CN111912839B - 催化发光反应器、过氧化丁酮的检测装置和检测方法 - Google Patents

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    • G01N31/10—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using catalysis

Abstract

本发明涉及检测技术领域，尤其是涉及一种催化发光反应器、过氧化丁酮的检测装置和检测方法。催化发光反应器，包括腔体结构和设置于所述腔体结构中的基材；所述基材表面附着有纳米氧化钇催化层；所述腔体结构设置有气体进口和气体出口。过氧化丁酮的检测装置，包括采样单元、催化发光反应器和检测单元；所述采样单元的出口连接于所述气体进口；所述检测单元包括光电倍增器、发光仪和显示器，所述光电倍增器与所述发光仪电连接，所述发光仪与所述显示器电连接；所述光电倍增器用于检测所述催化发光反应器中的发光信号。本发明的检测装置，可实现对过氧化丁酮浓度的实时在线检测，为长期准确检测氧化异丁酮的浓度提供了保证。

Description

催化发光反应器、过氧化丁酮的检测装置和检测方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其是涉及一种催化发光反应器、过氧化丁酮的检测装置和检测方法。
背景技术
过氧化丁酮是一种强氧化剂，在工业中具有重要应用。过氧化丁酮对呼吸道有刺激作用，会灼伤皮肤和眼睛，特别是过氧化丁酮极不稳定，遇火源或高温、摩擦、撞击等就会引起激烈燃烧或燃爆。近年来，过氧化丁酮爆炸事故屡有发生，给人民生命财产安全带来了极大危害。发展现场、实时在线监测过氧化丁酮浓度的仪器方法对预防其危害具有重要作用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种催化发光反应器，可以用于催化过氧化丁酮反应，有助于实现对过氧化丁酮的检测。
本发明的第二目的在于提供过氧化丁酮的检测装置。
本发明的第三目的在于提供过氧化丁酮的检测方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
催化发光反应器，包括腔体结构和设置于所述腔体结构中的基材；所述基材表面附着有纳米氧化钇催化层；所述腔体结构设置有气体进口和气体出口。
在本发明的具体实施方式中，所述基材包括陶瓷基材。优选的，所述基材为陶瓷加热棒。
在本发明的具体实施方式中，还包括调压器，所述调压器通过导线与所述陶瓷加热棒电连接。通过改变调压器的输出电压以控制所述陶瓷加热棒的加热温度。
在本发明的具体实施方式中，所述腔体为石英腔体。
在本发明的具体实施方式中，所述纳米氧化钇催化层的厚度为2mm±0.5mm。
本发明提供了所述催化发光反应器的一种制备方法，包括如下步骤：
将纳米氧化钇烧结于所述基材表面；所述烧结的温度为350～400℃，所述烧结的时间为20～30min。
在本发明的具体实施方式中，所述纳米氧化钇的制备方法，包括如下步骤：
钇盐的乙醇溶液与柠檬酸钠混合，于搅拌条件下加入氢氧化钠溶液，继续搅拌10～20min，得悬浮液；
将所述悬浮液进行固液分离，收集固体进行洗涤、干燥处理；
将干燥处理后的固体煅烧处理；所述煅烧的温度为600±20℃，所述煅烧的时间为2～3h。
本发明还提供了过氧化丁酮的检测装置，包括：
采样单元、催化发光反应器和检测单元；
所述催化发光反应器前述任一种所述的催化发光反应器；所述采样单元的出口连接于所述气体进口；
所述检测单元包括光电倍增器、发光仪和显示器，所述光电倍增器与所述发光仪电连接，所述发光仪与所述显示器电连接；所述光电倍增器用于检测所述催化发光反应器中的发光信号。
所述发光仪将所述发光信号处理后，由所述显示器显示。
在本发明的具体实施方式中，所述发光仪为超微弱发光仪。
在本发明的具体实施方式中，还包括暗室，所述催化发光反应器置于所述暗室中。进一步的，所述暗室设置有开槽，所述开槽内设置有滤光片。其中，所述滤光片的可以为380～535nm的滤光片，如425nm滤光片。滤光片的设置能够有效减少背景信号。
在本发明的具体实施方式中，所述暗室外与滤光片对应的位置处设置有不透光的中空柱体，所述光电倍增器设置于所述中空柱体内。进一步的，所述不透光的中空柱体可以为合金材质的中空柱体。通过这样的结构设置，减少背景信号，提高发光信号检测的准确度。
