CN111906327A - 一种高性能电解水产氢的钌纳米团簇电催化剂的合成方法 - Google Patents
一种高性能电解水产氢的钌纳米团簇电催化剂的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种高性能电解水产氢的钌纳米团簇电催化剂的合成方法,将碳纳米管与N,N‑二甲基甲酰胺置于圆底烧瓶中,超声,将三氯化钌滴加到烧瓶中于140℃油浴锅中搅拌反应6h;最终将反应完成的材料离心洗涤3次并烘干,将20mg烘干后的材料加入的过氧化氢溶液采用水热法在180℃下反应3h,最终得到钌纳米簇和碳纳米管的复合材料该方法制备的复合材料在0.5M H2SO4、1.0M KOH和1.0M PBS(pH=7)的环境下进行电化学析氢测试,达到10mA/cm2所需的过电位分别为37mV、13mV和50mV,比其他的钌基催化剂更低。
Description
技术领域
本发明属于电催化析氢技术领域,具体涉及一种高性能电解水产氢的钌纳米团簇电催化剂的合成方法。
背景技术
氢(H2)作为一种零碳含量的能源载体,是现有燃料中重量能密度最高的,被认为是最有前途的化石燃料替代品。然而,工业制氢仍很大程度上依赖于催化重整的路线,将水和天然气转化为氢气和二氧化碳,这不仅促进化石燃料消耗和二氧化碳排放也导致获得的低纯度的氢气产品不稳定的转换效率。所以探索其他更可持续的方法来产生氢气将是非常有益的。电化学分解水,由氢(H2)和氧(O2)演化的半反应(HER和OER)组成,被广泛认为是有效生产氢的一种合适的选择。
钌纳米团簇作为一种廉价的铂替代品已被研究成为可行的析氢反应催化剂,在电催化析氢领域表现出较大的潜力。但目前报道的大多催化剂在电催化析氢过程中需要较高的反应过电位,同时无法在广泛的pH环境下应用是目前电化学析氢实现工业化的主要障碍。然而,当钌纳米团簇作为析氢反应催化剂时,反应所需的过电位比商业Pt/C更低,同时钌纳米团簇可应用于广泛pH环境下进行反应。尽管已经有钌纳米簇应用于电催化析氢的报道(ACS Sustainable Chem. Eng. 2020, 8, 9136−9144),但其没有在中性环境下进行电催化析氢测试。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种高性能电解水产氢的钌纳米团簇电催化剂的合成方法,该方法制备的复合材料在0.5M H2SO4、1.0M KOH和1.0M PBS(pH=7)的环境下进行电化学析氢测试,达到10mA/cm2所需的过电位分别为37mV、13mV和50mV,比其他的钌基催化剂更低。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高性能电解水产氢的钌纳米团簇电催化剂的合成方法,将碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺置于圆底烧瓶中,超声,将0.1M三氯化钌水溶液滴加到烧瓶中于140℃油浴锅中搅拌反应6h;最终将反应完成的材料离心洗涤3次并烘干,将 20mg烘干后的材料加入12mL 3wt%的过氧化氢溶液采用水热法在180℃下反应3h,最终得到钌纳米簇和碳纳米管的复合材料。
优选地,碳纳米管、N,N-二甲基甲酰胺与三氯化钌的加入量为50mg:15mL:1.5mL。
本发明还公开了上述所述的合成方法制备的钌纳米团簇电催化剂。所述的催化剂的粒径为4-5nm。
本发明同时公开了该钌纳米团簇电催化剂在电化学析氢测试中的应用。
该应用是将复合材料催化剂进行Cyclic Voltammetry(CV)和Linear SweepVoltammetry(LSV)测试。并根据LSV的实验结果对不同电解液环境下达到10mA/cm2的电流密度所需的过电位进行计算。
所述的全pH环境下进行析氢反应的具体步骤为:在取15μL分为三次滴到玻碳电极上,首先进行CV测试,在1.0M KOH中的电位设置为-1.6—-0.8V,扫描速度为100mV/s;在0.5M H2SO4中的电位设置为-0.8—0V,扫描速度为100mV/s;在1.0M PBS中的电位设置为-1.2—-0.4V,扫描速度为100mV/s。扫描圈数皆为40圈;进行LSV测试;电位设置与CV相同,扫描速度为10mV/s。并根据LSV的实验结果对不同电解液环境下达到10mA/cm2的电流密度所需的过电位进行计算。
有益效果
本发明提供了一种将钌纳米团簇负载到碳纳米管表面的催化剂,可应用于全pH环境下的析氢反应。同时,所需要的反应过电位较低。在未来的广泛实际应用中有较大的潜力。
