CN111922334B - 一种基于微波的碳包覆粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例提供一种基于微波的碳包覆粉体及其制备方法，涉及碳包覆材料领域。基于微波的碳包覆粉体的制备方法主要是将金属颗粒或非金属颗粒，加入到包含长链碳氢化合物和/或多环芳烃化合物及其衍生物的液相体系中，通过微波加热，在金属颗粒或非金属颗粒的表面进行碳化反应，得到碳包覆粉体。基于微波的碳包覆粉体及其制备方法，操作简便，热效应高，制备效率高。

Description

一种基于微波的碳包覆粉体及其制备方法
技术领域
本申请涉及碳包覆材料领域，具体而言，涉及一种基于微波的碳包覆粉体及其制备方法。
背景技术
碳包覆材料是一种新型的复合材料，其一般是数层类石墨片层围绕处于核心的颗粒紧密排列而形成特殊的结构。这种特殊的结构，使碳包覆材料颗粒具有特殊的电磁性、吸附性、保护金属等特性，在电子领域、污水处理、催化材料、生物医学、磁记录材料、电极材料等领域有着广阔的应用。
目前，碳包覆材料颗粒的制备方法主要有高温热解法、低温热解法、聚能法和爆轰法，其中高温热解法的应用比较广泛。高温热解法的基本原理是将在空气中稳定存在且具有可溶性的有机金属化合物、有机金属聚合物或高分子络合物等作为金属源与合适的碳源在惰性气氛(相对于碳)中进行热解，获得金属均匀分散于碳基体的复合材料。虽然高温加热法的工艺、技术条件朝着操作可控、安全、高效的途径发展，但是其需要对金属源或非金属源和碳源整体加热，热效应较低，而且操作起来比较复杂。
因此，需要一种更加简便、且热效应高的碳包覆材料加工方式。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种基于微波的碳包覆粉体及其制备方法，操作简便，热效应高，制备效率高。
第一方面，本申请实施例提供了一种基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将金属颗粒或非金属颗粒，加入到包含长链碳氢化合物和/或多环芳烃化合物及其衍生物的液相体系中，通过微波加热，在金属颗粒或非金属颗粒的表面进行碳化反应，得到碳包覆粉体。
在一种可能的实现方式中，液相体系中添加有添加剂；可选地，添加剂为二茂铁或二茂镍。
在一种可能的实现方式中，微波加热的频率为300MHz～300GHz；可选地，微波加热的频率为1～50GHz；进一步可选地，微波加热的频率为2～3GHz。
在一种可能的实现方式中，多环芳烃化合物及其衍生物选自：萘、蒽、芘、苊、二氢苊、芴、菲、荧蒽、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1.2.3-cd)芘、二苯并(a.h)蒽、苯并(g.h.i)二萘嵌苯、以中间相小球为原料制备的稠环芳烃类化合物中的至少一种；
和/或，长链碳氢化合物为碳原子数在15～30的碳氢化合物；可选地，长链碳氢化合物为碳原子数在20以上的石蜡。
在一种可能的实现方式中，金属颗粒或非金属颗粒的粒径为 10nm～20μm，可选为20nm～1μm；
和/或，金属颗粒选自：铜粉、铝粉、铁粉、钴粉、镍粉、硅粉、锗粉、镍包铝粉、镍包铜粉中的至少一种；
非金属颗粒选自：金属氧化物、金属硝酸盐、金属磷酸盐中的至少一种；可选地，非金属颗粒选自：四氧化三铁、三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化亚钴、氧化(亚)铜、氧化铈、磷酸铁锂、磷酸钴锂、磷酸锰锂、钴酸锂、锰酸锂中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，颗粒和液相体系的用量比为1：1～100，可选为1：5～50。
