CN111909398A - 一种粉末丁苯橡胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种粉末丁苯橡胶的制备方法，步骤如下：于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液，在50～70℃的凝聚温度下，加入占配方量30～40％的高分子凝聚剂破乳，再加入超细碳酸钙，搅拌至超细碳酸钙充分分散后，加入剩余的高分子凝聚剂，并升温至80～100℃，在搅拌条件下熟化，制成粉末丁苯橡胶悬浮液，经洗涤、脱水、干燥，制得粉末丁苯橡胶；有机高分子乳液为含聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的复合有机高分子乳液，高分子凝聚剂为含非离子型高分子凝聚剂和阴离子型高分子凝聚剂的混合物。本发明制备粉末丁苯橡胶的方法收率高、生产效率高，产品粒子均匀、粒径小，隔离效果好，储存时间长。

Description

一种粉末丁苯橡胶及其制备方法

技术领域

本申请属于橡胶合成技术领域，尤其是涉及一种粉末丁苯橡胶及其制备方法。

背景技术

粉末橡胶与块状或片状橡胶相比，具有混炼时间短、动力消耗小、排胶温度低以及最终分散好等众多优点，并且可直接挤出、注射进行加工，可简化加工工艺，粉末橡胶还可以像炭黑等填料一样进行管道输送以及自动称量，有助于工厂混炼生产自动化程度的提高；在应用方面，粉末橡胶不仅可以制备橡胶制品，还可作为改性剂，广泛应用于黏合剂领域及聚合物领域。随着橡胶加工业的进步，粉末橡胶的用途越来越广泛，需求量越来越大。

丁苯橡胶是目前世界上产量最高，消费量最大的一种通用合成橡胶品种，丁苯橡胶的物理机械性能、加工性能和制品的使用性能接近天然橡胶，耐磨性、耐热性、耐老化性优于天然橡胶，在轮胎、鞋类、胶管、胶带、汽车零部件、电线电缆以及其他多种工业橡胶制品生产中具有广泛的应用。为此，人们对丁苯橡胶的粉末化技术进行了大量的研究工作，但是，国内粉末丁苯橡胶的开发正处于起步阶段，仅有少数几家企业和院校进行了实验室水平的探索。

粉末丁苯橡胶的关键生产技术主要是：凝聚成粉和隔离，凝聚成粉步骤多以胶乳为基料，成粉方法多选择凝聚法，其中凝聚剂的选择对成粉（即使橡胶成为粉末状粒子）至关重要，凝聚剂的选择不合理会造成粉末丁苯橡胶的收率低、大粒子较多、粒子不均匀等现象，并且目前选择的凝聚剂多为一价或二价金属盐，这样会使最终产品中含有盐分，有腐蚀作用，环保处理浪费大量的水，而且由于盐分的存在无法采取生化方法降低COD，大规模生产需要采用反渗透方法处理污水，环保成本极高。另外，制备粉末橡胶时均需进行隔离处理，即在粉末表面涂覆隔离剂和进行适度的表面处理，使橡胶粒子具有自由流动性，贮存、运输过程中不会结块，常用的隔离技术主要有加隔离剂、胶乳接枝、表面氯化、表面交联和辐射交联等，加隔离剂是目前多数粉末橡胶生产商所采用的隔离技术，常用的隔离剂有无机隔离剂和有机隔离剂，其中无机隔离剂对水敏感，对制作与金属接触的橡胶密封件等粉末橡胶不适用，有机隔离剂虽与粉末橡胶具有相容性，但需要根据制品性能要求不同有所选择，而丁苯橡胶具有粘弹性和冷流性，橡胶颗粒隔离不好时，在产品储存和运输时易发生粘结，添加无机隔离剂时，但随着储存时间增加，橡胶粒子会逐渐形变，且运输时由于颠簸振动作用，橡胶颗粒表面沾覆的无机颗粒也会发生脱离，这两种情形都会使橡胶粒子粘性的表面又重新裸露出来，互相接触而发生粘连，严重影响产品的外观和使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中制备粉末丁苯橡胶的收率低、大粒子较多、粒子不均匀、环保处理浪费水以及隔离效果差的不足，从而提供一种粉末丁苯橡胶及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种粉末丁苯橡胶的制备方法，步骤如下：

