CN111888949B - 一种用于污水处理的MOFs混合基质过滤材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于污水深度处理技术领域的一种用于污水处理的MOFs混合基质过滤材料及制备方法。所述过滤材料由聚合物材料和MOFs材料制成的纤维丝构成；其中，聚合物材料的质量分数为97％以上，余量为MOFs材料；所述过滤材料的孔径为0.04‑0.6μm，空隙率范围为45％‑75％。将过滤材料固定安装在过滤罐中，建造出高效集成净水设备。该设备用于生活污水和工业废水处理，浊度和悬浮物降低92％以上，CODCr、BOD5、氨氮含量降低23％左右，过滤速度是砂滤过滤速度的六倍，出水水质优于微滤膜。将其应用于高效集成净水设备具有出水水质好、占地面积小、投资费用省及运行成本低等突出优势，具有广阔的应用前景。

Description

一种用于污水处理的MOFs混合基质过滤材料及制备方法
技术领域
本发明属于污水深度处理技术领域，尤其涉及一种用于污水处理的MOFs混合基质过滤材料及制备方法。
背景技术
随着城市人口的增长和工农业生产的发展，污水排放量日益增加，国家环境保护监督部门对污水排放的标准也日趋严格。目前，污水深度处理往往需要超、微滤膜技术，但该技术投资成本较高。而对于中水回用和“零排放”的处理，需对膜系统进行保护，减轻膜材料的污堵，常在纳滤、反渗透前端设置砂滤+碳滤+超滤预处理单元，该工艺流程长，砂滤、碳滤易板结难清洗，超滤膜易污堵，直接导致后续纳滤、反渗透处理单元无法正常运行等一系列现实问题。
金属有机骨架化合物Metal organic Frameworks(简称：MOFs)是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的研究课题，同时也是近几十年来配位化学发展最快的一个方向。MOFs兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现巨大发展潜力和诱人的发展前景，在水处理方面同样具有独特优势。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种用于污水处理的MOFs混合基质过滤材料，过滤材料由聚合物材料和MOFs材料制成的纤维丝构成；其中，聚合物材料的质量分数为97％以上，余量为MOFs材料；所述过滤材料的厚度为550-1550mm，孔径为0.04-0.6μm，空隙率范围为45％-75％。
所述过滤材料纤维丝直径为8-55μm。
所述过滤材料是将MOFs材料加入修饰剂酸酐，酸酐中的酯键断裂后与MOFs中官能团反应，MOFs材料经表面修饰、改性后与聚合物材料结合。
所述的MOFs材料包括IRMOF系列材料、ZIF系列材料、CPL系列材料、MIL系列材料及PCN系列材料中任意一种或几种组合。
所述的聚合物材料包括聚砜、聚酰胺、聚乙烯醇缩甲醛、聚氨酯、聚醚砜、聚氯乙烯中的任意一种或几种组合。
所述过滤材料能进行污水处理，有效降低污水中浊度、悬浮物、CODCr、BOD5、氨氮含量。
用于污水处理的MOFs混合基质过滤材料的制备方法，具体方法如下：
1)将MOFs材料表面化学键改性或修饰后，与聚合物材料混合，得到MOFs混合基质；
2)将MOFs混合基质经熔体纺丝制成纤维丝；
3)纤维丝通过构筑、组合和叠加方法，制备得到过滤材料。
一种集成净水设备，其包含过滤罐，过滤罐体中安装有所述过滤材料。
有益效果：
采用MOFs混合基质过滤材料制备的高效集成净水设备，与传统的砂滤、碳滤设备相比，具有以下优势：
1.MOFs混合基质过滤材料机械强度高，滤速快(可达30-45m/h)，过滤阻力小。
2.MOFs混合基质过滤材料通过构筑、组合和叠加方法构建成不同孔径、孔隙率的结构，纳污能力强，去除率高。
3.MOFs混合基质过滤材料种类繁多、成键方式多样，可得到不同结构和孔径的材料，去除不同类型污染物质。
4.MOFs混合基质过滤材料的压实度随水流方向增大，进水侧可吸附截留粒径较大的胶体颗粒，出水侧可吸附截留粒径较小的颗粒，过滤精度高于传统粒状滤料。
