CN103227249B - 一种双层纳米图形化led的制备工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高LED(发光二极管)出光效率的方法,将纳米图形化P型GaN层和纳米图形化透明电极的方法结合起来,即在一个LED芯片上先纳米图形化P型GaN层,制作透明电极后,再纳米图形化透明电极。一种制备双层纳米图形化LED的工艺步骤为:1)首先纳米图形化LED基片的p型GaN层,刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列;2)然后在上述纳米柱阵列镀上ITO作为透明电极,再将ITO透明电极纳米图形化;3)最后在上述ITO透明电极上进行常规的LED加电极工艺。本发明的设计原理简单,制备方法巧妙,是在已经纳米图形化p型GaN层的LED基片的基础上将其透明电极也进行纳米图形化,可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光二极管,特别是涉及一种双层纳米尺寸图形化发光二极管的制备工艺方法。
背景技术
近年来,固态光源发展非常迅速。由于具有体积小、亮度高、寿命长、容易操作和节能等优点,被誉为新一代的光源。但是目前LED仍然存在较低的发光效率,这严重阻碍了白光LED的发展。所以,对LED而言,目前最紧迫的任务就是要提高光发射的量子效率。LED的光发射量子效率(EQE)是由内量子效率(IQE)和萃取系数(LEE)决定,表示式为ηEQE=ηIQEηLEE。
据报道,InGaN/GaN基的LED其内量子效率已经达到90%,但是由于GaN具有较高的折射率(n=2.5),根据Snell’slaw定律,其临界角θc=arcsin(1/2.5)≈23°,大约只有4%的光能逃逸到空气中。
目前,许多方法已被用于提高LED的萃取效率,例如在GaN表面粗化(Jeong-HoPark,Jeong-WooPark,Il-KyuPark,andDong-YuKim,App.Phys.Express,2012,5,022101),图形化蓝宝石衬底(Chien-ChunWang,HanKu,Chien-ChihLiu,Kwok-KeungChong,Chen-IHung,Yeong-HerWang,andMau-PhonHoung,Appl.Phys.Lett.,2007,91(12),121109),利用光子晶体(Chu-YoungCho,Se-EunKang,KiSeokKim,Sang-JunLee,Yong-SeokChoi,Sang-HeonHan,Gun-YoungJung,andSeong-JuPark,Appl.Phys.Lett.2010,96(18),181110),图形化ITO表面(TaeSunKim,Sang-MookKim,YunHeeJang,andGunYoungJung,Appl.Phys.Lett.,2007,91(17),171114)等。
然而,上述方法一般采用单一的粗化方式,其出光效率都不高,所以这些方法有必要结合起来进一步提高LED的出光效率。其中,纳米图形化GaN层已经被证明是一种非常有效提高LED的出光效率的方法,将其透明电极也进行纳米图形化,可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双层纳米图形化LED的制备工艺方法,是在已经纳米图形化p型GaN层的LED基片的基础上将其透明电极也进行纳米图形化,可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种双层纳米图形化LED的制备工艺方法,包括以下步骤:
1)首先,利用单层密排的PS纳米球分布在LED基片的表面,然后利用氧离子刻蚀PS纳米球,可以有效地控制其直径,再进行ICP刻蚀,可以将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列;通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度,从而使样品具有较好的电学和光学特性。
2)然后,经过纳米图形化后的LED基片再沉积一定厚度的ITO作为透明电极,然后在透明电极ITO的表面再制作单层密排的PS纳米球,同样可以利用氧离子刻蚀PS纳米球从而有效地控制其直径,再进行ICP刻蚀,可以将ITO的表面刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列。
3)最后,再进行常规的加电极处理,例如涂光刻胶,第一次曝光,湿刻ITO,ICP刻GaN台阶,去胶,再涂光刻胶;第二次曝光,镀厚金等。
本发明的制备工艺,首先在LED基片的p型GaN层制备单层的PS微纳小球。PS微球直径有450nm、308nm和187nm三种,因此可制备三种周期的呈六角密排阵列的单层微球膜。
本发明的制备工艺,方法是要求将LED的P型GaN层和透明电极层同时纳米图形化的。可以将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列。通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度。
本发明的制备工艺,LED基片经刻蚀周期性的锥形的纳米柱阵列后,利用氯仿(或者二氯甲烷,或者其他有机溶剂)在超声浴中去除残余的PS小球;然后再沉积300-400nm的ITO作为透明电极。
本发明的制备工艺,利用胶体模板法制备模板,首先在LED基片的p型GaN层制备单层的单分散微球;所述单分散微球可以是单分散的聚苯乙烯微球、单分散的二氧化硅微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球,也可以是单分散的金属微球如单分散的金纳米微球、银纳米微球,所述单分散的微球直径在200nm-1um之间。
本发明的制备工艺,步骤a中,刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列,首先是刻蚀微球,控制微球的尺寸,而LED表面并未被刻蚀;然后以此微球为模板,来获得不同的占空比,然后再利用干刻法来刻蚀LED样品,将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列。
本发明的制备工艺,利用干刻法进行刻蚀,刻蚀时使用的气体选自BCl3、Cl2、Ar之一或者几种的组合。
本发明的制备工艺,步骤b中,沉积300-400nm纳米的透明电极,透明电极可以是ITO或者氧化锌;比如沉积400nm的ITO作为透明电极。
本发明的制备工艺,用胶体模板法制备刻蚀掩模板,步骤b中使用权利要求3中所述的单分散的微球,在ITO透明电极上制备单层微球。
本发明的制备工艺,在p型GaN和ITO表面刻蚀得到的纳米柱可以是锥形的或者圆柱形的,如果是锥形的效果更好,存在折射率匹配效应。
本发明的制备工艺,在p型GaN和透明电极的纳米图形化可以是周期性的纳米柱也可以是纳米洞,或者是其他的周期性结构,或者是无序的纳米结构;在p型GaN层与透明电极层的纳米结构可以是相同的也可以是不同的。
