CN111883672A - 一种精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能电池技术领域，具体公开了一种精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法。所述全小分子有机太阳能电池从上至上依次包括基板、空穴传输层、活性层、电子传输层和金属电极，所述方法包括如下步骤：在基板上旋涂空穴传输层，然后热退火处理；在空穴传输层上旋涂活性层，活性层的原溶液浓度为42‑48mg/ml，然后依次进行热退火和/或溶剂热退火处理；在活性层上旋涂电子传输层，最后在电子传输层上蒸镀金属电极，制得太阳能电池。本方法在保持活性层薄膜膜厚不变的情况下，通过精细调节活性层原溶液浓度，实现全小分子有机太阳能电池光电转化效率的提升。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体涉及有机小分子光伏器件和有机半导体薄膜太阳能电池领域，特别是涉及一种精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法。
背景技术
相对于化石能源，有机太阳能电池是一个极具前途、经济有效的替代方案，由于其原材料成本低廉、轻便、易于实现大面积与柔性化和对环境污染小等优势，且可通过溶液法制备加工，使得有机光伏电池已经成为学术界和产业界的研究热点之一。在最近几年，有机小分子太阳能得到了十分快速的发展，特别是有机小分子与聚合物相比具有许多独特的优点，例如结构单元确定、易提纯、无批次差别等，使其成为有机光伏电池实现产业化的最优选择之一。
在有机太阳能电池中形貌是决定其效率的至关重要的一个因素，因此调控器件活性层形貌跟活性层材料的设计合成及界面层的设计研发占据同等重要的地位，并成为了全小分子有机太阳能电池的一个研究热点。许多器件工程技术(如热退火，溶剂退火和溶剂添加剂等)在通过调节溶剂蒸发的动力学因素，实现活性层制备过程中或成型后的形貌调节，达到提升器件光电转化效率的目的。然而，活性层形貌调控在针对只涉及小分子给/受体材料时会变得极其敏感和困难，通常微小的改变也会带来活性层材料在相分离，分子排布，结晶性和域大小方面的巨大改变。如小分子给体材料H11表现出edge-on的取向，而小分子受体材料IDIC表现出face-on的取向，当H11和IDIC混合后，在不采用任何后处理技术的情况下，共混膜表现出混乱的分子排布，但采用热退火进行处理后，共混膜形成了3D网络传输系统，有利于电荷在横向和纵向两个方向上的传输，最终取得该体系光电转化效率的提升。然而，关于精细调节全小分子有机太阳能电池活性层形貌的技术鲜有报道，需要进行进一步的研究。
在有机太阳能电池领域中，活性层的原溶液浓度是一个非常重要却研究甚少的一个参数。在之前的相关报道中，活性层的原溶液浓度可以直接影响聚合物在溶液中的聚集状态，如浓溶液稀释法，被广泛应用于聚合物有机太阳能电池中调节器件活性层形貌，提升器件光电转化效率，原因是在高浓度下聚合物能够缠接在一起，这种状态可以在稀释过程中保留(由于溶剂分子扩散到聚合物中的速度远高于聚合物分子扩散到溶剂中)，并成功应用于基于两元聚合物有机太阳电池(PTB7:PC71BM,PBDTTT-C-T:PC71BM and PBDTTT-C-T:PPDIDTT)和三元聚合物有机太阳电池(PTB7:ICBA:PC71BM)，并取得了6-37％的光电转化效率的提升。然而，诸如此类适合于聚合物有机物太阳能电池的活性层形貌调控的方法却鲜有在全小分有机太阳能电池体系进行报道。
有鉴于此，寻求能够精细调节全小分太阳能电池活性层形貌提升其光电转化效率的方法具有巨大的科学影响和现实意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法，在保持活性层薄膜膜厚不变的情况下，通过精细调节全小分子有机太阳能电池活性层原溶液浓度，实现基于厚膜小分子体系(BTR:PC71BM)光电转化效率的提升。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法，所述全小分子有机太阳能电池从上至上依次包括基板、空穴传输层、活性层、电子传输层和金属电极，所述方法包括如下步骤：在基板上旋涂空穴传输层，然后热退火处理；在空穴传输层上旋涂活性层，所述活性层的原溶液浓度为42-48mg/ml，然后依次进行热退火和/或溶剂热退火处理；在活性层上旋涂电子传输层，最后在电子传输层上蒸镀金属电极，制得所述太阳能电池。
进一步，所述空穴传输层的旋涂条件为3000～6000rpm、15-30s，优选为4000rpm、20s。
进一步，所述空穴传输层的热退火温度为120～180℃，优选为150℃；所述空穴传输层的热退火时间为8～15min，优选为10min。
进一步，所述活性层的旋涂条件为1000～2000rpm、20-40s，优选为2000rpm、30s。
进一步，所述活性层的溶剂退火处理采用的溶剂为二氯甲烷或氯仿；所述活性层的溶剂退火处理时间为5～40s。