5.出水水质好，将其应用于高效集成净水设备出水水质优于微滤膜出水水质；将过滤材料固定安装在过滤罐中，建造出高效集成净水设备。采用该设备用于生活污水和工业废水处理，浊度和悬浮物降低92％以上，CODCr、BOD5、氨氮含量降低23％左右。
6.占地面积小，高效集成净水设备过滤速度高(可达30-45m/h)，为常规石英砂过滤的4-6倍，相同处理水量过滤面积仅为石英砂过滤的1/5。
7.投资费用省，高效集成净水设备与微滤膜技术相比，出水水质相当，但关键材料使用寿命更长，前期投资不到微滤的2/3。
8.运行成本低，与微滤膜相比，操作简单，运维费用低。更换过滤材料费用不到微滤膜换膜费用的2/5。
9.高效集成净水设备可进行模块化设计，设备可自由组合，满足不同规模污水处理厂需求，易于实现在线监测和自动化控制，有力改善污水处理厂的工作环境和技术水平。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
将IRMOF系列材料、ZIF系列材料、CPL系列材料加入修饰剂酸酐，酸酐中的酯键断裂后与MOFs中官能团反应，经表面修饰后分别与聚砜混合，再经熔体纺丝制成直径为8-55μm的纤维丝。通过纤维丝构筑、组合和叠加方法，制备出聚合物与MOFs材料的配比为98.5:1.5、孔径为0.2μm、空隙率为70％的，过滤层厚度为1100mm的MOFs混合基质过滤材料。将过滤材料固定安装在直径为1400mm过滤罐中，建造出高效集成净水设备。将该设备用于生活污水(浊度：35.5NTU；悬浮物：71.3mg/L；CODCr：70.4mg/L；BOD5：25.8mg/L；氨氮：17.2mg/L；)处理，在室温、0.15MPa操作压力下，过滤速度为38.5-39.2m/h，压力损失为0.01-0.02MPa，压实度为30％-80％，过滤材料使用寿命为三年以上，具体处理结果如表1所示，出水悬浮物指标优于《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB18918-2002一级A标准。
表1、不同MOFs混合基质过滤材料的高效集成净水设备处理结果表
MOFs材料 IRMOF系列材料 ZIF系列材料 CPL系列材料
过滤速度(m/h) 39.0 38.5 39.2
产水流量(m<sup>3</sup>/h) 60.0 59.2 60.3
出水浊度(NTU) ≤2.5 ≤2.4 ≤2.8
浊度去除率(％) 93.0 93.2 92.1
出水SS(mg/L) ≤5.3 ≤5.2 ≤5.8
SS去除率(％) 92.6 92.7 91.9
出水COD<sub>Cr</sub>(mg/L) ≤53.5 ≤52.5 ≤54.8
COD<sub>Cr</sub>去除率(％) 24.0 25.4 22.2
出水BOD<sub>5</sub>(mg/L) ≤19.5 ≤18.5 ≤20.4
BOD<sub>5</sub>去除率(％) 24.4 28.3 20.9
出水氨氮(mg/L) ≤13.1 ≤12.8 ≤13.5
氨氮去除率(％) 23.4 25.6 21.5
实施例2：
将IRMOF系列材料加入修饰剂酸酐，酸酐中的酯键断裂后与MOFs中官能团反应，经表面修饰后与聚砜混合，再经熔体纺丝制成直径为8-55μm的纤维丝。通过纤维丝构筑、组合和叠加方法，制备出聚合物与MOFs材料的配比分别为为98:2、98.5:1.5、99:1、99.5:0.5，孔径为0.2μm、空隙率为70％，过滤层厚度为1100mm的MOFs混合基质过滤材料。将过滤材料固定安装在直径为1400mm过滤罐中，建造出高效集成净水设备。将该设备用于生活污水(浊度：35.5NTU；悬浮物：71.3mg/L；CODCr：70.4mg/L；BOD5：25.8mg/L；氨氮：17.2mg/L；)处理，在室温、0.15MPa操作压力下，过滤速度为38.0-39.0m/h，压力损失为0.01-0.02MPa，压实度为30％-80％，过滤材料使用寿命为三年以上，具体处理结果如表2所示，出水悬浮物指标优于《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB18918-2002一级A标准。
