CN111886465A - 用于通过低温蒸馏来分离合成气的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于通过低温蒸馏来分离包含氢气和一氧化碳的合成气的方法，根据该方法，净化合成气(1，5)并将其冷却至低温，通过第一装置(15)分离冷却的合成气、以生产贫氢气的液体(33)，将贫氢气的液体引入汽提塔(25)的上部中，并且从汽提塔的顶部抽取富含氢气的气体(27)、至少部分地冷凝并且输送回到汽提塔的上部。

Description

用于通过低温蒸馏来分离合成气的方法和设备
本发明涉及一种用于通过低温蒸馏来分离合成气的方法和设备。
合成气包含作为主要成分的氢气、甲烷和一氧化碳。合成气还可以包含氮气。
已知使用EP 0 465 366中描述的甲烷洗涤型工艺，以将合成气分离成其各种组分。该工艺具体地是基于使用在CO/CH4塔底部处回收的富含甲烷的流体的一部分作为洗涤流体，然后该流体的其他部分以甲烷吹扫的形式被回收。
第一塔进行甲烷洗涤，以便在底部处回收富含CO和甲烷的一部分，并且在顶部处回收富含氢气的一部分。
第二塔或汽提塔(闪蒸塔)用于排出第一塔液体部分中所包含的很少百分比的氢气。
从专利FR 2 807 505 A1或FR 2 807 504 A1中还已知在甲烷洗涤塔中进行气体的连续冷却。
这是因为，由于洗涤是放热的并且在低温下更有效，因此越接近可能的最冷温度，就越有可能提高第一塔的甲烷洗涤的效率。
从WO 2013/178901和EP 317 851已知根据权利要求1的前序部分的方法。根据现有技术的这些方法，来自汽提塔的塔顶气体通过存在于塔中的专用交换器或通过与甲烷洗涤塔相关联的辅助塔而被冷却。
通过使用现有的具有中间气体冷却的洗涤塔设备，本发明可以提高性能质量。
在本发明的主题中，期望的是：
·提高合成气分离单元中的CO回收效率，
·或通过汽提塔的特定布置来优化具有相同CO效率的资本成本。
本发明的想法是在交换器中冷却和至少部分冷凝在汽提塔的上部中抽取的气体，在该交换器中冷却甲烷洗涤塔的至少一种中间气体，并且将其中的至少部分地冷凝的气体的至少一部分返回至汽提塔的上部。汽提塔包括上部和下部，下部在上部的下方。
在冷却时，从上部抽取的这种气体使大部分的CO和甲烷冷凝。液体部分将随着汽提塔顶部回流而回落，从而将增加CO和甲烷的产率。这使得可以部分替代EP 0 317 851 A2的尖塔，并且可以回收边际成本的产率。
(参见下文)
这还可以使操作更容易。通常，当汽提塔调整不良时，在塔顶部处会留下并非无关紧要的量的CO。因此，这种冷却使得可以通过稍微增加循环压缩机的流量来促进单元的操作并且能够补偿CO产率的某些损失。
取决于存在的塔，可以使用不同的流体对来自汽提塔的塔顶气体进行冷凝。
随后，在如EP 0 317 851-A2中所述的将本发明与汽提塔尖塔结合的情况下，在尖塔中上升的塔顶气体将在较低的温度下进入洗涤区段。因此，尖塔的甲烷洗涤将更加有效。
与具有尖塔的情况相比，CO产率可以提高约0.5％至1％。
来自汽提塔的该塔顶气体可以例如用来自冷箱的另一种流体(例如液态CO)逆流式冷却。
