CN111905696A - 一种板蓝根水热炭吸油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种板蓝根水热炭吸油剂及其制备方法。该制备方法，包括以下步骤：将板蓝根药渣进行水热处理，得到板蓝根水热炭；在有机溶剂和催化剂存在的条件下，将板蓝根水热炭与乙酸乙烯酯进行酯交换反应，得到板蓝根水热炭吸油剂。本发明通过以板蓝根药渣为原料，经水热炭化后形成具有丰富孔隙结构的水热炭，随后经酯交换处理，将表面亲水的羟基和羧基等含氧集团转化为酯基，降低其亲水性、提高其亲油性，所得板蓝根水热炭吸油剂具有较好的吸油效果。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，特别涉及一种板蓝根水热炭吸油剂及其制备方法。
背景技术
含油废水来源很广、处理量大，若不及时处理，将对环境产生极大的危害。目前，一般通过重力分离法、粗粒化法、过滤法、膜分离法、化学絮凝法、生物化法、吸附法将含油废水中的油去除。其中，吸附法由于其能够对含油废水中的油进行深度脱除、且原料来源广泛，受到极大关注。
吸附法是指采用吸附剂对含油废水中的油进行吸附，从而脱除含油废水中的油的方法。实际使用过程中，吸附剂的比表面积、孔隙结构、表面官能团的性质等对含油废水的脱除效果具有很大的影响。
水热炭是指将生物质经水热处理后所得的材料，其具有丰富的比表面积和极高的孔隙率，能够作为吸附材料处理废水。然而，由于其表面具有大量的羟基和羧基等含氧官能团，表现出较强的亲水性，导致其对油的吸附效果差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种板蓝根水热炭吸油剂及其制备方法，解决现有技术中水热炭亲水性好、对油的吸附效果差的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的第一方面提供了一种板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，包括以下步骤：将板蓝根药渣进行水热处理，得到板蓝根水热炭；在有机溶剂和催化剂存在的条件下，将板蓝根水热炭与乙酸乙烯酯进行酯交换反应，得到板蓝根水热炭吸油剂。
本发明的第二方面提供了一种板蓝根水热炭吸油剂，该板蓝根水热炭吸油剂通过本发明第一方面提供的板蓝根水热炭吸油剂的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过以板蓝根药渣为原料，经水热炭化后形成具有丰富孔隙结构的水热炭，随后经酯交换处理，将表面亲水的羟基和羧基等含氧集团转化为酯基，降低其亲水性、提高其亲油性，所得板蓝根水热炭吸油剂具有较好的吸油效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供了一种板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将板蓝根药渣进行水热处理，得到板蓝根水热炭。该步骤中，通过将板蓝根药渣进行水热处理，能够改善孔隙结构，提高比表面积。本实施方式中，板蓝根药渣与水的质量比为1：(3～6)，水热处理的温度为180～220℃，水热处理的时间为3～5h。在该范围内，更有利于增大孔隙率，提高吸附性能。本实施方式中，所用板蓝根药渣的目数小于80目，便于水热反应的充分进行。
S2：在有机溶剂和催化剂存在的条件下，将板蓝根水热炭与乙酸乙烯酯进行酯交换反应，得到板蓝根水热炭吸油剂。该步骤中，通过将板蓝根水热炭进行酯交换反应能将表面的羟基、羧基等含氧官能团转化为酯基，降低其亲水性、增加其亲油性，使所得板蓝根水热炭吸油剂能够选择性的吸附水中的油，提高所得板蓝根水热炭吸油剂的吸油量。本实施方式中，催化剂为碳酸钠或碳酸钾，有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种；板蓝根水热炭与乙酸乙烯酯、催化剂的质量比为1：(0.5～3)：(0.01～0.05)，板蓝根水热炭与有机溶剂的质量比为1：(2～4)；酯交换反应的温度为60～100℃，酯交换反应的时间为1～2h。
本发明的第二方面提供了一种板蓝根水热炭吸油剂，该板蓝根水热炭吸油剂通过本发明第一方面提供的板蓝根水热炭吸油剂的制备方法得到。
实施例1
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应4h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、10g乙酸乙烯酯、0.2g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在90℃下搅拌反应1.5h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
实施例2
将20g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在180℃下水热反应5h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、20g乙酸乙烯酯、0.1g碳酸钾和20gN,N-二甲基甲酰胺混合，在80℃下搅拌反应2h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
实施例3
将10g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应4.5h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、30g乙酸乙烯酯、0.5g碳酸钾和40gN,N-二甲基甲酰胺混合，在60℃下搅拌反应2h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
实施例4
