CN111926329A - 一种钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金表面激光改性有机‑无机复合保护涂层的制备方法，包括如下步骤：首先将钛酸四丁酯溶解于水得到二氧化钛溶胶，将聚甲基丙烯酸甲酯溶于有机溶剂中，再取二氧化钛溶胶加入到有机溶剂中，静置陈化后，再将其涂覆在钛合金基材的表面，待干燥后即可制得有机‑无机复合保护涂层。利用此有机‑无机保护涂层可有效改善钛合金激光改性加工过程中出现的表面氧化、烧蚀、吸氢等加工缺陷。与传统的惰性气体保护相比，除可节约成本外，还能明显提高钛合金激光加工后的表面质量，且工艺相对简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，尤其涉及一种钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法。
背景技术
钛合金具有高的比强度、优良的耐腐蚀性、良好的高温性能等，是新兴的结构和功能材料。但是，钛合金的普遍缺点就是硬度低、耐磨性能差。为了进一步达到提高钛合金耐蚀性、耐磨性、抗微动磨损性、高温抗氧化性等目的，对钛合金进行表面改性处理可进一步扩大钛合金使用范围。目前主要的表面改性技术有：等离子喷涂、溶胶凝胶、有机涂层覆膜和激光表面改性等。特别的，在激光加工过程中，为了防止材料在高温过程中与空气发生反应，通常采用的方法是填充保护性气体，如氩气(Ar)和氦气(He)。在空气中进行激光加工时，当钛合金表面温度大于300℃时能快速吸氢，450℃以上能快速吸氧，600℃以上能快速吸氮，导致表面成分发生变化。此外，保护性气体的流量和保护方式要求相对较严格，流量过小或过大均不能起到有效的保护作用，甚至可能导致加工失败。特别地，当用气体保护时，不仅需要对熔池进行保护，还需要对刚刚凝固好的区域进行适当保护，保护方式不恰当也有可能导致保护不足发生氧化的现象。
发明内容
发明目的：本发明的目的为提供一种有效防止钛合金在激光改性过程中发生表面氧化和烧蚀的钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法。
技术方案：本发明的钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钛合金切割后，对钛合金表面的氧化皮层进行打磨、粗化处理用丙酮和水依次清洗，干燥，得钛合金基材；
(2)将钛酸四丁酯和丙二醇按1:2～2.5的体积比混合后，加入pH值为0.1～3.5的硝酸水溶液中，在65～70℃下超声搅拌，静置后得到澄清的TiO2溶胶；
(3)按照每10ml有机溶剂称量0.8～1g的聚甲基丙烯酸甲酯粉末，在超声搅拌方式下将聚甲基丙烯酸甲酯粉末添加到有机溶剂中，搅拌直至聚甲基丙烯酸甲酯粉末完全溶解到有机溶剂中，得到溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的有机溶剂；
(4)按照1:10～20的体积比，将TiO2溶胶与溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的有机溶剂进行混合，并超声搅拌，得到混合溶液；
(5)将混合溶液涂覆在钛合金基材表面，干燥，制得钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层。
进一步地，钛合金表面激光改性的有机-无机复合保护涂层厚度为1～2mm。
步骤(1)中，粗化处理采用砂纸打磨或喷砂处理中的一种。步骤(1)中，钛合金为Ti6Al4V或NiTi合金中的一种。
步骤(3)中，有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷或四氢呋喃中的一种或几种。
步骤(5)中，涂覆为浸渍提拉法、喷涂法或旋涂法中的一种。步骤(5)根据涂层的厚度的要求重复3～10次。
优选的，钛合金表面激光改性的有机-无机复合保护涂层厚度为1.5mm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：利用此有机-无机保护涂层可有效改善钛合金激光改性加工过程中出现的表面氧化、烧蚀等缺陷；与传统的惰性气体保护相比，除可节约成本外，还能明显降低激光加工后钛合金表面的粗糙度，且工艺相对简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，采用如下步骤进行：
(1)将钛合金Ti6Al4V切割后，依次用砂纸对表面的氧化皮层进行打磨，然后再对拟加工的Ti6Al4V表面进行粗化处理，最后用丙酮和去离子水依次清洗干净，吹干备用；
