CN111885994B

CN111885994B - Pvd铝颜料分散体和化妆品制剂

Info

Publication number: CN111885994B
Application number: CN201980019079.3A
Authority: CN
Inventors: C·席林; A·沃尔夫林; M·格斯塔克
Original assignee: Eckart GmbH
Current assignee: Eckart GmbH
Priority date: 2018-07-16
Filing date: 2019-07-15
Publication date: 2024-01-30
Anticipated expiration: 2039-07-15
Also published as: WO2020016171A1; US20210244634A1; EP3621581A1; CN111885994A; EP3621581B1

Abstract

本发明涉及一种效果颜料分散体，其包含PVD铝颜料、漂浮添加剂和适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油，其中a)PVD铝颜料的量在8至30重量％的范围内，b)油的量在70至90重量％的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计，和c)所述漂浮添加剂部分吸附在PVD铝颜料的表面上且部分作为过量添加剂溶解在油中，其中过量漂浮添加剂的量在基于PVD铝颜料的重量计0至25重量％的范围内。还描述了含有这种效果颜料分散体的护肤化妆品或彩妆品制剂。

Description

PVD铝颜料分散体和化妆品制剂

本发明涉及适用于护肤化妆品和彩妆品应用的PVD铝颜料的分散体，涉及它们的生产方法和含有所述分散体的护肤化妆品和彩妆品应用，和这种化妆品制剂的生产方法。

效果颜料，如珠光颜料或通过研磨获得的常规金属薄片颜料可以粉末形式获得并因此易加工到皮肤化妆品制剂中。但是，常规金属薄片颜料没有表现出PVD金属颜料的极高光泽和亮度。这样的PVD颜料可具有所谓的“镜面”效应并且就它们的光学外观而言，它们代表高级金属效果颜料。

EP 1694288 A1公开了含有衍射PVD颜料的化妆品制剂，如指甲油或润唇膏。PVD颜料在此始终作为在有机溶剂中的分散体使用。

在EP 1796794 A1中描述了浮型PVD颜料。在WO 2017/178610 A1中公开了一种指甲油，提供对浮型PVD颜料的改进。PVD颜料仍然始终作为在有机溶剂中的分散体使用。浮型PVD颜料具有吸附在其表面上的非极性添加剂。由于这些颜料与该制剂的其它组分的预期不相容性，它们在施加后位于施加的指甲油的顶部。这带来极其明亮的金属效果。

这样的浮型金属颜料也是漆或印刷工业中众所周知的。

PVD铝效果颜料用于许多领域，如涂料、印刷墨水或化妆品。由于PVD铝颜料的高附聚趋势，它们几乎无法干燥获得颜料粉末。在商业上它们作为以通常10至20重量％的浓度在有机溶剂中的分散体出售。所用的典型溶剂是例如甲氧基丙醇乙酸酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、甲氧基丙醇或乙醇丁氧基乙醇。高量溶剂使得在一些化妆品制剂，如指甲油中容易使用，尤其是如果选择相容溶剂，例如乙酸乙酯。所用的许多溶剂不符合关于护肤和彩妆应用的化妆品法规。即使它们符合，一般使用的高量溶剂也使得配制变得不可能，例如在唇膏中。在另一些情况，如润唇膏或眼影中，有可能配制，但关于可实现的PVD颜料浓度的参数必须非常严格受限。由于高量的有机溶剂，所得化妆品制剂通常过于液态。有机溶剂还可造成皮肤刺激，特别是造成不适宜的皮肤干燥。具有高量有机溶剂的化妆品制剂不符合化妆品中的天然成分大趋势。另外，化妆品制剂的制造商通常没有能力应对过量有机溶剂。

因此，需要以指甲油以外的护肤化妆品应用和彩妆品应用可接受的形式提供表现出高光泽的PVD铝效果颜料。PVD铝颜料应该基本没有附聚物。这种形式应该允许这些应用在所用颜料的种类和所有组分的浓度方面以多样化的方式配制。该制剂应该提供高金属光泽和舒适的皮肤感觉。

通过提供一种效果颜料分散体解决这些问题，所述效果颜料分散体包含PVD铝颜料、漂浮添加剂和适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油，其中

a)PVD铝颜料的量在8至30重量％的范围内，

b)油的量在70至90重量％的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计，和

c)所述漂浮添加剂部分吸附在PVD铝颜料的表面上且部分作为溶解在油中的过量添加剂存在，其中过量漂浮添加剂的量在基于PVD铝颜料的重量计0至25重量％的范围内。

另外，进一步需要提供不含有机溶剂的护肤化妆品应用和彩妆品应用。

进一步需要提供生产效果颜料分散体的方法和生产不含有机溶剂的护肤化妆品应用和彩妆品应用的方法。

通过下列方面和它们相应的权利要求解决这些需要。

为了解决上述问题和需要，作出本发明，并可通过下列方面实现：

第一个方面涉及一种效果颜料分散体，其包含PVD铝颜料、漂浮添加剂和适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油，其中

a)PVD铝颜料的量在8至30重量％的范围内，

c)所述漂浮添加剂部分吸附在PVD铝颜料的表面上且部分作为过量添加剂溶解在油中，其中过量漂浮添加剂的量在基于PVD铝颜料的重量计0至25重量％的范围内。

根据本发明的优选方面2，根据方面1的效果颜料分散体的特征在于以总分散体的小于5重量％的量存在残留有机溶剂。

根据本发明的优选方面3，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于另外以基于效果颜料分散体的总重量计小于1重量％的量存在粘合剂。

根据本发明的优选方面4，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述分散体中的附加分散添加剂的量在基于PVD铝颜料的重量计0至小于0.2重量％的范围内，优选0重量％。

根据本发明的优选方面5，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于在所述分散体中另外含有选自天然或合成云母、玻璃薄片、玻璃球、二氧化硅球、二氧化硅薄片、氧化铝球、氧化铝薄片或滑石的填料。

根据本发明的优选方面6，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于PVD铝颜料、漂浮添加剂、适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油和任选填料的重量合计为基于效果颜料分散体的总重量计至少90重量％。

根据本发明的优选方面7，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于PVD铝颜料的量在12.5至25重量％的范围内且油的量在75至87.5重量％的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计。

根据本发明的优选方面8，在根据前述方面任一项的效果颜料分散体中，浮型PVD铝效果颜料具有吸附在其表面上的漂浮剂，所述漂浮剂选自

a)式(I)的磷酸酯：

(R-O)_m-P(O)(OR¹)_(3-m) (I)或

b)通式(II)的膦酸酯：

R-P(O)(OR²)(OR³) (II)

其中m＝1至3，和它们的任何混合物，且R、R¹、R²和R³具有含义：

-R＝具有C₈至C₂₀的碳链的直链和/或支化烷基，

-R¹＝H、具有C₁至C₆，优选C₁至C₃的碳链的直链或支化烷基，其中R¹在m＝1的情况下可以相同或不同，且

-R²＝R³＝H、具有C₁至C₆，优选C₁至C₃的碳链的直链和/或支化烷基，其中R²和R³可以相同或不同，或

c)通式(III)的脂肪酸

R`-COOH, (III)

其中R`是具有C₁₂至C₂₆，优选C₁₄至C₂₄的碳链的直链和/或支化烷基，或其混合物，或

d)根据式(IV)的有机官能硅烷：

R``-Si(OR⁷)₃ (IV)

其中R⁷是具有C₁至C₄，优选C₁至C₃，最优选C₁至C₂的碳链的直链或支化烷基结构部分且R``是具有C₈至C₂₄，优选C₁₂至C₁₈的碳链的直链或支化烷基或芳基结构部分。

根据本发明的优选方面9，根据方面8的效果颜料分散体的特征在于所述漂浮剂选自

a)式(I)的磷酸酯，其中m＝1或2或其混合物，R¹＝H且R是具有C₁₂至C₁₈的碳链的直链和/或支化烷基，或

b)式(II)的膦酸，其中R²＝R³＝H且R是具有C₁₀至C₁₈，更优选C₁₂至C₁₆的碳链的直链或支化烷基。

根据本发明的优选方面10，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述油中的芳族化合物的量为基于油的总重量计小于0.5重量％。

根据本发明的优选方面11，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述适用于护肤化妆品应用的油具有在标准情况下至少75℃的沸点。