在一种可能的实现方式中，反应在相对封闭的空间内进行；可选地，反应在相对封闭的流化床中连续进行。
第二方面，本申请实施例提供了一种碳包覆粉体，其采用第一方面提供的基于微波的碳包覆粉体的制备方法制备得到。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1中的镍粉的SEM图；
图2为本申请实施例1中的碳包覆粉体的SEM图；
图3为本申请实施例1中的镍粉的XRD图；
图4为本申请实施例1中的碳包覆粉体的XRD图；
图5为本申请实施例2中的镍包铝粉的SEM图；
图6为本申请实施例2中的碳包覆粉体的SEM图；
图7为本申请实施例2中的镍包铝粉的XRD图；
图8为本申请实施例2中的碳包覆粉体的XRD图；
图9为本申请实施例3中的碳包覆粉体的SEM图；
图10为本申请实施例3中的碳包覆粉体的XRD图；
图11为本申请实施例4中的不锈钢粉体的SEM图；
图12为本申请实施例4中的碳包覆粉体的SEM图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的基于微波的碳包覆粉体及其制备方法进行具体说明。
本申请实施例提供一种基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将金属颗粒或非金属颗粒，加入到包含长链碳氢化合物和/或多环芳烃化合物及其衍生物的液相体系中，通过微波加热，在金属颗粒或非金属颗粒的表面进行碳化反应，得到碳包覆粉体。
在本申请实施例的制备方法中，颗粒原料加入液相体系中，通过微波加热，颗粒表面受微波加热升温，并通过微波其它方面(比如催化、化学键活化等)的作用，在界面部分进行液相碳化过程甚至气相碳化过程，颗粒作为支撑材料或沉积材料，也有些材料颗粒(比如铁、钴、镍等)可以起到催化作用，在颗粒表面生成石墨烯或其它石墨相结构。通过微波作用于颗粒，液相体系中的碳氢分子在颗粒上吸附分解；分解和初步缩聚出的碳原子簇进一步溶解扩散到颗粒中；当碳原子簇的浓度达到过饱和状态时，碳原子簇便以石墨化碳的形式在颗粒的表面析出形成包覆碳，从而获得碳包覆粉体。
微波是频率在300MHz～300GHz(对应波长在0.1mm～1m)范围内的电磁波，本申请实施例对微波的频率不做特定的限定，只需要能够实现加热进行碳化反应即可。作为一种可选地实施方式，微波加热的频率为1～50GHz；进一步可选地，微波加热的频率为2～3GHz。
本申请实施例采用微波加热就是利用微波辐射来代替传统的外加热源，材料通过自身对电磁场能量的吸收(介质损耗)达到烧结温度而实现致密化。相对于传统的块体金属会将微波辐射反射掉，本申请采用的处于粉末状态的金属颗粒或非金属颗粒却能有效吸收微波而实现加热。微波化学在金属或非金属粉末对微波响应的条件下，微波可以另外提供的激励过程促进化学反应，包括碳材料的沉积，即从碳氢化合物转化为纯碳材料，从而实现碳包覆。
需要说明的是：微波具有热效应和非热效应，其中，微波的热效应产生的加热作用具有以下特点：(1)直接加热作用，微波对含有微波介质的物质具有快速、高效的加热作用。(2)选择性加热作用，物质内部的极化能力取决于物质自身的介电特性，因此可对矿物或化合物中的各组分进行选择性加热，从而提高反应的选择性；本申请实施例中，颗粒原料对微波有响应，液相体系的有些材料对微波没有响应，即微波集中对颗粒的表层加热，热效应高；微波化学在颗粒原料对微波响应的条件下，微波可以另外提供的激励过程促进化学反应，包括碳材料的沉积，即从碳氢化合物转化为纯碳材料。(3)精确控温作用，微波加热无滞后效应，当关闭微波源后，即无微波能量传向物质，利用这一特性可进行对温度控制要求高的化学合成处理。(4)体积加热作用，微波加热是物质在电磁场中因本身介质损耗而引起的体积加热。因此，微波加热不仅能量利用率很高、升温迅速，而且具有逆温度梯度和零温度梯度加热、降低反应温度、加快反应速度等特殊功能。