(2)将钛酸四丁酯和丙二醇按1:2的体积比混合后，缓慢滴入pH值为0.1的硝酸去离子水溶液中，在65℃下超声搅拌1h，静置30min后得到澄清的TiO2溶胶；
(3)按照每10ml甲苯称量0.8g的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉末，在超声搅拌方式下将PMMA粉末少量多次添加到的选定的甲苯中，搅拌时间15min，直至PMMA完全分散并溶解到甲苯中；
(4)按照1:10的体积比，将上述步骤(2)得到的TiO2溶胶与上述步骤(3)得到的溶解有PMMA甲苯进行混合，并超声搅拌30min；
(5)采用浸渍提拉法将上述步骤(4)得到的溶液均匀地涂覆在Ti6Al4V基材表面，并放置在干燥箱中进行干燥处理以除去甲苯，涂覆和干燥重复2次，制得Ti6Al4V表面激光改性有机-无机复合保护涂层。
上述用于Ti6Al4V表面激光改性的有机-无机复合保护涂层厚度为1mm。
该涂层能有效避免Ti6Al4V合金在激光加工时表面发生裂纹，表面残余拉应力小于50MPa。激光加工后合金表面氧元素(EDS能谱)含量低于5％，氢元素未检出。表面粗糙度明显优于采用气体保护或空气中加工后的表面质量，质量等级提高2个等级以上，且涂层制备成本相对较低。
实施例2
一种钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，采用如下步骤进行：
(1)将NiTi合金切割后，依次用砂纸对表面的氧化皮层进行打磨，然后再对拟加工的NiTi合金表面进行粗化处理，最后用丙酮和去离子水依次清洗干净，吹干备用；
(2)将钛酸四丁酯和丙二醇按1:2.5的体积比混合后，缓慢滴入pH值为3.5的硝酸去离子水溶液中，在70℃下超声搅拌1.5h，静置30min后得到澄清的TiO2溶胶；
(3)按照每10ml三氯甲烷和四氢呋喃混合溶液(体积比为1:1)称量0.9g的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉末，在超声搅拌方式下将PMMA粉末少量多次添加到的选定的三氯甲烷和四氢呋喃混合溶液中，搅拌时间30min，直至PMMA完全分散并溶解到三氯甲烷和四氢呋喃混合溶液中；
(4)按照1:20的体积比，将上述步骤(2)得到的TiO2溶胶与上述步骤(3)得到的溶解有PMMA三氯甲烷和四氢呋喃混合溶液进行混合，并超声搅拌30min；
(5)采用旋涂法将上述步骤(4)得到的溶液均匀地涂覆在NiTi合金基材表面，并放置在干燥箱中进行干燥处理以除去三氯甲烷和四氢呋喃混合溶液，涂覆和干燥重复8次，制得NiTi合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层。
上述用于NiTi合金表面激光改性的有机-无机复合保护涂层厚度为2mm。
该涂层能有效避免NiTi合金在激光加工时表面发生裂纹，表面残余拉应力小于60MPa。激光加工后合金表面氧元素(EDS能谱)含量低于5％，氢元素未检出。表面粗糙度明显优于采用气体保护或空气中加工后的表面质量，质量等级提高2个等级以上，且涂层制备成本相对较低。
实施例3
一种钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，采用如下步骤进行：
(1)将NiTi合金切割后，依次用砂纸对表面的氧化皮层进行打磨，然后再对拟加工的NiTi合金表面进行粗化处理，最后用丙酮和去离子水依次清洗干净，吹干备用；
(2)将钛酸四丁酯和丙二醇按1:2的体积比混合后，缓慢滴入pH值为2的硝酸去离子水溶液中，在70℃下超声搅拌1h，静置30min后得到澄清的TiO2溶胶；
(3)按照每10ml二甲苯称量0.8g的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉末，在超声搅拌方式下将PMMA粉末少量多次添加到的选定的二甲苯中，搅拌时间15min，直至PMMA完全分散并溶解到二甲苯中；
(4)按照1:15的体积比，将上述步骤(2)得到的TiO2溶胶与上述步骤(3)得到的溶解有PMMA二甲苯进行混合，并超声搅拌30min；
(5)采用喷涂法将上述步骤(4)得到的溶液均匀地涂覆在NiTi合金基材表面，并放置在干燥箱中进行干燥处理以除去二甲苯，涂覆和干燥重复4次，制得NiTi合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层。
上述用于NiTi合金表面激光改性的有机-无机复合保护涂层厚度为1.5mm。
