CN111883369A - 基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，包括如下步骤：1）杏壳活性炭的制备；2）负载TiO2杏壳活性炭电极材料的制备；3）负载TiO2杏壳活性炭正负电极的制备；4）凝胶电解质的制备；5）超级电容器的制备。本发明采用可再生生物质杏壳活性炭负载TiO2使得电容材料环保化、成本降低，同时克服传统MnO2材料循环性和稳定差的缺点；采用凝胶电解质克服了液体电解质和普通固体电解质的缺点，大大提高了功率密度。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，属于生物质材料应用领域。
背景技术
随着电动汽车行业的发展和工业能源存储需求的不断提高，对新型环保、经济、高能量密度、高功率、循环稳定性好的电化学储能系统（锂电池、超级电容器等）的研究已成为技术领域内的热点，其中电化学超级电容器尤其受到广泛关注，超级电容器的电化学性能取决于电极材料的类型、性能和表面结构，应具有较高的比表面积、高导电性和高化学稳定性。
碳材料如及其金属氧化物/氢氧化物和导电聚合物由于具有良好的双电层电容（EDLC）性能，而被广泛认为是电化学应用的潜在材料，然而碳材料如活性炭、纳米管、石墨烯等虽然具有高比表面积，但电容率低，限制了其在高能量密度器件中的应用。过渡金属氧化物由于比碳基材料具有更高的比电容而引起了人们的广泛关注，其中二氧化锰是最有希望的用于制造电化学电容器的金属氧化物，具有环保型、多重可逆电化学反应快、潜力大、成本低的特点，而且能够与强酸性或碱性电解质一起使用；然而二氧化锰的缺点是循环性和稳定性差，极大地限制了其在高性能超级电容器开发中的潜在应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有超级电容器制备材料和方法存在的上述缺陷，提出一种基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，达到超级电容制备过程的环保化，具有成本低、稳定性高、循环性好的特征，并具备较高的电化学性能。
本发明的技术解决方案：基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
1）杏壳活性炭的制备
将杏壳清洗干净、烘干，放入磷酸溶液搅拌混合均匀后，送入烘箱脱水再冷却至室温后烘干，然后将杏壳样品粉碎，送入密闭反应釜中高温碳化，在釜内自然冷却后，酸洗、水洗至中性，最后烘干得到杏壳活性炭。
2）负载TiO2杏壳活性炭电极材料的制备
将步骤1）中制得的部分杏壳活性炭、二氧化钛加入去离子水中搅拌均匀后，装入密封容器中送入300℃氮气保护气的管式炉8h，自然冷却后用去离子水冲洗至中性，最后烘干得到负载TiO2杏壳活性炭电极材料。
3）负载TiO2杏壳活性炭正负电极的制备
将步骤2）中制得的负载TiO2杏壳活性炭电极材料加入炭黑、聚四氟乙烯胶体以及适量无水乙醇研磨形成胶体后，均匀涂抹于泡沫镍片上，送入烘箱烘干，取出压制后继续烘干制得正极；将步骤1）中制得的杏壳活性炭按同样步骤制作负极，得到负电极。
4）凝胶电解质的制备
将聚乙烯醇加入烧杯中的蒸馏水中搅拌，然后将溶解于蒸馏水中的NaOH倒入聚乙烯醇混合物搅拌，直到溶液澄清，制得凝胶电解质。
5）超级电容器的制备
将步骤4）中制得的凝胶电解质均匀涂在步骤3）中制得的正负电极上，静置后正负电极通过凝胶电解质结合在一起，形成基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用可再生生物质杏壳活性炭负载TiO2使得电容材料环保化、成本降低，同时克服传统MnO2材料循环性和稳定差的缺点；采用凝胶电解质克服了液体电解质和普通固体电解质的缺点，大大提高了功率密度。
附图说明
附图1是本发明制备的活性炭和负载后材料用BET法获得的N2吸附/解吸等温线图。
具体实施方式
一种基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
1）杏壳活性炭的制备
将杏壳清洗干净、烘干，放入59%磷酸（H3PO4）溶液（杏壳：磷酸=1:3）搅拌混合均匀后，送入烘箱150℃保持14h，冷却至室温后在80℃下烘干，然后将杏壳样品粉碎至40目以下，送入密闭反应釜中在840℃下保温3h，在釜内自然冷却后，酸洗、水洗至中性，最后烘干得到杏壳活性炭。