根据本发明的优选方面12，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油选自下列类型：

a)由具有C₈至C₃₆的平均链长的甘油脂肪酸酯组成的甘油三酯，这些链是直链或支化和饱和或不饱和的，及其混合物；

b)具有极高纯度的矿物油，其中烃链具有至少14个C原子的平均长度；

c)以非甘油的醇为基础的醇或根据式(V)的源自羧酸组分和非甘油的醇类组分的烃基(脂肪)酯：

(R⁴(COO)_y)_xR⁵ _y (V)

其中：

-x是整数且x＝1至6，其代表具有多于一个OH基团的醇类组分的酸性基团数，

-R⁴(COO)_y代表包含2至40个碳原子的羧酸残基，其中R⁴可以是直链或支化、饱和或不饱和的烃链或苯基，

-整数y可为1至3，并代表原始酸性组分的COOH基团数；

-R⁵代表源自一种或多种含有1至40个碳原子的醇类组分的烃基链，其可包含–CH₂–O–CH₂–醚单元，或者其可以是或可以包含式(VI)所示的PPG或PEG单元：

(CH₂CHR⁶-O)_n (VI)

其中R⁶是H或CH₃且n＝1至10；

d)含有12至26个碳原子的脂肪醇；

e)含有10至40个碳原子的合成醚；或

f)碳酸二烷基酯，其中这两个烷基链可以相同或不同。

根据本发明的优选方面13，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油选自辛酸/癸酸甘油三酯、蓖麻籽油、甜杏仁油、Coriandrum Sativum(芫荽)籽油、Zea Mays(玉米)油、Triticum Vulgare(小麦)胚芽油、Simmondsia Chinensis(荷荷巴)籽油、Vitis Vinifera(葡萄)籽油、Oenothera Biennis(月见草)油、Prunus Armeniaca(杏)仁油、Persea Gratissima(鳄梨)油、(Hydrogenatec)棕榈仁油、Orbignya Oleifera(巴巴苏)籽油、Ocimum Basillicum(罗勒)油、CorylusAmericana(榛子)油、大麻籽油、Juglans Regia(核桃)籽油、Arachis Hypogaea(花生)油、Oryza Sativa(米)糠油、犬玫瑰果油(Rosa Canina Fruit Oil)、Carthamus Tinctorius(红花)籽油、Sesamum Indicum(芝麻)籽油、芦荟叶提取物(Aloe Barbadensis LeafExtract)、亚麻荠籽油(Camelina Sativa Seed Oil)、Olea Europaea(橄榄)果油、Helianthus Annuus(葵花)籽油、摩洛哥坚果仁油(Argania Spinosa Kernel Oil)、西葫芦籽油(Cucurbita Pepo Seed Oil)、Glycine Soja(大豆)油、氢化菜籽油、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化植物油、液体石蜡、异十六烷、氢化聚异丁烯、十一碳烯酸甘油酯、丙二醇二辛酸酯、丙二醇二苯甲酸酯、新戊二醇二庚酸酯、壬酸异壬酯、异壬酸异壬酯、4-二庚酸2-乙基己酯、苯甲酸C12-15烷基酯、异硬脂醇异硬脂酸酯、月桂酸己酯、辛基十二烷醇、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、己二酸二异丙酯、异硬脂酸癸酯(和)异硬脂醇异硬脂酸酯、油醇油酸酯、棕榈酸乙基己酯、辛酸十三烷基酯、辛酸十六烷基酯、丙二醇二辛酸酯、异壬酸异十三烷基酯、异壬酸辛酯、新戊酸异癸酯、异硬脂醇新戊酸酯、新戊酸2-辛基十二烷基酯、硬脂酸异丙酯、异硬脂酸异丙酯、硬脂酸辛酯、硬脂酸异辛酯、羟基硬脂酸2-乙基己酯、硬脂酸异十六烷基酯、硬脂酸2-辛基十二烷基酯、辛基十二醇硬脂酰硬脂酸酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸2-乙基己酯、十一碳烯酸庚酯、异硬脂醇庚酸酯、季戊四醇四山嵛酸酯、异硬脂醇山嵛酸酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、新戊二醇二庚酸酯(和)异十二烷、季戊四醇四乙基己酸酯、二季戊四醇五异壬酸酯、四乙二醇二庚酸酯、新戊二醇二庚酸酯、丙二醇2-乙基己酸酯、琥珀酸二癸酯、月桂酰肌氨酸异丙酯、三异硬脂醇柠檬酸酯、二异硬脂醇苹果酸酯、双-二甘油多酰基己二酸酯-1、二聚二亚油酸二异丙酯、癸二酸二异丙酯、三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯、琥珀酸二庚酯(和)辛酰甘油/癸二酸共聚物、聚酯4、椰油基己二酸/三羟甲基丙烷共聚物、辛基十二烷醇、2-丁基辛醇、2-己基癸醇、2-十一烷基十五烷醇、异二十六烷醇、油醇、二辛基醚、碳酸二辛酯、油醇芥酸酯、PPG-3苄基醚乙基己酸酯、PPG-3苄基醚肉豆蔻酸酯及其混合物。

根据本发明的优选方面14，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述分散体不含附加分层硅酸盐基薄片。

根据本发明的优选方面15，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述分散体没有被由聚合物制成的微囊包封。

根据本发明的优选方面16，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述PVD铝效果颜料是具有平的表面的浮型颜料。

根据本发明的优选方面17，根据前述方面1至15任一项的效果颜料分散体，其特征在于所述浮型PVD铝效果颜料包含压花结构，其具有5,000至20,000条线/厘米的周期。

根据本发明的优选方面18，根据前述方面任一项的效果颜料分散体的特征在于所述PVD铝颜料被基于PVD颜料的总重量计0至小于5重量％的量的金属氧化物涂布。

根据方面19，本发明涉及根据前述方面任一项的效果颜料分散体，其用作护肤化妆品或彩妆品制剂中的效果颜料半成品。

根据方面20，本发明涉及方面1至18的效果颜料分散体作为护肤化妆品或彩妆品制剂中的半成品的用途。

根据方面21，本发明涉及一种生产方面1至19的效果颜料分散体的方法，其包含下列相继步骤：

a)提供在有机溶剂中的浮型PVD铝分散体，

b)将适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油添加到分散体a)中和

c)除去有机溶剂，任选在真空下进行。

根据优选方面22，本发明涉及一种护肤化妆品或彩妆品制剂，其包含方面1至18的效果颜料分散体，其中所述彩妆品制剂优选为唇部彩妆制剂或眼部彩妆制剂。

根据本发明的优选方面23，根据方面22的护肤化妆品或彩妆品制剂的特征在于这种制剂选自下列组：

a)护肤制剂，其选自化妆水、保湿霜、妆前乳(primers)、美黑霜(self-tanners)、面膜和面部护理产品、身体涂料(body paints)、男士护肤品、抗衰老霜、护理霜、保养遮瑕霜(balm and blemish creams)(BB霜)、肤色修正霜(color or complexion correctioncreams)(CC霜)和淡斑遮瑕霜(diminish and disguise creams)(DD霜)；

b)唇部彩妆制剂，其选自润唇膏、唇膏(lip stick)、液体唇膏、透明唇膏、润唇霜(lip cream)、染唇液(lip tint)、唇蜜(lip lacquer)、唇彩(lip color)、护唇膏(lipbalm)、唇釉(lip glaze)、唇漆(lip paint)、唇油、绘唇液(lip stain)、唇线笔、唇部磨砂膏(lip polish)和丰唇膏，

c)眼部彩妆制剂，其选自压缩眼影、眼影膏、慕斯眼影、眼影凝胶、霜/粉(cream-to-powder)眼影、眼影笔、液体眼影、眼影散粉(loose eye shadow)、眼影粉、眼线液、眼线棒、眼线膏、眼线胶、睫毛膏、眉胶、眉笔、砍刀眉笔(brow definer)、眼线笔(tattoo Liner)或睫毛底膏。