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应4h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、5g乙酸乙烯酯、0.2g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在70℃下搅拌反应2h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
实施例5
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应4h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、15g乙酸乙烯酯、0.3g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在90℃下搅拌反应1h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
实施例6
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在220℃下水热反应3h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、20g乙酸乙烯酯、0.4g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在90℃下搅拌反应1h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
对比例1
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应4h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭。
对比例2
将10g板蓝根药渣、10g乙酸乙烯酯、0.2g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在90℃下搅拌反应1.5h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
对比例3
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应1h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、10g乙酸乙烯酯、0.2g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在90℃下搅拌反应1.5h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
对比例4
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应4h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、10g乙酸乙烯酯、0.2g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在90℃下搅拌反应0.5h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
对比例5
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应4h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、10g乙酸乙烯酯、0.2g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在90℃下搅拌反应3h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
对比例6
将15g板蓝根药渣与60g水混合置于反应釜中在200℃下水热反应4h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭；
将10g板蓝根水热炭、10g乙酸乙烯酯、0.2g碳酸钾和30gN,N-二甲基甲酰胺混合，在110℃下搅拌反应1.5h，经过滤、洗涤和干燥后得到板蓝根水热炭吸油剂。
模拟含油废水的制备
向一定量的蒸馏水中加入不同体积的0#柴油，置于锥形瓶中，用保鲜膜并密封瓶口，置于水浴恒温振荡器以150r/min的频率震荡30min，得到模拟含油废水。
其中，吸附量的计算公式如下：
吸附率的计算公式：
q为吸附剂对柴油的吸附量，mg/g；η为吸附剂对柴油的吸附率，％；
C0、Ce分别为吸附剂吸附前柴油初始浓度和吸附后柴油浓度，mg/L；v为溶液体积，L；m为吸附剂的质量，g。
试验组1
分别称取0.1g实施例1～6、对比例1～6中所得吸附剂，分别加入盛放有30ml模拟含油废水的烧杯中，其中，模拟含油废水的浓度为200mg/L，pH为7；随后将其放入振荡器中以150r/min的频率震荡，反应60min后，取上层清液以4000r/min的速度离心10min，石油醚萃取上层清液后，通过紫外分光光度计法测定上层清液的吸光度，得出反应后柴油浓度，并计算出吸附量和吸附率，结果见表1。
表1
| 吸附量(mg/g) | 吸附率(％) | |
| 实施例1 | 44.1 | 73.5 |
| 实施例2 | 46.5 | 77.5 |
| 实施例3 | 42.3 | 70.5 |
| 实施例4 | 39.9 | 66.5 |
| 实施例5 | 38.4 | 64.0 |
| 实施例6 | 41.7 | 69.5 |
| 对比例1 | 23.7 | 39.5 |
| 对比例2 | 20.1 | 33.5 |
| 对比例3 | 33.3 | 55.5 |
| 对比例4 | 36.9 | 61.5 |
| 对比例5 | 38.1 | 63.5 |
| 对比例6 | 34.5 | 57.5 |