借由上述技术方案,本发明具有的优点是:
1、本发明是在已经纳米图形化p型GaN层的LED基片的基础上将其透明电极也进行纳米图形化,可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率;
2、通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度,从而使样品具有较好的电学和光学特性;
3、本发明的设计原理简单、制备方法巧妙,是一种新型微纳结构LED的设计和制备工艺。
附图说明
以下结合附图及实施例对本制备工艺做进一步说明:
图1(a)~图1(i)显示的是本发明的双层纳米图形化LED的制备工艺流程图。图中标示如下:201-衬底;202-非掺杂GaN;203-n掺杂GaN;204-多量子阱;205-p掺杂GaN;206-ITO透明电极;207-p厚金属电极;208-n厚金属电极;210-微纳小球。
图2显示的是450nm直径聚苯乙烯微球单层膜;
图3显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀P-GaN22s,没有去掉PS微球的形貌图;
图4显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀P-GaN22s,去掉PS微球的形貌图;
图5显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀7s,ICP刻蚀P-GaN22s,没有去掉PS微球的形貌图;
图6显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀7s,ICP刻蚀P-GaN22s,去掉PS微球的形貌图;
图7显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀14s,ICP刻蚀P-GaN22s,没有去掉PS微球的形貌图;
图8显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀14s,ICP刻蚀P-GaN22s,去掉PS微球的形貌图;
图9显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO透明电极40s,去掉PS微球的形貌图;
图10显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO透明电极100s,去掉PS微球的形貌图;
图11显示的是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀时间分别为0s,7s和14s,然后ICP刻蚀GaN22s,制作电极后与参考样品电致发光的图;
图12显示的是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀时间分别为0s,7s和14s,然后ICP刻蚀GaN22s,制作电极后与参考样品伏安特性曲线;
图13显示的是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO的时间分别为40s,70s和100s,制作电极后与参考样品电致发光曲线;
图14显示的是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO的时间分别为40s,70s和100s,制作电极后与参考样品伏安特性曲线;
图15显示的是样品2,3,4和标准样品的电致发光曲线。其中样品2是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO的时间为40s,没有刻蚀GaN层;样品3是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s,镀上400nm的ito后,再利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO的时间为40s;而样品4是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s,没有刻蚀ITO层。
图16显示的是样品2,3,4和标准样品的伏安特性曲线。其中样品2是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO的时间为40s,没有刻蚀GaN层;样品3是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s,镀上400nm的ito后,再利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO的时间为40s;而样品4是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s,没有刻蚀ITO层。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图和实施例对双层纳米图形化LED的制备工艺方法进一步说明。LED基片的结构如下:在蓝宝石衬底201上沉积一层非掺杂GaN202,再生长一层n掺杂GaN203,然后生长多量子阱204,最后生长p掺杂GaN205。
本发明的双层纳米图形化LED的制备工艺方法其步骤如下:首先利用单层密排的聚苯乙烯(PS)纳米球210分布在LED基片的表面,如图1(a)所示;然后利用氧离子刻蚀PS纳米球,可以有效地控制其直径,如图1(b)所示;再进行感应耦合等离子(ICP)刻蚀,可以将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列,如图1(c)所示;去掉PS小球,可以在p型GaN层得到周期性的锥形的纳米柱阵列,如图1(d)所示。通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度,从而使样品具有较好的电学和光学特性。经过纳米图形化后的LED基片再沉积一定厚度的铟锡金属氧化物(ITO)206作为透明电极,如图1(e)所示;然后在透明电极ITO的表面再制作单层的PS纳米球,如图1(f)所示;同样可以利用氧离子刻蚀PS纳米球从而有效地控制其直径,再进行感应耦合等离子(ICP)刻蚀,可以将ITO的表面刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列,如图1(g)所示;去掉PS小球,可以在ITO层得到周期性的锥形的纳米柱阵列,如图1(h)所示。然后再进行常规的加电极处理,例如涂光刻胶,第一次曝光,湿刻ITO,ICP刻GaN台阶,去胶,再涂光刻胶,第二次曝光,镀p厚金207和n厚金208等,如图1(i)所示。
在LED基片的表面制作单层密排的PS纳米球,如图2所示。