进一步，所述电子传输层的旋涂条件为1500～3000rpm、15-30s，优选为2000rpm、20s。
进一步，所述太阳能电池为正置器件结构。
进一步，所述给体为BTR，所述受体为PC71BM。
进一步，所述活性层中，给体和受体的质量比为1：1。
进一步，所述基板包括透明衬底层和透明导电电极，所述透明导电电极为正极，所述金属电极为负极。
进一步，所述透明导电电极的材料为氧化铟锡(ITO)。
进一步，所述负极的材料为Ag或Al，优选为Ag。
进一步，所述负极的厚度为80-150nm，优选为100nm。
进一步，所述空穴传输层的材料为PEDOT:PSS。
进一步，所述电子传输层的材料选自DPO、PFN-Br、PFN、罗丹宁中的一种。
进一步，所述活性层的厚度为250～330nm，优选为300nm。
进一步，所述空穴传输层的厚度为25-50nm，优选为35nm。
进一步，所述电子传输层的厚度为5-10nm，优选为8nm。
本发明另一方面提供一种全小分子有机太阳能电池，根据如上所述的精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法制得。
如上所述，本发明的精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法，具有以下有益效果：
本发明针对现有全小分子体系有机太阳能电池，面对当前电池效率较低的技术壁垒，解决全小分子有机太阳能电池活性层精细形貌优化的问题，通过引入一种全新的基于全小分子太阳能电池活性层形貌进行精细调控的策略，采用微量调控原溶液浓度并保持活性层厚度及后处理工序不变的情况下，精细优化活性层薄膜中相分离尺度，结晶性及域大小，以达到提升有机太阳电池光电转化效率的目的。本发明的方法简单、有效，适用于厚膜小分子体系(BTR:PC71BM)太阳能电池光电转化效率的提升。
本方法避免了在材料开发和器件创新中的巨大投入，仅通过原溶液浓度的调节实现全小分子有机太阳能电池光电转化效率的提升，在未来产业化过程中具有无限的商业潜力，有望替代现有的形貌调控方法，成为主流的实现全小分子有机太阳能电池效率提升的方法。
附图说明
图1为本发明的全小分子有机太阳能电池所涉及到的材料的分子结构图。
图2为本发明的全分子有机太阳能电池器件的结构示意图。
图3为本发明对比例1(BTR:PC71BM＝1:1 40mg/ml)，实施例2(BTR:PC71BM＝1:144mg/ml)和实施例4(BTR:PC71BM＝1:1 48mg/ml)中所述器件在在标准测试条件下(AM1.5，100mW/cm2)的电流密度-电压特性曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供了一种通过精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法。本发明的目的在于：
针对现有全小分子体系有机太阳能电池，面对当前电池效率较低的技术壁垒，解决全小分子有机太阳能电池活性层精细形貌优化的问题，通过引入一种全新的基于全小分子太阳能电池活性层形貌进行精细调控的策略，采用微量调控原溶液浓度并保持活性层厚度及后处理工序不变的情况下，精细优化活性层薄膜中相分离尺度，结晶性及域大小，以达到提升有机太阳电池光电转化效率的目的。
与传统的提升全小分子有机太阳能电池光电转化效率的方法相比(如活性层材料设计，器件工程及界面修饰等)，本发明的调节方法具有巨大的优势，仅通过对原溶液浓度的精细调节进而对电池形貌进行整体调控，提升活性层吸光系数，降低载流子复合概率，平衡相分离尺度，给受体域大小及结晶性强弱，使自由电荷可以有效地得到传输和收集，最终实现全小分子有机太阳能电池效率的提升。由于本方法避免了在材料开发和器件创新中的巨大投入，仅通过原溶液浓度的调节实现全小分子有机太阳能电池光电转化效率的提升，在未来产业化过程中具有无限的商业潜力，有望替代现有的形貌调控方法，成为主流的实现全小分子有机太阳能电池效率提升的方法。
本发明实施例以基于厚膜小分子体系(BTR:PC71BM)全小分子有机太阳能电池为例进行了试验，以下实施例中的太阳能电池为正置器件结构，其中，正极材料选取Indium tinoxide(ITO)，空穴传输层选取poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate)(PEDOT:PSS)，活性层选取BTR为给体,PC71BM为受体，电子传输层选取phenyl(2-naphthyl)diphenylphosphine oxide(DPO)，负极材料选取Ag。以下实施例中，ITO是从优选科技公司购得，PEDOT:PSS采用Clevios AL4083，BTR是从1Material Tech Inc购买得到，PC71BM是从lumtech Inc购得；DPO是从1Material Tech Inc购得。
除此之外，本发明的全小分子有机太阳能电池中的负极材料还可以采用Al，电子传输层的材料还可以采用DPO、PFN-Br、PFN或罗丹宁等。
