CN111926388B - 氯化铯晶体及制备方法和应用 - Google Patents

氯化铯晶体及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氯化铯晶体及制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：配置含有一定质量浓度添加剂的过饱和氯化铯溶液；使用波长为532～1064nm、脉冲宽度为5～6ns、能量为15～100mJ的单个脉冲激光照射过饱和氯化铯溶液即生成氯化铯晶体；其中，添加剂为聚环氧琥珀酸或聚天冬氨酸。本发明的氯化铯晶体的制备方法，首先利用激光诱导出溶液中晶核，因为激光对晶体成核有着时空的协调作用，接着晶体的生长会受到溶液中聚环氧琥珀酸或聚天冬氨酸的影响形成可控性的晶型以及大小；通过该方法实现了结晶从晶体成核到晶体生长整个过程的控制；而且聚环氧琥珀酸或聚天冬氨酸这两种添加剂均为绿色环保无毒的酸性聚合物，安全环保。

Description

氯化铯晶体及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及晶体材料技术领域，尤其涉及一种氯化铯晶体及其制备方法和应用。
背景技术
目前利用激光为非光化学激光诱导结晶技术(简称NPLIN)，采用红外纳秒激光或可见激光来照射过饱和溶液或熔盐来诱导晶体的成核与生长，利用这可以用来制备晶体。非光化学激光诱导结晶技术(简称NPLIN)的优点是不涉及光化学反应以及不影响晶体内部的分子结构。它的优点是可以控制晶体成核的位置以及结晶发生的时间，还能有效的提高晶体的纯度。通过该技术已成功将磺胺噻唑和卡马西平等药物进行了合成。
虽然，非光化学激光诱导结晶技术，激光的能量的大小可以控制晶体的数量，然而在后续晶体生长中激光很难对晶体大小以及生长速度进行控制，尤其是在制备氯化铯晶体过程中，采用非光化学激光诱导结晶技术，还无法对晶体晶型、大小、生长速度进行很好的控制。
基于，目前技术存在的缺陷，有必要提供一种可控制氯化铯晶体生长过程的氯化铯晶体制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种氯化铯晶体及其制备方法和应用，以解决现有技术存在的技术缺陷。
第一方面，本发明提供了一种氯化铯晶体的制备方法，包括以下步骤：
配置含有一定质量浓度添加剂的过饱和氯化铯溶液；
使用波长为532～1064nm、脉冲宽度为5～6ns、能量为15～100mJ的单个脉冲激光照射过饱和氯化铯溶液即生成氯化铯晶体；
其中，所述添加剂为聚环氧琥珀酸或聚天冬氨酸。
可选的，所述的氯化铯晶体的制备方法，所述过饱和氯化铯溶液的饱和度为1.1～1.2。
可选的，所述的氯化铯晶体的制备方法，所述过饱和氯化铯溶液中添加剂的质量浓度为0.2～8％。
可选的，所述的氯化铯晶体的制备方法，配置含有一定质量浓度添加剂的过饱和氯化铯溶液具体包括：
先配置过饱和氯化铯溶液；
然后加入添加剂，再将过饱和氯化铯溶液置于温度为80～90℃的干燥箱中干燥，使溶液完全溶解，然后将过饱和氯化铯溶液置于20～25℃的环境下冷却即得含有一定质量浓度添加剂的过饱和氯化铯溶液。
可选的，所述的氯化铯晶体的制备方法，所述过饱和氯化铯溶液的饱和度为1.15。
可选的，所述的氯化铯晶体的制备方法，使用波长为532nm、脉冲宽度为5～6ns、能量为40mJ的单个脉冲激光照射过饱和氯化铯溶液2～60s即生成氯化铯晶体。
可选的，所述的氯化铯晶体的制备方法，激光为红外纳秒激光或可见激光。
第二方面，本发明还提供了一种氯化铯晶体，采用所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明还提供了所述的氯化铯晶体在密度梯度离心介质中的应用。