有利地注意到的是，在甲烷洗涤的情况下，根据在FR 2 807 505-A1中描述的设备，在甲烷洗涤塔的顶部安装有液态CO容量，以便在尽可能低的温度下操作。因此，将源自汽提塔的气体添加到交换器中就足够了，该交换器用于加热源自该容量的液态CO，以增加CO的回收产率。来自汽提塔的塔顶气体仅代表合成气流量的一小部分(2％至3％)，而在正常时间处理的气体大约代表整个氢气流量(即流量的70％)。因此，将这种汽提塔塔顶流体添加到交换器就资本成本而言是边际的，并且可以提高产率。
根据本发明的主题，提供了一种用于通过低温蒸馏来分离合成气的方法，该合成气包括氢气、一氧化碳和甲烷以及可能地氮气，在该方法中：
i)将该合成气净化并且冷却至低温，
ii)通过第一装置分离冷却的合成气，以便产生贫氢气的液体；通过该第一装置进行的分离包括在洗涤塔中的洗涤阶段，其中将该富含甲烷的液体的至少一部分从具有塔顶冷凝器的用于分离一氧化碳和甲烷的塔中抽取，该冷凝器通过一氧化碳循环而被冷却，以及
iii)该贫氢气的液体被引入汽提塔的上部中，该汽提塔还包括下部，
iv)在该汽提塔的顶部处抽取富含氢气的气体，
v)在该汽提塔的底部处抽取液体并且将该液体输送至该分离塔，富含一氧化碳且贫甲烷的气体在该分离塔的顶部处被抽取，在该分离塔的底部处抽取贫一氧化碳且富含甲烷的液体，并且该富含一氧化碳的气体通过与来自阶段i)的该合成气进行热交换而被加热，以便形成产品，
vi)在该汽提塔的上部中的抽取的气体至少部分地冷凝并且至少部分返回至汽提塔的上部，其特征在于，在该汽提塔的上部中抽取的气体在热交换器中至少部分地冷凝，该热交换器还用于冷却从该洗涤塔抽取的至少一种气体，该热交换器还用于加热制冷剂。
根据其他可选的方面：
-在该汽提塔的上部中抽取的气体相对于该一氧化碳循环液体的至少一部分冷凝，
-合成气包括氮气，从该汽提塔抽取的液体或源自该液体的流体在脱氮塔中被分离，该合成气的液体用于至少部分地冷凝来自该汽提塔的塔顶气体，
-在该汽提塔的上部中抽取的气体通过与从该分离塔抽取的富含一氧化碳的液体进行热交换而至少部分地冷凝，该液体加热并且可选地汽化、至少部分地汽化，
-将该富含一氧化碳的液体从该分离塔的蒸馏区段或从形成该分离塔的顶部的容量中抽取，
-从该汽提塔的上部抽取的气体是在高于该汽提塔的任何热量和质量传递装置的水平处抽取的该汽提塔的塔顶气体，
-从该汽提塔的上部抽取的气体是在该汽提塔的顶部下方的至少一个理论塔板处抽取的，从该分离塔中抽取的富含甲烷的液体的一部分被输送至该汽提塔的高于抽取气体水平的水平，
-通过该第一装置进行的分离不包括用富含甲烷的液体进行洗涤的阶段，
-该方法通过使用源自该分离塔的富含一氧化碳的气体的循环而保持冷，
-该贫氢气的液体包含1mol％与3mol％之间的氢气，
-制冷剂富含一氧化碳，
-制冷剂是富含一氧化碳的液体(可选地源自分离塔)，该液体在第二热交换器中蒸发，
-第二热交换器仅仅通过制冷剂而被加热。
根据本发明的另一主题，提供了一种用于通过低温蒸馏来分离合成气的设备，该合成气包括氢气、一氧化碳、甲烷以及可选地氮气，该设备包括：热交换器、作为甲烷洗涤塔的第一分离装置、汽提塔、以及可选地用于分离一氧化碳和甲烷的塔；用于净化该合成气的装置；用于将净化的气体输送至在该热交换器中冷却至低温的装置；用于将冷却的合成气输送至用于产生贫氢气的液体的第一装置的装置；用于将该贫氢气的液体引入该汽提塔的上部中的装置，该汽提塔还包括下部；用于在该汽提塔的顶部处抽取富含氢气的气体的装置；用于在该汽提塔的底部处抽取液体的装置；第二热交换器；用于将在该汽提塔的上部中抽取的气体输送至该第二热交换器的装置；以及用于将在