在制备催化剂时,采用二甲基甲酰胺(DMF)的沸点较高,可以达到反应所需的140℃高温;DMF为非质子性溶剂,其分子具有极性,对碳纳米管易产生溶剂化效应;碳纳米管在DMF中的分散性比在水中好。采用DMF为溶剂时制备得到的材料性能较高。
附图说明
图1(A)钌纳米簇和碳纳米管复合材料的透射电子显微镜图;(B)钌纳米簇和碳纳米管复合材料的XRD图谱。
图2 (A)钌纳米簇和碳纳米管复合材料催化剂的电化学LSV测试图,从左到右得电解质溶液分别为1.0M PBS、0.5M H2SO4和1.0M KOH。(B)钌纳米簇和碳纳米管复合材料催化剂达到10mA/cm2时所需的过电位统计图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
钌纳米簇和碳纳米管复合材料催化剂制备及表征:将50mg碳纳米管与15mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)置于圆底烧瓶中,接着将圆底烧瓶放在超声机中超声使其混合均匀。混合均匀后将1.5mL 0.1M的三氯化钌(RuCl3)水溶液滴加到烧瓶中并将烧瓶置于140℃油浴锅中搅拌反应6h;最终将反应完成的材料离心洗涤3次并烘干。取出20mg烘干后的固体材料加入12mL 3wt%的过氧化氢溶液采用水热法在180℃下反应3h。最终得到钌纳米簇和碳纳米管的复合材料。采用透射电子显微镜和X射线衍射分析仪(XRD)表征做制备的固体钌纳米簇和碳纳米管复合材料。见图1。从钌纳米簇和碳纳米管复合材料投射电子显微镜表征结果可看出碳纳米管表面的钌纳米簇大小约为4-5纳米。XRD表征结果显示只有C(002)和C(101)两个明显的峰,没有发现钌的峰。说明钌以纳米簇的形式存在于碳纳米管表面,这与之前报道的一致。上述实验结果表明我们成功制备了钌纳米簇和碳纳米管的复合材料催化剂。
实施例2
电化学析氢测试:将得到的固体钌纳米簇和碳纳米管复合材料催化剂制备成4mg/mL的油墨,取15μL分为三次滴到玻碳电极上。首先进行Cyclic Voltammetry(CV)测试,在1.0MKOH中的电位设置为-1.6—-0.8V,扫描速度为100mV/s。在0.5M H2SO4中的电位设置为-0.8—0V,扫描速度为100mV/s。在1.0M PBS中的电位设置为-1.2—-0.4V,扫描速度为100mV/s。扫描圈数皆为40圈。之后进行Linear Sweep Voltammetry(LSV)测试。电位设置与CV相同,扫描速度为10mV/s。根据实验结果计算在电流密度为10mV/cm2时所需要的过电位。见附图2。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种高性能电解水产氢的钌纳米团簇电催化剂的合成方法,其特征在于,将碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺置于圆底烧瓶中,超声,将三氯化钌滴加到烧瓶中于140℃油浴锅中搅拌反应6h;最终将反应完成的材料离心洗涤3次并烘干,将 20mg烘干后的材料加入12mL3wt%的过氧化氢溶液采用水热法在180℃下反应3h,最终得到钌纳米簇和碳纳米管的复合材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,碳纳米管、N,N-二甲基甲酰胺与三氯化钌的加入量为50mg:15mL:1.5mL。
3.一种权利要求1或2所述的合成方法制备的钌纳米团簇电催化剂。
4.根据权利要求3所述的钌纳米团簇电催化剂,其特征在于,所述的催化剂的粒径为4-5nm。
5.一种权利要求3所述的钌纳米团簇电催化剂在电化学析氢测试中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,复合材料催化剂进行CV和LSV测试,并根据LSV的实验结果对不同电解液环境下达到10mA/cm2的电流密度所需的过电位进行计算。
7.根据权利要求6所述的所述的应用,其特征在于,复合材料催化剂进行CV和LSV测试的具体步骤为:在取15μL分为三次滴到玻碳电极上,首先进行CV测试,在1.0M KOH中的电位设置为-1.6—-0.8V,扫描速度为100mV/s;在0.5M H2SO4中的电位设置为-0.8—0V,扫描速度为100mV/s;在1.0M PBS中的电位设置为-1.2—-0.4V,扫描速度为100mV/s,
扫描圈数皆为40圈,进行LSV测试;电位设置与CV相同,扫描速度为10mV/s;并根据LSV的实验结果对不同电解液环境下达到10mA/cm2的电流密度所需的过电位进行计算。
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