由表1可以看出，本发明实施例1～6中所得板蓝根水热炭吸油剂均对柴油具有更好的吸附性能。与实施例1相比，对比例1中未对板蓝根水热炭进行酯交换处理，表面含有较多的羟基和羧基，对水的亲水性更好，从而导致其吸油性较差；与实施例1相比，对比例2中直接将板蓝根药渣进行酯化处理，由于其比表面积小，板蓝根药渣与乙酸乙烯酯接触不够充分，酯化效果差，同时由于比表面积小，也不利于吸收更多的油，从而导致其具有较低的吸油率；与实施例1相比，对比例3中采用更短的水热时间，不利于形成丰富的孔隙结构和增大比表面积，从而导致其具有更低的吸油率；与实施例1相比，对比例4中采用更短的酯交换反应时间，不利于酯交换反应的充分进行，从而导致其具有更低的吸油率；对比例5中采用更长的酯交换时间，不利于提高吸油率；对比例6中采用更高的酯交换反应温度，也不利于提高吸油率。
试验组2
分别称取0.05g、0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g实施例1所得水热炭吸附剂，分别加入到盛放有30ml模拟含油废水的烧杯中，其中，模拟含油废水的浓度为200mg/L，pH为7；随后将其放入振荡器中以150r/min的频率震荡，反应60min后，取上层清液以4000r/min的速度离心10min，石油醚萃取上层清液后，通过紫外分光光度计法测定上层清液的吸光度，得出反应后柴油浓度，并计算出吸附量和吸附率，结果见表2。
表2
| 吸附剂用量(g) | 吸附量(mg/g) | 吸附率(％) |
| 0.05 | 79.2 | 66.0 |
| 0.1 | 44.1 | 73.5 |
| 0.2 | 23.4 | 78.0 |
| 0.3 | 16.1 | 80.5 |
| 0.4 | 12.3 | 82.0 |
| 0.5 | 9.96 | 83.0 |
由表2可以看出，随着吸附剂用量的增加，吸附率增加，吸附量减少，且吸附剂的用量增加至0.3g时，吸附效果变化不大。
试验组3
分别称取0.1g实施例1所得水热炭吸附剂，分别加入到盛放有不同浓度的30ml模拟含油废水的烧杯中，其中，模拟含油废水的浓度为100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L，pH为7；随后将其放入振荡器中以150r/min的频率震荡，反应60min后，取上层清液以4000r/min的速度离心10min，石油醚萃取上层清液后，通过紫外分光光度计法测定上层清液的吸光度，得出反应后柴油浓度，并计算出吸附量和吸附率，结果见表3。
表3
| 含油废水浓度(mg/L) | 吸附量(mg/g) | 吸附率(％) |
| 100 | 24.3 | 81.0 |
| 200 | 44.1 | 73.5 |
| 300 | 57.6 | 64.0 |
| 400 | 66.9 | 55.8 |
| 500 | 72.6 | 48.4 |
由表3可以看出，随着含油废水浓度的增加，吸附量增加，吸附率下降。
试验组4
分别称取0.1g实施例1所得水热炭吸附剂，分别加入到盛放有30ml模拟含油废水的烧杯中，其中，模拟含油废水的浓度为200mg/L，pH为7；随后将其放入振荡器中以150r/min的频率震荡，分别反应30min、60min、90min、120min、150min后，取上层清液以4000r/min的速度离心10min，石油醚萃取上层清液后，通过紫外分光光度计法测定上层清液的吸光度，得出反应后柴油浓度，并计算出吸附量和吸附率，结果见表4。
表4
| 吸附时间(min) | 吸附量(mg/g) | 吸附率(％) |
| 30 | 36.9 | 61.5 |
| 60 | 44.1 | 73.5 |
| 90 | 47.4 | 79.0 |
| 120 | 48.9 | 81.5 |
| 150 | 49.5 | 82.5 |
由表4可以看出，随着吸附时间的增加，吸附量和吸附率也逐渐增加，吸附时间增加至90min后，继续增加吸附时间，吸附量和吸附率的变化不大。
综上，本发明通过以板蓝根药渣为原料，经水热炭化后形成具有丰富孔隙结构的水热炭，随后经酯交换处理，将表面亲水的羟基和羧基等含氧集团转化为酯基，降低其亲水性、提高其亲油性，所得板蓝根水热炭吸油剂具有较好的吸油效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将板蓝根药渣进行水热处理，得到板蓝根水热炭；
在有机溶剂和催化剂存在的条件下，将所述板蓝根水热炭与乙酸乙烯酯进行酯交换反应，得到板蓝根水热炭吸油剂。
2.根据权利要求1所述板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，其特征在于，所述水热处理过程中，所述板蓝根药渣与水的质量比为1：(3～6)。
3.根据权利要求1所述板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，其特征在于，所述水热处理的温度为180～220℃，所述水热处理的时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，其特征在于，所述板蓝根药渣的目数小于80目。
5.根据权利要求1所述板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳酸钠或碳酸钾，所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
6.根据权利要求1所述板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，其特征在于，所述板蓝根水热炭与所述乙酸乙烯酯、所述催化剂的质量比为1：(0.5～3)：(0.01～0.05)，所述板蓝根水热炭与所述有机溶剂的质量比为1：(2～4)。
7.根据权利要求1所述板蓝根水热炭吸油剂的制备方法，其特征在于，所述酯交换反应的温度为60～100℃，所述酯交换反应的时间为1～2h。
8.一种板蓝根水热炭吸油剂，其特征在于，所述板蓝根水热炭吸油剂通过权利要求1～7中任一项所述板蓝根水热炭吸油剂的制备方法得到。
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