CN111912801A - 一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，采用50℃～70℃恒温水浴、300 r/min～500 r/min磁力搅拌溶解聚酰胺切片，用四氯乙烯溶液作萃取剂，在550 r/min～700r/min转速下用磁力搅拌器萃取铜离子，静置分层萃取分离得到待测溶液，用紫外可见分光光度计测定待测溶液在特定波长处的吸光度，根据绘制的标准工作曲线得到溶液中铜离子的浓度，进而得出聚酰胺切片中铜离子的含量。本发明能够大大提高聚酰胺切片中铜离子的测定效率，为聚酰胺切片的质量监督提供快速、可靠的实验数据，同时，萃取剂采用四氯乙烯替换四氯化碳，减少了对工作人员身体伤害的同时还减少实验试剂对环境的破坏。
Description
技术领域
本发明属于聚酰胺生产质量监督技术领域，具体是涉及一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙，具有良好的综合性能，是各行业中不可缺少的高分子材料。目前，在聚酰胺切片的生产中，有时需要添加铜添加剂提高聚酰胺切片的热稳定性，聚酰胺切片中铜离子含量的检测有助于生产人员根据铜离子含量结果及时调整铜添加剂的用量，从而保证聚酰胺切片的生产质量。
现有的分光光度法测定聚酰胺切片中铜离子含量时，在对聚酰胺切片样品进行溶解操作时，常采用常温振荡溶解，这样的预处理方法样品溶解耗时长；聚酰胺切片样品溶解后萃取其中铜离子的操作同样采用常温振荡，萃取过程耗时较长，使得聚酰胺切片中铜离子的测定过程整体漫长，导致检测数据反馈较慢，这严重影响了聚酰胺切片的质量监督，给聚酰胺切片的高质量生产带来隐患。此外，现有的分光光度法测定聚酰胺切片中铜离子含量时采用四氯化碳作萃取剂，但是四氯化碳是一种无色有毒液体，对人体毒性较大，且对大气臭氧层有着严重的破坏，已被联合国环境规划署列入加速淘汰计划，因此，聚酰胺切片生产行业技术人员迫切需要改进聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，其能够大大提高聚酰胺切片中铜离子的测定效率，为聚酰胺切片的质量监督提供快速、可靠的实验数据，此外，还能为工作人员提供更加安全的实验试剂，减少对工作人员身体伤害的同时还减少实验试剂对环境的破坏。
本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）绘制标准工作曲线：取不同体积的铜标准液，加入20mL 5mol/L硫酸，用20mL四氯乙烯溶液萃取，分离下清液得到不同浓度的铜标准待测液，用紫外可见分光光度计测定铜标准待测液在特定波长处的吸光度，以吸光度为横坐标，铜离子含量为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性回归方程为 C = 94.532*A + 0.21642，其中C为样品溶液中铜离子的浓度，A为吸光度；
（2）聚酰胺切片的溶解：取1.000g聚酰胺切片放入试剂瓶中，加入20mL 5mol/L的硫酸溶液,将所述试剂瓶放在磁力搅拌恒温浴槽中，调节磁力搅拌恒温浴槽的水浴温度为50℃～70℃，磁力搅拌转速为300 r/min～500r/min，完全溶解后得到样品溶解液；
（3）铜离子的萃取：向步骤（2）的样品溶解液中加入20mL四氯乙烯溶液，常温下调节磁力搅拌器转速为550 r/min～700r/min进行萃取，萃取完成后取出试剂瓶静置分层；
（4）铜离子的测定：分离步骤（3）中静置分层后的下清液得到样品溶液，用紫外可见分光光度计测定样品溶液在所述特定波长处的吸光度，根据所述标准工作曲线计算得出样品溶液中铜离子的浓度C1，然后根据C1/m即可计算出聚酰胺切片中铜离子的含量，式中C1为根据标准工作曲线得出的样品溶液中铜离子的浓度，m为所称取的聚酰胺切片的质量。