该第二热交换器中至少部分冷凝的气体的至少一部分输送至该汽提塔的上部的装置；用于将该汽提塔底部液体输送至该用于分离一氧化碳和甲烷的塔的装置；用于在该分离塔的顶部处抽取富含一氧化碳且贫甲烷的气体的装置；用于在该分离塔的底部处抽取贫一氧化碳且富含甲烷的液体的装置；以及用于将该富含一氧化碳的气体输送至在该热交换器中通过与该合成气进行热交换而加热以便形成产品的装置；其特征在于，该设备包括用于将从该洗涤塔抽取的至少一种气体输送至在该第二热交换器中冷却的装置，以及用于将至少一种制冷剂输送至在该第二热交换器中加热的装置。
该设备还可以包括：
-用于在该汽提塔的上部中抽取气体并将其输送至相对于一氧化碳循环液体的至少一部分冷凝的装置，
-如果合成气包括氮气，则该设备包括用于对从汽提塔抽取的液体或源自该液体的流体进行分离的脱氮塔，
-用于对从汽提塔抽取的液体进行输送、以对来自汽提塔的塔顶气体至少部分冷凝的装置，
-用于使在汽提塔的上部中抽取的气体与从分离塔抽取的富含一氧化碳的液体之间可以热交换的装置，该液体加热并且可选地汽化、至少部分地汽化，
-用于抽取该富含一氧化碳的液体的装置，该装置来自该分离塔的蒸馏区段或来自形成该分离塔的顶部的容量，
-用于对从汽提塔的上部抽取的气体进行抽取的装置，该气体作为在高于汽提塔的任何热量和质量传递装置的水平处提取的汽提塔的塔顶气体，
-用于在汽提塔的顶部下方的至少一个理论塔板处对从汽提塔上部抽取的气体进行抽取的装置，
-用于将从分离塔中抽取的富含甲烷的液体的一部分输送到汽提塔中高于抽取气体的水平的水平的装置，
-用于使过程保持冷的装置，该过程包括使用源自该分离塔的富含一氧化碳的气体的循环，
-该第二热交换器是间接热交换器。
将参照附图更详细地描述本发明，这些附图中的每一个象征性地表示根据本发明的方法。
图1示出了使用相分离器9、甲烷洗涤塔15、汽提塔25、以及用于分离一氧化碳和甲烷的塔45的方法，该塔例如包含用于塔的规整填料，并且能够在低温下操作。
合成气1包含一氧化碳、甲烷，在该合成气到达热交换器7之前一氧化碳在净化单元3中被净化为水和/或二氧化碳，在热交换器中该合成气被冷却至低温并且部分冷凝。
在相分离器9中分离两相，以便形成富含氢气的气体11和贫氢气的液体13。气体11被输送至甲烷洗涤塔15的底部，该塔产生了富含氢气的气体19，该气体在交换器中被加热。该气体19的一部分用于使净化单元3再生。
从塔15中抽取的至少一种中间气体21A、21B、21C在热交换器23中通过与过程中的流体(在这种情况下为液体51)进行间接热交换而被冷却。
来自塔15的底部液体17与来自分离器9的液体13结合，并且将包含1mol％与3mol％之间的氢气的混合物91输送至汽提塔25的顶部。来自汽提塔的塔顶气体27在热交换器23中至少部分地冷凝。至少部分冷凝的气体的至少一部分31在汽提塔25的顶部返回，以便提供回流液体。剩余物29可以在热交换器7中相对于合成气5加热。
留在热交换器23中待冷却的制冷剂气体27将在其中经历至少部分冷凝。在部分冷凝的情况下，产生了液体和气体。所产生的液体的一部分可以穿过另一个管道31或经由管道27回落，从该管道中产生要冷却的制冷剂气体，以进入塔25。在第二种情况下，不需要管道31。
从汽提塔25的底部取出的液体33在交换器7中冷却并且被输送至分离塔45。相同液体35的另一部分在底部再沸器37中蒸发并且在汽提塔的底部返回。