于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液作为隔离剂，混合均匀，在50～70℃的凝聚温度下，加入占配方量30～40％的高分子凝聚剂破乳，再加入超细碳酸钙，搅拌至超细碳酸钙充分分散后，加入剩余的高分子凝聚剂，并升温至80～100℃，在搅拌条件下熟化，制成粉末丁苯橡胶悬浮液；将粉末丁苯橡胶悬浮液经洗涤、脱水、干燥，制得粒径小于0.3mm、水份含量小于1％的粉末丁苯橡胶；

所述高分子凝聚剂的配方量与丁苯胶乳的质量比为2-3；

所述有机高分子乳液为含聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的复合有机高分子乳液，所述聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的质量比为2～3:1；

所述高分子凝聚剂为含非离子型高分子凝聚剂和阴离子型高分子凝聚剂的混合物，所述非离子型高分子凝聚剂和阴离子型高分子凝聚剂的质量比为4～5:1。

优选地，所述非离子型高分子凝聚剂为聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯或聚乙烯醇中的至少一种，所述阴离子型高分子凝聚剂为聚丙烯酸钠和/或腐植酸钠。

优选地，所述有机高分子乳液的质量占丁苯胶乳质量的8～12%，有机高分子乳液的固含量为25～35%，有机高分子乳胶粒的粒径为70～90nm。

优选地，制备粉末丁苯橡胶的投料重量份数如下：丁苯胶乳100份，有机高分子乳液8～12份，超细碳酸钙10～20份，高分子凝聚剂200～300份。

优选地，熟化时的搅拌速度为250-350r/min。

优选地，于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液后，加入8～12重量份的防老剂，所述防老剂为β-3,5-二叔丁基-4-羟基丙酸十八磺酸酯和/或2,2’-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。

优选地，所述丁苯胶乳的性能指标为：pH为9-11，总固物浓度30-40%，门尼粘度（ML1+4100℃）为80-108，凝胶含量为80-100%，结合苯乙烯含量为21～35%。

优选地，所述丁苯胶乳由以下方法制备而成：于反应釜中依次投入水、乳化剂、分子量调节剂、苯乙烯、丁二烯、引发剂，加热至30～40℃开始反应，当转化率达到50％-60％时，提高反应温度至50～60℃进行反应；反应结束后，脱除产物中未反应的单体，得到丁苯胶乳。

优选地，所述乳化剂为含脂肪酸盐和油酸盐的复合乳化剂，所述脂肪酸盐和油酸盐的摩尔比为2～3:1，所述分子量调节剂为十二烷基硫醇和/或二硫化二异丙基黄原酸酯，所述引发剂为过硫酸钾和/或过氧化氢二异丙苯-硫酸亚铁。

优选地，制备丁苯胶乳投料重量份数如下：以苯乙烯和丁二烯总重量为100份计，苯乙烯21～35份、丁二烯65～79份、水150～200份、乳化剂3～6份、分子量调节剂0.5～1份、引发剂0.3～0.5份。

本发明还提供一种上述方法制备的粉末丁苯橡胶，所述粉末丁苯橡胶的粒径小于0.3mm、水份含量小于1％。

本发明的有益效果是：

（1）本发明采用共凝聚成粉方法生产粉末丁苯橡胶，筛选得到了非离子型高分子凝聚剂和阴离子型高分子凝聚剂的混合物作为凝聚剂，避免使用常规的金属盐作为隔离剂，并选择了有机高分子乳液和超细碳酸钙作为隔离剂，避免使用常规的硬脂酸盐作为隔离剂，在整个生产过程中避免盐的使用，最终产品没有腐蚀性，同时产品不需要洗涤，避免了产品清洗过程中水的用量，降低了处理成本，还减少了废水的产生，节能环保；同时，本发明制备粉末丁苯橡胶的方法收率高、生产效率高，产品粒子均匀、粒径小，隔离效果好，储存时间长，具备工业化生产的前景，经济效益和环保效益显著。