进一步地，所述步骤（1）中所述铜标准液采用乙酸铜配制：取乙酸铜3.176g，加入1:1的硫酸5mL，用高纯水溶解后转入1L容量瓶中定容,静置至少12小时得到铜标准储备液，用移液管移取10mL铜标准储备液于1L容量瓶内，用高纯水定容得到铜标准液。
进一步地，所述步骤（1）中所述取不同体积的铜标准液为：用移液管分别移取铜标准液0 mL、2 mL、5 mL、7 mL、10mL。
进一步地，所述四氯乙烯溶液的配制方法：称取1g分析纯的二乙基二硫代氨基甲酸锌，加入500mL分析纯四氯乙烯中，搅拌均匀。
进一步地，步骤（2）中水浴温度为60℃，磁力搅拌转速为450 r/min。
进一步地，步骤（3）中磁力搅拌器转速为600 r/min。
进一步地，所述的特定波长为436nm。
本发明的有益效果：
（1）在用分光光度法测定聚酰胺切片中铜离子含量时，本发明将萃取剂由四氯化碳替换为四氯乙烯，相比四氯化碳，四氯乙烯的挥发性小、毒性低、热稳定性好、价格便宜，本发明不仅为工作人员提供更加安全的实验环境，还降低了企业的生产成本，并且在线性、萃取精密度及萃取效率等方面均不低于采用四氯化碳作萃取剂的方法。
（2）本发明采用恒温水浴及磁力搅拌的方式对聚酰胺切片的样品进行溶解，使聚酰胺切片的溶解时间大大缩短，在保证测量结果可靠性和准确性的前提下，提高了聚酰胺切片中铜离子含量的测定效率。
（3）在水浴温度为60℃、磁力搅拌转速为450 r/min的条件下，聚酰胺切片的溶解时间由原来的5小时缩短至1小时左右，溶解效率提高约5倍，极大提升了聚酰胺切片的溶解效率，缩短了聚酰胺切片中铜离子含量的检测时间。
（4）本发明采用磁力搅拌的方式对聚酰胺切片溶解后的溶液进行常温萃取，在保证萃取效果的前提下，提高了聚酰胺切片中铜离子的萃取效率，缩短了聚酰胺切片中铜离子含量的检测时间。
（5）在磁力搅拌转速为600 r/min的条件下，聚酰胺切片中铜离子的萃取时间由原来的2小时缩短至0.5小时左右，萃取效率提高约4倍，极大提升了铜离子的萃取效率，缩短了聚酰胺切片中铜离子含量的检测时间。
（6）本发明在水浴温度为60℃、磁力搅拌转速为450 r/min的条件下溶解聚酰胺切片，在磁力搅拌转速为600 r/min的条件下萃取铜离子，萃取后的分层静置时间由原来的至少1小时缩短至约5min，使聚酰胺切片中铜离子含量的检测时间由原来的约9小时降至2小时左右，检测效率提高了约4.5倍，大大提升了聚酰胺切片中铜离子含量的检测效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实验仪器
普析通用TU—1901紫外可见分光光度计、1cm玻璃比色皿、分析天平、60mL试剂瓶、200mL烧杯、分液漏斗、优莱博CORIO CD磁力搅拌恒温浴槽，IKA R10磁力搅拌器。
实验药剂
四氯乙烯溶液：称取1g分析纯的二乙基二硫代氨基甲酸锌，加入500mL分析纯四氯乙烯中，搅拌均匀。
1:1硫酸溶液：量取分析纯硫酸试剂50mL，缓缓加入50mL水中，搅拌均匀。
5mol/L硫酸溶液：量取分析纯硫酸试剂280mL，缓缓加入700mL水中，冷却后稀释至1000mL。
绘制标准工作曲线
铜标准液的配置：取乙酸铜3.176g，加入1:1的硫酸5mL，用高纯水溶解后转入1L容量瓶中定容,静置至少12小时得到铜标准储备液；用移液管移取10mL铜标准储备液于1L容量瓶内，用高纯水定容得到铜标准液。
分别用移液管移取0mL、2mL、5mL、7mL、10mL铜标准液放入60mL试剂瓶，分别向试剂瓶中加入20mL 5mol/L硫酸，摇匀后再加入20mL四氯乙烯溶液进行萃取，萃取后转移至分液漏斗，分离下清液得到不同浓度的铜标准待测液，采用紫外可见分光光度计测定铜标准待测液在436nm波长处的吸光度，以吸光度为横坐标，铜离子含量为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为 C = 96.631*A - 0.15049，其中C为样品溶液中铜离子的浓度，A为吸光度。
四氯乙烯替换四氯化碳的对比实验
