CN111872412A - 一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，属于粉末冶金技术领域，解决了现有铁粉制备时温度高，能耗大，时间长，金属化率低的问题。包括以下步骤：步骤S1、将纯铁精矿粉、粉状还原剂、粉状脱硫剂配料、混匀；步骤S2、将混匀后的物料加入密闭钢带加热炉内进行一次还原，得到一次还原铁粉，然后在冷却水套中冷却，将冷却后的一次还原铁粉导出密闭钢带加热炉；步骤S3、将冷却后的铁粉破碎和球磨到平均粒度细于100目，然后通过两级磁选除去铁粉中的杂质；步骤S4、将铁粉送入氢还原炉内，用氢气还原；步骤S5、出炉后的铁粉破碎、球磨、分级得到金属铁粉。本发明低配碳、低成本、效率高，经济效益显著。

Description

一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法。
背景技术
粉末冶金行业是我国新材料领域的重要行业之一。还原铁粉的主要用途有：粉末冶金制品还原铁粉，此行业耗用还原铁粉总量的60％～80％。电焊条用还原铁粉，在药皮中加入10～70％铁粉可改进焊条的焊接工艺并显著提高熔敷效率。化工用还原铁粉，主要用于化工催化剂，贵金属还原，合金添加，铜置换等。切割不锈钢铁粉，在切割钢制品时，向氧-乙炔焰中喷射铁粉，可改善切割性能，扩大切割钢种的范围，提高可切割厚度。目前粉末冶金零件广泛应用于飞机，枪械，摩托车，家庭轿车，汽车，农机，矿山，电动工具，机床，运输等各种机械行业。
还原铁粉通常是利用固体或气体还原剂(焦炭、木炭、无烟煤、水煤气、转化天然气、分解氨、氢等)还原铁的氧化物(铁精矿、轧钢铁鳞等)来制备海绵状的铁。还原过程中分为(固体碳还原)一次还原和二次还原，一次还原就是固体碳还原制备海绵铁，一次还原主要流程是：(铁精矿、轧钢铁鳞等)→烘干→磁选→粉碎→筛分→装罐→进入一次还原炉→海绵铁。二次精还原流程:海绵铁→清刷→破碎→磁选→二次还原炉→粉块→解碎→磁选→筛分→分级→混料→包装→成品。用还原法所生产的优质铁粉，各项参数达标，Fe≥98％，碳≤0.1％，磷和硫都小于0.03％，氢损为0.1～0.2％。
目前还原铁粉制备时普遍采用隧道窑，隧道窑还原窑内温度控制在1150℃～1200℃，吨铁一次煤耗高达1500kg(如采用燃气加热，则煤耗为1000公斤左右)，罐材寿命短、冶炼周期长(约70小时，包括预热、加热与冷却)，设备过长、占地面积大。
目前的转底炉还原由于炉内属于弱氧化气氛，得不到高金属化率的金属球团，常作为钢厂含锌粉尘的处理设备，得到金属化率50～70％的球团，此产品在钢厂可用于炼钢过程的冷却剂，或重新返回高炉系统。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明提供一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，用以解决现有铁粉制备时温度高，能耗大，时间长，金属化率低的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、配料、混匀：将纯铁精矿粉、粉状还原剂、粉状脱硫剂按照质量比100:15～30:0～5配料，然后混匀；其中，所述纯铁精矿粉的全铁质量含量为71.0％以上，酸不溶解物小于1.0％；所述纯铁精矿粉、粉状还原剂和粉状脱硫剂的平均粒度均细于100目；
步骤S2、加热还原：将混匀后的物料加入密闭钢带加热炉内进行一次还原，密闭钢带加热炉内温度为950℃～1100℃(加热段温度为950℃～1100℃，预热段温度为300℃-800℃)，物料在炉内的预热段及加热段停留40min～180min，物料厚度10mm～60mm，得到一次还原铁粉，然后在冷却水套中冷却30min～180min，将冷却后的一次还原铁粉导出密闭钢带加热炉；
步骤S3、破碎、球磨、磁选：将冷却后的铁粉破碎和球磨到平均粒度细于100目，然后通过两级磁选除去铁粉中的杂质；
步骤S4、氢还原：将铁粉送入氢还原炉内，用氢气还原，氢还原炉内温度800℃～950℃(加热段温度为800℃～950℃)，物料在预热段和加热段停留时间60min～240min，物料厚度10mm～60mm，氢气还原后铁粉经水冷套冷却60min～240min后出炉；
步骤S5、出炉后的铁粉破碎、球磨、分级：将出炉后的铁粉经过破碎、球磨、筛分分级得到粒度100目-600目，全铁质量含量大于或等于98％的金属铁粉。