然后利用氧离子刻蚀PS纳米球,可以有效地控制其直径,再进行ICP刻蚀,可以将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列,如图3-图8所示,其中图3和4分别是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀P-GaN时间是22s,没有去掉PS微球的形貌图和去掉PS微球的GaN形貌图;图5和6分别是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀7s,ICP刻蚀P-GaN时间是22s,没有去掉PS微球的形貌图和去掉PS微球的GaN形貌图;图7和8分别是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀14s,ICP刻蚀P-GaN时间是22s,没有去掉PS微球的形貌图和去掉PS微球的GaN形貌图。通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度,从而使样品具有较好的电学和光学特性。
经过纳米图形化后的LED基片再沉积400nm厚的ITO作为透明电极,然后在透明电极ITO的表面再制作单层密排的PS纳米球,再进行ICP刻蚀,可以将ITO的表面刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列,如图9和10所示,其中图9是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO透明电极40s,去掉PS微球的ito表面形貌图,图10是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO透明电极100s,去掉PS微球的ito表面形貌图。
然后再进行常规的加电极处理。先涂518光刻胶,然后甩光刻胶,转速设置为500rpm/3000rpm,时间分别为6s/30s;接着第一次曝光,湿刻ITO,然后ICP刻GaN台阶,去胶,再涂光刻胶,第二次曝光,蒸镀厚金。
本发明是在已经纳米图形化p型GaN层的LED基片的基础上将其透明电极也进行纳米图形化,可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率。为了表明该方法的有效性,图11和图12是单独粗化P-GaN层的的电致发光曲线和伏安特性曲线。比较的是标准样品和3个经过纳米图案化P-GaN层的样品。3个样品的处理方法是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,各向异性氧离子刻蚀时间分别为0s,7s和14s,然后ICP刻蚀GaN22s。
图13和图14是单独粗化ITO层的的电致发光曲线和伏安特性曲线。比较的是标准样品和3个经过纳米图案化ITO层的样品。3个样品的处理方法是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO层的时间分别为40s,70s和100s。
图15和图16是单独粗化ITO层,单独粗化P-GaN层,和双层粗化与标准样品的的电致发光曲线和伏安特性曲线。比较的是标准样品和3个样品。其中样品2是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO的时间为40s,没有刻蚀GaN层;样品3是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s,镀上400nm的ito后,再利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜,ICP刻蚀ITO的时间为40s;而样品4是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s,没有刻蚀ITO层。结果表明,双层粗化LED具有最大的萃取效率。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,故凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于包括以下步骤:
a、首先纳米图形化LED基片的p型GaN层;刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列,首先是刻蚀微球,控制微球的尺寸,而LED表面并未被刻蚀;然后以此微球为模板,来获得不同的占空比,然后再利用干刻法来刻蚀LED样品,将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列;
b、然后在上述被纳米图形化后的p型GaN层制作透明电极ITO层,再同时纳米图形化透明电极ITO层;沉积300-400nm的透明电极ITO层;
c、最后在上述透明电极ITO层上进行常规的LED加电极工艺;所述LED的P型GaN层和透明电极层ITO层是同时纳米图形化的。
2.根据权利要求1所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于:步骤a中,通过纳米压印、光刻或胶体模板法制备刻蚀掩模板,然后刻蚀p型GaN所得到纳米图形。
3.根据权利要求2所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于:利用胶体模板法制备模板,首先在LED基片的p型GaN层制备单层的单分散微球;所述单分散微球是单分散的聚苯乙烯微球、单分散的二氧化硅微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球,或者是单分散的金属微球,所述单分散的微球直径在200nm-1um之间。
4.根据权利要求3所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于:所述单分散的金属微球为单分散的金纳米微球或银纳米微球。
5.根据权利要求1所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于:利用干刻法进行刻蚀,刻蚀时使用的气体选自BCl3、Cl2、Ar之一或者几种的组合。
6.根据权利要求1所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于:步骤b中,沉积300nm的ITO作为透明电极。
7.根据权利要求3所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于:用胶体模板法制备刻蚀掩模板,步骤b中使用权利要求3中所述的单分散的微球,在ITO透明电极上制备单层微球。
8.根据权利要求1所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于:在p型GaN和ITO表面刻蚀的纳米柱是锥形的或圆柱形的,锥形的纳米柱效果优于圆柱形的纳米柱。
9.根据权利要求1所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法,其特征在于:在p型GaN和透明电极的纳米图形化是周期性的纳米柱或纳米洞,或者是其他的周期性结构,或者是无序的纳米结构;在p型GaN层与透明电极层的纳米结构是相同的或是不同的。
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