微波的非热效应的加热作用具有以下特点：
(1)激活(活化)作用，在微波电场极化反应物分子时，微波的电场能被体系吸收转化为体系的内能。比如当微波的频率达到一定程度时，体系温度很快升高，反应的活化熵增加，有效碰撞概率增大，使反应速率加快。虽然这种分子的剧烈运动，并不引起分子内部结构的改变，但它可以大大提高物质的反应活性；分子总能增加，使分子有效碰撞加剧，活化分子百分数增多，从而加速化学反应的进行；从微观方面来说，激活(或活化)原子、分子、离子等微观粒子，使分子内部的化学键变得松弛或断裂，晶格扩散和晶界扩散加快，扩散活化能大大降低，反应物间的物质迁移加速，反应的活化能也因此降低，从而使反应速率加快。(2)共振断键作用，在分子的总能量中，电子能级和核能级占绝大部分，而微波的频率在300MHz～300GHz之间，有可能因接近反应物分子的固有振动频率，引发其分子共振而导致分子化学键断裂，或改变分子的原结构形式。同时，不同的化学键有固有振动频率，困此，频率不同的微波就能引起不同的有机分子或者高分子有机化合物中不同化学键的断裂，从而选择性地促进化学反应的进行和提高分子结构的定向反应活性。(3)诱导产生等离子体，由于强电场的作用，气体经微波激发放电形成等离子体，并生成大量的活性粒子(如高能电子、离子碎片、激发态和亚稳态粒子、自由基、光子等)，这是促进化学反应的极活泼的活性物种，并对实现常规条件下难以发生的甚至不可能发生的反应极为有利。(4)诱导催化反应，许多有机化合物都不直接明显地吸收微波，但可以利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应。微波诱导催化反应是将高强短脉冲微波辐射聚焦到含有某种“敏化剂”(如铁磁金属铁、钴、镍等)的固体催化剂床表面上，由于表面金属点受微波能的强烈作用发热，使某些表面点位选择性地被很快加热至很高温度。尽管反应器中的任何有机试剂都不会被微波直接加热，但当它们与受激发的表面点位接触时却可发生反应。(5)低温烧结作用，在微波加热过程中，电磁场首先激发反应过程基元，如极化、化学键断裂、碰撞、扩散等，然后再生热，从而使微波加热的烧结温度较传统加热方式降低。
本申请实施例所采用的原料中，金属颗粒即为金属粉末，非金属颗粒即为非金属粉末。本申请实施例对金属颗粒或非金属颗粒的种类并不做特别的限定，金属颗粒可以选自：铜粉、铝粉、铁粉、钴粉、镍粉、锰粉、锌粉、硅粉、锗粉、镍包铝粉、镍包铜粉中的至少一种。非金属颗粒可以选自：金属氧化物、金属硝酸盐(比如硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰、硝酸锌)、金属乙酸盐(比如乙酸铜、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰、乙酸锌)、金属磷酸盐中的至少一种；非金属颗粒具体可以选自：四氧化三铁、三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化亚钴、氧化(亚)铜、氧化铈、磷酸铁锂、磷酸钴锂、磷酸锰锂、钴酸锂、锰酸锂中的至少一种。
本申请实施例对颗粒(粉末)原料的粒径并不做特别的限定，其可以在微米级级别也可以在纳米级级别，形状可选为球形或类球形材料。通常情况下，金属颗粒或非金属颗粒的粒径为10nm～20μm，可选为20nm～1μm。
本申请实施例所采用的原料中，长链碳氢化合物为碳原子数在 15～30的碳氢化合物；可选地，长链碳氢化合物为碳原子数在20以上(包括本数20)的高熔点石蜡。通常情况下，碳原子数在15～30 的碳氢化合物在气态高温(比如700～1600℃)下深度分解反应并最终沉积变成固体炭的过程称之为气相炭化。这种炭化过程首先是进行热解，让化学键均裂从而生产自由基然后再发生聚合成固相炭。