进一步的，所述步骤S3中，磁选包括湿式磁选和干式磁选；若采用湿式磁选，则将磁选后的铁粉脱水、干燥后进行步骤S4；若采用干式磁选，则直接进行步骤S4。
进一步的，所述步骤S1中，还原剂为碳质材料，还原剂中的硫质量含量低于1％。
进一步的，所述步骤S1中，脱硫剂为粉状石灰石、生石灰、白云石、白云石煅烧后的锻白、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S2中，密闭钢带加热炉内压力为表显压力100Pa～3000Pa。
进一步的，所述步骤S2中，采用密闭钢带加热炉内产生的煤气经过煤气净化单元净化处理后作为加热主要热源，同时，补充热源单元为密闭钢带加热炉提供部分补充热源。
进一步的，所述补充热源包括液化气、焦炉煤气、天然气或煤气发生炉煤气。
进一步的，所述密闭钢带加热炉的加热系统采用间接加热器加热；所述间接加热器为U型热辐射管、W型热辐射管、P型热辐射管或者直型热辐射管，热辐射管的材质为高温耐热钢或高温镍基合金。
进一步的，所述步骤S2中，所述间接加热器产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃，此废烟气用于原料干燥或者作为其它用途。
进一步的，所述步骤S1中，在配料过程添加合金氧化物粉体或金属粉体(例如，镍基、钴基的金属或氧化物粉体)，能够制备得到预合金金属粉体；或者采用普通纯度的铁矿粉还原，能够制备得到还原率不低于90％的海绵铁粉；或者将混匀后的物料制成球团或块，干燥后加入密闭钢带加热炉(1)内进行一次还原，得到还原率不低于90％的金属化球团。
本发明有益效果如下：
(1)本发明的粉末冶金用金属铁粉的制备方法中采用热辐射管间接加热的方式，保证了炉内的一次还原(碳还原)所需气氛，并采用混合配料，氧化铁和还原剂充分接触，并采用薄料层还原，还原速度快，一次还原时间仅20min～180min，远远低于隧道窑的48h。
(2)本发明的1吨铁还原配煤量在430kg以下，现有隧道窑工艺的1吨铁还原配煤达到1500kg，燃料另算。可见，本发明的工艺方法低配碳、低成本、快速还原(效率高)，经济效益显著。
(3)本发明通过将密闭钢带加热炉炉内产生的气体经过煤气净化单元净化处理后回收利用，作为密闭钢带加热炉的热源，大幅度降低制备成本。
(4)本发明的粉末冶金用金属铁粉的制备方法适用范围广泛，除了能够用于制备粉末冶金用金属铁粉外，在配料过程添加镍基、钴基金属或氧化物粉体，可以制备预合金金属粉体；或者采用普通纯度的铁矿粉还原，能够得到还原率不低于90％的海绵铁粉；或者先将混匀的物料制成球团或块，干燥后加入密闭钢带加热炉1内进行还原，得到还原率不低于90％的金属化球团。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明的粉末冶金用金属铁粉的制备系统的结构示意图；
图2为实施例1的工艺流程图；
图3为实施例2的工艺流程图；
图4为实施例3的工艺流程图；
图5为实施例4的工艺流程图；
图6为实施例5的工艺流程图；
图7为实施例6的工艺流程图。
附图标记：
1-密闭钢带加热炉，2-煤气净化单元，3-煤气柜，4-氢还原炉，5-补充热源单元。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
本发明提供了一种粉末冶金用金属铁粉的制备系统，包括原料处理单元、密闭钢带加热炉1、煤气净化单元2、氢还原炉4和补充热源单元5；密闭钢带加热炉1内设有传送钢带和加热系统，加热系统采用间接加热器加热；密闭钢带加热炉1内产生的高温煤气经过煤气净化单元2净化处理后作为密闭钢带加热炉1的主要加热热源，补充热源单元5为密闭钢带加热炉1提供部分补充热源。
具体的，煤气净化单元2包括洗气塔、电除焦单元、间冷单元和煤气柜3。
具体的，在一种可能的设计中，煤气净化单元2还包括高温除尘单元。
具体的，如果还原剂的含硫量较高则还需要对煤气进行脱硫处理，因此，在一种可能的设计中，煤气净化单元2还包括脱硫单元。
密闭钢带加热炉1内产生的高温煤气由变频引风机抽出，经由预热段与冷态物料交换热量后进入煤气净化单元2(若还原剂的含硫量较低，则先后经过除尘单元、电除焦单元和间冷单元；若还原剂的含硫量较高，则先后经过除尘单元、电除焦单元、间冷单元和脱硫单元)处理后得到净化后的煤气，净化后的煤气存入煤气柜3内，供给密闭钢带加热炉1，作为密闭钢带加热炉1的主要加热热源。具体的，经过煤气净化单元2净化处理后的高温煤气在加热段的辐射管中燃烧放热来加热物料。