本发明中，空穴传输层的旋涂条件3000～6000rpm、15-30s，以下实施例中具体为4000rpm、20s；空穴传输层的厚度为25-50nm，以下实施例中具体为35nm；空穴传输层的热退火温度为120～180℃，以下实施例中具体为150℃；空穴传输层的热退火时间为8～15min，以下实施例中具体为10min。
本发明中，活性层的旋涂条件为1000～2000rpm、20-40s，以下实施例中具体为2000rpm、30s；活性层的厚度为250～330nm，以下实施例中具体为300nm；活性层的溶剂退火处理采用的溶剂为二氯甲烷或氯仿；活性层的溶剂退火处理时间为5～40s。
本发明中，电子传输层的旋涂条件为1500～3000rpm、15-30s，以下实施例中具体为2000rpm、20s；电子传输层的厚度为5-10nm，以下实施例中具体为8nm。
本发明中，负极的厚度为80-150nm，以下实施例中具体为100nm。
本发明的具体实施过程如下：
实施例1
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底层及透明导电电极ITO所组成的基板分别用清洗液，去离子水，丙酮和异丙醇进行超声清洗，清洗后用氮气吹干；将基板放入臭氧清洗机中处理20min后，在空气中旋涂空穴传输层材料PEDOT:PSS(4000rpm,20s，膜厚35nm)，随后在空气中进行热退火处理(150℃，10min)，随后将样品传入充满氮气的手套箱中，在PEDOT:PSS空穴传输层上采用旋涂的方法制备活性层(BTR:PC71BM＝1:1，42mg/ml，活性层膜厚：≈300nm)，将得到的活性层薄膜在手套箱中进行溶剂退火处理(DCM，35s)；随后在活性层上上旋涂电子传输层DPO(2000rpm,20s，膜厚8nm)，然后在电子传输层上蒸镀Ag电极(膜厚100nm)，制得太阳能电池。
实施例2
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底层及透明导电电极ITO所组成的基板分别用清洗液，去离子水，丙酮和异丙醇进行超声清洗，清洗后用氮气吹干；将基板放入臭氧清洗机中处理20min后，在空气中旋涂空穴传输层材料PEDOT:PSS(4000rpm,20s，膜厚35nm)，随后在空气中进行热退火处理(150℃，10min)，随后将样品传入充满氮气的手套箱中，在PEDOT:PSS空穴传输层上采用旋涂的方法制备活性层(BTR:PC71BM＝1:1，44mg/ml，活性层膜厚：≈300nm),将得到的活性层薄膜在手套箱中进行溶剂退火处理(DCM，35s)；随后在活性层上上旋涂电子传输层DPO(2000rpm,20s，膜厚8nm)，然后在电子传输层上蒸镀Ag电极(膜厚100nm)，制得太阳能电池。
实施例3
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底层及透明导电电极ITO所组成的基板分别用清洗液，去离子水，丙酮和异丙醇进行超声清洗，清洗后用氮气吹干；将基板放入臭氧清洗机中处理20min后，在空气中旋涂空穴传输层材料PEDOT:PSS(4000rpm,20s，膜厚35nm)，随后在空气中进行热退火处理(150℃，10min)，随后将样品传入充满氮气的手套箱中，在PEDOT:PSS空穴传输层上采用旋涂的方法制备活性层(BTR:PC71BM＝1:1，46mg/ml，活性层膜厚：≈300nm),将得到的活性层薄膜在手套箱中进行溶剂退火处理(DCM，35s)；随后在活性层上上旋涂电子传输层DPO(2000rpm,20s，膜厚8nm)，然后在电子传输层上蒸镀Ag电极(膜厚100nm)，制得太阳能电池。
实施例4
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底层及透明导电电极ITO所组成的基板分别用清洗液，去离子水，丙酮和异丙醇进行超声清洗，清洗后用氮气吹干；将基板放入臭氧清洗机中处理20min后，在空气中旋涂空穴传输层材料PEDOT:PSS(4000rpm,20s，膜厚35nm)，随后在空气中进行热退火处理(150℃，10min)，随后将样品传入充满氮气的手套箱中，在PEDOT:PSS空穴传输层上采用旋涂的方法制备活性层(BTR:PC71BM＝1:1,48mg/ml，活性层膜厚：≈300nm),将得到的活性层薄膜在手套箱中进行溶剂退火处理(DCM，35s)；随后在活性层上上旋涂电子传输层DPO(2000rpm,20s，膜厚8nm)，然后在电子传输层上蒸镀Ag电极(膜厚100nm)，制得太阳能电池。
实施例5