在本发明的具体实施方式中，所述采样单元包括采样阀、定量环和具有双通道的采样泵，所述定量环两端与所述采样阀连通，所述采样泵的双通道分别与所述采样阀连通。
上述连通方式可通过聚四氟乙烯材质的流通管实现。
在本发明的具体实施方式，所述采样阀为六通阀，所述采样泵的第一通道和第二通道分别连接于所述六通阀的第一阀口和第三阀口，所述定量环的两端分别连接于所述六通阀的第二阀口和第五阀口，所述六通阀的第四阀口连接于所述气体进口。六通阀的第六阀口作为排气口。
第一通道用于输送样品，第二通道用于输送载气。载气可以为干燥洁净的空气。
其中，六通阀的第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口、第六阀口的排序命名为从六通阀的任意阀口开始按照逆时针或顺时针从第一开始排序命名。在通电状态时，六通阀的第一阀口与第二阀口连通，第三阀口与第四阀口连通，第五阀口和第六阀口连通；在断电状态时，六通阀的第一阀口与第六阀口连通，第二阀口和第三阀口连通，第四阀口和第五阀口连通。
在实际操作中，通过继电器控制采样阀的通电状态和断电状态，实现自动化采样、进样检测，采样和进样的时间可在0.1s至99h的时间范围内任意设置。
在通电状态下，样品由第一通道经采样阀的第一阀口、第二阀口送入定量环中，使样品充满定量环，载气由第二通道经采样阀的第三阀口、第四阀口送入腔体中，该状态下，完成了采样及腔体的预处理；在断电状态下，载气经第三阀口、第二阀口进入定量环，将定量环中的样品经第五阀口、第四阀口送入腔体中，该状态下，完成了进样。
在本发明的具体实施方式中，各个单元如需供电，由供电单元供电。
本发明还提供了采用所述检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，包括如下步骤：
待测气体由采样单元送入催化发光反应器后，由检测单元检测反应后的气体的发光信号。
在本发明的具体实施方式中，所述发光信号的检测波长为380～535nm，优选425nm。
在本发明的具体实施方式中，所述催化发光反应器中的反应温度为80～258℃，优选80℃。
在本发明的具体实施方式中，载气的流速为120～260mL/min，优选为240mL/min。
在本发明的具体实施方式中，将含过氧化丁酮的标准系列工作气体样品分别由所述采样单元送入所述催化发光反应器后，分别由所述检测单元检测反应后的气体的发光信号，以标准系列工作气体样品的浓度为横坐标，以某一检测波长下的发光信号的强度为纵坐标，绘制过氧化丁酮的标准曲线；将所述待测气体反应后的气体的相应检测波长下的发光信号的强度代入所述过氧化丁酮的标准曲线中，计算得到所述待测气体中过氧化丁酮的浓度。
上述检测的所述发光信号的检测波长为425nm，所述催化发光反应器中的反应温度为80℃，载气的流速为240mL/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用纳米氧化钇能够特异性催化过氧化丁酮的氧化，使其在特定波长下产生发光信号，实现对过氧化丁酮的特异性检测；
(2)本发明的检测装置，可实现对过氧化丁酮浓度的实时在线检测，为长期准确检测氧化异丁酮的浓度提供了保证；
(3)本发明可定量检测过氧化丁酮的浓度，且具有良好的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的过氧化丁酮的检测装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的过氧化丁酮的检测方法对不同物质的催化发光信号；
图3为本发明实施例提供的过氧化丁酮的检测方法对不同浓度的过氧化异丁酮的动力学响应曲线；
图4为本发明实施例提供的过氧化丁酮的标准曲线；
图5为本发明实施例提供的5次平行测定200ppbv过氧化丁酮发光强度；
图6为本发明实施例提供的一周内7次测定200ppbv过氧化丁酮的发光强度变化趋势图；
图7为本发明实施例提供的模拟在线实时监测空气中的过氧化丁酮的发光强度变化规律。
附图标记：
1-纳米氧化钇催化层； 2-陶瓷加热棒； 3-石英腔体；
4-调压器； 5-暗室； 6-滤光片；
7-合金中空柱体； 8-光电倍增器； 9-发光仪；
10-显示器； 11-采样泵； 12-采样阀；
13-定量环； 14-继电器； a-第一通道；
b-第二通道； Ⅰ-第一阀口； Ⅱ-第二阀口；
Ⅲ-第三阀口； Ⅳ-第四阀口； Ⅴ-第五阀口；
