CN111905931B - 一种铝土矿伴生锐钛矿浮选回收工艺及其药剂制度 - Google Patents

一种铝土矿伴生锐钛矿浮选回收工艺及其药剂制度 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝土矿伴生锐钛矿浮选回收药剂制度及其应用方法，包括以下工序段：预处理工序；正浮选工序；重选工序；本发明基于铝土矿中锐钛矿和一水硬铝石及粘土类矿物的性质差异而遴选的特效捕收剂N‑亚硝基苯胲胺及其用量，体现为对锐钛矿矿物表面暴露钛键的选择性吸附；基于铝土矿中锐钛矿和一水硬铝石及粘土类矿物的性质差异而遴选的特效活化剂硝酸铅及其用量，体现为对锐钛矿矿物表面选择性吸附后大大增加了吸附捕收剂的能力；基于铝土矿中锐钛矿和一水硬铝石及粘土类矿物的性质差异而遴选的特效抑制剂改性淀粉和硫酸铝及其用量，体现为对锐钛矿的选择性抑制；为提高铝土矿综合利用率，增加钛资源可开发储量提供了技术基础，实现了铝土矿伴生钛矿物的综合回收。

Description

一种铝土矿伴生锐钛矿浮选回收工艺及其药剂制度
技术领域
本发明涉及矿物回收提取工艺领域,具体为一种铝土矿伴生锐钛矿浮选分离的浮选工艺及药剂制度。
背景技术
钛( Ti) 是元素周期表中第ⅣB类元素，其单质呈银白色，熔点为1720 ℃，属于难熔性金属，被誉为“二十一世纪金属”，有“生物金属”“海洋金属”和“太空金属”的美称，冶炼提取钛金属对于我国工业发展是有重大意义的。钛的合金具有耐高温、耐锈蚀、耐磨、与有机生物体亲和良好等性能，在航空航天、化工以及医疗等领域都有良好的应用，钛工业发展水平是一个国家综合实力的重要标志。
在铝土矿中通常会有 2-4%的二氧化钛，如果不加以回收利用，则会对于二氧化钛的矿物造成大量的浪费，如河南省铝土矿中二氧化钛约占3%左右。随着我国对铝土矿资源品位越来越低，越来越多的铝土矿石首先进行选矿脱硅再进入冶炼，铝土矿选矿厂已有很大的产业规模。但铝土矿选厂多数仅为提高铝硅比，对铝土矿中TiO2未得到回收。而铝土矿中TiO2在氧化铝生产中属有害杂质。TiO2与苛性碱作用生成钛酸钠，从而造成碱的损失，而TiO2的最大危害是阻碍一水硬铝石溶出和形成高温结疤，结疤的存在会降低设备产能，增加能耗，使生产成本升高。
铝土矿中TiO2以锐钛矿为主，对河南铝土矿中锐钛矿的嵌布粒度进行测量，发现锐钛矿主要粒度为0.02~0.03mm，该粒度的最有效的分选方法为浮选，所以研究出能实现锐钛矿与铝土矿其他矿物分离的浮选药剂制度具有非常重要的意义。
唐甲玲应用阴-阳离子混合捕收剂, 在矿浆自然pH值条件下，实现对某地锐钛矿与纤磷钙铝石的分选，TiO2 含量从原矿47.39%提高到62.50%，回收率为80.97%。
王友昌在TiO2品位为13.43%的某沉积变质型锐钛矿开展了试验研究，以YS-3为捕收剂的正浮选获得了TiO2品位37.95%回收率23.79%的钛精矿；以164为捕收剂的反浮选获得了TiO2品位30.07%回收率40.76%的钛精矿。
高利坤对TiO2品位为10.97%的某细粒复杂难选锐钛矿进行浮选试验研究，得到品位为30.91%回收率为80.32%的锐钛矿精矿。
吴力明研究了Spa、Cupefer对锐钛矿的捕收作用，氟硅酸钠是分离锐钛矿与一水硬铝石的有效调整剂；铁离子和铜离子对锐钛矿有活化作用，并研究了锐钛矿浮选机理。
王裕先对内蒙羊蹄子山磨石山TiO2品位9.97%的锐钛矿进行选矿试验研究，通过先螺旋溜槽粗选、摇床精选、弱磁、强磁、超强磁选别工艺，获得TiO2品位80%回收率50%的锐钛精矿。
以上研究的矿石均以锐钛矿为主体，而伴生锐钛矿矿物的回收尚无研究实例，铝土矿伴生锐钛矿作为伴生矿产，嵌布粒度更细，分离难度更大。
因此，提供一种能够对于现有的铝土矿中的锐钛矿进行合理高效的浮选工艺及其药剂制度，是一个亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足，本发明针对锐钛矿在铝土矿中的嵌布粒度细、脉石矿物成分复杂的特点，提出了一种浮选工艺及药剂制度，很好的解决了铝土矿中细粒锐钛矿的综合回收问题，为提高铝土矿综合利用率，增加钛资源可开发储量提供了技术基础，实现了铝土矿伴生钛矿物的综合回收。
本发明的目的是这样实现的：