最大吸收波长：用移液管移分别移取2 mL、5 mL、7 mL、10mL所述铜标准液于60mL试剂瓶中（同时做空白溶液），加入5mol/L硫酸20mL,配制成不同浓度的铜标准待测溶液，分别用20mL四氯乙烯溶液和20mL四氯化碳溶液进行萃取，萃取后用分液漏斗分离下清液，用紫外可见分光光度计进行光谱扫描确定最大吸收波长，检测结果显示，四氯化碳和四氯乙烯的最大吸收波长均为436nm。
线性比较：用移液管分别移取0 mL、 2 mL、5 mL、7 mL、10mL所述铜标准液于60mL试剂瓶中，然后加入5mol/L硫酸20mL, 配制成不同浓度的铜标准待测溶液，分别用20mL四氯乙烯溶液和20mL四氯化碳溶液进行萃取，用分液漏斗分离下清液备用，以空白标准溶液作参比，在436nm波长处，用紫外可见分光光度计测定其吸光度。然后以吸光度为横坐标，铜离子含量为纵坐标绘制标准工作曲线。四氯化碳和四氯乙烯萃取线性比较如表1所示。
表1四氯化碳和四氯乙烯萃取线性对比
由表1可知用四氯化碳溶液萃取的标准系列溶液的曲线相关系数R2=0.9999，用四氯乙烯溶液萃取的标准系列溶液的曲线相关系数R2=0.9999，采用四氯乙烯作萃取剂的线性不低于采用四氯化碳作萃取剂的线性，二者也无显著差异，即采用四氯乙烯作萃取剂不会影响铜离子含量测定时的线性。
萃取精密度及萃取效率比较：按照最大吸收波长中所述方法配制成50ppm、60ppm、70ppm浓度的铜标准溶液，分别用20mL四氯乙烯和20mL四氯化碳进行萃取，用分液漏斗分离下清液备用，在436nm波长处，用紫外可见分光光度计测定其吸光度，分别测定五次，根据事先绘制好的标准工作曲线计算得出样品溶液中铜离子的浓度C，然后根据C/m即可计算出聚酰胺切片中铜离子的含量，式中C为根据标准工作曲线得出的样品溶液中铜离子的浓度，m为所称取的聚酰胺切片的质量。测定结果如表2所示。
表2四氯化碳和四氯乙烯萃取精密度及萃取效率比较
由表2可知采用四氯化碳对50ppm、 60 ppm和70 ppm铜标准溶液的萃取相对标准偏差分别为1.07%、0.78% 和0.81%，回收率分别为99.4%、99.5%和99.6%，采用四氯乙烯对50ppm、60 ppm和70 ppm铜标准溶液的萃取相对标准偏差分别为1.32%、0.98% 和0.80%，回收率分别为99.7%、99.6%和99.5%，即采用四氯乙烯作萃取剂不会影响铜离子含量测定时的萃取精密度及萃取效率。
聚酰胺切片的溶解
用分析天平称取1.000g聚酰胺切片放入60mL试剂瓶中，加入20mL 5mol/L的硫酸溶液,将所述试剂瓶放在优莱博CORIO CD磁力搅拌恒温浴槽中，调节磁力搅拌恒温浴槽的水浴温度为50℃～70℃，磁力搅拌转速为300 r/min～500r/min，待聚酰胺切片完全溶解后得到样品溶解液。
采用水浴温度为50℃、磁力搅拌转速为450 r/min的溶解条件时，聚酰胺切片的溶解时间为120min；采用水浴温度为60℃、磁力搅拌转速为450 r/min时，聚酰胺切片的溶解时间为60min；采用水浴温度为70℃、磁力搅拌转速为450 r/min时，聚酰胺切片的溶解时间为57min。具体的聚酰胺切片溶解时间与溶解温度的关系如表3所示。
表3聚酰胺切片溶解时间与溶解温度的关系
由表3数据可知在聚酰胺切片溶解过程中，常温振荡条件下聚酰胺切片溶解时间长达300min，当采用转速为450 r/min进行常温溶解时，聚酰胺切片溶解时间达200min，在450r/min搅拌下，随着溶解温度的增高，聚酰胺切片的溶解时间越来越短，在温度达到60℃后，聚酰胺切片的溶解时间缩短的幅度大幅降低，因此，在60℃对聚酰胺切片进行溶解有利于大幅度缩短溶解时间，提高聚酰胺切片中铜离子含量的检测效率。
在水浴温度为60℃的条件下，采用磁力搅拌转速为300 r/min的溶解条件时，聚酰胺切片的溶解时间为120min；磁力搅拌转速为450 r/min时，聚酰胺切片的溶解时间为60min；磁力搅拌转速为550 r/min时，聚酰胺切片的溶解时间为100min。水浴温度为60℃的条件下，具体的聚酰胺切片溶解时间与溶解转速的关系如表4所示。