具体的，补充热源包括热值为1GJ～3GJ/t铁粉的煤气，例如液化气、焦炉煤气、天然气或煤气发生炉煤气。
密闭钢带加热炉1内包括预热段和加热段，密闭钢带加热炉1还包括冷却水套。由于炉膛内的气氛是从加热段尾部向炉头流动的，因此在炉头设置预热段能有效利用炉膛内气氛的热量预热物料，提高能量利用率。
具体的，所述间接加热器为U型热辐射管、W型热辐射管、P型热辐射管或者直型热辐射管，热辐射管的材质为高温耐热钢或高温镍基合金。
具体的，间接加热器产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃，此废烟气可用于间接滚筒干燥铁粉的热源或者作为其它用途。
具体的，氢还原炉4采用有马弗或无马弗炉型，采用电加热或燃气加热。
具体的，粉末冶金用金属铁粉的制备系统还包括一次铁粉提纯单元，一次铁粉提纯单元用于处理经过密闭钢带加热炉1一次还原后的铁粉。
本发明还提供了一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，采用上述粉末冶金用金属铁粉的制备系统，包括以下步骤：
步骤S1、配料、混匀：将纯铁精矿粉、粉状还原剂、粉状脱硫剂按照质量比100:15～30:0～5配料，然后混匀；
步骤S2、加热还原：将混匀后的物料放在密闭钢带加热炉1内进行间接加热还原，密闭钢带加热炉1内的温度为950℃～1100℃(例如，950℃～1080℃)，物料在炉内的预热段及加热段停留40min～180min，物料厚度10mm～60mm(例如，15mm～55mm)，还原得到一次还原铁粉，然后在冷却水套中冷却，将冷却后的一次还原铁粉导出密闭钢带加热炉；
步骤S3、破碎、球磨、磁选：将冷却后的铁粉破碎和球磨到平均粒度细于100目，然后通过两级磁选除去铁粉中的煤灰等杂质(杂质包括过剩的煤、灰分、脱硫产物、多余的脱硫剂等)；其中，磁选包括湿式磁选和干式磁选；如果采用湿式磁选，则进行下一步骤S4；如果采用干式磁选，则进行下一步骤S5；
步骤S4、铁粉脱水、干燥：将磁选后的铁粉脱水，然后在间接干燥设备中干燥；
步骤S5、氢还原：将干燥后的铁粉送入氢还原炉4内，用氢气(纯氢气或液氨分解产生的氮氢混合气体)还原，氢还原炉4内温度800℃～950℃，物料厚度10mm～60mm，物料在预热段和加热段停留时间60min～240min，还原后铁粉经过水冷套冷却后出炉；
步骤S6、氢还原后的铁粉破碎、球磨、分级：将氢还原后的铁粉经过破碎、球磨、筛分，得到全铁质量含量大于等于98％的金属铁粉。
考虑到生产过程虽然能有效去除杂质，但是生产过程去除杂质的能力有限，因此需要对入炉原料的组分进行限定，因此，上述步骤S1中，控制纯铁精矿粉的全铁质量含量为71.0％以上，酸不溶解物小于1.0％。
具体的，上述步骤S1中，还原剂为碳质材料，例如焦粉(末)、无烟煤或烟煤等，因为要制备纯铁粉，还原剂中的杂质含量不宜过高，否则金属铁粉品位受到影响，控制还原剂中的硫质量含量低于1％。
具体的，上述步骤S1中，为了减少还原剂中硫对产品的影响，需要配加脱硫剂，形成硫化物，硫化物通过后续的磁选工序分离脱除，考虑到成本和脱硫效果，脱硫剂为粉状石灰石、生石灰、白云石、白云石煅烧后的锻白、碳酸钠(钾)、氢氧化钠(钾)等一种或多种。
具体的，上述步骤S1中，粉状还原剂的含量过高，则反应完还有残余，浪费材料；过低，还原不完全。因此，控制纯铁精矿粉、粉状还原剂和粉状脱硫剂的质量比为100:15～30:0～5，优选的，纯铁精矿粉、粉状还原剂和粉状脱硫剂的质量比为100:18～28:2～4。
具体的，上述步骤S1中，纯铁精矿粉、粉状还原剂和粉状脱硫剂的粒度(指的是平均粒度)过大会导致反应速度较慢，且反应不充分，因此，控制纯铁精矿粉、粉状还原剂和粉状脱硫剂的平均粒度均细于100目。
具体的，上述步骤S2中，采用此密闭钢带加热炉1内产生的经过煤气净化单元2净化处理的煤气(净化除去煤气中的粉尘和油等杂质)作为加热主要热源，同时补充热值为1GJ～3GJ/t铁粉的煤气。由于密闭钢带加热炉1内要实现炉内自产煤气回收，为了保证设备安全，密闭钢带加热炉1内要保证炉内的压力为表显压力100Pa～3000Pa(表压)的正压，因此传送钢带进入预热段、加热段、离开冷却水套均要有严格的密闭措施，示例性的，在炉头和炉尾采用氮气密封、水封等。
具体的，上述步骤S2中，煤气净化单元2净化处理煤气根据还原剂含硫量可添加干式或者湿式脱硫。
具体的，上述步骤S2中，热还原铁粉的金属化率大于90％。