2）负载TiO2杏壳活性炭电极材料的制备
将步骤1）中制得的部分杏壳活性炭、二氧化钛加入去离子水中搅拌均匀后，装入密封容器中送入300℃氮气保护气的管式炉8h，自然冷却后用去离子水冲洗至中性，最后烘干得到负载TiO2杏壳活性炭电极材料；其中二氧化钛、杏壳活性炭、去离子水的质量比为0.5:1:50。
3）负载TiO2杏壳活性炭正负电极的制备
将步骤2）中制得的负载TiO2杏壳活性炭电极材料加入炭黑、聚四氟乙烯胶体以及适量无水乙醇研磨形成胶体后，均匀涂抹于泡沫镍片上，送入烘箱60℃烘干，后在7Mpa压力下压制5min，后继续60℃烘干24h制得正极；将步骤1）中制得的杏壳活性炭按同样步骤制作负极，得到正负电极；其中负载TiO2杏壳活性炭电极材料、炭黑、聚四氟乙烯胶体的重量之比为8：1.2：0.8。
4）凝胶电解质的制备
将聚乙烯醇加入烧杯中的蒸馏水中，在90℃下搅拌3h，将NaOH加入蒸馏水中并溶解，然后倒入聚乙烯醇混合物搅拌，直到溶液澄清，制得凝胶电解质；其中聚乙烯醇和NaOH的质量比为2.5: 1。
5）超级电容器的制备
将步骤4）中制得的凝胶电解质均匀涂在步骤3）中制得的正负电极上，静置20分钟后，正负电极通过凝胶电解质结合在一起，形成基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器。
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案，下述实施例中涉及的的实验方法，如无特殊说明均为本技术领域中的常规方法。
实施例
1）将20g杏壳利用去离子水清洗干净、放入烘箱80℃烘干，加入60g的59%磷酸溶液搅拌混合均匀后，送入烘箱150℃保持14h，冷却至室温后在80℃下烘干，然后将杏壳样品粉碎至40目以下，送入密闭反应釜中840℃，保温3h，在炉内自然冷却后，酸洗、水洗至中性，最后烘干得到杏壳活性炭。
2）取4g杏壳活性炭、2g二氧化钛加入100g去离子水中搅拌10min均匀后，装入容器中送入300℃氮气保护气的管式炉8h，自然冷却后用去离子水冲洗至中性，最后80℃烘干得到负载TiO2杏壳活性炭电极材料。
3）取4g负载TiO2杏壳活性炭电极材料加入0.6g炭黑、0.4g聚四氟乙烯胶体以及适量无水乙醇研磨形成胶体后，均匀涂抹于1cm×2cm的泡沫镍片上，送入烘箱60℃烘干，后在7Mpa压力下压制5min后，在60℃下烘干24h制得正极；将杏壳活性炭按同样步骤制作负极。
4）将5g聚乙烯醇加入蒸馏水20g中，在90℃下搅拌3h，后将2gNaOH溶解在蒸馏水中，然后倒入聚乙烯醇混合物搅拌，直到溶液澄清，制得凝胶电解质。
5）将制得凝胶电解质均匀涂在正电极上，电解质厚度0.8mm左右，20分钟后，两个电极通过中间电解质粘在一起形成超级电容器。
如图1所示，经过对杏壳活性炭1以及负载TiO2杏壳活性炭电极材料其比表面积分别为1191.6m2/g、535.64m2/g，制备的超级电容，经过检测比电容为455F/g，同时经过测定电流密度为9mA/cm2时具有0.823F/cm2的高比表面积电容，在电流密度为45mA/cm2时高能量密度为30.32wh/kg，高功率密度为2.3kw /kg。
对比例1：调整步骤1）：将20g杏壳活性炭利用去离子水清洗干净、放入烘箱80℃烘干，加入50g的59%磷酸（H3PO4）溶液搅拌混合均匀后，送入烘箱150℃保持14h，冷却至室温后在80℃下烘干，然后将杏壳样品粉碎至40目以下，送入密闭反应釜中840℃，保温3h，在炉内自然冷却后，酸洗、水洗至中性，最后烘干得到杏壳活性炭；其余步骤不变。经过对杏壳活性炭以及负载TiO2杏壳活性炭电极材料的检测，其比表面积分别为930m2/g、454m2/g，经过检测制得的超级电容器的比电容为389F/g。
对比例2：调整步骤2）：取4g杏壳活性炭、3g二氧化钛加入100g去离子水中搅拌10min均匀后，装入容器中送入300℃氮气保护气的管式炉8h，自然冷却后用去离子水冲洗至中性，最后80℃烘干得到负载TiO2杏壳活性炭电极材料；其余步骤不变。经过对经过检测比电容为432F/g，在电流密度为45mA/cm2时高能量密度为25.45wh/kg，高功率密度为2.1.3kw /kg，其功率密度和能量密度相比实施例大幅度下降。