本发明的氯化铯晶体的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的氯化铯晶体的制备方法，首先利用激光诱导出溶液中晶核，因为激光对晶体成核有着时空的协调作用，接着晶体的生长会受到溶液中聚环氧琥珀酸或聚天冬氨酸的影响形成可控性的晶型以及大小；通过该方法该实现了结晶从晶体成核到晶体生长整个过程的控制；而且聚环氧琥珀酸或聚天冬氨酸这两种添加剂均为绿色环保无毒的酸性聚合物，安全环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的氯化铯晶体的制备方法的工艺流程图；
图2为采用对比例1中的制备方法制备的氯化铯晶体生长的SEM图；
图3为本发明的实施例1、实施例4以及对比例1的方法制备氯化铯晶体，不同的激光时间的晶体生长状态图；
图4为本发明的实施例1、实施例4以及对比例1的方法制备氯化铯晶体，在激光后5s晶体生长大小分布图；
图5为本发明的实施例2、实施例3的方法制备氯化铯晶体，晶体形态与数量图；
图6为本发明的实施例5中的方法制备氯化铯晶体，在激光后5s晶体大小以及数量图；
图7为本发明的实施例5、对比例2以及对比例1的方法制备氯化铯晶体的晶型图；
图8为本发明的实施例5、对比例2以及对比例1的方法制备氯化铯晶体的XRD图；
图9为不同质量浓度的聚环氧琥珀酸(PESA)制备得到的氯化铯晶体的粒径曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种氯化铯晶体的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、配置含有一定质量浓度添加剂的过饱和氯化铯溶液；
S2、使用波长为532～1064nm、脉冲宽度为5～6ns、能量为15～100mJ的单个脉冲激光照射过饱和氯化铯溶液即生成氯化铯晶体；
其中，添加剂为聚环氧琥珀酸。
需要说明的是，本申请实施例中，S1具体包括：按照过饱和度为1.15(浓度2.15gg-1)配制氯化铯过饱和溶液，并且在溶液中加入聚环氧琥珀酸(PESA)，使得聚环氧琥珀酸质量分数为0.2～0.4％，然后将溶液密封在玻璃容器内温度为85℃干燥箱中进行溶解，溶解后，将溶液注射至5ml带黑色螺旋盖的玻璃小样品瓶中，为了防止样品制作过程中溶液会发生异向成核而影响后续激光诱导成核结果，样品制作完成后密封完好后将再次放到85℃的干燥箱内进行二次溶解，3～4小时后放置于20℃室温中进行冷却2～3小时，随后进行非光化学激光结晶实验；
S2具体包括：使用Quantel品牌、型号为Q-smart 450的激光器，并控制激光器的波长为532nm、频率为10Hz、脉冲宽度为5ns、能量为40mJ的单个脉冲激光并将导出的激光光斑调控到2.5mm，使用单个脉冲的激光穿过过饱和氯化铯溶液几秒后就能明显看到氯化铯晶体，即制备得到氯化铯晶体。
具体的，本申请实施例中聚环氧琥珀酸质量分数为0.2％。
本申请实施例中，使用激光对过饱和氯化铯溶液进行诱导结晶时，一个激光脉冲后，在溶液中激光行径的路线上能够很快出现氯化铯晶体，虽然激光在晶体成核技术上表现出了它的时空调控效应，但在随后的氯化铯晶体生长中，每个氯化铯晶体生长的速率以及生长大小不一且得不到控制。因此，在制作过饱和氯化铯溶液时，分别滴加了少量的聚环氧琥珀酸和聚天冬氨酸，激光诱导晶体成核阶段中并没有受到什么影响，但在随后的晶体生长中每个晶粒的生长速度变得统一且晶型一致，而且晶体的数量也随着添加量的增多而减少。综上所述，结晶有两个阶段：晶体成核与晶体生长，为了获取想要的晶型、大小以及数量，需对晶体成核与晶体生长两个阶段进行调控。本申请的制备方法，首先利用激光诱导出溶液中晶核，因为激光对晶体成核有着时空的协调作用，接着晶体的生长会受到溶液中聚环氧琥珀酸或聚天冬氨酸的影响形成可控性的晶型以及大小。通过该方法该实现了结晶从晶体成核到晶体生长整个过程的控制。