表2、不同配比MOFs混合基质过滤材料的高效集成净水设备处理结果表
Figure BDA0002615896870000031
Figure BDA0002615896870000041
实施例3：
将IRMOF系列材料加入修饰剂酸酐，酸酐中的酯键断裂后与MOFs中官能团反应，经表面修饰后与聚砜混合，再经熔体纺丝制成直径为8-55μm的纤维丝。通过纤维丝构筑、组合和叠加方法，制备出聚合物与MOFs材料的配比为98.5:1.5，孔径分别为0.1μm、0.2μm、0.3μm、空隙率为70％，过滤层厚度为1100mm的MOFs混合基质过滤材料。将过滤材料固定安装在直径为1400mm过滤罐中，建造出高效集成净水设备。将该设备用于煤矿井废水(浊度：61.3NTU；悬浮物：123.5mg/L；CODCr：8.9mg/L；BOD5：4.3mg/L；氨氮：1.7mg/L)处理，在室温、0.15MPa操作压力下，过滤速度为38.2-39.5m/h，压力损失为0.01-0.02MPa，压实度为30％-80％，过滤材料使用寿命为三年以上，具体处理结果如表3所示，出水指标优于《城市污水再生利用城市杂用水水质》GB/T189208-2002标准。
表3、不同孔径MOFs混合基质过滤材料的高效集成净水设备处理结果表
孔径(μm) 0.1 0.2 0.3
过滤速度(m/h) 38.2 39.0 39.5
产水流量(m<sup>3</sup>/h) 58.8 60.0 60.7
出水浊度(NTU) ≤3.9 ≤4.4 ≤4.7
浊度去除率(％) 93.6 92.8 92.3
出水SS(mg/L) ≤8.1 ≤9.5 ≤9.8
SS去除率(％) 93.4 92.3 92.1
出水COD<sub>Cr</sub>(mg/L) ≤6.5 ≤6.8 ≤6.9
COD<sub>Cr</sub>去除率(％) 25.8 23.6 22.5
出水BOD<sub>5</sub>(mg/L) ≤3.1 ≤3.3 ≤3.4
BOD<sub>5</sub>去除率(％) 27.9 23.3 20.9
出水氨氮(mg/L) ≤1.2 ≤1.3 ≤1.3
氨氮去除率(％) 29.4 23.5 23.5
实施例4：
将IRMOF系列材料加入修饰剂酸酐，酸酐中的酯键断裂后与MOFs中官能团反应，经表面修饰后与聚砜混合，再经熔体纺丝制成直径为8-55μm的纤维丝。通过纤维丝构筑、组合和叠加方法，制备出聚合物与MOFs材料的配比为98.5:1.5，孔径分别为0.2μm，空隙率分别为60％、70％、80％，过滤层厚度为1100mm的MOFs混合基质过滤材料。将过滤材料固定安装在直径为1400mm过滤罐中，建造出高效集成净水设备。将该设备用于煤矿井废水(浊度：61.3NTU；悬浮物：123.5mg/L；CODCr：8.9mg/L；BOD5：4.3mg/L；氨氮：1.7mg/L)处理，在室温、0.15MPa操作压力下，过滤速度为38.6-39.4m/h，压力损失为0.01-0.02MPa，压实度为30％-80％，过滤材料使用寿命为三年以上，具体处理结果如表4所示，出水指标优于《城市污水再生利用城市杂用水水质》GB/T189208-2002标准。
表4、不同空隙率MOFs混合基质过滤材料的高效集成净水设备处理结果表
空隙率(％) 60 70 80
过滤速度(m/h) 38.6 39.0 39.4
产水流量(m<sup>3</sup>/h) 59.4 60.0 60.6
出水浊度(NTU) ≤4.0 ≤4.4 ≤4.8
浊度去除率(％) 93.5 92.8 92.2
出水SS(mg/L) ≤8.3 ≤9.5 ≤10.1
SS去除率(％) 93.3 92.3 91.8
出水COD<sub>Cr</sub>(mg/L) ≤6.7 ≤6.8 ≤7.0
COD<sub>Cr</sub>去除率(％) 24.7 23.6 21.3
出水BOD<sub>5</sub>(mg/L) ≤3.2 ≤3.3 ≤3.5
BOD<sub>5</sub>去除率(％) 25.6 23.3 18.6