（2）本发明粉末丁苯橡胶的制备方法选择了非离子型高分子凝聚剂和阴离子型高分子凝聚剂的混合物作为凝聚剂，凝聚能力强，用量少，得到的粉末丁苯橡胶的粒径均匀，粒径小于0.3mm，且收率大于98%，克服了仅选择非离子型高分子凝聚剂得到的粉末丁苯橡胶大粒子较多、粒子不均匀、收率较低的问题，本发明还进一步对非离子型高分子凝聚剂和阴离子型高分子凝聚剂的比例、凝聚剂的加入时机、加入量进行了选择，产品收率高，综合性能佳。

（3）本发明粉末丁苯橡胶的制备方法选择了有机高分子乳液作为隔离剂，并加入超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶，其中有机高分子乳液在加入凝聚剂之前加入，超细碳酸钙在加入凝聚剂之后加入，隔离剂的种类和加入时间选择合理，隔离效果好，成粉率高，粉末细而均匀，不易结块，贮存稳定性优良。

（4）本发明对制备丁苯胶乳的原料及制备方法进行了选择，制得的丁苯胶乳性能指标稳定，利于制得综合性能佳的粉末丁苯橡胶。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1

本实施例提供一种粉末丁苯橡胶的制备方法，步骤如下：

（1）丁苯胶乳的合成

制备原料：以苯乙烯和丁二烯总重量为100份计，苯乙烯30份、丁二烯70份、水180份、乳化剂5份、分子量调节剂0.8份、引发剂0.4份；

所述乳化剂为含脂肪酸钠和油酸钠的复合乳化剂，所述脂肪酸钠和油酸钠的摩尔比为2.5:1，所述分子量调节剂为十二烷基硫醇，所述引发剂为过硫酸钾；

制备方法：于反应釜中依次投入水、乳化剂、分子量调节剂、苯乙烯、丁二烯、引发剂，加热至35℃开始反应，当转化率达到50％-60％时，提高反应温度至55℃进行反应；反应结束后，脱除产物中未反应的单体，得到丁苯胶乳。

取样分析，丁苯胶乳的性能指标为：pH为9.5，总固物浓度34%，门尼粘度（ML1+4100℃）103，凝胶含量88%，结合苯乙烯含量30%；

（2）粉末丁苯橡胶凝聚隔离成粉

制备粉末丁苯橡胶的投料重量份数如下：丁苯胶乳100份，有机高分子乳液10份，超细碳酸钙15份，高分子凝聚剂250份，10份防老剂；

所述有机高分子乳液为含聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的复合有机高分子乳液，所述聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的质量比为2.5:1，有机高分子乳液的固含量为30%，有机高分子乳胶粒的粒径为80nm；所述高分子凝聚剂为含聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠的混合物，所述聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠的质量比为4.5:1，所述防老剂为β-3,5-二叔丁基-4-羟基丙酸十八磺酸酯；

于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液作为隔离剂，在300r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后在60℃的凝聚温度下，加入占配方量35％的高分子凝聚剂破乳，再加入超细碳酸钙，搅拌至超细碳酸钙充分分散后，加入剩余的高分子凝聚剂，并升温至90℃，在300r/min的搅拌速度下搅拌熟化，制成粉末丁苯橡胶悬浮液；将粉末丁苯橡胶悬浮液经洗涤、脱水、干燥，制得粒径小于0.3mm、水份含量小于1％的粉末丁苯橡胶；

本实施例制得的粉末丁苯橡胶的成粉率达98.5％，获得的粉末丁苯橡胶的粒径均小于0.3mm，粒径均匀，过1.47mm筛网的通过率达96.1，水分含量小于1.0%；另外，本实施例制备的粉末丁苯橡胶室温下储存12个月不粘连，流动性良好。