多环芳烃又称之为稠环芳烃，二个或者多个苯环共用相邻的二个碳原子，相互连接形成的多环芳烃化合物，称之为稠环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)。气相碳化是指碳氢化合物分子于气态下分解并沉积成固态炭的过程，稠环芳烃的结构可以被看作是2维石墨片段，并且全部由sp2杂化碳原子构成。当稠环芳烃的苯环数量很多，分子量很高的时候，其分子结构与石墨烯极其相似。随稠环芳烃苯环数量的增加，碳化产物的石墨结晶程度明显提高；同时由气相碳化过程为主导，逐渐转变为液相碳化过程主导，前驱体中存在的脂肪烃会导致产物结构的石墨结晶程度和直径有所下降。本申请实施例所采用的原料中，多环芳烃化合物及其衍生物选自：萘、蒽、芘、苊 (Acenaphthylene)、二氢苊(Acenaphthene)、芴(Fluorene)、菲 (Phenanthrene)、荧蒽(Fluoranthene)、苯并(a)蒽(Benzo(a)anthracene)、屈(Chrysene)、苯并(b)荧蒽(Benzo(b)fluoranthene)、苯并(k)荧蒽 (Benzo(k)fluoranthene)、苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene)、茚并(1.2.3-cd) 芘(Indeno(1.2.3-cd)pyrene)、二苯并(a.h)蒽(Dibenzo(a.h)anthracene)、苯并(g.h.i)二萘嵌苯(Benzo(g.h.i)perylene)、以中间相小球为原料制备的稠环芳烃类化合物(MCMB-PAH)中的至少一种，中间相小球是由稠环芳烃大分子堆砌而成的球状结构，以中间相小球为原料，对其稠环芳烃分子进行剥离，制备具有良好脂溶性，分子量较大的 PAHs。其中，萘是最简单的稠环芳烃，是一种表面有光泽的状晶体，沸点218℃，熔点80.6℃，易溶于乙醇及苯中，萘分子结构由2个苯环碳碳键相互连接而成的，分子量128。蒽是表面用肉眼看是无色或稍微偏浅黄的片状晶体，在紫外下可以观察到荧光，物理性质上它的熔点是217℃，沸点345℃，与水互不相溶，一般情况下难溶于乙醚及乙醇，易溶于二硫化碳、醋酸、热苯等。
本申请实施例还可以采用包括煤焦油和/或沥青的液相体系，这是因为煤焦油、沥青本身蕴含大量多环芳烃化合物(PAHs)，分子性能比较稳定。液相碳化过程是指沥青，煤焦油等前驱体在碳化过程中，随温度升高而转化为粘稠的液态，这些前驱体在常温下可以是固态的，但温度的升高使其液化。中间相沥青的液相碳化过程中如果要从化学角度来看它的反应特征分为热分解及热缩聚，在缓慢升温的过程中会发生氢转移。煤沥青碳化加热初期的时候，稠环芳烃所带的侧链发生裂解反应，一般会先在分子中最不稳定的键之间发生热裂解从而其中一部分变成气体放出，剩下的部分会存在自由基中生成稳定的缩合稠环芳烃，当温度进一步升高达到400℃的时候稠环芳烃会发生热聚合反应，生成带有侧链的平面状大分子并在分子间作用力形成层积体，这种大分子形成的层积体在表面张力作用下会慢慢生成球状体，然后变大成为中间相小球体，整个液相碳化过程随着温度的不断升高系统的粘度也在不断增加最后达到固化。
在采用沥青作为原料时，还可以调整其粘度，用于提高沥青的可变形性利于其成球。粘度调节主要采用加入调节剂的方法，所用调节剂一般应与所用沥青具有良好的相溶性且沸点应不低于150℃的有机溶剂。这类有机溶剂包括均四甲苯、萘、烷基萘和联苯等芳香烃，也包括氯代烃如三氯苯和氯化苯等，其中萘是较理想的改变粘度用物质。这些粘度调节剂的用量一般占沥青重量的5～50wt％。