一种从铝土矿中回收伴生锐钛矿的浮选工艺，包括以下工序段：A、预处理工序；B、正浮选工序；C、重选工序；
所述的预处理工序为：将铝土矿原矿经过磨碎磨矿后加工至细度为小于0.075mm占不小于60%；样品进入“一粗三精”的四段反浮选脱泥工序；样品经反浮选脱泥后先加硫化钠并进行适度擦洗完成脱药，再经一道沉降脱泥工序完成样品预处理；
所述的正浮选工序为：完成预处理的样品经“一粗一精一扫”三段浮选闭路流程，获得浮选粗精矿；如浮选产品质量不理想，需要增加精选和扫选段数以提高产品品质；
所述重选工序为：浮选粗精矿进入摇床进行重选，重选精矿作为最终精矿，重选尾矿经浓缩后返回正浮选流程；重选尾矿也可以单独作为次精矿产品；若重选尾矿产率较低，可以直接作为尾矿排出；若浮选粗精矿品质能满足要求，重选工序可以省略；
所述的反浮选流程为“一粗三精”工艺， 具体药剂制度如下：
一粗为：粗选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为7.8~8.5；粗选抑制剂A为改性淀粉和硫酸铝，用量为1000~1500g/t和0~300g/t；捕收剂A为油酸，用量为1000~1500g/t；精选为：精选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为7.8~8.5；精选抑制剂A为改性淀粉和硫酸铝，用量为0~500g/t和0~200g/t，捕收剂A为油酸，用量为1000~1500/t； 当反浮选脱泥效果不佳时，应酌情增加精选段数。
所述沉降脱泥工序，具体为：将矿浆搅拌5分钟，静置沉降5分钟后，抽取上层浑浊液为矿泥，下层沉淀矿砂进入正浮选工序；
所述正浮选流程为“一粗一精一扫”工艺，具体药剂制度如下：
一粗为：粗选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.5~5；粗选活化剂B为硝酸铅，用量为200~500g/t；粗选抑制剂B为氟硅酸钠和六偏磷酸钠，用量为500~800g/t和100~200g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为800~1200g/t；粗选起泡剂为2号油，用量30g/t；一扫为：扫选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.5~5；扫选活化剂B为硝酸铅，用量100~300g/t；扫选抑制剂B为氟硅酸钠，用量300~500g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为500~800g/t，扫选起泡剂为2号油，用量20g/t；一精为：精选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.5~5；精选抑制剂B为氟硅酸钠，用量300~500g/t；当产品质量不佳时，应酌情增加精选和扫选段数。
所述的反浮选工艺和正浮选工艺中，控制水中该镁离子含量；其特征在于，钙镁离子在反浮选工艺中可以增益反浮选效果，在正浮选中将钝化捕收剂，故在脱药后擦洗作业中开始控制水质。
所述的正浮选一粗工艺中，可以在粗选时300~800g/t的苄基胂酸、羟肟酸或苯乙烯磷酸作为辅助捕收剂，以减少捕收剂用量，提高浮选效果。
所述的“一粗一精一扫”及“一粗三精”为浮选技术用语，“粗”代指粗选，“精”代指精选，“扫”代指扫选，前面的数量词表示选别的段数；“一粗一精一扫”即指一段粗选、粗选精矿一段精选、粗选尾矿一段扫选的浮选过程；“一粗三精”即指一段粗选、粗选精矿三段精选的浮选过程。实际应用中，应结合浮选现象，酌情增加精选及扫选段数。
积极有益效果：本发明基于铝土矿中锐钛矿和一水硬铝石及粘土类矿物的性质差异而遴选的特效捕收剂N-亚硝基苯胲胺及其用量，体现为对锐钛矿矿物表面暴露钛键的选择性吸附；本发明基于铝土矿中锐钛矿和一水硬铝石及粘土类矿物的性质差异而遴选的特效活化剂硝酸铅及其用量，体现为对锐钛矿矿物表面选择性吸附后大大增加了吸附捕收剂的能力；本发明基于铝土矿中锐钛矿和一水硬铝石的性质差异而遴选的特效抑制剂氟硅酸钠及其用量，体现为对锐钛矿和一水硬铝石的选择性抑制；本发明基于铝土矿中锐钛矿和粘土类矿物的性质差异而遴选的特效抑制剂六偏磷酸钠及其用量，体现为对锐钛矿和粘土类矿物的选择性抑制；基于铝土矿中粘土矿物含量过大而制定的预处理工序，包括反浮选工序和脱药脱泥工序，体现为尽量减少锐钛矿损失率的情况下消除矿泥的干扰；本发明基于铝土矿中锐钛矿和一水硬铝石及粘土类矿物的性质差异而遴选的特效抑制剂改性淀粉和硫酸铝及其用量，体现为对锐钛矿的选择性抑制；为提高铝土矿综合利用率，增加钛资源可开发储量提供了技术基础，实现了铝土矿伴生钛矿物的综合回收。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的实施例1工艺流程图；