实施例2

本实施例提供一种粉末丁苯橡胶的制备方法，步骤如下：

（1）丁苯胶乳的合成

制备原料：以苯乙烯和丁二烯总重量为100份计，苯乙烯21份、丁二烯79份、水150份、乳化剂3份、分子量调节剂0.5份、引发剂0.3份；

所述乳化剂为含脂肪酸钾和油酸钠的复合乳化剂，所述脂肪酸钾和油酸钠的摩尔比为2:1，所述分子量调节剂为二硫化二异丙基黄原酸酯，所述引发剂为过氧化氢二异丙苯-硫酸亚铁；

制备方法：于反应釜中依次投入水、乳化剂、分子量调节剂、苯乙烯、丁二烯、引发剂，加热至30℃开始反应，当转化率达到50％％时，提高反应温度至50℃进行反应；反应结束后，脱除产物中未反应的单体，得到丁苯胶乳。

取样分析，丁苯胶乳的性能指标为：pH 为9，总固物浓度30%，门尼粘度（ML1+4100℃）80，凝胶含量100%，结合苯乙烯含量21%；

（2）粉末丁苯橡胶凝聚隔离成粉

制备粉末丁苯橡胶的投料重量份数如下：丁苯胶乳100份，有机高分子乳液8份，超细碳酸钙10份，高分子凝聚剂200份，8份防老剂；

所述有机高分子乳液为含聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的复合有机高分子乳液，所述聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的质量比为2:1，有机高分子乳液的固含量为25%，有机高分子乳胶粒的粒径为70nm；所述高分子凝聚剂为含聚氧化乙烯和腐植酸钠的混合物，所述聚氧化乙烯和聚丙烯酸钠的质量比为4:1，所述防老剂为2,2’-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；

于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液作为隔离剂，在250r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后在50℃的凝聚温度下，加入占配方量30％的高分子凝聚剂破乳，再加入超细碳酸钙，搅拌至超细碳酸钙充分分散后，加入剩余的高分子凝聚剂，并升温至80℃，在250r/min的搅拌速度下搅拌熟化，制成粉末丁苯橡胶悬浮液；将粉末丁苯橡胶悬浮液经洗涤、脱水、干燥，制得粒径小于0.3mm、水份含量小于1％的粉末丁苯橡胶；

本实施例制得的粉末丁苯橡胶的成粉率达98.8％，获得的粉末丁苯橡胶的粒径均小于0.3mm，粒径均匀，过1.47mm筛网的通过率达98.1，水分含量小于1.0%；另外，本实施例制备的粉末丁苯橡胶室温下储存12个月不粘连，流动性良好。

实施例3

本实施例提供一种粉末丁苯橡胶的制备方法，步骤如下：

（1）丁苯胶乳的合成

制备原料：以苯乙烯和丁二烯总重量为100份计，苯乙烯35份、丁二烯75份、水200份、乳化剂6份、分子量调节剂1份、引发剂0.5份；

所述乳化剂为含脂肪酸钾和油酸钾的复合乳化剂，所述脂肪酸钾和油酸钾的摩尔比为3:1，所述分子量调节剂为十二烷基硫醇，所述引发剂为过氧化氢二异丙苯-硫酸亚铁；

制备方法：于反应釜中依次投入水、乳化剂、分子量调节剂、苯乙烯、丁二烯、引发剂，加热至40℃开始反应，当转化率达到50％-60％时，提高反应温度至60℃进行反应；反应结束后，脱除产物中未反应的单体，得到丁苯胶乳。

