CN111925218A - 一种改性硅灰石及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性硅灰石及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种改性硅灰石及其制备方法和应用。本发明提供的改性硅灰石，按照质量份数计，包括以下制备原料：硅灰石30～45份，偶联剂5～12份，催化剂3～6份，预处理剂5～8份，增韧剂3～7份和水60～70份。本发明采用偶联剂对硅灰石进行改性，可以进一步增加硅灰石表面的亲无机基团，增加硅灰石与陶瓷原料中无机材料的结合，通过在现有的陶瓷制备原料中添加该改性硅灰石，增加了原有的硅灰石与陶瓷原料中无机材料的结合，进而降低烧制温度与缩短烧制成型的周期，降低陶瓷加工的成本，提高陶瓷材料的性能。

Description

一种改性硅灰石及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种改性硅灰石及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷制品是根据陶瓷本身的致密性通过将粉末材料处理成一定的状态，采用与产品相适配的加压方法将其加压，而后对其进行烧结成型制备得到。因此，陶瓷材料在加压阶段的强度、加压以及完成干燥处理后的材料的强度、干燥过程的收缩和烧结过程中的收缩，以及在烧结过程中材料的软化造成的变性都会直接影响陶瓷制品的质量。
目前陶瓷的种类主要分为氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷和碳化硅陶瓷。其中对于氮化硅陶瓷和碳化硅陶瓷来说，越来越多的研究表明硅灰石矿物中富含有质量含量为50％左右的二氧化硅，质量含量为44～48％左右的氧化钙，可以为陶瓷产品提供丰富的二氧化硅瘠性原料以及氧化钙熔剂原料，对陶瓷原料起到粘接粘合的作用。同时，现有技术中指出在陶瓷制备原料中添加硅灰石，由于硅灰石有明显的溶剂作用，利用硅灰石的亲无机基团的能力，可以有效的降低其烧制温度，缩短烧制成型的周期，进而降低陶瓷的加工成本。但是现有硅灰石亲无机基团的能力较差，因此硅灰石在陶瓷制备中的上述优势受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性硅灰石及其制备方法和应用，所述改性硅灰石具有较好的亲无机基团的能力，可以进一步缩短陶瓷材料制备的所需时间和烧制温度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性硅灰石，按照质量份数计，包括以下制备原料：
Figure BDA0002595775790000011
Figure BDA0002595775790000021
优选的，按照质量份数计，包括以下制备原料：
Figure BDA0002595775790000022
优选的，所述硅灰石的粒径≥1000目。
优选的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂；
所述钛酸酯偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯。
优选的，所述催化剂为三乙烯二胺、二乙胺、辛酸亚锡和二月硅酸二丁基锡中的一种或几种。
优选的，所述预处理剂为醋酸钾、醋酸钠、醋酸铵、氯化钠和氯化钾中的一种或几种。
优选的，所述增韧剂为羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸酯橡胶和氯丁橡胶中的一种或几种。
本发明还提供了上述技术方案所述的改性硅灰石的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石、偶联剂、催化剂、预处理剂、增韧剂和水混合后，干燥，得到所述改性硅灰石。
优选的，所述混合包括以下步骤：
将硅灰石和预处理剂进行第一混合，得到第一产物；
将所述第一产物、水和偶联剂进行第二混合，得到第二产物；
将所述第二产物、催化剂和增韧剂进行第三混合。
本发明还提供了上述技术方案所述的改性硅灰石或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的改性硅灰石在陶瓷制备领域中的应用。
本发明提供了一种改性硅灰石，按照质量份数计，包括以下制备原料：硅灰石30～45份，偶联剂5～12份，催化剂3～6份，预处理剂5～8份，增韧剂3～7份和水60～70份。本发明采用偶联剂对硅灰石进行改性，可以进一步增加硅灰石表面的亲无机基团，增加硅灰石与陶瓷原料中无机材料的结合，通过在现有的陶瓷制备原料中添加该改性硅灰石，增加了原有的硅灰石与陶瓷原料中无机材料的结合，进而降低烧制温度与缩短烧制成型的周期，降低陶瓷加工的成本，提高陶瓷材料的性能。
具体实施方式
本发明提供了一种改性硅灰石，按照质量份数计，包括以下制备原料：
Figure BDA0002595775790000031
在本发明中，若无特殊说明，所有组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明提供的改性硅灰石的制备原料包括30～45份的硅灰石，优选为35～40份，更优选为36～38份。在本发明中，所述硅灰石的粒径优选≥1000目。在本发明中，所述硅灰石的粒度在上述范围内可以使制备得到的陶瓷材料的增强作用更加突出。
以所述硅灰石的质量份数为基准，所述改性硅灰石的制备原料还包括5～12份的偶联剂，更优选为7～10份，最优选为8～9份。在本发明中，所述偶联剂优选为钛酸酯偶联剂；所述钛酸酯偶联剂优选为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯(C44H98O10P2Ti)。
在本发明中，所述偶联剂的作用是增加硅灰石表面亲无机基团，进而增加硅灰石与陶瓷原料中无机材料的结合。