具体的，上述步骤S2中，在冷却水套中的冷却时间过长，冷却水套需要很长，浪费设备；过短，冷却效果不好。因此，控制在冷却水套中冷却30min～180min。
具体的，步骤S4中，控制干燥后的铁粉中水分的质量分数低于5％。
具体的，步骤S5中，氢还原炉4内的温度过高，铁粉烧结，颗粒长大，产品粒度不达标；温度过低，铁粉还原效果不好，纯度低；预热段和加热段停留时间过长，铁粉烧结，颗粒长大，产品粒度不达标；时间过短，铁粉还原效果不好，纯度低；铺料厚度过小，生产经济性不好；过大，传热慢，还原效果不好；在冷却段的停留时间过长，冷却水套也要很长，浪费设备；时间过短，冷却效果不好；因此，控制氢还原炉4内温度800℃～950℃，物料厚度10mm～60mm，物料在预热段和加热段停留时间60min～240min，在冷却段的停留时间为60min～240min。
需要说明的是，步骤S5氢还原的主要目的是脱除第一次碳还原剩余的残氧、残碳、残硫，使产品的化学成分达到粉末冶金用金属铁粉的要求，同时进一步提高铁粉的致密度，满足粉末冶金用金属铁粉的物理性能要求。
具体的，步骤S6中，得到的铁粉的粒度为100目～600目。
需要说明的是，上述步骤S1中，在配料过程添加镍基、钴基金属或氧化物粉体，可以制备预合金金属粉体；或者采用普通纯度的铁矿粉还原，能够得到还原率不低于90％的海绵铁粉。
或者上述步骤S1中，先将混匀的物料制成球团或块，干燥后加入密闭钢带加热炉1内进行还原，得到还原率不低于90％的金属化球团。
现有的隧道窑还原+氢二次还原的工艺方法中，隧道窑采用环形布料，传热慢、扩散慢，因此加热时间(预热+高温还原)需要48h，1吨铁还原配煤达到1500kg，燃料另算。本发明采用混合配料，1吨铁还原配煤430kg以下；氧化铁和还原剂充分接触，并采用薄料层还原，还原速度快，碳还原时间仅20min～180min，比隧道窑快几十倍。本申请的工艺方法低配碳、低成本、快速还原，经济效益显著。
混合料还原难点是加热方式的选择，现有的转底炉还原含碳球团，采用燃气直接加热，导致还原炉内气氛不利于高金属化率的铁粉获得。隧道窑也是在窑内直接燃烧加热，虽然有碳化硅罐保护，但仍需要大量配煤，保证一次还原的金属化率超过90％，因此煤耗很高，远远超过理论需要值。本发明采用热辐射管间接加热，燃气在热辐射管燃烧发热，将热量传给热辐射管表面，再通过热辐射管的表面将热量传给所需加热还原的物料。这种加热方式，保证了炉内的碳还原所需气氛，炉内产生的还原性气体还能回收利用，大幅度降低金属铁粉的制备成本。
实施例1
本实施例提供了一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，采用上述的粉末冶金用金属铁粉的制备系统及制备方法，工艺流程图如图2所示。具体的细节如下：
纯铁精矿粉成分见表1，平均粒度为200目。还原剂为焦粉，成分见表2，平均粒度为100目。脱硫剂为石灰石粉，成分见表3，平均粒度为100目。
表1纯铁精矿粉的主要成分/wt％
全铁 水分 酸不溶物
71.6 <1.0 0.2
表2焦粉的主要成分/wt％
挥发份 灰份 固定碳 水份 S
2.3 9.3 85.5 2.4 0.5
表3石灰石的主要成分/wt％
MgO SiO<sub>2</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> SO<sub>3</sub> CaO LOI
1.5 0.8 0.002 0.01 54.8 41.9
其中，LOI为烧损量。纯铁精矿粉、焦粉和脱硫剂的质量比为100：20：2，然后在连续混料机中混匀，混料机的设计产量为10t/h，根据钢带实际速度可调节产量。
密闭钢带加热炉传送钢带材质为310S耐热不锈钢；采用W型热辐射管加热，材质为高温镍基合金；炉内加热段最高温度950～1050℃调节。铺料厚度45mm～55mm，物料在预热段+加热段停留时间120～180min，在冷却水套停留72min～108min。
密闭钢带加热炉内设定压力为100Pa～300Pa(表压)可调，传送钢带进入密闭钢带加热炉采用氮气密封，传送钢带离开冷却水套采用氮气密封，氮气压力0.5MPa～0.6MPa，流量均为50m3/h～100m3/h，根据实际状态可以调节。
密闭钢带加热炉内自产的煤气由变频引风机抽出，先后经过高温除尘、洗气塔、电除焦、间接冷却得到净化后清洁的煤气。