由以上实施例及对比例可见，本发明通过利用二元化合物的协同作用及优越的电化学性能，尤其是碳材料与金属氧化物的结合，来实现具有双电层材料高导电性和金属氧化物电容性能的新型混合超级电容器器件的制备，实现高能量密度和高功率密度。同时，利用物质制备的活性炭独特的电化学性质和经济性，在电化学能源装置中替代不可持续的成分，开发绿色可再生的电化学储能系统，再结合特殊固体电解质超级电容器的设计来提高比电容，负碳基电极电容器型电极延长了工作电压窗口以提高能量密度，有效提高超级电容器的电化学性能。
Claims (9)
1.基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1）杏壳活性炭的制备；
2）负载TiO2杏壳活性炭电极材料的制备；
3）负载TiO2杏壳活性炭正负电极的制备；
4）凝胶电解质的制备；
5）超级电容器的制备。
2.根据权利要求1所述的基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是所述步骤1）杏壳活性炭的制备具体包括如下内容：
将杏壳清洗干净并烘干，放入质量分数为59%磷酸溶液中，杏壳和磷酸的质量比为1:3；搅拌混合均匀后，送入烘箱在150℃下保持14h，冷却至室温后在80℃下烘干，然后将杏壳粉碎至40目以下，送入密闭反应釜中在840℃下保温3h，在釜内自然冷却后，酸洗、水洗至中性，最后烘干得到杏壳活性炭。
3.根据权利要求1所述的基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是所述步骤2）负载TiO2杏壳活性炭电极材料的制备具体包括如下内容：
将步骤1）中制得的部分杏壳活性炭、二氧化钛加入去离子水中搅拌均匀后，装入容器中送入300℃氮气保护气的管式炉8h，自然冷却后用去离子水冲洗至中性，最后烘干得到负载TiO2杏壳活性炭电极材料。
4.根据权利要求3所述的基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是所述二氧化钛、杏壳活性炭、去离子水的质量比为0.5:1:50。
5.根据权利要求1所述的基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是所述步骤3）负载TiO2杏壳活性炭正负电极的制备具体包括如下内容：
将步骤2）中制得的负载TiO2杏壳活性炭电极材料加入炭黑、聚四氟乙烯胶体以及无水乙醇研磨形成胶体后，均匀涂抹于泡沫镍片上，送入烘箱在60℃下烘干，然后在7Mpa压力下压制5min，继续送入烘箱在60℃下烘干24h制得正极；将步骤1）中制得的杏壳活性炭按同样步骤制作负极，得到负电极。
6.根据权利要求4所述的基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是所述负载TiO2杏壳活性炭电极材料、炭黑、聚四氟乙烯胶体的质量比为8:1.2:0.8。
7.根据权利要求1所述的基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是所述步骤4）凝胶电解质的制备具体包括如下内容：
将聚乙烯醇加入烧杯中的蒸馏水中，在90℃下搅拌3h，将NaOH加入蒸馏水中并溶解，然后倒入聚乙烯醇混合物搅拌，直到溶液澄清，制得凝胶电解质。
8.根据权利要求7所述的基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是所述聚乙烯醇和NaOH的质量比为2.5:1。
9.根据权利要求1所述的基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器的制备方法，其特征是所述步骤5）超级电容器的制备具体包括如下内容：
将步骤4）中制得的凝胶电解质分别均匀涂在步骤3）中制得的正负电极上，静置20分钟后，正负电极通过凝胶电解质结合在一起，形成基于负载TiO2杏壳活性炭电极的超级电容器。
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