Ⅵ-第六阀口； 31-气体进口； 32-气体出口。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明实施例提供的过氧化丁酮的检测装置的结构示意图。如图1所示，本实施例提供的过氧化丁酮的检测装置，包括采样单元、催化发光反应器和检测单元。
所述催化发光反应器包括设置有气体进口31和气体出口32的石英腔体3和置于所述石英腔体3内的基材，所述基材表面附着有纳米氧化钇催化层1；所述采样单元的出口连接于所述气体进口31。
所述检测单元包括光电倍增器8、发光仪9和显示器10，所述光电倍增器8与所述发光仪9电连接，所述发光仪9与所述显示器10电连接；所述光电倍增器8用于检测所述催化发光反应器中的发光信号，将发光信号转换为电信号，并传输至所述发光仪9将所述信号转化处理后，由所述显示器10显示。
在本发明的具体实施方式中，所述基材包括陶瓷基材。优选的，所述基材为陶瓷加热棒2。
在本发明的具体实施方式中，还包括调压器4，所述调压器4通过导线与所述陶瓷加热棒2电连接。通过改变调压器4的输出电压以控制所述陶瓷加热棒2的加热温度。
待测气体在经过采样单元送入催化发光反应器中后，陶瓷加热棒2加热至相应的反应温度下，待测气体与纳米氧化钇催化层1接触，在纳米氧化钇催化层1表面过氧化丁酮被空气中的氧气氧化，产生催化发光信号，由检测单元检测分析并显示。
过氧化丁酮在纳米氧化钇催化层1表面可产生强催化发光信号，而其它物质如乙醚、丁酮、正丁醛、正丙醛、丙酮、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、乙酸、乙酸乙酯、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯及正己烷等气体在同样条件下不产生信号。
在本发明的具体实施方式中，所述纳米氧化钇催化层1的厚度为2mm±0.5mm，优选为2mm。
进一步的，所述光电倍增器8可以为光电倍增管。
采用石英材质的石英腔体3，能够进一步避免气体对腔体的损伤，也避免对发光信号测试的干扰。
在本发明的具体实施方式中，所述石英腔体3可以为横向设置的中空柱状腔体，在所述石英腔体3的沿横向的两端设置所述气体进口31和气体出口32，附着有纳米氧化钇催化层1的基材设置于所述石英腔体3内，使气体由所述气体进口31进入石英腔体3内，先接触附着有纳米氧化钇催化层1的基材进行反应后，再进一步由所述气体出口32流出。
进一步的，所述发光仪9为超微弱发光仪。可采用商品化的超微弱发光仪，如型号为BPCL的超微弱发光仪。
进一步的，还包括暗室5，所述石英腔体3置于所述暗室5中。进一步的，所述暗室5设置有开槽，所述开槽内设置有滤光片6。其中，所述滤光片6的可以为380～535nm的滤光片，如425nm滤光片。滤光片6的设置能够有效减少背景信号。
进一步的，所述暗室5外与滤光片6对应的位置处设置有合金中空柱体7，所述光电倍增器8设置于所述合金中空柱体7内。通过这样的结构设置，减少背景信号，提高发光信号检测的准确度。
进一步的，所述催化发光反应器设置于所述光电倍增器8朝向所述滤光片6的检测方向上。用以保证光电倍增器8能够有效检测到经催化发光反应器中纳米氧化钇催化层1催化得到的发光信号。
进一步的，所述采样单元包括采样阀12、定量环13和具有双通道的采样泵11，所述定量环13的两端与所述采样阀12连通，所述采样泵11的双通道分别与所述采样阀12连通。
上述连通方式可通过聚四氟乙烯材质的流通管实现。
进一步的，所述采样阀12为六通阀，所述采样泵11的第一通道a和第二通道b分别连接于所述六通阀的第一阀口Ⅰ和第三阀口Ⅲ，所述定量环13的两端分别连接于所述六通阀的第二阀口Ⅱ和第五阀口Ⅴ，所述六通阀的第四阀口Ⅳ连接于所述气体进口31。六通阀的第六阀口Ⅵ作为排气口。
第一通道a用于输送样品，第二通道b用于输送载气。载气可以为干燥洁净的空气。
其中，六通阀的第一阀口Ⅰ、第二阀口Ⅱ、第三阀口Ⅲ、第四阀口Ⅳ、第五阀口Ⅴ、第六阀口Ⅵ的排序命名为从六通阀的任意阀口开始按照逆时针或顺时针从第一开始排序命名。在通电状态时，六通阀的第一阀口Ⅰ与第二阀口Ⅱ连通，第三阀口Ⅲ与第四阀口Ⅳ连通，第五阀口Ⅴ和第六阀口Ⅵ连通；在断电状态时，六通阀的第一阀口Ⅰ与第六阀口Ⅵ连通，第二阀口Ⅱ和第三阀口Ⅲ连通，第四阀口Ⅳ和第五阀口Ⅴ连通。
在实际操作中，通过继电器14控制采样阀12的通电状态和断电状态，实现自动化采样、进样检测，采样和进样的时间可在0.1s至99h的时间范围内任意设置。