本申请实施例所采用的原料的用量不做特定的限定，作为一种实施方式，颗粒原料和液相体系的用量比为1：1～100，可选为1：5～50，例如，1：1、1：5、1：10、1：20等等。
在本申请实施例中，液相体系可以包含长链碳氢化合物，或者多环芳烃化合物，或者多环芳烃化合物衍生物，还可以包含上述中的至少两种。当组成液相体系的化合物为固态时，可以通过其他方式加热使其熔化成液态形成液相体系，再进行微波加热反应；还可以采用特定的溶剂(比如DMF溶剂)溶解化合物从而形成液相体系。
为了使反应进行的更加顺畅，在本申请的一些实施例中，液相体系中还可以添加有添加剂，例如为二茂铁或二茂镍，用于催化碳化反应的发生；通常情况下，液相体系中添加剂的添加量为0.1％～10％。比如二茂铁与萘的混合物共同构成液相体系。另外，还可以选用四水合乙酸镍，四水合乙酸钴，硼酸作为催化剂。
由于液相体系中的化合物易升华，微波加热反应过程需要在相对封闭(气体无法逸出)的空间内进行，比如相对封闭的容器；还可以在反应结束(完成碳包覆)后，还可以进行固液分离，固相主要为碳包覆粉体产物，液相主要为液相体系，可以继续循环使用。作为一种实施方式，反应在相对封闭的微波反应系统(流化床或其他设备)中连续进行，使在流化床结束处完成碳包覆，进行固液分离，液相反应物适当冷却后即可循环利用。
微波碳化反应装置通常由微波发生器(磁控管和调速管)、波导管、加热腔和微波电源组成，加热腔有谐振式和非谐振式两种，谐振式加热腔又有多模场型和单模场型两种。单模场型可形成稳定的电磁波.能量集中，适合烧结低损耗材料，但均匀场区小，无法烧结大尺寸工件；多模场型谐振腔结构简单，易得到较大区域的均匀场强，可用于加热大尺寸、介质损耗高的材料。作为一种实施方式，反应设备内具有玻璃管(陶瓷管、四氟乙烯管等耐高温不吸波材料)，其直径一般为10～50cm，长度一般为100cm～500cm，可以是直管型，也可以是螺旋管(蛇形管)；反应设备具有5～100个微波馈能口，每个输入功率为1～10kW，总功率5～1000kW。例如采用发明专利公开的“一种油页岩的微波辅助连续萃取装置”作为微波反应系统进行制备，其中，1-1可作为颗粒原料入口，1-2可作为形成液相体系的新加化合物或循环使用物的入口。
微波加热可以使反应温度超过液相体系的沸点，只需要设置相应的冷凝回收设备使气化后的液相体系能够恢复成液态，另外还可以控制微波加热温度，使反应温度(颗粒表面温度)尽可能高，又保持其不超出沸点。作为一种实施方式，反应的温度不大于液相体系的沸点，并不表示本申请实施例的技术方案限定于此。
本申请实施例还提供一种碳包覆粉体，其采用上述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法制备得到。碳包覆粉体的粒径通常为 10nm～50um，该碳包覆粉体可以用于催化材料、吸波材料、导电材料、电池材料、生物医学材料、电磁性存储材料、微电子材料、光电辐射材料等不同领域。比如，按照上述的制备方法制得的碳包覆磁性金属 (如Fe，Co，Ni)纳米材料作为催化剂具有单独磁性纳米催化剂所不具备的优势，即纳米颗粒表面包覆的碳壳能有效防止催化剂被环境所影响，有效扩大磁性催化剂适用范围。或者，按照上述的制备方法制得的碳包覆金属锡锂材料作为离子电池负极材料。又比如，按照上述的制备方法制得的碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4)材料可作为锂离子电池正极材料。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种碳包覆粉体，其采用的原料为金属粉末和形成液态体系的化合物，其中，金属粉末原料为球形镍粉，化合物原料是中间相小球为原料制备的稠环芳烃类化合物。