取样分析，丁苯胶乳的性能指标为：pH为11，总固物浓度40%，门尼粘度（ML1+4100℃）108，凝胶含量80%，结合腈含量35%；

（2）粉末丁苯橡胶凝聚隔离成粉

制备粉末丁苯橡胶的投料重量份数如下：丁苯胶乳100份，有机高分子乳液12份，超细碳酸钙20份，高分子凝聚剂300份，12份防老剂；

所述有机高分子乳液为含聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的复合有机高分子乳液，所述聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的质量比为3:1，有机高分子乳液的固含量为35%，有机高分子乳胶粒的粒径为90nm；所述高分子凝聚剂为含聚乙烯醇和聚丙烯酸钠的混合物，所述聚乙烯醇和聚丙烯酸钠的质量比为5:1，所述防老剂为β-3,5-二叔丁基-4-羟基丙酸十八磺酸酯；

于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液作为隔离剂，在350r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后在70℃的凝聚温度下，加入占配方量40％的高分子凝聚剂破乳，再加入超细碳酸钙，搅拌至超细碳酸钙充分分散后，加入剩余的高分子凝聚剂，并升温至100℃，在350r/min的搅拌速度下搅拌熟化，制成粉末丁苯橡胶悬浮液；将粉末丁苯橡胶悬浮液经洗涤、脱水、干燥，制得粒径小于0.3mm、水份含量小于1％的粉末丁苯橡胶；

本实施例制得的粉末丁苯橡胶的成粉率达99.1％，获得的粉末丁苯橡胶的粒径均小于0.3mm，粒径均匀，过1.47mm筛网的通过率达97.6，水分含量小于1.0%；另外，本实施例制备的粉末丁苯橡胶室温下储存12个月不粘连，流动性良好。

实施例4

本实施例提供一种粉末丁苯橡胶的制备方法，步骤如下：

（1）丁苯胶乳的合成

制备原料：以苯乙烯和丁二烯总重量为100份计，苯乙烯30份、丁二烯70份、水200份、乳化剂5份、分子量调节剂0.5份、引发剂0.5份；

所述乳化剂为含脂肪酸钠和油酸钾的复合乳化剂，所述脂肪酸钠和油酸钾的摩尔比为3:1，所述分子量调节剂为质量比为1:1的十二烷基硫醇和二硫化二异丙基黄原酸酯，所述引发剂为质量比为1:1的过硫酸钾和过氧化氢二异丙苯-硫酸亚铁；

制备方法：于反应釜中依次投入水、乳化剂、分子量调节剂、苯乙烯、丁二烯、引发剂，加热至40℃开始反应，当转化率达到50％-60％时，提高反应温度至50℃进行反应；反应结束后，脱除产物中未反应的单体，得到丁苯胶乳。

取样分析，丁苯胶乳的性能指标为：pH 为11，总固物浓度36%，门尼粘度（ML1+4100℃）105，凝胶含量86%，结合腈含量32%；

（2）粉末丁苯橡胶凝聚隔离成粉

制备粉末丁苯橡胶的投料重量份数如下：丁苯胶乳100份，有机高分子乳液10份，超细碳酸钙16份，高分子凝聚剂270份，11份防老剂；

所述有机高分子乳液为含聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的复合有机高分子乳液，所述聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的质量比为3:1，有机高分子乳液的固含量为35%，有机高分子乳胶粒的粒径为80nm；所述高分子凝聚剂为含聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠的混合物，所述聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠的质量比为5:1，所述防老剂为β-3,5-二叔丁基-4-羟基丙酸十八磺酸酯；

于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液作为隔离剂，在300r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后在60℃的凝聚温度下，加入占配方量35％的高分子凝聚剂破乳，再加入超细碳酸钙，搅拌至超细碳酸钙充分分散后，加入剩余的高分子凝聚剂，并升温至80℃，在300r/min的搅拌速度下搅拌熟化，制成粉末丁苯橡胶悬浮液；将粉末丁苯橡胶悬浮液经洗涤、脱水、干燥，制得粒径小于0.3mm、水份含量小于1％的粉末丁苯橡胶；

本实施例制得的粉末丁苯橡胶的成粉率达98.1％，获得的粉末丁苯橡胶的粒径均小于0.3mm，粒径均匀，过1.47mm筛网的通过率达96.3，水分含量小于1.0%；另外，本实施例制备的粉末丁苯橡胶室温下储存12个月不粘连，流动性良好。