根据本发明的优选方面24，根据方面22或23的护肤化妆品或彩妆品制剂的特征在于所述分散体不含附加分层硅酸盐基薄片。

根据方面25，本发明涉及一种生产根据方面22至24的护肤化妆品或彩妆品制剂的方法，其包括步骤：

a)通过混合所述制剂特有的典型成分而制备相A，

b)提供包含权利要求1至18的效果颜料分散体的相B，

c)混合和均化相A和相B，任选在20℃以上的温度下在低机械应力条件下进行，最后

d)将所述制剂浇注或灌装到适当的容器或包装中。

浮型PVD铝颜料：

通常生产的市售PVD铝颜料一般是非浮型颜料。为了实现所需光学性质，如镜面效应，需要通过使用适当的漂浮添加剂将它们转变成浮型效果颜料，所述漂浮添加剂吸附在颜料表面上。

术语“吸附”在本发明中意在包含漂浮添加剂与PVD铝颜料表面的任何种类的结合，如化学吸附、物理吸附等。

优选地，浮型PVD铝效果颜料具有吸附在其表面上的漂浮剂，所述漂浮剂选自

a)式(I)的磷酸酯：

(R-O)_m-P(O)(OR¹)_(3-m) (I)或

b)通式(II)的膦酸：

R-P(O)(OR²)(OR³) (II)

在此m＝1至3，和它们的任何混合物，且R、R¹、R²和R³具有含义：

-R＝具有C₈至C₂₀的碳链的直链和/或支化烷基，

-R¹＝H、具有C₁至C₆，优选C₁至C₃的碳链的直链和/或支化烷基，其中R¹在m＝1的情况下可以相同或不同，且

-R²＝R³＝H、具有C₁至C₆，优选C₁至C₃的碳链的直链和/或支化烷基，其中R²和R³可以相同或不同。

在进一步实施方案c)中，漂浮添加剂可以是通式(III)的脂肪酸

R`-COOH (III)

在此R`是具有C₁₂至C₂₆，优选C₁₄至C₂₄，更优选C₁₆至C₂₂，最优选C₁₈至C₂₀的碳链的直链和/或支化烷基，或其混合物。

漂浮剂优选选自式(I)的磷酸酯，其中m＝1或2或其混合物，R¹＝H且R是具有C₁₂至C₁₈，更优选C₁₄至C₁₆，特别是C₁₆的碳链的直链或支化烷基。

在另一优选实施方案中，漂浮剂选自式(II)的膦酸，其中R²＝R³＝H且R是具有C₁₀至C₁₈，更优选C₁₄至C₁₈的碳链的直链或支化烷基。

优选实例是硬脂酸或棕榈酸。

在优选实施方案中，式(I)或(II)的种类的漂浮添加剂是二月桂基膦酸、单月桂基膦酸(R＝C₁₂)或单鲸蜡基磷酸酯或二鲸蜡基磷酸酯(R＝C₁₆)或其混合物。

在进一步实施方案中，漂浮添加剂可以是根据式(IV)的有机官能硅烷：

R``-Si(OR⁷)₃ (IV)

在此R⁷是具有C₁至C₄，优选C₁至C₃，最优选C₁至C₂的碳链的直链或支化烷基结构部分。R``是具有C₈至C₂₄，优选C₁₂至C₁₈的碳链的直链或支化烷基或芳基结构部分。

在添加浮型添加剂之前，所用的PVD铝颜料优选是未涂布的效果颜料。在另一些实施方案中，PVD铝颜料被基于PVD颜料的总重量计小于5重量％的量的金属氧化物涂布。优选的金属氧化物是二氧化硅。这样的金属氧化物涂布的PVD铝颜料可能有利，尤其是如果使用有机官能硅烷作为漂浮添加剂，因为这些硅烷可很好地结合到金属氧化物表面。金属氧化物的量应该尽可能低，从而不降低效果颜料的遮盖力和不改变PVD颜料的明亮光学性质。因此，金属氧化物的量优选低于4重量％，更优选低于3重量％，最优选低于2重量％。其可在0至4重量％或1至4重量％或1.5至3重量％的范围内。

PVD铝效果颜料可以是具有平的(平整)表面的浮型效果颜料。这样的颜料以它们的高反射和因此高亮度著称，因为颜料表面几乎完全平坦并具有极小的归因于边缘效应的漫反射。在浮型效果颜料的情况下，更加增强在化妆品应用中的强光泽、亮度和“镜面”效应。此外，如果PVD铝颜料分散体装在透明包装，例如玻璃容器中，可观察到漂浮效应。

平的PVD铝效果颜料优选具有5至50μm的中值粒度d₅₀。更优选地，d₅₀在7.5至30μm的范围内，最优选在8至20μm的范围内。

在5μm的d₅₀以下，光学性质变得不利。在50μm的d₅₀以上，颜料在一些情况下不符合化妆品法规并且它们在化妆品应用中可能使皮肤感觉变差。

使用激光粒度测定法，优选通过使用Horiba LA-930(Retsch Technology,Germany)仪器测定d₅₀值。在此使用Fraunhofer衍射近似测定基于等效球体的体积平均粒度分布。

平面PVD铝颜料的平均厚度由中值厚度h₅₀表示并优选在15nm至80nm的范围内。更优选地，h₅₀在20至60nm的范围内，最优选在20至40nm的范围内。在15nm的h₅₀以下，颜料变得越来越透明并且暗，这降低所需的银色光辉和镜面效应。在h₅₀＝80nm以上，PVD颜料的取向没有达到最佳，这降低光泽和亮度。遮盖力也显著降低。中值厚度h₅₀通过在SEM中计数颜料厚度来测定。该方法的细节可见于EP 1613702B1([0125]和[0126]段)。h₅₀值是所有计数粒子的50％在该值以下的厚度。计数至少100个粒子。

在另一些实施方案中，浮型PVD铝效果颜料是衍射颜料，其包含压花结构，该结构具有5,000至20,000条线/厘米的周期。这样的颜料表现出所谓的“彩虹”效应，因为这些颜料通过衍射现象将入射白光解构成不同的光学波长。另外，也可衍射在UV-或IR-范围内的波长。这样的颜料是US 5,624,076、US 5,672,410 A、US 6,692,830 B2或US 20080274354A1中已知的，其中充分描述了这些效果。浮型压花PVD颜料在很大程度上表现出彩虹效应。

压花结构表现出具有衍射元素的周期图案。周期结构优选包含5,000至20,000个衍射元素/厘米，更优选9,000-18,000个衍射元素/厘米，最优选12,000-16,000个衍射元素/厘米。

周期性基本决定了入射光的衍射波长。这可通过可例如US 6,692,830 B2中描述的已知公式计算。

衍射元素可具有对称三角形、不对称三角形、凹槽形状、矩形结构、球体、波浪线、锥体、截锥体、疙瘩(burlings)、棱柱体、角锥体、圆柱体、半球和这些的组合的几何。

在优选实施方案中，压花结构，优选线结构优选包含一定的最小深度，以实现清楚可观察到的效应。否则无法充分展现衍射的物理效应。衍射结构优选具有至少40nm，更优选40至600nm，更优选50至400nm，最优选100至250nm的深度(以“峰”到“谷”测得)。在600nm以上，不再提供该结构的稳定性。

除压花结构的深度外，衍射PVD铝颜料还具有初级厚度(primary thickness)h。中值初级厚度h₅₀优选在20至80nm的范围内，更优选在30至60nm的范围内。通过与平面PVD铝颜料相同的方法测定h₅₀。

在20nm的h₅₀以下，PVD颜料变得太暗并可能失去维持压花结构所必需的机械稳定性。在80nm的h₅₀以上，可能出现与平面PVD铝颜料相同的缺点。

衍射结构的深度因此可能超过衍射PVD铝颜料的厚度。

压花PVD铝颜料的中值粒度d₅₀优选在5–120μm的范围内，更优选在10–75μm的范围内，最优选在15–40μm的范围内。

该值以与平面PVD颜料相同的方式测定。

粒度可大于平面PVD颜料的情况，因为颜料薄片越大，越好地展现彩虹效应。较大粒子能使反射光的更多波列重叠并因此增强彩虹效应。

浮型PVD铝颜料优选通过首先借助现有技术状况中已知的手段提供在有机溶剂中的PVD铝分散体来制造。简言之，首先用剥离层涂布优选具有圆带形式的片状基底。这种离型层可由聚合物，通常例如聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、纤维素衍生物、丙烯酸酯聚合物或改性尼龙树脂制成。但由盐如NaF制成的剥离层也是本领域中已知的。