分离塔包括用于通过蒸馏分离的多个区段、以及可选地容量99。该分离塔具有底部再沸器73，该底部再沸器用于加热底部液体75，形成的气体返回到底部。富含甲烷的底部液体77被为成两部分。部分83在交换器7中蒸发以形成燃料。剩余物85被泵87加压，并且被输送至洗涤塔15的顶部。
来自塔的富含一氧化碳的塔顶气体43被输送至产品压缩机57，该产品压缩机产生富含一氧化碳的气体57。富含一氧化碳的气体61的一部分被冷却并且被分成两部分。部分65在涡轮机67中膨胀以提供冷。膨胀的气体89返回至压缩机57的入口。气体的剩余物69在交换器7中继续冷却并且用于加热再沸器73和37(流93和73)。因此，用于再沸腾的气体被部分冷凝，并且在分离塔45的顶部处作为流97供给容量99。来自容量99的气体41供给压缩机57。来自容量99的液体47被输送至相分离器49，来自分离器的液体51用作热交换器23中的制冷剂，以便冷却中间气体21A、21B、21C以及来自汽提塔的塔顶气体27。液体51因此被汽化并返回到相分离器49，来自该相分离器的气体53供给压缩机57。
从分离塔的分离区段抽取的液体可以代替液体47或该过程的另一种液体。
根据图2所展示的方法的替代性形式，汽提塔包括甲烷洗涤区段，由泵87加压的液体85的一部分被输送至汽提塔25的顶部，并且如图1所示，另一部分被输送至洗涤塔15的顶部。
在这种情况下，从汽提塔25抽取的气体27在塔的顶部下方采用至少一个理论平台。
在交换器23中至少部分地冷凝的气体返回至抽取点附近的汽提塔，并且在汽提塔(洗涤区段25A)的上部中上升的气体变得更富含氢气，从而可以减少所需的理论塔板的数量。
如图3所示，本发明也适用于该方法不使用甲烷洗涤塔的情况。在这种情况下，通过在分离器9中的部分冷凝来简单地进行第一分离。气体11被加热，并且贫氢气的液体13被输送至汽提塔25。根据需要，汽提塔可以包括或可以不包括如图2所示的甲烷洗涤区段。
在这种情况下，存在甲烷洗涤区段25A，因此从汽提塔抽取的气体27处于中间水平，如图2所示。
因此，所有加压的甲烷都被输送至汽提塔25的顶部。
在不存在洗涤塔15的情况下，简化了热交换器23，并且使得可以仅在两种流体(待冷却的气体27与待加热的液体51)之间进行热交换。
如果不存在区段25A，则气体27处于塔25的顶部。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种用于通过低温蒸馏来分离合成气的方法，该合成气包括氢气、一氧化碳和甲烷以及可能地氮气，在该方法中：
i)将该合成气(1，5)净化并且冷却至低温，
ii)该冷却的合成气通过第一装置(9，15)分离，以便产生贫氢气的液体(91)，通过该第一装置进行的分离包括在洗涤塔(15)中的洗涤阶段，其中将该富含甲烷的液体的至少一部分从具有塔顶冷凝器的用于分离一氧化碳和甲烷的塔中抽取，该冷凝器通过一氧化碳循环而被冷却，以及
iii)该贫氢气的液体被引入汽提塔(25)的上部中，该汽提塔还包括下部，
iv)在该汽提塔顶部抽取富含氢气的气体(27，29)，
v)在该汽提塔的底部处抽取液体(33)并且将该液体输送至该分离塔(45)，富含一氧化碳且贫甲烷的气体(43)在该分离塔的顶部处被抽取，在该分离塔底部处抽取贫一氧化碳且富含甲烷的液体(77)，并且该富含一氧化碳的气体通过与来自阶段i)的该合成气进行热交换而被加热，以便形成产品(29)，
