CN111855869A - 一种地西泮残留检测用固相萃取柱 - Google Patents

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郭平
郭丹
胡重怡
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Abstract

本发明属于分析检测技术领域，公开了一种地西泮残留检测用固相萃取柱。本发明的地西泮残留检测用固相萃取柱采用合成硅酸镁吸附剂(MgO3Si)作为填料，制备方法为：(1)取一支固相萃取柱套筒；(2)在固相萃取柱内塞入一个筛板；(3)装入合成硅酸镁吸附剂；(4)再塞入另一个筛板，压紧。该萃取柱净化效果好，且所用填料价格低廉，在保证检测结果准确的基础上可更好的节约分析检测成本。

Description

一种地西泮残留检测用固相萃取柱
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体是涉及一种地西泮残留检测用固相萃取柱。
背景技术
在分析检测领域，样品前处理步骤十分重要，前处理结果的好坏直接关系到最终的检测结果。因此，样品前处理在分析检测中至关重要。固相萃取作为一种净化处理方式，在分析检测样品前处理中应用的非常普遍，通常，在样品提取后会使用固相萃取柱对提取液进行净化，以除去杂质等干扰物质。
目前，水产品中地西泮残留检测方法普遍采用N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)对提取液进行净化，见《SN/T 3235-2012出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。猪肌肉组织中地西泮残留检测采用C18柱进行净化，见《GB 29697-2013食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮残留的测定气相色谱-质谱法》。鸡肉中地西泮残留的检测，采用C18固相萃取柱，见《SB/T 10501-2008畜禽肉中地西泮的测定高效液相色谱法》。然而，上述商品化固相萃取柱价格较贵，且净化效果有限。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种地西泮残留检测用固相萃取柱，该萃取柱净化效果好，且所用填料价格低廉。
为达到本发明的目的，本发明的地西泮残留检测用固相萃取柱采用合成硅酸镁吸附剂(MgO3Si)作为填料。
进一步地，所述地西泮残留检测用固相萃取柱的制备方法为：
(1)取一支固相萃取柱套筒；
(2)在固相萃取柱内塞入一个筛板；
(3)装入合成硅酸镁吸附剂；
(4)再塞入另一个筛板，压紧。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(3)中装入1-2g合成硅酸镁吸附剂。
进一步地，所述地西泮残留检测样品为含色素的样品时，例如虾、蟹等，则在固相萃取柱中加入适量石墨化碳黑吸附剂(GCB)，用于除色素。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明中地西泮残留检测用固相萃取柱制备过程简单易行；
(2)本发明中地西泮残留检测用固相萃取柱用于地西泮残留检测样品前处理过程，对提取液的净化效果极好；
(3)本发明中所述填料合成硅酸镁吸附剂价格便宜，对环境无任何不良作用，可更好的节约分析检测成本。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的固相萃取柱，其中，从左至右，固相萃取柱填料分别是合成硅酸镁吸附剂(1.0g)、合成硅酸镁吸附剂(1.0g)+石墨化碳黑吸附剂(100mg)。
图2是本发明实施例2中地西泮胶体金快速检测卡检测鱼肉样品的结果，其中，从左至右，三个检测卡依次对应阴性样品、阳性样品、阳性样品；
图3是本发明实施例3中地西泮胶体金快速检测卡检测虾样品的结果，其中，检测卡从左至右对应的固相萃取柱填料分别为合成硅酸镁吸附剂1.5g、合成硅酸镁吸附剂1.5g+石墨化碳黑吸附剂50mg；左侧颜色略深的部分实际为样品中色素引起的浅粉红色，即样品前处理过程中未除去色素。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
按以下方法制备地西泮残留检测用固相萃取柱：
(1)取一支固相萃取柱套筒；
(2)在固相萃取柱内塞入一个筛板；
(3)装入1.5g合成硅酸镁吸附剂(如果用于含色素的样品前处理，则另装入100mg石墨化碳黑吸附剂)；
(4)再塞入另一个筛板，如附图1所示。
实施例2
采用本发明的固相萃取柱用于地西泮胶体金检测卡快速检测方法的样品前处理过程：
(1)称取6.0g样品(鱼肉糜)，放入50mL离心管中；
(2)加入乙腈提取，用正己烷除去油脂；
(3)提取液过固相萃取柱(柱填料：合成硅酸镁吸附剂1.5g)，所有穿柱液收集于15mL离心管中；
(4)氮气吹干；
(5)复溶后，复溶液用地西泮胶体金检测卡检测，结果如附图2所示。
实施例3
采用本发明的固相萃取柱用于地西泮胶体金检测卡快速检测方法的样品前处理过程：
(1)称取6.0g样品(虾肉糜，阳性样品)，放入50mL离心管中；
(2)加入乙腈提取，用正己烷除去油脂；
(3)提取液过固相萃取柱(柱填料：合成硅酸镁吸附剂1.5g，或合成硅酸镁吸附剂1.5g+石墨化碳黑吸附剂50mg)，所有穿柱液收集于15mL离心管中；
(4)氮气吹干；
(5)复溶后，复溶液用地西泮胶体金检测卡检测，结果如附图3所示。
效果实施例
采用本发明的固相萃取柱用于地西泮液相色谱串联质谱检测方法的样品前处理过程：
(1)称取6.0g样品(鱼肉糜，阳性样品)，放入50mL离心管中；
(2)加入乙腈提取，用正己烷除去油脂；
(3)提取液过固相萃取柱(柱填料分别为合成硅酸镁吸附剂1.0g、PSA+C18(0.71g+0.29g)、C18 1.0g)，所有穿柱液收集于15mL离心管中；
(4)氮气吹干；
(5)复溶后，复溶液用液相色谱串联质谱仪检测，结果如表1所示；
表1三种不同固相萃取柱净化后检测结果
Figure BDA0002605055620000051
由检测结果可以看出，经合成硅酸镁吸附剂净化后的检测值、信噪比都较高，说明本发明的固相萃取柱净化效果好。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种地西泮残留检测用固相萃取柱，其特征在于，所述地西泮残留检测用固相萃取柱采用合成硅酸镁吸附剂作为填料。
2.根据权利要求1所述的地西泮残留检测用固相萃取柱，其特征在于，所述地西泮残留检测用固相萃取柱的制备方法为：
(1)取一支固相萃取柱套筒；
(2)在固相萃取柱内塞入一个筛板；
(3)装入合成硅酸镁吸附剂；
(4)再塞入另一个筛板，压紧。
3.根据权利要求1所述的地西泮残留检测用固相萃取柱，其特征在于，所述步骤(3)中装入1-2g合成硅酸镁吸附剂。
4.根据权利要求1所述的地西泮残留检测用固相萃取柱，其特征在于，所述地西泮残留检测样品为含色素的样品时，则在固相萃取柱中加入适量石墨化碳黑吸附剂，用于除色素。
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