将含有一种或多种上述离型层物质的混合物的溶液施加到记录介质上，并通过干燥等形成层。离型层的厚度优选在0.1至20nm的范围内。

可使用常用的凹版施加、辊施加、刮刀施加、挤出施加、浸涂施加或旋涂法等形成离型树脂层。在施加和干燥后，如果必要，可通过压光使表面平滑化。

在压花PVD颜料的情况下，优选将离型层压花为衍射结构。

片状基底不受特别限制，但可以是聚酯膜，如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酰胺膜，如66-尼龙和6-尼龙，或剥离膜，如聚碳酸酯膜、三乙酸酯膜，或聚酰胺膜等。优选地，片状基底由聚对苯二甲酸乙二醇酯或其共聚物制成。

片状基底的厚度不受特别限制，但优选在10至150μm之间。如果厚度为10μm或更大，在加工过程中不会出现操作问题，并且如果厚度为150μm或更小，挠性优异，并且在卷绕或剥离等时不会出现问题。

在第二步骤中，在超高真空(UHV)条件下将薄铝层沉积到离型层上，以形成铝箔。

可通过在薄铝箔层上沉积进一步的离型层、然后在UHV条件下在第二剥离层上形成另一铝箔层来重复这一步骤。

在第三步骤中，将涂布的片状基底从UHV室导出到在标准压力条件下的汽提室。该室装有适当的有机溶剂，金属箔在溶剂中溶解并因此与片状基底分离。随后接着将浆料中的金属片粉碎的进一步步骤，直至达到颜料的所需粒度。这可通过超声波冲击或通过机械粉碎进行。

随后可接着将金属颜料与可能仍存在于浆料中的离型层分离的步骤，例如通过金属片的沉降，优选通过离心，接着滗析上清溶剂。这些步骤可重复几次直至在浆料中基本不存在离型层。作为下一步骤，将溶剂浓度调节到所需值，以形成PVD铝分散体。

随后可接着另一步骤，其中将溶剂换成更适用于漂浮添加剂涂布的溶剂。这可通过例如溶剂交换进行。

例如在US 20030008068 A1、US 6,317,947 B1、US 4,321,087 A、US 4,168,986 A或US 3,949,139 A中描述了PVD铝颜料的一般生产。

用于生产这种分散体的优选溶剂是具有低沸点(或高真空压力)的溶剂，如乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、异丙醇或其混合物。这些溶剂稍后更容易除去。

在进一步步骤中，可在均化下将漂浮添加剂添加到含有机溶剂的PVD颜料分散体中。由此其至少一部分吸附在PVD铝颜料的表面上。这一步骤可在室温下或在升高的温度下进行。优选将漂浮添加剂溶解在适当的溶剂中。这种溶剂优选是与PVD颜料分散体的溶剂相同的溶剂。将该混合物搅拌完成吸附过程所需的一段时间(反应时间)。在此期间，优选在30℃，优选40℃至溶剂沸点的范围内提高温度。反应时间可在15分钟至12小时的范围内，优选在1至8小时的范围内。

通常使用过量的漂浮添加剂以确保高度吸附在PVD颜料上，因为吸附过程通常是吸附/解吸平衡的基础。可通过进一步洗涤步骤使溶剂中的过量漂浮添加剂的量最小化，其包括任选将过量有机溶剂添加到浮型PVD糊料中，均化，然后从分散体中除去溶剂。最后这个步骤可通过首先沉降PVD颜料、然后滗析无颜料相中的过量溶剂进行。借助这一滗析步骤，除去未结合到PVD颜料表面的一些过量漂浮添加剂。这一洗涤步骤可进行一次或几次。但是，这些附加制造步骤是成本密集的。有利的是在效果颜料分散体中留下一定量的过量漂浮添加剂以通过迫使吸附/解吸平衡偏向于添加剂吸附在效果颜料表面上而确保良好漂浮效应和因此确保均匀涂布的颜料表面。

最后可通过添加溶剂调节这种基于有机溶剂的分散体中的PVD铝颜料的浓度。

最后，该分散体应该具有5至25重量％的PVD铝颜料浓度且溶剂应该具有75至95重量％，优选77至92重量％的浓度，各自基于总PVD铝颜料分散体计。过量漂浮添加剂的浓度不应超过PVD铝颜料的大约25重量％，否则太高浓度可能在最终化妆品应用中具有不良影响。

化妆品油：

为PVD铝颜料分散体选择的油必须可用于护肤应用或彩妆应用。

护肤应用在本发明的情况下优选是化妆水、保湿霜、妆前乳、美黑霜、面膜和面部护理产品、男士护肤品、身体涂料、霜如抗衰老霜、护理霜、保养遮瑕霜(BB霜)、肤色修正霜(CC霜)或淡斑遮瑕霜(DD霜)。

彩妆应用在本发明的情况下可概括为不同的两大类：唇部彩妆应用和眼部彩妆品应用。

唇部彩妆应用优选是润唇膏、唇膏、液体唇膏、透明唇膏、润唇霜、染唇液、唇蜜、唇彩、护唇膏、唇釉、唇漆、唇油、绘唇液、唇线笔、唇部磨砂膏和丰唇膏。

眼部彩妆品应用优选是眼影膏、慕斯眼影、眼影凝胶、眼影笔、液体眼影、眼线液、眼线棒、眼线膏、眼线胶、睫毛膏、眉胶、眉笔、砍刀眉笔和眼线笔。

优选的是非水基护肤或彩妆品应用。

在本发明中，指甲油不被视为彩妆品应用。

可用于本发明的化妆品油优选选自下列类型的化妆品油：

a)由烃基油的脂肪酸酯组成的甘油三酯，甘油三酯由甘油脂肪酸酯组成，脂肪酸特别可具有C₈至C₃₆，尤其是C₁₂至C₂₆的平均碳链长度，最优选C₁₄–C₂₄的平均碳链长度，这些链可能是直链或支化和饱和或不饱和的。平均碳链长度是指所有三个脂肪酯碳链的平均长度。这包括这些碳链中的一个或两个可能具有小于例如8个碳原子。这些油可含有不同的甘油三酯脂肪酸酯的混合物。这些油可以是合成的或可以是来自植物或蔬菜的天然油。

b)具有极高纯度的矿物油，其中烃链具有至少14个C原子的平均长度。

只有极高纯的矿物油可用于化妆品应用。油中的芳族化合物的量尤其需要基于矿物油的总重量计小于0.5重量％。芳族化合物的量优选小于0.4重量％，更优选小于0.3重量％，再更优选小于0.2重量％，最优选小于0.1重量％，各自基于矿物油的量计。

由于矿物油通常包含不同烃化合物的混合物，烃链的平均链长是指油中的所有链长的平均值。

烃链的平均长度为至少14个C原子，更优选14至32个C原子，再更优选16至24个C原子。在14个C原子以下，矿物似乎仍太极性。

(R⁴(COO)_y)_xR⁵ _y (V)

在此x是整数且x＝1至6，其代表具有一个或多于一个OH基团的原始醇类组分的酯化基团数。R⁴(COO)_y代表包含2至40个碳原子的羧酸残基，其中R⁴可以是直链或支化、饱和或不饱和的烃链或苯基。其也可含有酯化或游离OH基团。整数y可为1至3。其代表原始酸性组分的COOH基团数。当x>1时，R⁴链可以是相同或不同的链，且它们优选是相同的链。

R⁵代表源自一种或多种含有1至40个碳原子的醇类组分的烃基链，其可包含–CH₂–O–CH₂–醚单元，或者其可以是或可以包含式(VI)所示的PPG或PEG单元

(CH₂CHR⁶-O)_n (VI)