vi)在该汽提塔的上部中抽取的气体(27)被至少部分冷凝并且至少部分返回至该汽提塔的上部，其特征在于，在该汽提塔的上部中抽取的气体在热交换器(23)中至少部分地冷凝，该热交换器还用于冷却从该洗涤塔抽取的至少一种气体(210，211)，该热交换器还用于加热制冷剂。
2.如权利要求1所述的方法，其中，在该汽提塔的上部中抽取的气体(27)相对于该一氧化碳循环液体的至少一部分(51)冷凝。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该合成气(1，3)包括氮气，并且从该汽提塔(25)抽取的液体或源自于这种液体的流体在脱氮塔(55)中被分离，该合成气的液体用于至少部分地冷凝来自该汽提塔的塔顶气体。
4.如前述权利要求之一所述的方法，其中，在该汽提塔的上部中抽取的气体(27)通过与从该分离塔(45)抽取的富含一氧化碳的液体进行热交换而至少部分地冷凝，该液体加热并且可选地汽化、至少部分地汽化。
5.如权利要求4所述的方法，其中，将该富含一氧化碳的液体(47)从该分离塔(45)的蒸馏区段或从形成该分离塔的顶部的容量中抽取。
6.如前述权利要求之一所述的方法，其中，从该汽提塔的上部中抽取的气体(27)是在高于该汽提塔的任何热量和质量传递装置的水平处从该汽提塔抽取的塔顶气体。
7.如权利要求1至6之一所述的方法，其中，从该汽提塔的上部中抽取的气体是在该汽提塔的顶部下方的至少一个理论塔板处抽取的，从该分离塔中抽取的富含甲烷的液体的一部分被输送至该汽提塔的高于抽取该气体的水平的水平。

Claims (15)

1.一种用于通过低温蒸馏来分离合成气的方法，该合成气包括氢气、一氧化碳和甲烷以及可能地氮气，在该方法中：
i)将该合成气(1，5)净化并且冷却至低温，
ii)该冷却的合成气通过第一装置(9，15)分离，以便产生贫氢气的液体(91)，通过该第一装置进行的分离包括在洗涤塔(15)中的洗涤阶段，其中将该富含甲烷的液体的至少一部分从具有塔顶冷凝器的用于分离一氧化碳和甲烷的塔中抽取，该冷凝器通过一氧化碳循环而被冷却，以及
iii)该贫氢气的液体被引入汽提塔(25)的上部中，该汽提塔还包括下部，
iv)在该汽提塔顶部抽取富含氢气的气体(27，29)，
v)在该汽提塔的底部处抽取液体(33)并且将该液体输送至该分离塔(45)，富含一氧化碳且贫甲烷的气体(43)在该分离塔的顶部处被抽取，在该分离塔底部处抽取贫一氧化碳且富含甲烷的液体(77)，并且该富含一氧化碳的气体通过与来自阶段i)的该合成气进行热交换而被加热，以便形成产品(29)，
vi)在该汽提塔的上部中抽取的气体(27)被至少部分冷凝并且至少部分返回至该汽提塔的上部，其特征在于，在该汽提塔的上部中抽取的气体在热交换器(23)中至少部分地冷凝，该热交换器还用于冷却从该洗涤塔抽取的至少一种气体(210，211)，该热交换器还用于加热制冷剂。
2.如权利要求1所述的方法，其中，在该汽提塔的上部中抽取的气体(27)相对于该一氧化碳循环液体的至少一部分(51)冷凝。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该合成气(1，3)包括氮气，并且从该汽提塔(25)抽取的液体或源自于这种液体的流体在脱氮塔(55)中被分离，该合成气的液体用于至少部分地冷凝来自该汽提塔的塔顶气体。