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底层及透明导电电极ITO所组成的基板分别用清洗液，去离子水，丙酮和异丙醇进行超声清洗，清洗后用氮气吹干；将基板放入臭氧清洗机中处理20min后，在空气中旋涂空穴传输层材料PEDOT:PSS(4000rpm,20s，膜厚35nm)，随后在空气中进行热退火处理(150℃，10min)，随后将样品传入充满氮气的手套箱中，在PEDOT:PSS空穴传输层上采用旋涂的方法制备活性层(BTR:PC71BM＝1:1，50mg/ml，活性层膜厚：≈300nm)，将得到的活性层薄膜在手套箱中进行溶剂退火处理(DCM，35s)；随后在活性层上上旋涂电子传输层DPO(2000rpm,20s，膜厚8nm)，然后在电子传输层上蒸镀Ag电极(膜厚100nm)，制得太阳能电池。
对比例1
对照组：
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底层及透明导电电极ITO所组成的基板分别用清洗液，去离子水，丙酮和异丙醇进行超声清洗，清洗后用氮气吹干；将基板放入臭氧清洗机中处理20min后，在空气中旋涂空穴传输层材料PEDOT:PSS(4000rpm,20s，膜厚35nm)，随后在空气中进行热退火处理(150℃，10min)，随后将样品传入充满氮气的手套箱中，在PEDOT:PSS空穴传输层上采用旋涂的方法制备活性层(BTR:PC71BM＝1:1，40mg/ml，活性层膜厚：≈300nm),将得到的活性层薄膜在手套箱中进行溶剂退火处理(dichloromethane(DCM)，35s)；随后在活性层上上旋涂电子传输层DPO(2000rpm,20s，膜厚8nm)，然后在电子传输层上蒸镀Ag电极(膜厚100nm)，制得太阳能电池。在标准测试条件下(AM1.5，100mW/cm2)，测试实施例1-7及对比例1的太阳能电池的性能，结果如表1所示。
表1
由表1-6可以看出，实施例1-4中的太阳能电池的光电转化效率均优于对比例1，但实施例5中的太阳能电池的光电转化效率低于对比例1，上述结果表明，提高活性层原溶液浓度能有效实现全小分子有机太阳能电池光电转化效率的提升，但浓度不宜过高，否则反而会影响太阳能电池的光电转化效率。对于厚膜小分子体系(BTR:PC71BM)有机太阳能电池而言，将活性层原溶液浓度从原来的40mg/ml提高至42-48mg/ml有利于其光电转化效率的提升。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法，所述全小分子有机太阳能电池从上至上依次包括基板、空穴传输层、活性层、电子传输层和金属电极，其特征在于，所述方法包括如下步骤：在基板上旋涂空穴传输层，然后热退火处理；在空穴传输层上旋涂活性层，所述活性层的原溶液浓度为42-48mg/ml，然后依次进行热退火和/或溶剂热退火处理；在活性层上旋涂电子传输层，最后在电子传输层上蒸镀金属电极，制得所述太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述空穴传输层的旋涂条件为3000～6000rpm、15-30s；
和/或，所述空穴传输层的热退火温度为120～180℃；所述空穴传输层的热退火时间为8～15min；
和/或，所述活性层的旋涂条件为1000～2000rpm、20-40s；
和/或，所述活性层的溶剂退火处理采用的溶剂为二氯甲烷或氯仿；所述活性层的溶剂退火处理时间为5～40s；
和/或，所述电子传输层的旋涂条件为1500～3000rpm、15-30s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述太阳能电池为正置器件结构。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述给体为BTR，所述受体为PC71BM。
和/或，所述活性层中，给体和受体的质量比为1：1。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述基板包括透明衬底层和透明导电电极，所述透明导电电极为正极，所述金属电极为负极。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述透明导电电极的材料为氧化铟锡；
和/或，所述负极的材料为Ag或Al。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
所述负极的厚度为80-150nm，优选为100nm。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述空穴传输层的材料为PEDOT:PSS；
和/或，所述电子传输层的材料选自DPO、PFN-Br、PFN、罗丹宁中的一种。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述活性层的厚度为250～330nm；
和/或，所述空穴传输层的厚度为25-50nm；
和/或，所述电子传输层的厚度为5-10nm。
10.一种全小分子有机太阳能电池，其特征在于：根据权利要求1-9任一项所述的精细调节活性层原溶液浓度提升全小分子有机太阳能电池光电效率的方法制得。
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