以所述硅灰石的质量份数为基准，所述改性硅灰石的制备原料还包括3～6份催化剂，更优选为4～5份。在本发明中，所述催化剂优选为三乙烯二胺、二乙胺、辛酸亚锡和二月硅酸二丁基锡中的一种或几种；当所述催化剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述催化剂的作用是提高增韧剂与经过钛酸酯偶联剂改性的硅灰石的反应速率。
以所述硅灰石的质量份数为基准，所述改性硅灰石的制备原料还包括5～8份预处理剂，更优选为6～7份。在本发明中，所述预处理剂优选为醋酸钾、醋酸钠、醋酸铵、氯化钠和氯化钾中的一种或几种；当所述预处理为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合均可。
在本发明中，所述预处理剂的作用是改善硅灰石表面活性，为后续的与钛酸酯偶联剂的反应提供基础。
以所述硅灰石的质量份数为基准，所述改性硅灰石的制备原料还包括3～7份增韧剂，优选为4～6份。在本发明中，所述增韧剂优选为羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸酯橡胶和氯丁橡胶中的一种或几种；当所述增韧剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述增韧剂的作用是降低活化完成后的硅灰石的脆性，且提高抗冲击性。
以所述硅灰石的质量份数为基准，所述改性硅灰石的制备原料还包括60～70份的水，优选为62～68份。本发明对所述水没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的水即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的改性硅灰石的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石、偶联剂、催化剂、预处理剂、增韧剂和水混合后，干燥，得到所述改性硅灰石。
在本发明中，所述混合优选包括以下步骤：
将硅灰石和预处理剂进行第一混合，得到第一产物；
将所述第一产物、水和偶联剂进行第二混合，得到第二产物；
将所述第二产物、催化剂和增韧剂进行第三混合。
本发明将硅灰石和预处理剂进行第一混合，得到第一产物；在本发明中，所述第一混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述预处理剂在与硅灰石搅拌的过程中，预处理剂中的-COOH基团提高硅灰石中Si-O键的活性，增加硅灰石表面活性。
得到所述第一产物后，本发明将所述第一产物、水和偶联剂进行第二混合，得到第二产物；本发明对所述第二混合的顺序没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的顺序进行混合即可。在本发明中，所述第二混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为90～110r/min，更优选为95～105r/min，最优选为100r/min；所述搅拌的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h。
在本发明中，所述钛酸酯偶联剂对硅灰石表面进行浸润，附着在硅灰石表面，在硅灰石表面附着的是长碳键烷烃基，增加硅灰石亲无机基团的能力。
得到所述第二产物，本发明将所述第二产物、催化剂和增韧剂进行第三混合。本发明对所述第三混合的顺序没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的顺序进行混合即可。在本发明中，所述第三混合的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃，最优选为68～72℃；所述第三混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为60～100r/min，更优选为70～90r/min，最优选为80r/min。
在本发明中，所述增韧剂在偶联后的硅灰石表面形成网络结构，增加柔性链，且在硅灰石表面引入羧基，增加极性，增加硅灰石与无机材料的相容性。
所述第三混合完成后，本发明还优选包括将第三混合制备得到的产物进行洗涤。在本发明中，所述洗涤采用的洗涤剂优选为乙醇；本发明对所述乙醇的用量没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用量即可。在本发明中，所述洗涤的次数优选为2～3次。
本发明对所述干燥没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行干燥即可。
所述干燥完成后，本发明还优选包括研磨，本发明对所述研磨没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行并保证研磨后的粒径达到1000～1200目范围内即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的改性硅灰石或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的改性硅灰石在陶瓷制备领域中的应用。
在本发明中，所述改性硅灰石作为添加助剂应用在陶瓷制备过程中；所述改性硅灰石的用量优选为陶瓷原材料的20％。
本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的改性硅灰石及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将30g粒度为1000目的硅灰石和5g醋酸钾进行第一混合，得到第一产物；
在搅拌的条件下，将所述第一产物、60g水和5g四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯进行第二混合，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为3h，得到第二产物；