在此R⁶是H或CH₃且n＝1至10，优选3或4。

也可使用不同的酯和/或醇的混合物。

R⁴优选具有3至24个碳原子。R⁴可另外具有一个或多个酰胺基团，如肌氨酸酯。R⁴和R⁵可独立地具有一个或多个未酯化的附加羟基。R²优选是具有2至20个碳原子的烃基链。

d)含有12至26个碳原子的脂肪醇，例如辛基十二烷醇、2-丁基辛醇、2-己基癸醇、2-十一烷基十五烷醇、异二十六烷醇和油醇。

e)含有10至40个碳原子的合成醚。

f)碳酸二烷基酯，这两个烷基链可能相同或不同。

化妆品油优选在室温下是液体。该油优选具有高于20℃，更优选高于0℃的熔点，因为PVD铝颜料的分散体可能在冬季在低温下运输。

下表1列举可用于本发明的油的实例。在此列举通用名称和INCI名称以及适当情况下的市售产品的实例。另外给出类别c)的油的总和式(sum formula)和这一类别的酯的x和y整数。

表1：根据上文提到的分类可用于本发明的化妆品油的实例的名单

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优选的一组a)类型的化妆品油由蓖麻油、扁桃仁油、小麦胚芽油、荷荷巴油、杏子油、大豆油或芥花籽油、(氢化)棕榈仁油、癸酸/辛酸甘油三酯(椰子油)及其混合物组成。

优选的一组b)类型的油由异十六烷或氢化聚异丁烯及其混合物组成。

优选的一组c)类型的油由新戊酸异癸酯；壬酸异壬酯；异壬酸异壬酯；硬脂酸异丙酯、异硬脂酸异丙酯、羟基硬脂酸2-乙基己酯、硬脂酸2-辛基十二烷基酯、异硬脂醇异硬脂酸酯、异硬脂醇庚酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、油醇油酸酯及其混合物组成。

优选的一组d)类型的油由辛基十二烷醇、异二十六烷醇或其混合物组成。

化妆品油中的芳族化合物的量优选为基于油的总重量计小于0.5重量％。芳族化合物的量更优选小于0.4重量％，再更优选小于0.3重量％，再更优选小于0.2重量％，最优选小于0.1重量％，各自基于化妆品油的量计。

更高量的芳族化合物在PVD铝颜料分散体预期用于的化妆品制剂中很可能不可接受。

在效果颜料分散体的优选实施方案中，适用于护肤化妆品应用的油具有在标准情况下(压力1.013巴)至少75℃的沸点。具有这样的沸点的化妆品油有可能与原始PVD铝颜料分散体的有机溶剂很好地分离。优选地，沸点高于100℃，更优选高于130℃。该油也可能没有明确沸点，因为其在沸腾前分解。这样的油当然可与原始PVD铝颜料分散体中所用的有机溶剂很好地分离。

浮型PVD铝颜料和化妆品油的分散体：

PVD铝颜料的量在8至30重量％的范围内且油的量在70至90重量％的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计，且过量漂浮添加剂的量在基于PVD铝颜料的总重量计0至25重量％的范围内。

在效果颜料分散体的优选实施方案中，PVD铝颜料的量在12.5至25重量％的范围内且油的量在75至87.5重量％的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计。

在优选实施方案中，PVD铝颜料的量在14至22重量％的范围内且化妆品油的量在77至85重量％油的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计，而过量漂浮添加剂的量在基于PVD铝颜料的总重量计1至20重量％的范围内。

在进一步实施方案中，PVD铝颜料的量在15至21重量％的范围内且化妆品油的量在77至83重量％油的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计，而过量漂浮添加剂的量在基于PVD铝颜料的总重量计2至15重量％的范围内。

PVD铝颜料在高于30重量％的浓度下会在很大程度上附聚。另一方面，如果浓度小于8重量％，该颜料的遮盖力和因此效用太低。

应该使漂浮添加剂的过量最小化，因为过量太多可能不利地影响最终化妆品制剂的性质。另一方面，有利的是在效果颜料分散体中留下一定量的过量漂浮添加剂以通过迫使吸附/解吸平衡偏向于添加剂吸附在效果颜料表面上而确保良好漂浮效应和因此确保均匀涂布的颜料表面。

在优选实施方案中，过量漂浮添加剂的量在1至22重量％的范围内，更优选在2至20重量％的范围内，再更优选在4至18重量％的范围内，最优选在7至13重量％的范围内，各自基于PVD铝颜料的总重量计。

除了这三种主要组分外，效果颜料分散体还可任选包含附加添加剂，如分散添加剂或抗氧化剂添加剂、有机溶剂残留物、用于化妆品应用的粘合剂或填料。

通常加入抗氧化剂以避免细菌形成和/或化妆品油的老化。其应该通常以0至0.5重量％，优选0.05至0.3，更优选0.02至0.2重量％的量加入，各自基于效果颜料分散体的总重量计。

如果有机溶剂从效果颜料分散体中的去除不完全，则可能存在残留有机溶剂。过量有机溶剂的浓度小于5重量％，优选小于4重量％，更优选小于3重量％，再更优选小于2重量％，最优选小于1重量％，非常最优选小于0.5重量％，各自基于效果颜料分散体的总重量计。

附加分散添加剂可少量存在于分散体中以更好地稳定PVD铝颜料以防止附聚。附加分散添加剂是指除用于提供漂浮效应的那些外的其它添加剂，尽管漂浮添加剂可能也具有分散性质。附加分散添加剂在油性分散体中的浓度优选在基于PVD铝颜料的重量计0至小于0.5重量％，更优选0至0.2重量％的范围内。

在高于0.5重量％的浓度下，可能降低漂浮效应，因为这些添加剂与漂浮添加剂竞争吸附在PVD颜料表面上。

PVD铝颜料分散体在某些实施方案中可能另外含有在预期最终护肤化妆品或彩妆品应用中可用作粘合剂或成膜剂的化合物。在这些情况下，粘合剂可确保浮型PVD铝颜料与化妆品制剂的组分的更好相容性。优选使粘合剂的浓度保持尽可能低并优选在基于效果颜料分散体的总重量计0.0至小于1重量％的范围内。

此外，PVD铝颜料分散体可另外含有选自天然或合成云母、玻璃薄片、玻璃球、二氧化硅球或薄片或氧化铝球或薄片的填料。这些填料主要有益于最终化妆品制剂的皮肤感觉和制剂的稠度。另外，这些填料的薄片形状可为最终化妆品制剂的光学外观增加精致的珠光效应。

这种类型的填料可以基于PVD铝颜料的重量计5至60重量％，优选10至56重量％，更优选15至30重量％的量存在。

在一个优选实施方案中，PVD铝分散体不含这些填料，但可添加到最终化妆品制剂中。

在优选实施方案中，PVD铝颜料、漂浮添加剂、适用于护肤化妆品或彩妆品应用的化妆品油和任选填料的重量合计为基于效果颜料分散体的总重量计至少90重量％，更优选至少95重量％，再更优选至少96重量％，最优选至少98重量％。

在优选实施方案中，PVD铝颜料分散体没有如例如WO 2013/10776或WO 2017/037716 A2中所述被由聚合物制成的微囊包封。在这样的微囊中，效果颜料可能被某些聚合物，如聚丙烯酸酯或纤维素衍生物包封。首先，这些已知微囊中的颜料浓度对PVD颜料而言太高。在效果颜料周围形成聚合物壳的技术不适用于浮型金属颜料。聚合物壳也可能与PVD铝颜料相互作用以致干扰漂浮效应。