图3为本发明的实施例2工艺流程图；
图4为本发明的实施例3工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步说明：
实施例1：河南某铝土矿1
河南某铝土矿TiO2品位为3.31%，如图1、2所示，对其伴生TiO2进行综合回收，包括以下工序段：A、预处理工序；B、正浮选工序；C、重选工序；
所述的预处理工序为：将铝土矿原矿经过磨碎磨矿后加工至细度为小于0.075mm占67.85；样品进入“一粗三精”的四段反浮选脱泥工序；样品经反浮选脱泥后先加硫化钠并进行磨矿擦洗1分钟完成脱药，再经一道沉降脱泥工序完成样品预处理；
所述的正浮选工序为：完成预处理的样品经“一粗一精一扫”三段浮选闭路流程，获得浮选粗精矿；
所述重选工序为：浮选粗精矿进入摇床进行重选，重选精矿作为最终精矿，重选尾矿合并反浮选尾矿和矿泥；
所述的反浮选流程为“一粗三精”工艺， 具体药剂制度如下：
一粗为：粗选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为8.2；粗选抑制剂A为改性淀粉，用量为1000g/t；捕收剂A为油酸，用量为1000g/t；精选为：精选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为8.2；精选抑制剂A为改性淀粉，用量为200g/t，捕收剂A为油酸，用量为1000g/t；
所述沉降脱泥工序，具体为：将矿浆搅拌5分钟，静置沉降5分钟后，抽取上层浑浊液为矿泥，下层沉淀矿砂进入正浮选工序；
所述正浮选流程为“一粗一精一扫”工艺，具体药剂制度如下：
一粗为：粗选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.8；粗选活化剂B为硝酸铅，用量为250g/t；粗选抑制剂B为氟硅酸钠和六偏磷酸钠，用量为500g/t和100g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为1000g/t；粗选起泡剂为2号油，用量30g/t；一扫为：扫选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.8；扫选活化剂B为硝酸铅，用量100g/t；扫选抑制剂B为氟硅酸钠，用量300g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为500g/t，扫选起泡剂为2号油，用量20g/t；一精为：精选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.8；精选抑制剂B为氟硅酸钠，用量300g/t。
所述的精矿的TiO2品位58.97%，TiO2回收率40.97%。
实施例2：河南某铝土矿2
河南某铝土矿TiO2品位为4.12%，按照图3所示，对其伴生TiO2进行综合回收，包括以下工序段：A、预处理工序B、正浮选工序；
所述的预处理工序为：将铝土矿原矿经过磨碎磨矿后加工至细度为小于0.075mm占82.65；样品进入“一粗三精”的四段反浮选脱泥工序；样品经反浮选脱泥后先加硫化钠并进行磨矿擦洗1分钟完成脱药，再经一道沉降脱泥工序完成样品预处理；
所述的正浮选工序为：完成预处理的样品经“一粗一精一扫”三段浮选闭路流程，获得精矿；
所述的反浮选流程为“一粗三精”工艺， 具体药剂制度如下：