净化后的煤气存入煤气柜内，供给密闭钢带加热炉。密闭钢带加热炉的部分烧嘴采用天然气加热，一吨金属铁粉的消耗气量的总热值为2GJ～3GJ。热辐射管产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃。此废热烟气可用于间接滚筒干燥铁粉的热源。
将冷却后的铁粉用破碎机破碎，并用球磨机将铁粉磨细于平均粒度100目，然后通过两级湿式磁选除去金属铁中的煤灰等杂质。
用带式抽滤脱水机将磁选后的铁粉脱水，然后在滚筒间接干燥设备中干燥，使铁粉中的水质量含量低于5％。
将干燥后的铁粉送入气氛保护加热炉(氢还原炉)内用氢气(液氨分解产生的氮氢混合气体)还原，传送钢带材质为304耐热不锈钢。炉内加热段温度800℃～950℃，物料厚度40mm～50mm，物料在预热段和加热段停留时间150min～225min，还原后铁粉经过冷却水套冷却后出炉，在冷却段的停留时间为120min～180min。氢还原炉为有马弗的氢二次还原炉，采用电加热。
将氢还原后的铁粉分别经过破碎、球磨、筛分，得到各种粒度(100目～600目)、全铁质量含量98.5％的金属铁粉。
实施例2
本实施例提供了一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，采用上述的粉末冶金用金属铁粉的制备系统及制备方法，工艺流程图如图3所示。具体的细节如下：
纯铁精矿粉成分见表4，平均粒度为300目。还原剂用无烟煤粉，成分见表5，平均粒度为100目。脱硫剂为生石灰及工业苏打，平均粒度为100目，生石灰成分见表6，工业苏打含Na2CO395％。
表4纯铁精矿粉的主要成分/wt％
全铁 水分 酸不溶物
71.2 <1.0 0.8
表5无烟煤粉的主要成分/wt％
挥发份 灰份 固定碳 水份 S
8.1 11.5 76.5 3.1 0.8
表6生石灰的主要成分/wt％
CaO SiO<sub>2</sub> MgO LOI
79.33 5.05 3.27 10.69
纯铁精矿粉、无烟煤粉、生石灰和工业苏打的质量配比为100：22：2：2。然后在连续混料机中混匀，混料机的设计产量为8t/h，根据钢带实际速度可调节混料机产量。
密闭钢带加热炉传送钢带材质为310S耐热不锈钢。采用W热辐射管加热，材质为310S耐热不锈钢。炉内加热段最高温度950～1000℃调节。铺料厚度15～20mm，物料在预热段+加热段停留时间50～70min，在冷却水套停留50～70min。
密闭钢带加热炉内设定压力为100Pa～3000Pa(表压)可调，传送钢带进入密闭钢带加热炉采用水密封，传送钢带离开冷却水套采用水密封。
密闭钢带加热炉自产的煤气由变频引风机抽出，先后经过洗气塔、电除焦和间接冷却等得到清洁的煤气，煤气采用湿式脱硫。
净化后的煤气存入煤气柜内，供给密闭钢带加热炉。部分烧嘴采用焦炉煤气加热，一吨金属铁粉的消耗气量热值1.8GJ～2.8GJ。热辐射管产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃。此废热烟气可用于间接滚筒干燥铁粉的热源。
将冷却后的铁粉用破碎机破碎，并用球磨机将铁粉磨细于平均粒度100目，然后通过两级湿式磁选除去金属铁粉中的煤灰等杂质。
用带式抽滤脱水机将磁选后的铁粉脱水，然后在滚筒间接干燥设备中干燥，使铁粉中水质量含量低于5％。
将干燥后的铁粉送入气氛保护氢还原炉内用氢气还原，传送钢带材质为316L耐热不锈钢。炉内加热段最高温度800℃～950℃，物料厚度20mm～25mm，物料在预热段和加热段停留时间90min～120min，还原后铁粉经过冷却水套冷却后出炉，在冷却段的停留时间为90min～120min。氢还原炉采用无马弗的氢二次还原炉，采用W型热辐射管加热，燃气为焦炉煤气。
将氢还原后的铁粉分别经过破碎、球磨、筛分，得到各种粒度(100目～600目)、全铁质量含量98.2％的金属铁粉。
实施例3
本实施例提供了一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，采用上述的粉末冶金用金属铁粉的制备系统及制备方法，工艺流程图如图4所示。具体的细节如下：
纯铁精矿粉成分见表1，平均粒度为300目。还原剂用粉状烟煤，成分见表7，平均粒度为100目。脱硫剂为白云石粉及碳酸钾，平均粒度为100目。碳酸钾含K2CO390％，白云石成分见表8。
表7烟煤的主要成分/wt％
挥发份 灰份 固定碳 水份 S
31.2 7.3 55.5 5.1 0.9
表8白云石的主要成分/wt％
CaO SiO<sub>2</sub> MgO LOI
31.1 0.7 20.4 46.3