将化合物原料连续加入微波反应系统中，然后进行微波加热，微波频率为2.45GHz，化合物原料熔融形成液态体系，再将金属粉末原料连续加入到微波反应系统中的液相体系中。在一小时时间内以均匀速度输入上述原料混合物，其中金属粉末原料1公斤，化合物原料 10公斤，采用微波法进行碳包覆；微波功率及运行速度经适当匹配，以使体系温度低于液相体系的沸点。
微波处理后的混合物采用过滤或自然沉降的方法实现固液分离，分离得到的液体可重复与粉末原料混合后重新上料；分离得到的固体经清洗干燥后精制回收，得到碳包覆粉体。
分别将本实施例中的镍粉(金属粉末原料)和碳包覆粉体(产品) 进行SEM分析和XRD分析，图1为镍粉的SEM图，图2为碳包覆粉体的SEM图，图3为镍粉的XRD图，图4为碳包覆粉体的XRD 图。
由图1和图2可以看出，原本非常光滑的镍粉表面经过碳包覆后，得到的碳包覆粉体表面非常粗糙，存在颗粒和片状的沉积物，可以推断该碳包覆粉体的表面存在碳包覆；而且对比图3和图4可以看出，图4在大约44°的地方出现了一个峰，该峰即为石墨峰，由此确定本实施例的制备方法成功实现碳包覆。
实施例2
本实施例提供一种碳包覆粉体，其采用的原料为金属粉末和形成液态体系的化合物，其中，金属粉末原料为镍包铝粉，化合物原料是以萘、蒽、芘、四氢萘为原料，适量比例混合形成的。
将化合物原料连续加入微波反应系统中，然后进行微波加热，微波频率为2.45GHz，化合物原料熔融形成液态体系，再将金属粉末原料连续加入到微波反应系统中的液相体系中。在一小时时间内以均匀速度输入原料混合物，其中金属粉末原料1公斤，化合物原料10公斤，微波功率及运行速度经适当匹配，以使体系温度低于液相体系的沸点。
微波处理后的混合物采用过滤或自然沉降的方法实现固液分离，分离得到的液体可重复与相同或不同粉末原料混合后重新上料；分离得到的固体经清洗干燥后精制回收，得到碳包覆粉体产品。
分别将本实施例中的镍包铝粉(金属粉末原料)和碳包覆粉体(产品)进行SEM分析和XRD分析，图5为镍包铝粉的SEM图，图6 为碳包覆粉体的SEM图，图7为镍包铝粉的XRD图，图8为碳包覆粉体的XRD图。
由图5和图6可以看出，原本比较光滑的镍包铝粉表面经过碳包覆后，得到的碳包覆粉体表面存在块状的沉积物，可以推断该碳包覆粉体的表面存在碳包覆。
实施例3
本实施例提供一种碳包覆粉体，其采用的原料为非金属粉末和形成液态体系的化合物，其中，非金属粉末原料为磷酸铁锂粉，化合物原料是以萘、蒽、芘、四氢萘为原料，适量比例混合形成的。
将化合物原料连续加入微波反应系统中，然后进行微波加热，微波频率为2.45GHz，化合物原料熔融形成液态体系，再将非金属粉末原料连续加入到微波反应系统中的液相体系中。在一小时时间内以均匀速度输入原料混合物，其中金属粉末原料1公斤，化合物原料10 公斤，微波功率及运行速度经适当匹配，以使体系温度低于液相体系的沸点。
微波处理后的混合物采用过滤或自然沉降的方法实现固液分离，分离得到的液体可重复与粉末原料混合后重新上料；分离得到的固体经清洗干燥后精制回收，得到碳包覆粉体产品。
分别将本实施例中的磷酸铁锂粉(非金属粉末原料)进行SEM 分析和XRD分析，图9为碳包覆粉体的SEM图，图10为碳包覆粉体的XRD图。
由图9可以看出，碳包覆粉体的表面非常粗糙，有大量颗粒沉积物，由此推断该碳包覆粉体的表面存在碳包覆。
实施例4
本实施例提供一种碳包覆粉体，其采用的原料为金属粉末和形成液态体系的化合物，其中，金属粉末原料为不锈钢粉，粒径为 2μm～30μm，化合物原料是沥青。