在通电状态下，样品由第一通道a经采样阀12的第一阀口Ⅰ、第二阀口Ⅱ送入定量环13中，使样品充满定量环13，载气由第二通道b经采样阀12的第三阀口Ⅲ、第四阀口Ⅳ送入石英腔体3中，该状态下，完成了采样及石英腔体3的预处理；在断电状态下，载气经第三阀口Ⅲ、第二阀口Ⅱ进入定量环13，将定量环13中的样品经第五阀口Ⅴ、第四阀口Ⅳ送入石英腔体3中，该状态下，完成了进样。
在本发明的具体实施方式中，各个单元如需供电，由供电单元供电。
本发明采用的纳米氧化钇的制备方法包括如下步骤：
钇盐的乙醇溶液与柠檬酸钠混合，于搅拌条件下加入氢氧化钠溶液，继续搅拌10～20min，得悬浮液；
将所述悬浮液进行固液分离，收集固体进行洗涤、干燥处理；
将干燥处理后的固体煅烧处理；所述煅烧的温度为600±20℃，所述煅烧的时间为2～3h。
在本发明的具体实施方式中，所述钇盐包括硝酸钇。
采用上述方法制备得到的纳米氧化钇具有一定的粒径、形貌、晶型等，进一步保证了催化发光检测的有效性。
下述具体实施例中采用的纳米氧化钇的制备方法，可以包括如下步骤：0.7660g的In(NO3)3·6H2O在搅拌条件下溶于50mL纯乙醇中，然后加入0.1471g柠檬酸钠。持续搅拌10min后缓慢滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液，滴加完毕后搅拌20min，得到悬浮液。将所述悬浮液离心处理，采用乙醇和水交替洗涤5次后在80℃下干燥12h，然后在600℃的马弗炉中煅烧3h，制备得到纳米氧化钇粉末。
进一步的，所述催化发光反应器的制备方法，可以包括如下步骤：
将纳米氧化钇粉末烧结于所述基材，如陶瓷加热棒表面；所述烧结的温度为350～400℃，所述烧结的时间为20～30min。优选的，所述烧结的温度为350℃，所述烧结的时间为20min。
如在不同实施方式中，所述烧结的温度可以为350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃等等；所述烧结的时间可以为20min、22min、24min、26min、28min、30min等等。
本发明还提供了采用所述检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，包括如下步骤：
待测气体由采样单元送入催化发光反应器后，由检测单元检测反应后的气体的发光信号。
进一步的，所述发光信号的检测波长为380～535nm，优选为425nm。
如在不同实施方式中，所述发光信号的检测波长可以为380nm、390nm、400nm、410nm、420nm、425nm、430nm、440nm、450nm、460mn、470nm、480nm、490nm、500nm、510nm、520nm、530nm、535nm等等。
进一步的，所述催化发光反应器中的反应温度为80～258℃，优选为80℃。
如在不同实施方式中，所述催化发光反应器中的反应温度可以为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、258℃等等。
进一步的，载气的流速为120～260mL/min，优选为240mL/min。
如在不同实施方式中，载气的流速可以为120mL/min、130mL/min、140mL/min、150mL/min、160mL/min、170mL/min、180mL/min、190mL/min、200mL/min、210mL/min、220mL/min、230mL/min、240mL/min、250mL/min、260mL/min等等。
进一步的，将含过氧化丁酮的标准系列工作气体样品分别注入检测装置中，检测380～535nm某一检测波长下的发光信号(如425nm的发光信号)，以标准系列工作气体样品的浓度为横坐标，以发光信号的强度为纵坐标，绘制过氧化丁酮的标准曲线；将所述待测气体在相应检测波长下的发光信号的强度代入所述过氧化丁酮的标准曲线中，计算得到所述待测气体中过氧化丁酮的浓度。
实施例1
本实施例提供了采用图1所示的过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，包括如下步骤：
(1)采用顶空配气法配制浓度为200ppbv的过氧化丁酮气体，作为待测气体；
(2)通过继电器控制采样阀处于通电状态，启动采样泵11，待测气体由第一通道a经采样阀的第一阀口Ⅰ、第二阀口Ⅱ送入定量环中，使待测气体充满定量环，完成采样；干燥洁净的载气由第二通道b经采样阀的第三阀口Ⅲ、第四阀口Ⅳ送入石英腔体中，除去腔体中其余气体杂质等；载气的流速为240mL/min；