进一步优选的实施方案涉及一种效果颜料分散体，其包含PVD铝颜料、漂浮添加剂和适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油，其中

a)PVD铝颜料的量在8至30重量％的范围内，b)油的量在70至90重量％的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计，和

c)所述漂浮添加剂部分吸附在PVD铝颜料的表面上且部分作为过量添加剂溶解在油中，其中过量漂浮添加剂的量在基于PVD铝颜料的重量计0至25重量％的范围内

其中过量有机溶剂的量为基于效果颜料分散体的总重量计小于1重量％，且芳族化合物的量为基于化妆品油的量计小于0.1重量％。

在PVD铝分散体的进一步优选的实施方案中，所选漂浮添加剂是根据式(II)的添加剂，即单鲸蜡基磷酸酯或二鲸蜡基磷酸酯(R＝C₁₆)或其混合物。

效果颜料分散体通过包括下列相继步骤的方法生产：

a)提供在有机溶剂中的浮型PVD铝分散体，

b)将适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油添加到分散体a)中和

c)除去有机溶剂，任选在真空下进行。

在涉及浮型PVD铝颜料的节中已经详细描述了这种方法的步骤a)。

这种方法的步骤b)不关键并且应该在搅拌下进行。

步骤c)优选在提高的温度下进行。优选的温度在45至80℃的范围内，取决于有机溶剂。其可任选在真空下进行。优选在溶剂交换器中进行有机溶剂的脱除。

优选在除去有机溶剂后加入如上所述的PVD效果颜料分散体的附加任选组分，否则它们可能受脱除步骤影响。

本发明的进一步实施方案是用作护肤化妆品或彩妆品制剂中的效果颜料半成品的如上所述的效果颜料分散体。

本发明的进一步实施方案是如上所述的效果颜料分散体作为护肤化妆品或彩妆品制剂中的半成品的用途。

术语“半成品”在此简单反映了PVD铝颜料由于它们的高附聚趋势而需要作为分散体提供。

护肤化妆品或彩妆品制剂是上文提到的那些。

优选护肤化妆品或彩妆品制剂选自下列组：

a)护肤制剂，其选自化妆水、妆前乳、面膜和面部护理产品、身体涂料、男士护肤品、保养遮瑕霜(BB霜)、肤色修正霜(CC霜)和淡斑遮瑕霜(DD霜)；

b)唇部彩妆制剂，其选自润唇膏、液体唇膏、透明唇膏、润唇霜、染唇液、唇蜜、唇彩、护唇膏、唇釉、唇漆、唇油、绘唇液、唇线笔、唇部磨砂膏和丰唇膏，和

c)眼部彩妆制剂，其选自眼影膏、慕斯眼影、眼影凝胶、液体眼影、眼线液、眼线膏、眼线胶、睫毛膏、眉胶或睫毛底膏。

更优选的护肤化妆品或彩妆品制剂选自下列组：

a)护肤制剂，其选自面膜和面部护理产品、身体涂料、男士护肤品和肤色修正霜(CC霜)；

b)唇部彩妆制剂，其选自润唇膏、液体唇膏、透明唇膏、润唇霜、染唇液、唇蜜、唇釉、唇漆、唇油、唇线笔、唇部磨砂膏和丰唇膏和

护肤化妆品或彩妆品制剂：

PVD浮型铝分散体可以是护肤化妆品或彩妆品制剂的一部分。化妆品制剂和它们的优选实施方案与前述节中提到的相同。

在这种类型的化妆品制剂中，铝颜料的漂浮效应可在平面PVD颜料的情况下导致强镜面效应或在压花PVD铝颜料的情况下导致强彩虹效应。该制剂具有足够“液体”的稠度以允许PVD颜料在施加到人皮肤上时自己很好地取向。由于上文提到的原因，这些制剂不容许有机溶剂。

这些化妆品制剂含有对各自制剂而言典型的并且为技术人员公知的成分或辅助剂。通常，这些成分可包含润肤剂、蜡、皮肤调理剂、维生素、微量元素、保湿剂、硬化剂、螯合剂、香料、填料、防腐剂、抗氧化剂、表面活性剂、粘合剂、成膜剂、增稠剂或胶凝剂的任一种。

一些成分可能在制剂中具有几种功能。效果颜料分散体中所用的油也可能具有一种或多种上文提到的功能，例如它们可充当润肤剂。在这种情况下，应该调节充当润肤剂的其它组分的量。还应该认识到，薄片状效果颜料，如浮型PVD铝颜料会影响例如化妆品制剂的粘度。应该考虑到这一事实，因为其可能导致与无效果颜料的制剂相比一些成分的不同浓度。附加地或替代性地，可加入具有降粘性质并且化妆品可接受的一些添加剂。

优选的是，在根据本发明的化妆品制剂中，最小化或避免添加增稠剂。否则，该制剂的粘度可能太高，这会干扰PVD铝颜料的取向，以致镜面或彩虹效应显著损失。这样的增稠剂通常是薄片状或棒状粘土，如层状硅酸盐或层状铝硅酸盐。这样的增稠剂的实例是蒙皂石，如蒙脱石、膨润土、海泡石、皂石、水辉石、贝得石、或蛭石类的层状硅酸盐。这些层状硅酸盐具有高交换容量的水合可交换阳离子并在许多化妆品制剂中常用作增稠剂。

在这类物质中不包含由天然或合成云母、玻璃薄片、玻璃球、二氧化硅球或薄片或氧化铝球或薄片组成的填料组。

另外，在化妆品制剂中应该避免或最大限度减少所有基于有机硅的组分。这些硅油不适合作为效果颜料分散体的油。因此，它们在一些情况下有可能一般性地用于化妆品制剂，但应该小心对待它们。

在这样的情况下，具有高密度、低粘度和低极性的硅油是优选的。通常这些硅油应该以尽可能低的浓度用于化妆品制剂。

护肤或彩妆品制剂中的PVD铝颜料的浓度通常在0.8至5重量％的范围内，优选在1.0至4重量％的范围内，最优选在1.2至3.5重量％的范围内，各自基于总化妆品组合物计。

本发明的进一步实施方案是一种生产护肤化妆品或彩妆品制剂的方法，其包括步骤：

a)通过混合所述制剂特有的典型成分而制备相A，

b)提供包含或由本发明的效果颜料分散体组成的相B，

c)混合和均化相A和相B，任选在20℃以上的温度下，在低机械应力条件下进行，最后

d)将所述制剂浇注或灌装到适当的容器或包装中。

在步骤a)中，将相应护肤化妆品或彩妆品制剂特有的所有成分以它们适当的量混合。通常仅仅是相继加入它们并均化。

这一步骤也可分成首先制备不同成分的两个或更多个相。可将这两个或更多个相加在一起以形成相A。或者也可在步骤b)或步骤c)后将一个或多个这些相或组分的添加到化妆品制剂中，但这通常不必要。

在大多数情况下，步骤b)简单地涉及提供在如上所述的化妆品油中的效果颜料分散体。如果需要附加组分，例如填料或抗氧化剂，它们可在生产PVD铝分散体时、在步骤b)之前或之中、或在这种方法的步骤c)之前不久加入。

另外，在这一步骤中可将作为所需化妆品制剂的一部分的附加组分，例如另一种油添加到PVD铝颜料分散体。

步骤c)必须在低机械应力条件下进行以不损害或破坏剪切敏感的PVD铝颜料。

这意味着例如使用蝶式搅拌机或行星式搅拌机混合。

实施例：

A浮型PVD铝颜料的制备：

实施例1a：

在恒温控制的1升反应器中，将300克Metalure A 41010AE(平面PVD铝颜料在乙酸乙酯中的市售分散体(固含量10重量％，D₅₀(Horiba LA-930)＝9.5μm至10.5μm，来自ECKARTGmbH))在200rpm/min的搅拌速率下分散在240克乙酸乙酯中并加热到40℃。随后将溶解在30克乙酸乙酯中的5.4克磷酸鲸蜡酯(CAS号：3539-43-3，Hostaphat CC 100，Clariant)添加到铝颜料分散体中。在沸腾溶剂下搅拌6小时后，将该混合物冷却到室温。最后，加入乙酸乙酯以产生6重量％PVD铝颜料的最终分散体。

实施例2a：

在恒温控制的1升反应器中，将198克Silverdream Prismatic H-50550(压花PVD铝颜料在乙酸乙酯中的市售分散体，固含量5重量％，D₅₀(Horiba LA-930)＝大约50μm，来自ECKART America)在200rpm/min的搅拌速率下分散在249克乙酸乙酯中并加热到60℃。随后将溶解在20克乙酸乙酯中的3克磷酸鲸蜡酯(CAS号：3539-43-3，Hostaphat CC 100，Clariant)添加到铝颜料分散体中。在60℃下搅拌6小时后，将该混合物冷却到室温。最后，加入乙酸乙酯以产生5重量％压花PVD铝颜料的最终分散体。

B在化妆品油中的PVD铝颜料分散体的制备：

实施例3-15和对比例16至24：

将80克根据表2的油添加到322克实施例1a的分散体中并均化。随后在真空(大约100毫巴)下蒸发溶剂。在此过程中连续提高温度直至达到大约50至60℃的最终温度。溶剂的残留量在2至4重量％的范围内。最后获得在各自的油中含有大约20重量％铝颜料的分散体。通过下一节中描述的方法评估这些分散体的镜面效应且结果描述在表2和3中。