一粗为：粗选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为8.0；粗选抑制剂A为改性淀粉和硫酸铝，用量为1000g/t和100g/t；捕收剂A为油酸，用量为1500g/t；精选为：精选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为8.0；精选抑制剂A为改性淀粉，用量为150g/t，捕收剂A为油酸，用量为1000g/t；
所述沉降脱泥工序，具体为：将矿浆搅拌5分钟，静置沉降5分钟后，抽取上层浑浊液为矿泥，下层沉淀矿砂进入正浮选工序；
所述正浮选流程为“一粗一精一扫”工艺，具体药剂制度如下：
一粗为：粗选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为5.0；粗选活化剂B为硝酸铅，用量为300g/t；粗选抑制剂B为氟硅酸钠和，用量为500g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为1000g/t；粗选起泡剂为2号油，用量30g/t；一扫为：扫选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为5.0；扫选活化剂B为硝酸铅，用量100g/t；扫选抑制剂B为氟硅酸钠，用量250g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为500g/t，扫选起泡剂为2号油，用量20g/t；一精为：精选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为5.0；精选抑制剂B为氟硅酸钠，用量250g/t。
所述的精矿的TiO2品位43.67%，TiO2回收率51.97%。
实施例3：河南某铝土矿3
河南某铝土矿TiO2品位为3.73%，按照图4所示，对其伴生TiO2进行综合回收，包括以下工序段：A、预处理工序B、正浮选工序C、重选工序；
所述的预处理工序为：将铝土矿原矿经过磨碎磨矿后加工至细度为小于0.075mm占82.65；样品进入“一粗三精”的四段反浮选脱泥工序；样品经反浮选脱泥后先加硫化钠并进行磨矿擦洗1分钟完成脱药，再经一道沉降脱泥工序完成样品预处理；
所述的正浮选工序为：完成预处理的样品经“一粗一精一扫”三段浮选闭路流程，获得精矿；
所述重选工序为：浮选粗精矿进入摇床进行重选，重选精矿作为最终精矿，重选尾矿经浓缩后返回正浮选流程；
所述的反浮选流程为“一粗三精”工艺， 具体药剂制度如下：
一粗为：粗选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为7.8；粗选抑制剂A为改性淀粉和硫酸铝，用量为1000g/t和150g/t；捕收剂A为油酸，用量为1000g/t；精选为：精选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为7.8；精选抑制剂A为改性淀粉，用量为200g/t，捕收剂A为油酸，用量为1000g/t；
所述沉降脱泥工序，具体为：将矿浆搅拌5分钟，静置沉降5分钟后，抽取上层浑浊液为矿泥，下层沉淀矿砂进入正浮选工序；
所述正浮选流程为“一粗一精一扫”工艺，具体药剂制度如下：
一粗为：粗选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.7；粗选活化剂B为硝酸铅，用量为200g/t；粗选抑制剂B为氟硅酸钠和羧甲基纤维素钠，用量为500g/t和100g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为1000g/t；粗选起泡剂为2号油，用量30g/t；一扫为：扫选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.7；扫选活化剂B为硝酸铅，用量100g/t；扫选抑制剂B为氟硅酸钠，用量200g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为600g/t，扫选起泡剂为2号油，用量20g/t；一精为：精选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.7；精选抑制剂B为氟硅酸钠，用量200g/t。
所述的精矿的TiO2品位51.68%，TiO2回收率48.97%。