纯铁精矿粉、烟煤、白云石和碳酸钾的质量配比为100：28：2：2。然后在连续混料机中混匀，混料机的设计产量为8t/h，根据钢带实际速度可调节混料机产量。
密闭钢带加热炉传送钢带材质为310S耐热不锈钢。采用U型热辐射管加热，材质为高温镍基合金材质。炉内加热段最高温度950～1050℃调节。铺料厚度35～45mm，物料在预热段+加热段停留时间100min～150min，在冷却水套停留100min～150min。
密闭钢带加热炉内设定压力为100Pa～500Pa(表压)可调，传送钢带进入密闭钢带加热炉采用水密封，传送钢带离开冷却水套采用水密封。
密闭钢带加热炉自产的煤气由变频引风机抽出，先后经过洗气塔、电除焦、间接冷却和湿式脱硫等得到清洁的煤气。
净化后的煤气存入煤气柜内，供给密闭钢带加热炉。部分烧嘴采用液化石油气加热，一吨金属铁粉的消耗气量热值1GJ～2GJ。热辐射管产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃。
将冷却后的铁粉用破碎机破碎，并用球磨机将铁粉粒度磨细于100目，然后通过两级干式磁选除去金属铁中的煤灰等杂质。
将磁选后干燥后的铁粉送入气氛保护氢还原炉内用氢气还原，传送钢带材质为316L耐热不锈钢。炉内加热段最高温度800℃～950℃可调，物料厚度20mm～25mm，物料在预热段和加热段停留时间90min～120min，还原后铁粉经过冷却水套冷却后出炉，在冷却段的停留时间为90min～120min。氢还原炉为有马弗的氢二次还原炉，采用液化石油气加热方式。
将氢还原后的铁粉分别经过破碎、球磨、筛分，得到各种粒度(100目～600目)、全铁质量含量98.1％的金属铁粉。
实施例4
本实施例提供了一种预合金金属粉体的制备方法，采用上述的制备系统及制备方法，工艺流程图如图5所示。具体的细节如下：
纯铁精矿粉成分见表1，平均粒度为300目。还原剂用焦粉，成分见表2，平均粒度为100目。脱硫剂为工业级烧碱，平均粒度为100目，含氢氧化钠99％。添加氧化镍为99％纯度、氧化钴为99％纯度。
纯铁精矿粉、焦粉、烧碱粉、氧化钴、氧化镍的质量配比为100：23：1：2：3：6。然后在连续混料机中混匀，混料机的设计产量为6t/h，根据钢带实际速度可调节产量。
密闭钢带加热炉传送钢带材质为310S耐热不锈钢。采用U型热辐射管加热，材质为高温镍基合金材质。炉内加热段最高温度1000℃～1080℃可调。铺料厚度45mm～55mm，物料在预热段+加热段停留时间140min～170min，在冷却水套停留140min～170min。
密闭钢带加热炉内设定压力为100Pa～500Pa(表压)可调，传送钢带进入密闭钢带加热炉采用水密封，传送钢带离开冷却水套采用水密封。
密闭钢带加热炉自产的煤气由变频引风机抽出，先后经过高温除尘、洗气塔、电除焦、间接冷却等得到清洁的煤气。
净化后的煤气存入煤气柜内，供给密闭钢带加热炉。部分烧嘴采用天然气加热，一吨金属铁粉的消耗气量2GJ～3GJ。热辐射管产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃。此废热烟气可用于间接滚筒干燥铁粉的热源。
将冷却后的铁粉用破碎机破碎，并用球磨机将铁粉平均粒度磨细于100目，然后通过两级湿式磁选除去金属铁中的煤灰等杂质。
用带式抽滤脱水机将磁选后的铁粉脱水，然后在滚筒间接干燥设备中干燥，使铁粉中水质量含量低于5％。
将干燥后的铁粉送入气氛保护加热炉(氢还原炉)内用氢气(液氨分解产生的氮氢混合气体)还原，传送钢带材质为304耐热不锈钢。炉内加热段最高温度800℃～950℃，物料厚度30mm～50mm，物料在预热段和加热段停留时间120min～210min，还原后铁粉经过冷却水套冷却后出炉，在冷却段的停留时间为120min～210min。氢还原炉为无马弗的氢二次还原炉，采用电加热方式。
将氢还原后的铁粉分别经过破碎、球磨、筛分，得到各种粒度(100目～600目)的预合金金属粉体。粉体中全铁、全钴和全镍质量含量分别为90.3％、3.0％和5.9％，产品氢损0.35％，残碳质量含量0.05％、酸不溶物质量含量0.28％、S、P质量分别小于0.02％和0.015％。
实施例5
本实施例提供了一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，采用上述的粉末冶金用金属铁粉的制备系统及制备方法，工艺流程图如图6所示。具体的细节如下：