对比例1

本对比例与实施例1的区别仅在于，所述高分子凝聚剂为聚丙烯酰胺，不含聚丙烯酸钠，结果制得的粉末丁苯橡胶的成粉率为95.1％，获得的粉末丁苯橡胶的粒径在0.3-1mm的粉末丁苯橡胶占11%，粒径不均匀，过1.47mm筛网的通过率为85.1%，水分含量小于1.0%。

以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：

于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液作为隔离剂，混合均匀，在50～70℃的凝聚温度下，加入占配方量30～40％的高分子凝聚剂破乳，再加入超细碳酸钙，搅拌至超细碳酸钙充分分散后，加入剩余的高分子凝聚剂，并升温至80～100℃，在搅拌条件下熟化，制成粉末丁苯橡胶悬浮液；将粉末丁苯橡胶悬浮液经洗涤、脱水、干燥，制得粒径小于0.3mm、水份含量小于1％的粉末丁苯橡胶；

所述高分子凝聚剂的配方量与丁苯胶乳的质量比为2-3；

所述有机高分子乳液为含聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的复合有机高分子乳液，所述聚苯乙烯乳胶粒和聚丙烯酸酯乳胶粒的质量比为2～3:1；

所述高分子凝聚剂为含非离子型高分子凝聚剂和阴离子型高分子凝聚剂的混合物，所述非离子型高分子凝聚剂和阴离子型高分子凝聚剂的质量比为4～5:1。

2.根据权利要求1所述的粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，所述非离子型高分子凝聚剂为聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯醇中的至少一种，所述阴离子型高分子凝聚剂为聚丙烯酸钠和/或腐植酸钠。

3.根据权利要求1或2所述的粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，所述有机高分子乳液的质量占丁苯胶乳质量的8～12%，有机高分子乳液的固含量为25～35%，有机高分子乳胶粒的粒径为70～90nm。

4.根据权利要求1～3任一项所述的粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，制备粉末丁苯橡胶的投料重量份数如下：丁苯胶乳100份，有机高分子乳液8～12份，超细碳酸钙10～20份，高分子凝聚剂200～300份。

5.根据权利要求1～4任一项所述的粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，于丁苯胶乳中加入有机高分子乳液后，加入8～12重量份的防老剂，所述防老剂为β-3,5-二叔丁基-4-羟基丙酸十八磺酸酯和/或2,2’-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。

6.根据权利要求1～5任一项所述的粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，所述丁苯胶乳的性能指标为：pH为9-11，总固物浓度30-40%，门尼粘度（ML1+4100℃）为38-68，凝胶含量为88%，结合苯乙烯含量为21～35%。

7.根据权利要求1～6任一项所述的粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，所述丁苯胶乳由以下方法制备而成：于反应釜中依次投入水、乳化剂、分子量调节剂、苯乙烯、丁二烯、引发剂，加热至30～40℃开始反应，当转化率达到50％-60％时，提高反应温度至50～60℃进行反应；反应结束后，脱除产物中未反应的单体，得到丁苯胶乳。

8.根据权利要求7所述的粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为含脂肪酸盐和油酸盐的复合乳化剂，所述脂肪酸盐和油酸盐的摩尔比为2～3:1，所述分子量调节剂为十二烷基硫醇和/或二硫化二异丙基黄原酸酯，所述引发剂为过硫酸钾和/或过氧化氢二异丙苯-硫酸亚铁。

9.根据权利要求7或8所述的粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，制备丁苯胶乳投料重量份数如下：以苯乙烯和丁二烯总重量为100份计，苯乙烯21～35份、丁二烯65～79份、水150～200份、乳化剂3～6份、分子量调节剂0.5～1份、引发剂0.3～0.5份。

10.一种权利要求1～9任一项所述的方法制备的粉末丁苯橡胶，所述粉末丁苯橡胶的粒径小于0.3mm、水份含量小于1％。