在搅拌的条件下，将所述第二产物、3g三乙烯二胺和3g羧基丁腈橡胶进行第三混合，第三混合的温度为80℃，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为2h，得到第三产物后，将所述第三产物采用乙醇洗涤3次，依次进行干燥和研磨，得到所述改性硅灰石。
实施例2
将45g粒度为1000目的硅灰石和8g醋酸钾进行第一混合，得到第一产物；
在搅拌的条件下，将所述第一产物、60g水和12g四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯进行第二混合，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为1h，得到第二产物；
在搅拌的条件下，将所述第二产物、6g三乙烯二胺和7g羧基丁腈橡胶进行第三混合，第三混合的温度为80℃，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为2h，得到第三产物后，将所述第三产物采用乙醇洗涤3次，依次进行干燥和研磨，得到所述改性硅灰石。
实施例3
将35g粒度为1000目的硅灰石和5g醋酸钾进行第一混合，得到第一产物；
在搅拌的条件下，将所述第一产物、60g水和7g四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯进行第二混合，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为2.5h，得到第二产物；
在搅拌的条件下，将所述第二产物、3g三乙烯二胺和3g羧基丁腈橡胶进行第三混合，第三混合的温度为80℃，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为2h，得到第三产物后，将所述第三产物采用乙醇洗涤3次，依次进行干燥和研磨，得到所述改性硅灰石。
实施例4
将40g粒度为1000目的硅灰石和8g醋酸钾进行第一混合，得到第一产物；
在搅拌的条件下，将所述第一产物、60g水和10g四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯进行第二混合，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为2h，得到第二产物；
在搅拌的条件下，将所述第二产物、6g三乙烯二胺和7g羧基丁腈橡胶进行第三混合，第三混合的温度为80℃，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为2h，得到第三产物后，将所述第三产物采用乙醇洗涤3次，依次进行干燥和研磨，得到所述改性硅灰石。
测试例
将100g实施例1～4制备得到的改性硅灰石和未经改性处理的硅灰石分别与300g高岭石粉体混合，制成坯料后，进行烧结成型，得到陶瓷成品。其中烧结成型的条件和性能参数如表1所示：
表1利用实施例1～4制备陶瓷成品的烧结成型条件和性能参数
Figure BDA0002595775790000071
Figure BDA0002595775790000081
由表1可知，未经改性的硅灰石与改性硅灰石的加入，烧制所得的陶瓷材料力学性能上相近，在加入相同量的改性硅灰石后，由于实施例1～4中的偶联剂的加入量不同，导致在保证陶瓷正常烧制的情况下，陶瓷的烧结成型温度会发生变化，且所述烧结成型的温度与烧结成型的时间会随着偶联剂的加入量的增加而降低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性硅灰石，其特征在于，按照质量份数计，包括以下制备原料：
Figure FDA0002595775780000011
2.如权利要求1所述的改性硅灰石，其特征在于，按照质量份数计，包括以下制备原料：
Figure FDA0002595775780000012
3.如权利要求1或2所述的改性硅灰石，其特征在于，所述硅灰石的粒径≥1000目。
4.如权利要求1或2所述的改性硅灰石，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂；
所述钛酸酯偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯。
5.如权利要求1或2所述的改性硅灰石，其特征在于，所述催化剂为三乙烯二胺、二乙胺、辛酸亚锡和二月硅酸二丁基锡中的一种或几种。
6.如权利要求1或2所述的改性硅灰石，其特征在于，所述预处理剂为醋酸钾、醋酸钠、醋酸铵、氯化钠和氯化钾中的一种或几种。
7.如权利要求1或2所述的改性硅灰石，其特征在于，所述增韧剂为羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸酯橡胶和氯丁橡胶中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一项所述的改性硅灰石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅灰石、偶联剂、催化剂、预处理剂、增韧剂和水混合后，干燥，得到所述改性硅灰石。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括以下步骤：
将硅灰石和预处理剂进行第一混合，得到第一产物；
将所述第一产物、水和偶联剂进行第二混合，得到第二产物；
将所述第二产物、催化剂和增韧剂进行第三混合。
10.权利要求1～7任一项所述的改性硅灰石或由权利要求8或9所述的制备方法制备得到的改性硅灰石在陶瓷制备领域中的应用。
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