，一方面与底部根据牢固，另一方面使得PS纳米球与底部的ITO混合，形成混合介质，其折射率在PS纳米球与ITO之间，形成一层折射率的渐变层,形成折射率渐变分层的纳米结构。
S5：进行常规的厚金电极工艺处理，包括涂光刻胶，第一次曝光，湿刻ITO，ICP刻GaN台阶，去胶，再涂光刻胶；第二次曝光，镀厚金等，从而完成制作厚金电极的制作，最终获得具有高发光效率的LED成品。
针对LED透明电ITO极越做越薄的发展方向，本发明的制备方法能有效的制作周期性的折射率分层渐变的纳米结构，且可以提高LED的出光效率。
实施例1
镀好透明电极的LED基片的结构如下：
在蓝宝石衬底101上沉积一层非掺杂GaN102，再生长一层n掺杂GaN103，然后生长多量子阱104，最后生长p掺杂GaN105，然后蒸镀60-100nm的ITO透明电极层。
本发明实施例1的周期性的折射率分层渐变的纳米结构的方法，其工艺步骤如下：
1)在LED基片的ITO表面制备直径约为400、600和800nm的单层密排的PS纳米球111，如图2(a)所示；
2)然后利用氧离子刻蚀PS纳米球，可以有效地控制其直径，如图2(b)所示；
3)接着将LED基片倾斜60°，沉积厚约为300nm透明电极ITO材料，加热100度20分钟，获得周期性的折射率分层的纳米结构，如图2(c)所示；
4)进行常规的厚金电极工艺处理，例如涂光刻胶；第一次曝光，湿刻ITO，ICP刻GaN台阶，去胶，再涂光刻胶；第二次曝光，镀p厚金107和n厚金108等，从而完成制作厚金电极的制作。最终获得具有出光增强效应的LED成品，如图2(d)所示。
图3是实施例的样品电镜图，在透明电极ITO的表面制备400nm的PS球，然后倾斜60°、沉积300nm厚的ITO所得的折射率分层的纳米结构图。
图4是实施例的样品电镜图，在透明电极ITO的表面制备600nm的PS球，然后倾斜60°、沉积300nm厚的ITO所得的折射率分层的纳米结构图。
图5是实施例的样品电镜图，在透明电极ITO的表面制备800nm的PS球，然后倾斜60°、沉积300nm厚的ITO所得的折射率分层的纳米结构图。
综上所述，本发明主要是开发一种在LED出光表面制备折射率渐变分层的周期性纳米结构的方法，该方法具有成本低等特点，避免了复杂昂贵的生长工艺。
为了表明该方法的有效性，图3-5分别表示实验中所得的电镜图。在图3-5中，形成蘑菇状的PS-ITO混合介质的周期性纳米结构，形成折射率由高到低的渐变结构。图示结果表明，该方法能在LED的透明电极层有效地制备折射率渐变分层的纳米结构。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先在普通LED的外延片上制备常规的透明电极ITO，接着在LED的透明电极层出光面制备单层密排的纳米球阵列；
步骤1)中，在普通的LED基片上，根据LED芯片的发光波长，选择合适的PS纳米球，然后在LED芯片的透明电极ITO层上制备单层密排的聚苯乙烯微球(Polystyrene，PS)纳米球阵列；
所述PS纳米球为单分散的聚苯乙烯微球，所述单分散的聚苯乙烯微球直径在200nm-1.5um之间；
2)接着利用刻蚀的方法使得纳米球尺寸变小，接着利用倾斜的方法沉积电极材料；
3)然后高温加热，在LED的透明电极表面形成周期的纳米结构，最后利用常规的工艺制作厚金电极；步骤3)中，将LED芯片衬底加热，加热温度在80°-120°之间，使得复合纳米颗粒阵列结构与LED基片紧密结合，进行常规的厚金电极工艺处理，最终获得高出光效率的LED成品。
2.如权利要求1所述的周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，其特征在于，
步骤2)中，利用氧等离子体刻蚀的方法将PS纳米球刻蚀变小，保持PS纳米球的周期不变。
3.如权利要求1所述的周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，利用倾斜的方法沉积ITO透明材料，使得ITO透明材料粘附在PS纳米球上，形成周期性的复合结构的纳米颗粒阵列结构。
4.如权利要求3所述的周期性的折射率分层渐变的纳米结构LED的制备方法，其特征在于：
沉积ITO透明材料使用磁控溅射的方法或者其他生长方法，根据LED的发光波长，控制倾斜沉积的角度不同和沉积薄膜的厚度。
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