在本发明中，需注意水质的影响，水中钙镁离子在反浮选工艺中可以增益反浮选效果，在正浮选中将钝化捕收剂，故在正浮选流程中的水需要控制其钙镁离子含量，可以在脱药后擦洗作业中开始控制水质。
在本发明的沉降脱泥工序中，以长锥旋流器分级可以获得相似的脱泥效果，但锐钛矿富集效果不明显；
在本发明的正浮选工序中，采用铜铁试剂、苯乙烯磷酸、羟肟酸钠代替N-亚硝基苯胲胺可以获得相似的浮选效果；
在本发明的正浮选工序中，采用羧甲基纤维素钠代替六偏磷酸钠可以获得相似的抑制效果；
在本发明的正浮选工序中，铜铁离子对浮选回收率有提高，但对精矿品位略有影响；
在本发明的重选工序中，采用毛毯机或悬振机代替摇床能获得相似的分选效果。
本发明基于铝土矿中矿泥含量高制定的脱泥工艺，体现为工艺流程中的预处理工序；基于铝土矿中锐钛矿与一水硬铝石和粘土类矿物的浮选性质差异赋而制定的浮选工艺，体现为工艺流程中的反浮选和正浮选工艺药剂制度；为提高铝土矿综合利用率，增加钛资源可开发储量提供了技术基础，实现了铝土矿伴生钛矿物的综合回收。

Claims (3)

1.一种从铝土矿中回收伴生锐钛矿的浮选工艺用药剂制度，其特征在于，所述的浮选工艺包括以下工序段：A、预处理工序B、正浮选工序C、重选工序；
所述的预处理工序为：将铝土矿原矿经过磨碎磨矿后加工至细度为小于0.075mm占不小于60%；样品进入“一粗三精”的四段反浮选脱泥工序；样品经反浮选脱泥后先加硫化钠并进行适度擦洗完成脱药，再经一道沉降脱泥工序完成样品预处理；
所述的正浮选工序为：完成预处理的样品经“一粗一精一扫”三段浮选闭路流程，获得浮选粗精矿；如浮选产品质量不理想，需要增加精选和扫选段数以提高产品品质；
所述重选工序为：浮选粗精矿进入摇床进行重选，重选精矿作为最终精矿，重选尾矿经浓缩后返回正浮选流程；若重选尾矿产率较低，则直接作为尾矿排出；若浮选粗精矿品质能满足要求，重选工序则省略；
所述的“一粗三精”反浮选工序的药剂制度为：
一粗为：粗选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为7.8~8.5；粗选抑制剂A为改性淀粉和硫酸铝，用量为1000~1500g/t和0~300g/t；捕收剂A为油酸，用量为1000~1500g/t；精选为：精选pH调节剂A为碳酸钠，调节pH值为7.8~8.5；精选抑制剂A为改性淀粉和硫酸铝，用量为0~500g/t和0~200g/t，捕收剂A为油酸，用量为1000~1500g/t； 当反浮选脱泥效果不佳时，应酌情增加精选段数；
所述的“一粗一精一扫”正浮选工序的药剂制度为：
一粗为：粗选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.5~5；粗选活化剂B为硝酸铅，用量为200~500g/t；粗选抑制剂B为氟硅酸钠和六偏磷酸钠，用量为500~800g/t和100~200g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为800~1200g/t；粗选起泡剂为2号油，用量30g/t；一扫为：扫选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.5~5；扫选活化剂B为硝酸铅，用量100~300g/t；扫选抑制剂B为氟硅酸钠，用量300~500g/t；捕收剂B为N-亚硝基苯胲胺，用量为500~800g/t，扫选起泡剂为2号油，用量20g/t；一精为：精选pH调节剂B为硫酸，调节pH值为4.5~5；精选抑制剂B为氟硅酸钠，用量300~500g/t；当产品质量不佳时，应酌情增加精选和扫选段数。
2.根据权利要求1所述的一种从铝土矿中回收伴生锐钛矿的浮选工艺用药剂制度，其特征在于：所述的正浮选工序中，正浮选抑制剂六偏磷酸钠的替代物为羧甲基纤维素钠；正浮选捕收剂N-亚硝基苯胲胺的替代物为苯乙烯磷酸或羟肟酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种从铝土矿中回收伴生锐钛矿的浮选工艺用药剂制度，其特征在于：在正浮选时加入300~800g/t的苄基胂酸或氧化石蜡皂作为辅助捕收剂，以提高浮选效果。
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