表4聚酰胺切片溶解时间与溶解转速的关系
| 转速（r/min） | 0 | 100 | 200 | 300 | 400 | 450 | 500 | 550 |
| 溶解时间（min） | 220 | 180 | 150 | 120 | 85 | 60 | 80 | 100 |
由表4数据可知在聚酰胺切片的溶解过程中，若在60℃溶解温度未搅拌的情况下进行，聚酰胺切片溶解时间长达220min，当在60℃溶解温度下进行搅拌溶解时，随着搅拌转速的逐渐增高，聚酰胺切片的溶解时间逐渐缩短，在转速为450 r/min时，聚酰胺切片的溶解速度最快，仅需60min即可完全溶解，但随着转速进一步升高，聚酰胺切片的溶解时间变长，这与转速过大，聚酰胺切片容易受转速过大影响而漂浮粘到容器上壁，使得溶解时间增长。因此，转速为450 r/min时对聚酰胺切片进行溶解有利于大幅度缩短溶解时间，提高聚酰胺切片中铜离子含量的检测效率。
铜离子的萃取
向所述样品溶解液中加入20mL四氯乙烯溶液，由于温度对萃取剂的挥发性有较大影响，温度越高，四氯乙烯的挥发越大，为避免因四氯乙烯挥发过多使检测结果不准，在常温下，采用IKA R10磁力搅拌器调节磁力搅拌转速为550 r/min～700r/min进行萃取操作，萃取完成后取出试剂瓶静置分层，不同萃取转速下萃取时间的变化如表5所示。
表5不同萃取转速下萃取时间的变化
| 转速（r/min） | 200 | 300 | 400 | 450 | 500 | 550 | 600 | 700 |
| 萃取时间（min） | 95 | 80 | 60 | 55 | 45 | 35 | 30 | 30 |
由表5数据可知在铜离子萃取过程中，随着搅拌转速的逐渐增高，铜离子的萃取时间逐渐缩短，在转速为600 r/min时，铜离子的萃取时间最少，仅需30min即可萃取完成，因此，在600 r/min时对聚酰胺切片溶解后的溶液进行铜离子的萃取有利于大幅度缩短萃取时间，从而提高聚酰胺切片中铜离子含量的检测效率。
铜离子的测定
分离萃取后静置分层的下清液得到样品溶液，按照本发明的方法对聚酰胺切片进行溶解及对溶解后的溶液进行铜离子的萃取，在萃取后的静置分层中，仅需大约5min即可完成静置分层，在常温振荡溶解聚酰胺切片及常温振荡萃取时，萃取后的溶液分层往往需要60min以上，这也提高了聚酰胺切片中铜离子含量的检测效率。
用紫外可见分光光度计测定样品溶液在436nm波长处的吸光度，根据所述标准工作曲线计算得出样品溶液中铜离子的浓度C1，然后根据C1/m即可计算出聚酰胺切片中铜离子的含量，式中C1为根据标准工作曲线得出的样品溶液中铜离子的浓度，m为所称取的聚酰胺切片的质量。
测定结果对比
同一聚酰胺切片分成两份，分别称取1.0000g样品，分别放入2个60mL试剂瓶中，其中一个样品采用原测定方法，即用四氯化碳作萃取剂、常温、振荡溶解聚酰胺样品、振荡萃取铜离子进行聚酰胺切片中铜离子的测定方法，另一个样品采用本发明的方法，即在恒温水浴60℃、磁力搅拌转速450 r/min的条件下溶解聚酰胺切片，在常温、磁力搅拌转速为600 r/min的条件下采用四氯乙烯作萃取剂。用紫外可见分光光度计测定聚酰胺切片中铜离子的含量，需要说明的是测定依据的是两种方法各自事先绘制好的标准工作曲线，连续测定12次，检测结果及检测时间见表6。
表6 两种测定方法的数据对比
由检测数据可知，采用本发明的测定方法后，对聚酰胺切片样品中铜离子含量进行测定的检测时间由原测定方法的9小时左右缩短至2小时左右，检测效率提升约4.5倍，极大提升了聚酰胺切片中铜离子含量的检测效率，可提升聚酰胺切片质量监督水平，有助于生产人员根据铜离子含量结果及时调整铜添加剂的用量，保证聚酰胺切片的生产质量。
本发明铜离子含量测定方法的准确性评估：
采用配对t检验法检验测试结果，假设：H0：μd=0（即差值的总体均数为0），检验水准α=