纯铁精矿粉成分见表1，平均粒度为300目。还原剂用无烟煤粉，成分见表5，平均粒度为100目。脱硫剂为生石灰粉，成分见表6，平均粒度为100目。压球粘结剂为工业废糖浆。
纯铁精矿粉、无烟煤粉、生石灰、废糖浆和水的质量配比为100：22：2：4：5。然后在连续混料机中混匀，混料机的设计产量为8t/h，根据钢带实际速度可调节混料机产量。将混匀后的物料进行压球，球体呈椭球形，压球机设计产量10t/h，产量可调节。然后将生料球在连续式干燥机上干燥，生料球干燥完后水分质量含量小于2％，干燥热源是体系内产生的废热烟气。
密闭钢带加热炉传送钢带材质为321耐热不锈钢。采用W型热辐射管加热，材质为310S耐热不锈钢。炉内加热段最高温度950℃～1000℃调节。铺料厚度15mm～20mm，物料在预热段+加热段停留时间50min～70min，在冷却水套停留50min～70min。
密闭钢带加热炉内设定压力为100Pa～300Pa(表压)可调，传送钢带进入密闭钢带加热炉采用氮气密封，传送钢带离开冷却水套采用氮气密封，氮气压力0.6MPa～0.7MPa，流量均为50m3/h～100m3/h，根据实际状态可以调节。
密闭钢带加热炉自产的煤气由变频引风机抽出，先后经过高温除尘、洗气塔、电除焦和间接冷却等得到清洁的煤气，煤气采用湿式脱硫。
净化后的煤气存入煤气柜内，供给密闭钢带加热炉。部分烧嘴采用天然气加热，一吨金属铁粉的消耗气量热值为1.7GJ～2.7GJ。辐射管产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃。此废热烟气可用于铁粉和生球的干燥热源。
将冷却后的海绵铁球用破碎机破碎，并用球磨机将铁粉平均粒度磨细于100目，然后通过两级湿式磁选除去金属铁中的煤灰等杂质。
用带式抽滤脱水机将磁选后的铁粉脱水，然后在滚筒间接干燥设备中干燥，使铁粉水分质量含量低于5％。
将干燥后的铁粉送入气氛保护加热炉内用氢气(液氨分解产生的氮氢混合气体)还原，传送钢带材质为316L耐热不锈钢。炉内加热段最高温度800℃～950℃可调，物料厚度20mm～25mm，物料在预热段和加热段停留时间90min～120min，还原后铁粉经过水冷套冷却后出炉，在冷却段的停留时间为90min～120min。氢还原炉为有马弗的氢二次还原炉，采用电加热方式。
将氢还原后的铁粉分别经过破碎、球磨、筛分，得到各种粒度(100目～600目)、全铁质量含量98.2％的金属铁粉。
实施例6
本实施例提供了一种海绵铁粉的制备方法，采用上述的制备系统及制备方法，工艺流程图如图7所示。具体的细节如下：
铁精矿粉成分见表9，平均粒度为150目。还原剂用无烟煤粉，成分见表5，平均粒度为100目。脱硫剂为生石灰粉，成分见表6，平均粒度为100目。压球粘结剂为膨润土。
表9铁精矿粉的主要成分/wt％
TFe SiO<sub>2</sub> CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MgO S P
65.97 3.61 0.27 0.23 3.58 0.21 0.005
铁精矿粉、无烟煤粉、生石灰、膨润土和水的质量配比为100：18：2：1.5：8。然后在连续混料机中混匀，混料机的设计产量为10t/h，根据钢带实际速度可调节混料机产量。将混匀后的物料进行压球，球体呈椭球形，压球机设计产量10t/h。然后将生料球在在连续式干燥机上干燥，生料球干燥完后水分小于2％(质量分数)，干燥热源是体系内产生的废热烟气。
密闭钢带加热炉传送钢带材质为310S耐热不锈钢。采用W型热辐射管加热，材质为310S耐热不锈钢。炉内加热段最高温度950℃～1050℃调节。铺料厚度30mm～40mm，物料在预热段+加热段停留时间90min～130min，在冷却水套停留81min～117min。
密闭钢带加热炉内设定压力为100Pa～300Pa(表压)可调，传送钢带进入密闭钢带加热炉采用氮气密封，传送钢带离开冷却水套采用氮气密封，氮气压力0.6MPa～0.7MPa，氮气流量50m3/h～100m3/h。
密闭钢带加热炉自产的煤气由变频引风机抽出，先后经过高温除尘、洗气塔、电除焦和间接冷却等得到清洁的煤气，煤气采用湿式脱硫。
净化后的煤气存入煤气柜内，供给密闭钢带加热炉。部分烧嘴采用天然气加热，一吨金属球团的消耗气量热值1.7GJ～2.7GJ。辐射管产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃。此废热烟气可用于生料球干燥的热源。