实施例25至37和对比例38至46：

将80克根据表2的油添加到400克实施例2a的分散体中并均化。随后在真空(大约100毫巴)下蒸发溶剂。在此过程中连续提高温度直至达到大约50至60℃的最终温度。溶剂的残留量在2至4重量％的范围内。最后获得在各自的油中含有大约19.5重量％铝颜料的分散体。通过下一节中描述的方法评估这些分散体的衍射效应且结果描述在表2中。

实施例3和17、实施例4和18所用的油相同，以此类推。

C镜面效应的试验方法：

C.1油分散体的镜面样效应

使用下列分级评分通过烧杯中的视觉外观评估基于实施例1a的平面PVD铝颜料的所有实施例的分散体的光学性质：

-1：暗沉和灰色外观

-2：暗沉和轻微银外观

-3：具有一定光辉的银外观

-4：良好光辉

-5：具有高光辉的镜面样效应

标作5或4的所有实施例被评为实现本发明的颜料的光学外观的所需性质。由于不同油之间的粘度非常不同，以致直接影响常见的刮涂(drawdown)施加，使用通过纯分散体的视觉外观进行的评估。极好的镜面效应归因于在化妆品制剂中不受干扰地形成PVD铝颜料的漂浮效应。

对于基于实施例2a的衍射PVD-铝效果颜料的所有实施例，在烧杯中评估油性分散体的衍射效应的视觉外观。在此，评分始于

-1：无衍射效应

-2：轻微衍射效应

-3：良好衍射效应

-4：具有光辉的高衍射效应

-5：具有光辉的极高衍射效应

在此标作5、4或3的所有实施例被评为实现本发明的颜料的光学外观的所需性质。

C.2在最终制剂/应用中的镜面样效应

通过视觉外观评估最终制剂的光学性质。在平面PVD铝颜料的情况下，评分为1(暗沉和灰色外观)至5(具有高光辉的镜面样效应)。标作5或4的所有实施例优于现有技术状况。在衍射PVD铝颜料的情况下，评分为1(暗沉外观、无衍射效应)至5(极高衍射效应)。标作5至3的所有实施例优于现有技术状况。由于包装的表面可影响镜面效应，将化妆品制剂施加到皮肤上，用刮勺涂铺，然后根据上文提到的评分评估。极好的镜面效应归因于在施加于皮肤上的化妆品制剂中形成PVD铝颜料的漂浮效应。

化妆品制剂的结果显示在表13中。

表2：在化妆品油中的PVD铝效果颜料分散体的实施例的镜面效应和衍射效应

对比例：

表3：在化妆品油中的PVD铝效果颜料分散体的对比例的镜面效应和衍射效应

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*这里最初使用PVD颜料在异丙醇(METALURE A 41010IL，Eckart America)中的分散体制造根据实施例1a的浮型PVD颜料。没有添加附加油。

关于在装有分散体的烧杯中观察到的光泽，表2的实施例中所用的化妆品油通常产生极好(5)或良好(4)结果。该光泽可归因于显著漂浮效应。通常，使用衍射PVD颜料的实施例似乎在外观上略微弱于使用平面PVD颜料的实施例。

使用甘油作为化妆品油的对比例16和38不令人满意，因为浮型PVD铝颜料没有与甘油混合并在液体顶部形成镜面。这种相分离的混合物无法在实践中作为半成品效果颜料分散体用于化妆品用途。

对比例17和39中所用的异丙醇只是溶剂而非化妆品油，也没有带来良好的光泽效应。使用硅氧烷基化妆品油的所有对比例(对比例19、41、23、45、24和46)产生差的结果。在此，认为漂浮效应由于这些非极性油的极低表面张力而受到破坏。

在对比例22和44中，化妆品油另外含有基于分层硅酸盐薄片的填料。这些种类的填料对光泽具有不良影响，因为在此PVD铝颜料的漂浮性质也受到破坏。在对比例18和44中，使用异十二烷作为油。这种化妆品油被认为太没有极性。

D不同护肤或彩妆品应用的制备：

配制护肤化妆品或彩妆品应用的下列实施例。在本发明的实施例中通常使用实施例3的PVD颜料分散体。

实施例47：光泽眼影膏

表4：配方的组分和它们的比率

通过加入适当量的上文提到的组分并在搅拌下加热到85℃，制造相A。通过将适当量的合成云母作为填料(来自Eckart GmbH的Synafil S 1050)添加到获自实施例3的分散体中并均化，制造相B。随后在85℃下将相B缓慢添加到相A中并均化这两个相，然后倒入适当的容器中并冷却到室温。

实施例48：身体油

表5：配方的组分和它们的比率

类似于实施例47制造相A。在相B中没有添加合成氟金云母作为填料。在相A均化后，缓慢加入相B并均化。最后，将该混合物倒入适当的容器中并冷却到室温。

实施例49：低粘度润唇霜(lip cream)

表6：配方的组分和它们的比率

相A在搅拌下加热到80℃，随后缓慢加入相B。在均化后加入相C并再均化。

实施例50：润唇膏

表7：配方的组分和它们的比率

以与实施例47相同的方式制造这种制剂，只是在相B中添加合成氟金云母作为填料。

对比例51a和b：光泽眼影膏(与实施例47对比)

表8：配方的组分和它们的比率

以与实施例47相同的方式制造这种制剂，但使用化妆品工业的常规市售铝颜料(Visionaire Splendid Silver Sea)代替实施例1a的PVD颜料。在对比例43a中，颜料以制成原样使用(非浮型)，在对比例43b中进行与实施例1a中类似的漂浮处理。

对比例52：含garamite的润唇霜(lip cream)(与实施例49对比)

表9：配方的组分和它们的比率

以与实施例49相同的方式制造这种制剂，只是另外将Garamite-7308XR作为增稠剂添加到相B中。

对比例53：凝胶/粉(Gel-to-Powder)

表10：配方的组分和它们的比率

相A和相B在分开的容器中均化。随后将相B在搅拌下添加到相A中并用柠檬酸溶液(10重量％)将pH调节到6.5。随后缓慢加入相C和D并将该制剂均化和灌装到合适的容器中。

这种制剂经证实不合适，因为在粉末形式下没有产生漂浮效应。

对比例54：使用溶剂基PVD分散体的光泽眼影膏(与实施例47对比)

表11：配方的组分和它们的比率

以与实施例47相同的方式制造这种制剂，只是代替实施例3，使用经过HostaphatCC处理的在乙酸乙酯中的市售PVD铝分散体(Metalure A-41010AE，Eckart America)(参见实施例1a)。

该制剂极软并且其以不合意的方式侵蚀和软化由常用于这类制剂的塑料制成的包装。随PVD分散体引入制剂的溶剂气味强烈。

因此，这种制剂不适合作为光泽眼影膏。

对比例55：使用溶剂基PVD分散体的润唇膏(与实施例50对比)

表12：配方的组分和它们的比率

以与实施例50相同的方式制造这种制剂，只是代替实施例3，使用根据实施例1a的程序用Hostaphat CC处理的在乙酸乙酯中的市售PVD铝分散体(Eckart America)。

在施加于嘴唇后产生极强的镜面效应。但是，该制剂具有极其液态的稠度并在将该制剂倒入容器后，塑料材料立即受到该制剂的侵袭。此外，由于有机溶剂，该润唇膏表现出不合意的强烈气味。

表13：在皮肤应用中的镜面效应的结果

所有实施例47至50表现出具有高光泽和高亮度的极好镜面效应，这表明PVD铝颜料的充分施展的漂浮效应。

类似于实施例47，对比例51a和b是光泽眼影膏，但此处所用的VisionaireSplendid Silver Sea(Eckart GmbH)是并非通过PVD法生产的常规铝颜料。因此，与实施例47相比基本不存在镜面效应。有趣的是在使用非浮型颜料(51a)或在漂浮处理后的颜料(51b)之间没有观察到光学性质的显著差异。

在对比例52中，润唇霜(lip cream)制剂含有Garamite-7308XR，一种基于分层硅酸盐的增稠剂。镜面效应被证实极差，尤其是与实施例49相比。此类增稠剂极大地影响制剂的粘度。它们容易将粘度提高到导致效果颜料不可能再良好取向的程度。