0.05，经计算
=0.125, Sd=2.752，按公式t=
求得统计量t=0.157，查t界值表得
t0.05（11）=2.201，t< t0.05（11）,说明用配对t检验法检验测试结果均值无显著性差异，即采用
本发明的方法对聚酰胺切片样品中铜离子含量测定与原测定方法相比，检测结果准确性
好，可靠性高。
为了保证本发明测定方法检测结果的准确性、可靠性，我们委托SGS（通标标准技术服务有限公司）对四个样品进行了检测，检测数据如表7所示。
表7与SGS检测数据的对比
由表7数据可知，两种测定方法的检测结果的偏差在±1ppm内，相对偏差在±3.5%内，完全符合聚酰胺生产中铜离子含量监督的要求，即采用本发明对聚酰胺切片中铜离子含量检测，其检测结果具有较高的准确性、可靠性。
需要说明的是，上述实施例仅用来说明本发明，但本发明并不局限于上述实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）绘制标准工作曲线：取不同体积的铜标准液，加入20mL 5mol/L硫酸，用20mL四氯乙烯溶液萃取，分离下清液得到不同浓度的铜标准待测液，用紫外可见分光光度计测定铜标准待测液在特定波长处的吸光度，以吸光度为横坐标，铜离子含量为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性回归方程为C = 96.631*A - 0.15049，其中C为样品溶液中铜离子的浓度，A为吸光度；
（2）聚酰胺切片的溶解：取1.000g聚酰胺切片放入试剂瓶中，加入20mL 5mol/L的硫酸溶液,将所述试剂瓶放在磁力搅拌恒温浴槽中，调节磁力搅拌恒温浴槽的水浴温度为50℃～70℃，磁力搅拌转速为300 r/min～500r/min，完全溶解后得到样品溶解液；
（3）铜离子的萃取：向步骤（2）的样品溶解液中加入20mL四氯乙烯溶液，常温下调节磁力搅拌器转速为550 r/min～700r/min进行萃取，萃取完成后取出试剂瓶静置分层；
（4）铜离子的测定：分离步骤（3）中静置分层后的下清液得到样品溶液，用紫外可见分光光度计测定样品溶液在所述特定波长处的吸光度，根据所述标准工作曲线计算得出样品溶液中铜离子的浓度C1，然后根据C1/m即可计算出聚酰胺切片中铜离子的含量，式中C1为根据标准工作曲线得出的样品溶液中铜离子的浓度，m为所称取的聚酰胺切片的质量。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中所述铜标准液采用乙酸铜配制：取乙酸铜3.176g，加入1:1的硫酸5mL，用高纯水溶解后转入1L容量瓶中定容,静置至少12小时得到铜标准储备液，用移液管移取10mL铜标准储备液于1L容量瓶内，用高纯水定容得到铜标准液。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中所述取不同体积的铜标准液为0 mL、2 mL、5 mL、7 mL、10mL。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，其特征在于，所述四氯乙烯溶液的配制方法：称取1g分析纯的二乙基二硫代氨基甲酸锌，加入500mL分析纯四氯乙烯中，搅拌均匀。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）水浴温度为60℃，调节磁力搅拌转速为450 r/min。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中磁力搅拌器转速为600 r/min。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中铜离子含量的测定方法，其特征在于，所述的特定波长为436nm。
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