而且这两种添加剂均为绿色环保无毒的酸性聚合物，该技术也可用于医学药物的研究。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种氯化铯晶体，采用所述的制备方法制备得到。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了上述的氯化铯晶体在密度梯度离心介质中的应用。具体的，通过本申请实施例并通过控制工艺条件制备不同形态的氯化铯晶体，而不同形状的氯化铯晶体具有不同溶解度，这样不同形态的氯化铯晶体可作为密度梯度离心介质。
实施例2
同实施例1，不同在于，聚环氧琥珀酸(PESA)质量分数为0.3％。
实施例3
同实施例1，不同在于，聚环氧琥珀酸(PESA)质量分数为0.4％。
实施例4
同实施例1，不同在于，添加剂为聚天冬氨酸(PASA)，聚天冬氨酸(PASA)质量分数为0.2％。
实施例5
同实施例1，不同在于，聚环氧琥珀酸(PESA)质量分数为0.5～1％，具体的，本申请实施例中聚环氧琥珀酸(PESA)质量分数为0.5％。
实施例6
同实施例1，不同在于，聚环氧琥珀酸(PESA)质量分数为5～8％。
对比例1
同实施例1，不同在于，过饱和氯化铯溶液中不添加聚环氧琥珀酸(PESA)。
对比例2
同实施例5，不同在于，不使用激光照射过饱和氯化铯溶液，使过饱和氯化铯溶液自发结晶。
采用对比例1中的制备方法，激光对不含添加剂的过饱和氯化铯溶液诱导后氯化铯晶体生长的SEM图，结果如图2所示。具体的使用激光照射后，不含添加剂的过饱和氯化铯溶液几秒后就能明显看到晶粒以不同大小的雪花状晶型快速沿着激光行径轨道生长出来，20秒内，氯化铯晶体将生长完成，而获得的晶型为大小不一的雪花状，此晶型为枝晶(见图2)，然而该雪花状晶体生长速度太快，晶体并不坚固，一旦晃动样品瓶，雪花状的晶体立刻裂开为细小的晶粒。
图2中a为球形微晶被诱导出来；图2中b微晶长出雪花状的枝蔓；图2中c大小以及晶型不一的雪花状晶体形成。
分别按照实施例1、实施例4以及对比例1的方法制备氯化铯晶体，并观测激光后2s，5s，15s以及60s的晶体生长状态，结果如图3所示。
其中图3中a1、a2、a3、a4分别表示按照对比例1的方法制备氯化铯晶体，激光后2s，5s，15s以及60s的晶体生长状态；其中图3中b1、b2、b3、b4分别表示按照实施例4的方法制备氯化铯晶体，激光后2s，5s，15s以及60s的晶体生长状态；其中图3中c1、c2、c3、c4分别表示按照实施例1的方法制备氯化铯晶体，激光后2s，5s，15s以及60s的晶体生长状态；
从图3中可知，单个激光脉冲结束后5s时，含有0.2％聚环氧琥珀酸(PESA)的溶液在激光诱导后所获得的晶体大小以及数量明显要比不含添加剂的过饱和氯化铯溶液要小，聚天冬氨酸(PASA)也有着相同作用，但功效没有聚环氧琥珀酸(PESA)明显。
图4显示了按照实施例1、实施例4以及对比例1的方法制备氯化铯晶体，在单个激光脉冲结束后5s晶体生长大小分布；其中PESA为实施例1中的制备方法，PASA为实施例4中的制备方法，NONE为对比例1中的制备方法。
从图4中可知，在不含添加剂的过饱和氯化铯溶液，晶体的大小分布跨度从0.2mm到1.4mm，平均大小为0.97mm；而0.2％PESA的过饱和氯化铯溶液所获得晶体大小分布跨度从0.15mm到0.45mm，晶体大小主要分布于0.3mm左右，平均大小为0.28mm，PESA明显减小了晶体大小，且使得晶体大小分布明显缩小，使得晶体整体大小变得均一可控。
分别按照实施例2、实施例3的方法制备氯化铯晶体，并且在激光结束30s后观察晶体形态与数量，结果如图5所示。从图5中可知，激光结束30s后，随着聚环氧琥珀酸(PESA)在溶液中所含质量百分比的提高，单个脉冲结束后，结晶生长速度变得缓慢以及数量变得少，且每个晶体的大小以及晶型一致。含有0.3wt％PESA的溶液在激光诱导后可到14颗雪花状晶体；而0.4wt％PESA的溶液在激光诱导后却只获得了6颗雪花状晶体，它们的大小形态统一。