4.如前述权利要求之一所述的方法，其中，在该汽提塔的上部中抽取的气体(27)通过与从该分离塔(45)抽取的富含一氧化碳的液体进行热交换而至少部分地冷凝，该液体加热并且可选地汽化、至少部分地汽化。
5.如权利要求4所述的方法，其中，将该富含一氧化碳的液体(47)从该分离塔(45)的蒸馏区段或从形成该分离塔的顶部的容量中抽取。
6.如前述权利要求之一所述的方法，其中，从该汽提塔的上部中抽取的气体(27)是在高于该汽提塔的任何热量和质量传递装置的水平处从该汽提塔抽取的塔顶气体。
7.如权利要求1至6之一所述的方法，其中，从该汽提塔的上部中抽取的气体是在该汽提塔的顶部下方的至少一个理论塔板处抽取的，从该分离塔中抽取的富含甲烷的液体的一部分被输送至该汽提塔的高于抽取该气体的水平的水平。
8.如权利要求1至6之一所述的方法，其中，通过该第一装置进行的该分离不包括用富含甲烷的液体进行洗涤的阶段。
9.如前述权利要求之一所述的方法，该方法通过使用源自该分离塔(45)的富含一氧化碳的气体的循环而保持冷。
10.如前述权利要求之一所述的方法，其中，该贫氢气的液体(17)包含1mol％与3mol％之间的氢气。
11.一种用于通过低温蒸馏来分离合成气的设备，该合成气包括氢气、一氧化碳、甲烷以及可选地氮气，该设备包括：热交换器(7)，作为甲烷洗涤塔的第一分离装置(9，15)，汽提塔(25)，以及可选地用于分离一氧化碳和甲烷的塔(45)；用于净化该合成气的装置(3)；用于将净化的气体输送至在该热交换器中冷却至低温的装置；用于将该冷却的合成气输送至用于产生贫氢气的液体(17)的第一装置的装置；用于将该贫氢气的液体引入该汽提塔的上部中的装置，该汽提塔还包括下部；用于在该汽提塔的顶部处抽取富含氢气的气体(27)的装置；用于在该汽提塔的底部处抽取液体(33)的装置；第二热交换器(23)；用于将在该汽提塔的上部中抽取的气体(27)输送至该第二热交换器的装置；以及用于将在该第二热交换器中至少部分冷凝的气体的至少一部分输送至该汽提塔的上部的装置；用于将该汽提塔(25)底部液体(33)输送至该用于分离一氧化碳和甲烷的塔(45)的装置；用于在该分离塔的顶部处抽取富含一氧化碳且贫甲烷的气体(43)的装置；用于在该分离塔的底部处抽取贫一氧化碳且富含甲烷的液体(77)的装置；以及用于将该富含一氧化碳的气体输送至在该热交换器中通过与该合成气进行热交换而加热以便形成产品的装置；其特征在于，该设备包括用于将从该洗涤塔抽取的至少一种气体(210，211)输送至在该第二热交换器中冷却的装置，以及用于将至少一种制冷剂输送至在该第二热交换器中加热的装置。
12.如权利要求11所述的设备，其中，该第二热交换器是间接热交换器(23)。
13.如权利要求11或12所述的设备，包括用于在该汽提塔的上部中抽取气体并将其输送至相对于该一氧化碳循环液体(47，51)的至少一部分冷凝的装置。
14.如权利要求11、12或13所述的设备，其中，该制冷剂是富含一氧化碳的液体(47，51)，并且该设备包括用于抽取该富含一氧化碳的液体的装置，该装置来自该分离塔的蒸馏区段或来自形成该分离塔的顶部的容量。
15.如权利要求11至14之一所述的设备，其中，用于使该过程保持低温的装置包括使用源自该分离塔的富含一氧化碳的气体的循环(47，51，57，67)。
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