对比例53是凝胶/粉制剂。在此在制剂中观察到良好光泽和因此良好的漂浮效应，但在施加于皮肤之后不存在。原因可能在于，在施加过程中，凝胶转变成粉末，其没有足够的液体组分来施展PVD铝颜料的漂浮效应。

对比例54在皮肤应用中具有至少令人满意的漂浮效应，但上文提到的缺点，如难闻的气味和由于有机溶剂而侵袭容器材料，使得这一对比例不适用于商品。

相同的论证适用于对比例55，尽管在此在唇部应用中的镜面效应极好。

Claims

1.效果颜料分散体，其包含PVD铝颜料、漂浮添加剂和适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油，其中

a)PVD铝颜料的量在8至30重量％的范围内，

c)所述漂浮添加剂部分吸附在PVD铝颜料的表面上且部分作为过量添加剂溶解在油中，其中过量漂浮添加剂的量在基于PVD铝颜料的重量计0至25重量％的范围内，

其中所述适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油选自下列类型：

c)以非甘油的醇为基础的醇或根据式(V)的源自羧酸组分和非甘油的醇类组分的烃基酯：

(R⁴(COO)_y)_xR⁵ _y (V)

其中：

-R⁴(COO)代表包含2至40个碳原子的羧酸残基，其中R⁴是直链或支化、饱和或不饱和的烃链或苯基，

-整数y为1至3，并代表原始酸性组分的COOH基团数；

-R⁵代表源自一种或多种含有1至40个碳原子的醇类组分的烃基链，其任选包含-CH₂-O-CH₂-醚单元，或者其是或包含式(VI)所示的PPG或PEG单元：

(CH₂CHR⁶-O)_n (VI)

其中R⁶是H或CH₃且n＝1至10；

d)含有12至26个碳原子的脂肪醇；

e)含有10至40个碳原子的合成醚；或

f)碳酸二烷基酯，其中这两个烷基链相同或不同。

2.根据权利要求1的效果颜料分散体，其中以总分散体的小于5重量％的量存在残留有机溶剂。

3.根据前述权利要求任一项的效果颜料分散体，其中在所述分散体中另外含有选自天然或合成云母、玻璃薄片、玻璃球、二氧化硅球、二氧化硅薄片、氧化铝球、氧化铝薄片或滑石的填料。

4.根据前述权利要求任一项的效果颜料分散体，其中PVD铝颜料、漂浮添加剂、适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油和任选填料的重量合计为基于效果颜料分散体的总重量计至少90重量％。

5.根据前述权利要求任一项的效果颜料分散体，其中PVD铝颜料的量在12.5至25重量％的范围内且油的量在75至87.5重量％的范围内，各自基于效果颜料分散体的总重量计。

6.根据前述权利要求任一项的效果颜料分散体，其中所述漂浮添加剂选自

a)式(I)的磷酸酯：

(R-O)_m-P(O)(OR¹)_(3-m) (I)或

b)通式(II)的膦酸酯：

R-P(O)(OR²)(OR³) (II)

-R＝具有C₈至C₂₀的碳链的直链和/或支化烷基，

-R¹＝H、具有C₁至C₆的碳链的直链和/或支化烷基，其中R¹在m＝1的情况下相同或不同，且

-R²＝R³＝H、具有C₁至C₆的碳链的直链和/或支化烷基，其中R²和R³相同或不同，或

c)通式(III)的脂肪酸

R`-COOH(III)

其中R`是具有C₁₂至C₂₆的碳链的直链和/或支化烷基，或其混合物，或

d)根据式(IV)的有机官能硅烷：

R``-Si(OR⁷)₃(IV)

其中R⁷是具有C₁至C₄的碳链的直链或支化烷基结构部分且R``是具有C₈至C₂₄的碳链的直链或支化烷基或芳基结构部分。

7.根据前述权利要求6的效果颜料分散体，其中R¹＝H、具有C₁至C₃的碳链的直链和/或支化烷基。

8.根据前述权利要求6的效果颜料分散体，其中R²＝R³＝H、具有C₁至C₃的碳链的直链和/或支化烷基。

9.根据前述权利要求6的效果颜料分散体，其中R`是具有C₁₄至C₂₄的碳链的直链和/或支化烷基，或其混合物。

10.根据前述权利要求6的效果颜料分散体，其中R⁷是具有C₁至C₃的碳链的直链或支化烷基结构部分。

11.根据前述权利要求6的效果颜料分散体，其中R⁷是具有C₁至C₂的碳链的直链或支化烷基结构部分。

12.根据前述权利要求6的效果颜料分散体，其中R``是具有C₁₂至C₁₈的碳链的直链或支化烷基或芳基结构部分。

13.根据权利要求6至12任一项的效果颜料分散体，其中所述漂浮添加剂选自

a)式(I)的磷酸酯，其中m＝1或2或其混合物，R¹＝H且R是具有C₁₂至C₁₈的碳链的直链和/或支化烷基或

b)式(II)的膦酸酯，其中R²＝R³＝H且R是具有C₁₀至C₁₈的碳链的直链或支化烷基。

14.根据前述权利要求13的效果颜料分散体，其中在式(II)中R是具有C₁₂至C₁₆的碳链的直链或支化烷基。

15.根据前述权利要求任一项的效果颜料分散体，其中所述油中的芳族化合物的量为基于油的总重量计小于0.5重量％。

16.根据前述权利要求任一项的效果颜料分散体，其中所述PVD铝颜料具有平的表面。

17.根据权利要求1至15任一项的效果颜料分散体，其中所述PVD铝颜料包含压花结构，其具有5,000至20,000条线/厘米的周期。

18.根据前述权利要求任一项的效果颜料分散体，其用作护肤化妆品或彩妆品制剂中的效果颜料半成品。

19.权利要求1至17任一项的效果颜料分散体作为护肤化妆品或彩妆品制剂中的半成品的用途。

20.生产权利要求1至18任一项的效果颜料分散体的方法，其包括下列相继步骤：

a)提供在有机溶剂中的浮型PVD铝分散体，

b)将适用于护肤化妆品或彩妆品应用的油添加到分散体a)中和

c)除去有机溶剂，任选在真空下进行。

21.护肤化妆品或彩妆品制剂，其包含权利要求1至18任一项的效果颜料分散体，其中所述彩妆品制剂为唇部彩妆制剂或眼部彩妆制剂。

22.根据权利要求21的护肤化妆品或彩妆品制剂，其中这种制剂选自下列组：

a)护肤制剂，其选自化妆水、保湿霜、妆前乳、美黑霜、面膜、身体涂料、抗衰老霜、保养遮瑕霜、肤色修正霜和淡斑遮瑕霜；

b)唇部彩妆制剂，其选自润唇膏、液体唇膏、透明唇膏、润唇霜、染唇液、唇蜜、唇彩、唇釉、唇漆、唇油、唇线笔、唇部磨砂膏和丰唇膏，

c)眼部彩妆制剂，其选自压缩眼影、眼影膏、慕斯眼影、眼影凝胶、霜/粉眼影、眼影笔、液体眼影、眼影散粉、眼线液、眼线棒、眼线膏、眼线胶、睫毛膏、眉胶、眉笔、砍刀眉笔、眼线笔或睫毛底膏。

23.根据权利要求21的护肤化妆品或彩妆品制剂，其中这种制剂选自面部护理产品。

24.根据权利要求21的护肤化妆品或彩妆品制剂，其中这种制剂选自男士护肤品。

25.根据权利要求21的护肤化妆品或彩妆品制剂，其中这种制剂选自护理霜。

26.根据权利要求21的护肤化妆品或彩妆品制剂，其中这种制剂选自唇膏。

27.根据权利要求21的护肤化妆品或彩妆品制剂，其中这种制剂选自护唇膏。

28.根据权利要求21的护肤化妆品或彩妆品制剂，其中这种制剂选自绘唇液。

29.根据权利要求21的护肤化妆品或彩妆品制剂，其中这种制剂选自眼影粉。

30.生产根据权利要求21-29任一项的护肤化妆品或彩妆品制剂的方法，其包括步骤：

a)通过混合所述制剂特有的典型成分而制备相A，

b)提供包含权利要求1至18任一项的效果颜料分散体的相B，

d)将所述制剂浇注或灌装到适当的容器或包装中。