按照实施例5中的方法制备氯化铯晶体，在激光结束5s后观察晶体大小以及数量，结果如图6所示(图6中箭头为激光脉冲行径的路线)。
由图6可知，在激光脉冲经过溶液的几秒后，依旧可明显观察到激光轨道上有晶粒的出现。然而由于聚环氧琥珀酸(PESA)高，在激光结束5s后所获得晶体大小为0.11mm，且没有明显分布，所有晶粒大小相同。
分别按照对比例1、实施例5以及对比例2的方法制备氯化铯晶体，最终生长得到的氯化铯晶体的晶型如图7所示，制备得到的氯化铯晶体的XRD图如图8所示。
从图7中可知，对比例1中的方法制备得到的氯化铯晶体为雪花状晶型(图7中a)，实施例5制备得到的氯化铯晶体最终为花状晶型(图7中b)，对比例2制备得到的氯化铯晶体最终为立方晶型(图7中c)。
图8中a为对比例1中的方法制备得到的氯化铯晶体为雪花状晶型，图8中b为实施例5制备得到的氯化铯晶体最终为花状晶型，图8中c为对比例2制备得到的氯化铯晶体最终为立方晶型，从图8中可知，按照对比例1、实施例5以及对比例2的方法制备氯化铯晶体，最终生长得到的氯化铯晶体波峰位置与强度大小一致，可见三个不同晶型的晶体都为氯化铯晶体，聚环氧琥珀酸(PESA)添加剂并未参与化学反应来影响晶型，从改变溶液的界面张力或缓慢的晶体生长速度来影响氯化铯的晶型。
按照实施例1的制备方法，分别加入不同质量浓度的聚环氧琥珀酸(PESA)，且在激光结束5s后得到不同晶体大小的氯化铯晶体，并统计晶体粒径大小与加入的不同质量浓度的聚环氧琥珀酸(PESA)的关系，结果如图9所示。
从图9中可知，在聚环氧琥珀酸(PESA)的质量浓度在0～0.5wt％之间，随着聚环氧琥珀酸(PESA)浓度的增加，制备得到的氯化铯晶体的粒径大小有着明显的减幅；当聚环氧琥珀酸(PESA)浓度达到0.5wt％浓度以后，氯化铯晶体大小不再有明显的减幅，维持在0.10mm左右；
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氯化铯晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配置含有一定质量浓度添加剂的过饱和氯化铯溶液；
使用波长为532～1064nm、脉冲宽度为5～6ns、能量为15～100mJ的单个脉冲激光照射过饱和氯化铯溶液即生成氯化铯晶体；
其中，所述添加剂为聚环氧琥珀酸或聚天冬氨酸；
所述过饱和氯化铯溶液中添加剂的质量浓度为0.2～8％。
2.如权利要求1所述的氯化铯晶体的制备方法，其特征在于，所述过饱和氯化铯溶液的饱和度为1.1～1.2。
3.如权利要求1所述的氯化铯晶体的制备方法，其特征在于，配置含有一定质量浓度添加剂的过饱和氯化铯溶液具体包括：
先配置过饱和氯化铯溶液；
然后加入添加剂，再将过饱和氯化铯溶液置于温度为80～90℃的干燥箱中干燥，使溶液完全溶解，然后将过饱和氯化铯溶液置于20～25℃的环境下冷却即得含有一定质量浓度添加剂的过饱和氯化铯溶液。
4.如权利要求2所述的氯化铯晶体的制备方法，其特征在于，所述过饱和氯化铯溶液的饱和度为1.15。
5.如权利要求1所述的氯化铯晶体的制备方法，其特征在于，使用波长为532nm、脉冲宽度为5～6ns、能量为40mJ的单个脉冲激光照射过饱和氯化铯溶液2～60s即生成氯化铯晶体。
6.如权利要求1所述的氯化铯晶体的制备方法，其特征在于，所述激光为红外纳秒激光或可见激光。
7.一种氯化铯晶体，其特征在于，采用如权利要求1～6任一所述的制备方法制备得到。
8.如权利要求7所述的氯化铯晶体在密度梯度离心介质中的应用。
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