(3)启动调压器，控制调压器的输出电压，控制陶瓷加热棒的温度为80℃；通过继电器控制采样阀处于断电状态，干燥洁净的载气经第三阀口Ⅲ、第二阀口Ⅱ送入定量环，并将定量环中的待测气体经第五阀口Ⅴ、第四阀口Ⅳ送入石英腔体中，完成了进样；载气的流速为240mL/min；
(4)进入石英腔体中的待测气体接触陶瓷加热棒表面的纳米氧化钇催化层，在80℃条件下发生氧化，光电倍增管检测425nm波长的发光信号并转换为电信号传输至所述超微弱发光仪进行放大和处理后，由显示器如电脑计算器读出显示。
比较例1-17：
参考上述实施例1的检测方法，区别仅在于：将步骤(1)的待测气体分别替换为浓度为2000ppbv的乙醚、丁酮、正丁醛、正丙醛、丙酮、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、乙酸、乙酸乙酯、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯及正己烷气体。
各待测气体的配制方法均为顶空配气法。
实施例1和比较例1-17检测到的发光信号的强度如图2所示，图2中，横坐标分别代表不同的待测气体，1：过氧化丁酮；2：乙醚；3：丁酮；4：正丁醛；5：正丙醛；6：丙酮；7：甲醇；8：乙醇；9：甲醛；10：乙醛；11：乙酸；12：乙酸乙酯；13：苯；14：甲苯；15：邻二甲苯；16：间二甲苯；17：对二甲苯；18：正己烷。
从图2中可知，本发明的检测方法对过氧化丁酮具有特异性。
实施例2
本实施例参考实施例1的检测方法，区别在于：在检测波长为425nm，反应温度为80℃，载气的流速为240mL/min条件下，依次分别测定浓度为30ppbv、60ppbv及200ppbv的过氧化丁酮气体，三个浓度的气体进样时间分别为20s，50s和80s，所得的动力学响应曲线如图3所示。
图3中，曲线上1、2和3分别代表浓度为30ppbv、60ppbv及200ppbv的过氧化丁酮气体的动力学相应曲线。
实施例3
本实施例提供了过氧化丁酮的标准曲线的计算方法，包括如下步骤：
(1)采用顶空配气法配制浓度分别为4ppbv、10ppbv、30ppbv、60ppbv、200ppbv、325ppbv及500ppbv的过氧化丁酮的标准系列工作气体样品；
(2)采用实施例1的检测方法，在检测波长为425nm，反应温度为80℃，载气的流速为240mL/min条件下，平行测定上述标准系列工作气体样品，将测量得到的发光信号的发光强度对过氧化丁酮的浓度进行线性回归，得到线性回归方程为：y＝540.5x-2142.1，y为发光强度，x为过氧化丁酮浓度；相关系数r＝0.9967，标准曲线如图4所示。
在信噪比等于3时的检出限为1ppbv。根据工作场所职业接触限值-EH40/2005规定，过氧化丁酮短时间接触容许浓度为200ppbv。本发明的检测方法的检出限低于这一限值，因此可用于工作场所过氧化丁酮浓度的定量监测。
实施例4
本实施例是对本发明的检测方法的重现性的验证：
参考实施例1的检测方法，在检测波长为425nm，反应温度为80℃，载气的流速为240mL/min条件下，在第一次进样后，每间隔30s注入过氧化丁酮气体样品，平行5次测定浓度为200ppbv的过氧化丁酮气体样品。测试结果如图5所示。
5次平行测定的相对标准偏差为4.9％，说明了本发明的检测方法重现性良好。
实施例5
本实施例是对本发明的检测方法的稳定性的验证：
参考实施例1的检测方法，在检测波长为425nm，反应温度为80℃，载气的流速为240mL/min条件下，在一周内7次测定(每隔24h测定依次)浓度为200ppbv的过氧化丁酮气体样品，测试结果如图6所示。
7次测定的相对标准偏差为5.0％，说明了本发明的检测方法具有良好的稳定性，可为在线长期准确监测氧化异丁酮的浓度提供保证。
实施例6
本实施例模拟在线实时监测空气中的过氧化丁酮，包括如下步骤：
(a)将含过氧化丁酮试剂的试剂瓶置于通风柜内，将试剂瓶口拧松稍微露一缝隙，模拟过氧化丁酮泄露情景；
(b)自动采样，进样时间间隔设定为30s，参考实施例1中的步骤(2)-(4)，在检测波长为425nm，反应温度为80℃，载气的流速为240mL/min条件下，实时检测得到发光信号；将425nm的发光强度代入线性回归方程中，计算得到实时的过氧化丁酮浓度随时间的变化规律，如图7所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (14)