将冷却后的海绵铁球经过简单粗破处理后外卖或者在钢厂内部使用，海绵铁粉的还原率达到95％。
上述实施例1-6中1吨铁还原配煤430kg以下；一次还原时间仅20min～180min，现有隧道窑工艺的加热时间(预热+高温还原)需要48h，1吨铁还原配煤达到1500kg，燃料另算。可见，本发明采用混合配料，氧化铁和还原剂充分接触，并采用薄料层还原，还原速度快，比隧道窑快几十倍。本申请的工艺方法低配碳、低成本、快速还原，经济效益显著。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、配料、混匀：将纯铁精矿粉、粉状还原剂、粉状脱硫剂按照质量比100:15～30:0～5配料，然后混匀；其中，所述纯铁精矿粉的全铁质量含量为71.0％以上，酸不溶解物小于1.0％；所述纯铁精矿粉、粉状还原剂和粉状脱硫剂的平均粒度均细于100目；
步骤S2、加热还原：将混匀后的物料加入密闭钢带加热炉(1)内进行一次还原，密闭钢带加热炉(1)内温度为950℃～1100℃，物料在炉内的预热段及加热段停留40min～180min，物料厚度10mm～60mm，得到一次还原铁粉，然后在冷却水套中冷却30min～180min，将冷却后的一次还原铁粉导出密闭钢带加热炉(1)；
步骤S3、破碎、球磨、磁选：将冷却后的铁粉破碎和球磨到平均粒度细于100目，然后通过两级磁选除去铁粉中的杂质；
步骤S4、氢还原：将铁粉送入氢还原炉(4)内，用氢气还原，氢还原炉(4)内温度800℃～950℃，物料在预热段和加热段停留时间60min～240min，物料厚度10mm～60mm，氢气还原后铁粉经水冷套冷却60min～240min后出炉；
步骤S5、出炉后的铁粉破碎、球磨、分级：将出炉后的铁粉经过破碎、球磨、筛分分级得到粒度100目-600目的金属铁粉。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，磁选包括湿式磁选和干式磁选；若采用湿式磁选，则将磁选后的铁粉脱水、干燥后进行步骤S4；若采用干式磁选，则直接进行步骤S4。
3.根据权利要求1所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，还原剂为碳质材料，还原剂中的硫质量含量低于1％。
4.根据权利要求1所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，脱硫剂为粉状石灰石、生石灰、白云石、白云石煅烧后的锻白、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，密闭钢带加热炉(1)内压力为表显压力100Pa～3000Pa。
6.根据权利要求1所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用密闭钢带加热炉(1)内产生的煤气经过煤气净化单元(2)净化处理后作为加热主要热源，同时，补充热源单元(5)为密闭钢带加热炉(1)提供部分补充热源。
7.根据权利要求6所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述补充热源包括液化气、焦炉煤气、天然气或煤气发生炉煤气。
8.根据权利要求1所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述密闭钢带加热炉(1)的加热系统采用间接加热器加热；所述间接加热器为U型热辐射管、W型热辐射管、P型热辐射管或者直型热辐射管，热辐射管的材质为高温耐热钢或高温镍基合金。
9.根据权利要求8所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述间接加热器产生的高温废烟气经过两级换热将热量传给助燃风返回加热系统，两级换热后的废烟气温度为300℃～550℃，此废烟气用于原料干燥或者作为其它用途。
10.根据权利要求1-9所述的粉末冶金用金属铁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在配料过程添加合金氧化物粉体或金属粉体，制备得到预合金金属粉体；或者采用普通纯度的铁矿粉还原，制备得到还原率不低于90％的海绵铁粉；或者将混匀后的物料制成球团或块，干燥后加入密闭钢带加热炉(1)内进行一次还原，得到还原率不低于90％的金属化球团。
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