将沥青置于容器中加热熔融形成液态体系，并连续加入微波反应系统中，再将金属粉末原料连续加入到微波反应系统中的液相体系中。然后进行微波加热，微波频率为2.45GHz，在一小时时间内以均匀速度输入混合物，其中金属粉末原料1公斤，化合物原料10公斤，采用微波法进行碳包覆。微波功率及运行速度经适当匹配，以使体系温度低于液相体系的沸点。
微波处理后的混合物采用过滤、离心或自然沉降的方法实现固液分离，分离得到的液体可重复与粉末原料混合后重新上料；分离得到的固体经清洗干燥后精制回收，即为碳包覆粉体产品。
分别将本实施例中的不锈钢粉(非金属粉末原料)和碳包覆粉体 (产品)进行SEM分析，图11为不锈钢粉的SEM图，图12为碳包覆粉体的XRD图。
由图11和图12可以看出，原本比较光滑的不锈钢粉表面经过碳包覆后，得到的碳包覆粉体表面存在粉末和颗粒的沉积物，可以推断该碳包覆粉体的表面存在碳包覆。
综上所述，本申请实施例的基于微波的碳包覆粉体及其制备方法，操作简便，热效应高，制备效率高。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将金属颗粒或非金属颗粒，加入到包含长链碳氢化合物和/或多环芳烃化合物及其衍生物的液相体系中，所述非金属颗粒选自：金属氧化物、金属硝酸盐、金属磷酸盐中的至少一种，所述长链碳氢化合物为碳原子数在15～30的碳氢化合物，通过微波加热，在金属颗粒或非金属颗粒的表面进行碳化反应，所述微波加热的频率为2～3GHz，反应在相对封闭的流化床中连续进行，得到碳包覆粉体。
2.根据权利要求1所述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其特征在于，所述液相体系中添加有添加剂；所述添加剂为二茂铁或二茂镍。
3.根据权利要求1所述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其特征在于，所述多环芳烃化合物及其衍生物选自：萘、蒽、芘、苊、二氢苊、芴、菲、荧蒽、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1.2.3-cd)芘、二苯并(a.h)蒽、苯并(g.h.i)苝中的至少一种；和/或，所述长链碳氢化合物为碳原子数在20以上的石蜡。
4.根据权利要求1所述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其特征在于，所述金属颗粒或非金属颗粒的粒径为10nm～20μm；和/或，所述金属颗粒选自：铜粉、铝粉、铁粉、钴粉、镍粉、硅粉、锗粉、镍包铝粉、镍包铜粉中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其特征在于，所述金属颗粒或非金属颗粒的粒径为20nm～1μm。
6.根据权利要求1所述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其特征在于，所述非金属颗粒选自：四氧化三铁、三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化亚钴、氧化铜、氧化亚铜、氧化铈、磷酸铁锂、磷酸钴锂、磷酸锰锂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其特征在于，所述颗粒和所述液相体系的用量比为1：1～100。
8.根据权利要求7所述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法，其特征在于，所述颗粒和所述液相体系的用量比为1：5～50。
9.一种碳包覆粉体，其特征在于，其采用如权利要求1至8中任一项所述的基于微波的碳包覆粉体的制备方法制备得到。
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