1.采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述过氧化丁酮的检测装置，包括采样单元、催化发光反应器和检测单元；
所述过氧化丁酮的检测方法，包括如下步骤：
待测气体由所述采样单元送入所述催化发光反应器后，由所述检测单元检测反应后的气体的发光信号；
所述发光信号的检测波长为425nm；
所述催化发光反应器中的反应温度为80℃；
载气的流速为120~260mL/min；
所述催化发光反应器，包括腔体结构和设置于所述腔体结构中的基材；所述基材表面附着有纳米氧化钇催化层；所述腔体结构设置有气体进口和气体出口；
所述纳米氧化钇的制备方法，包括如下步骤：
钇盐的乙醇溶液与柠檬酸钠混合，于搅拌条件下加入氢氧化钠溶液，继续搅拌10~20min，得悬浮液；
将所述悬浮液进行固液分离，收集固体进行洗涤、干燥处理；
将干燥处理后的固体煅烧处理；所述煅烧的温度为600±20℃，所述煅烧的时间为2~3h；
所述钇盐包括硝酸钇；
所述采样单元包括采样阀、定量环和具有双通道的采样泵，所述定量环两端与所述采样阀连通，所述采样泵的双通道分别与所述采样阀连通。
2.根据权利要求1所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述基材包括陶瓷基材。
3.根据权利要求1所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述基材为陶瓷加热棒。
4.根据权利要求3所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述基材还包括调压器，所述调压器通过导线与所述陶瓷加热棒电连接。
5.根据权利要求1所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述腔体为石英腔体。
6.根据权利要求1所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述纳米氧化钇催化层的厚度为2mm±0.5mm。
7.根据权利要求1所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述采样单元的出口连接于所述气体进口；
所述检测单元包括光电倍增器、发光仪和显示器，所述光电倍增器与所述发光仪电连接，所述发光仪与所述显示器电连接；所述光电倍增器用于检测所述催化发光反应器中的发光信号。
8.根据权利要求7所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述过氧化丁酮的检测装置还包括暗室，所述催化发光反应器置于所述暗室中。
9.根据权利要求8所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述暗室设置有开槽，所述开槽内设置有滤光片。
10.根据权利要求9所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述暗室外与所述滤光片对应的位置处设置有不透光的中空柱体，所述光电倍增器设置于所述中空柱体内。
11.根据权利要求1所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述采样阀为六通阀，所述采样泵的双通道分别连接于所述六通阀的第一阀口和第三阀口，所述定量环的两端分别连接于所述六通阀的第二阀口和第五阀口，所述六通阀的第四阀口连接于所述气体进口。
12.根据权利要求7所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，所述发光仪为超微弱发光仪。
13.根据权利要求1所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，载气的流速为240mL/min。
14.根据权利要求1所述的采用过氧化丁酮的检测装置进行过氧化丁酮的检测方法，其特征在于，将含过氧化丁酮的标准系列工作气体样品分别由所述采样单元送入所述催化发光反应器后，分别由所述检测单元检测反应后的气体的发光信号，以标准系列工作气体样品的浓度为横坐标，以发光信号的强度为纵坐标，绘制过氧化丁酮的标准曲线；将所述待测气体反应后的气体的发光信号的强度代入所述过氧化丁酮的标准曲线中，计算得到所述待测气体中过氧化丁酮的浓度。
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