出水氨氮(mg/L) ≤1.2 ≤1.3 ≤1.4
氨氮去除率(％) 29.4 23.5 17.6
实施例5：
将IRMOF系列加入修饰剂酸酐，酸酐中的酯键断裂后与MOFs中官能团反应，经表面修饰后与聚砜混合，再经熔体纺丝制成直径为8-55μm的纤维丝。通过纤维丝构筑、组合和叠加方法，制备出聚合物与MOFs材料的配比为98.5:1.5，孔径分别为0.2μm，空隙率为70％，过滤层厚度分别为1000mm、1100mm、1200mmMOFs混合基质过滤材料。将过滤材料固定安装在直径为1400mm过滤罐中，建造出高效集成净水设备。将该设备用于生活污水(浊度：35.5NTU；悬浮物：71.3mg/L；CODCr：70.4mg/L；BOD5：25.8mg/L；氨氮：17.2mg/L；)处理，在室温、0.15MPa操作压力下，过滤速度为38.2-39.3m/h，压力损失为0.01-0.02MPa，压实度为30％-80％，过滤材料使用寿命为三年以上，具体处理结果如表5所示，出水悬浮物指标优于《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB18918-2002一级A标准。
表5、不同过滤层厚度MOFs混合基质过滤材料的高效集成净水设备处理结果表
过滤层厚度(mm) 1000 1100 1200
过滤速度(m/h) 39.3 39.0 38.2
产水流量(m<sup>3</sup>/h) 60.5 60.0 58.8
出水浊度(NTU) ≤2.9 ≤2.5 ≤2.4
浊度去除率(％) 91.8 93.0 93.2
出水SS(mg/L) ≤5.9 ≤5.3 ≤5.2
SS去除率(％) 91.7 92.6 92.7
出水COD<sub>Cr</sub>(mg/L) ≤54.3 ≤53.5 ≤53.1
COD<sub>Cr</sub>去除率(％) 22.9 24.0 24.6
出水BOD<sub>5</sub>(mg/L) ≤19.7 ≤19.5 ≤19.3
BOD<sub>5</sub>去除率(％) 23.6 24.4 25.2
出水氨氮(mg/L) ≤14.1 ≤13.1 ≤12.9
氨氮去除率(％) 18.0 23.8 25.0

Claims (7)

1.一种用于污水处理的MOFs混合基质过滤材料，其特征在于，过滤材料由聚合物材料和MOFs材料制成的纤维丝构成；其中，聚合物材料的质量分数为97％以上，余量为MOFs材料；所述过滤材料的厚度为550-1550mm，孔径为0.04-0.6μm，空隙率范围为45％-75％，过滤速度为38.2-39.5m/h；
所述混合基质过滤材料的制备方法为：
1)在MOFs材料中加入修饰剂酸酐，酸酐中酯键断裂后与MOFs中官能团发生反应，经表面化学改性或修饰后，与聚合物材料物理混合，得到MOFs混合基质；
2)将MOFs混合基质经熔体纺丝制成纤维丝；
3)纤维丝通过构筑、组合和叠加方法，制备得到过滤材料。
2.根据权利要求1所述过滤材料，其特征在于，所述过滤材料纤维丝直径为8-55μm。
3.根据权利要求1所述过滤材料，其特征在于，所述MOFs材料是通过化学键改性或修饰，将聚合物材料和MOFs材料相结合。
4.根据权利要求1所述过滤材料，其特征在于，所述的MOFs材料包括IRMOF系列材料、ZIF系列材料、CPL系列材料、MIL系列材料及PCN系列材料中任意一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述过滤材料，其特征在于，所述的聚合物材料包括聚砜、聚酰胺、聚乙烯醇缩甲醛、聚氨酯、聚醚砜、聚氯乙烯中的任意一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述过滤材料，其特征在于，所述过滤材料能进行污水处理，有效降低污水中浊度、悬浮物、CODCr、BOD5、氨氮含量，其中浊度和悬浮物去除效率高达92％以上。
7.一种集成净水设备，其包含过滤罐，过滤罐体中安装有权利要求1-6任一项所述过滤材料。
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