该涂层能有效避免NiTi合金在激光加工时表面发生裂纹，表面残余拉应力小于50MPa。激光加工后合金表面氧元素(EDS能谱)含量低于5％，氢元素未检出。表面粗糙度明显优于采用气体保护或空气中加工后的表面质量，质量等级提高2个等级以上，且涂层制备成本相对较低。
实施例4
一种钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，采用如下步骤进行：
(1)将NiTi合金切割后，对表面的氧化皮层进行喷砂处理，然后再对拟加工的NiTi合金表面进行粗化处理，最后用丙酮和去离子水依次清洗干净，吹干备用；
(2)将钛酸四丁酯和丙二醇按1:2.5的体积比混合后，缓慢滴入pH值为1的硝酸去离子水溶液中，在65℃下超声搅拌1.5h，静置30min后得到澄清的TiO2溶胶；
(3)按照每10ml二氯甲烷称量1g的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉末，在超声搅拌方式下将PMMA粉末少量多次添加到的选定的二氯甲烷中，搅拌时间30min，直至PMMA完全分散并溶解到二氯甲烷中；
(4)按照1:15的体积比，将上述步骤(2)得到的TiO2溶胶与上述步骤(3)得到的溶解有PMMA二氯甲烷进行混合，并超声搅拌30min；
(5)采用喷涂法将上述步骤(4)得到的溶液均匀地涂覆在NiTi合金基材表面，并放置在干燥箱中进行干燥处理以除去二氯甲烷，涂覆和干燥重复3次，制得NiTi合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层。
上述用于NiTi合金表面激光改性的有机-无机复合保护涂层厚度为1.2mm。
该涂层能有效避免NiTi合金在激光加工时表面发生裂纹，表面残余拉应力小于55MPa。激光加工后合金表面氧元素(EDS能谱)含量低于5％，氢元素未检出。表面粗糙度明显优于采用气体保护或空气中加工后的表面质量，质量等级提高2个等级以上，且涂层制备成本相对较低。
Claims (7)
1.一种钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛合金切割后，对钛合金表面的氧化皮层进行打磨、粗化处理用丙酮和水依次清洗，干燥，得钛合金基材；
(2)将钛酸四丁酯和丙二醇按1:2～2.5的体积比混合后，加入pH值为0.1～3.5的硝酸水溶液中，在65～70℃下超声搅拌，静置后得到澄清的TiO2溶胶；
(3)按照每10ml有机溶剂称量0.8～1g的聚甲基丙烯酸甲酯粉末，在超声搅拌方式下将聚甲基丙烯酸甲酯粉末添加到有机溶剂中，搅拌直至聚甲基丙烯酸甲酯粉末完全溶解到有机溶剂中，得到溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的有机溶剂；
(4)按照1:10～20的体积比，将所述TiO2溶胶与溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的有机溶剂进行混合，并超声搅拌，得到混合溶液；
(5)将所述混合溶液涂覆在钛合金基材表面，干燥，制得钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层。
2.根据权利要求1所述钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，其特征在于：所述钛合金表面激光改性的有机-无机复合保护涂层厚度为1～2mm。
3.根据权利要求1所述钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述粗化处理采用砂纸打磨或喷砂处理中的一种。
4.根据权利要求1所述钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钛合金为Ti6Al4V或NiTi合金中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于钛合金表面激光改性有机-无机保护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷或四氢呋喃中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述涂覆为浸渍提拉法、喷涂法或旋涂法中的一种。
7.根据权利要求1所述钛合金表面激光改性有机-无机复合保护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(5)根据涂层的厚度的要求重复3～10次。
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