CN111850366A - 一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料及其制备方法，通过将Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、MnO2、CuO、ZnO等多种金属氧化物与活性炭混合，加入NaOH、KOH以及硅溶胶和造孔剂混合成糊状，干燥后焙烧，造孔剂形成的孔道与活性炭的孔道形成三维交联性孔，形成了多孔的载体，取粒度合适的载体与镁镍粉末均匀混合球磨，在超声波作用下，细小的镁镍粉末填充到载体的孔道，通过压片、烧结、冷却，制备出氧化物负载镁镍合金储氢复合材料，用于储氢时，多孔载体作为催化剂能够促进合金氢化和氢化物脱氢，加速合金集氢、放氢速率，降低储氢体系的活化能，载体的孔道可有效抑制放氢过程中因加热引起的镁镍合金颗粒长大，进而维持复合材料储氢循环稳定性。

Description

一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及储氢材料制备领域，特别涉及一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料及其制备方法。
背景技术
当前，面对环境压力大、资源有效利用率低和化石燃料濒临枯竭等能源现状，我国能源的未来将朝着节能、环保和可持续的方向发展。在众多绿色能源中，氢气作为一种可再生能源，具有绿色、环保和获取途径多样等优势。然而，氢气的储存和运输是限制氢能发展的主要瓶颈。目前，主要的储氢技术包括高压气态储氢、低温液态储氢和储氢材料储氢。在诸多储氢技术中，镁合金固态储氢是比较安全、可靠的一种储氢方式。
金属镁作为储氢材料具有资源丰富、理论储氢容量高、成本低和纯化氢气等优势，被认为是最有前景的固态储氢材料之一。但是，集氢过程中氢分子的解离及氢原子通过扩散进入金属镁内部时较高的活化能，氢化镁(MgH2)形核和生长时较低的反应速率，MgH2放氢过程中较高的脱氢温度(>300℃)以及由此引起的镁晶粒粗化等问题，限制了金属镁储氢的应用。
在此基础上，研究者们提出了镁合金化储氢材料，例如镁铝、镁镍、镁钯等，镁合金化储氢材料的吸放氢速度显著加快、反应焓变降低，并且以其独特的结构和电子特性而受到广泛关注，具有潜在的应用价值，但是目前镁合金化储氢材料本身还存在造价高，氢的解离温度高、速度慢，还不具备实际应用条件等缺点。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供以下技术方案：
一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料，其载体成分包括氧化物和活性炭，所述氧化物为金属氧化物和非金属氧化物的混合物，所述载体的结构为多孔结构，所述载体的表面被镁镍合金包覆形成镁镍包覆层，所述载体的孔道内含有镁镍合金的微小颗粒，所述载体用量为储氢复合材料的10％-30％，镁、镍金属含量比例为17:1-6:1；
进一步地，所述氧化物包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、Na2O、K2O、MgO；
进一步地，所述氧化物还包括TiO2、MnO2、CuO、ZnO中的一种或者几种；
进一步地，所述储氢复合材料的载体的成分包含，活性炭：200-400份、SiO2：300-500份、Al2O3：100-200份、Fe2O3：100-200份、Na2O：30-40份、K2O：10-20份、MgO：10-20份、TiO2：5-10份、MnO2：5-10份、CuO：1-2份、ZnO：1-2份。
一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)取活性炭：200-400份，Al2O3：100-200份，Fe2O3：100-200份，MgO：10-20份，TiO2：5-10份、MnO2：5-10份、CuO：1-2份、ZnO：1-2份混合均匀；
(2)向步骤(1)中得到的混合物中加入NaOH:38-52份、KOH：12-24份、造孔剂：5-25份、再加入20％的硅溶胶1500-2500份，通过高速剪切机将其搅拌成泥浆状；
(3)将浆状物放入烘箱150-200℃烘干2-4h；
(4)将烘干后的物料放于马弗炉中450-600℃焙烧4-6h；
(5)焙烧后的物料粉碎后得到载体；
(6)取载体100-350份、镁粉600-850份和镍粉50-100份球磨混合均匀得到混合物A；
(7)将混合物A压成块体B；
(8)将块体B放入真空烧结炉内，抽真空5.0×10-3-1.0×10-1Pa通入惰性气体，在惰性气体0.5-2MPa氛围下550-650℃烧结，烧结时间为1-6h；
(9)冷却。
进一步地，步骤(3)中的造孔剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、羟丙基纤维素中的一种或者几种。
进一步地，步骤(6)中载体的平均粒度为80-240μm。
进一步地，步骤(6)中，镁粉和镍粉的纯度均为99.8％，且镁粉平均粒度为0.5-5μm，镍粉平均粒度为0.4-4μm。
进一步地，步骤(6)中，球磨时间为4-9h。
进一步地，步骤(6)中还包括，球磨结束后采用超声波对混合物A振动，时间为0.5-2h。
本发明的有益效果有：
多孔金属或复合材料，可改善镁合金材料的储氢动力学和循环稳定性，其中多孔材料起主导作用，金属氧化物和碳化物作为镁合金储氢材料的添加剂，具有催化作用，特别是在多孔结构和高比表面积的情况下，催化效果更好，更有利于氢的解离。
本发明通过将Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、MnO2、CuO、ZnO等多种金属氧化物与活性炭混合，加入NaOH、KOH以及硅溶胶和造孔剂混合成糊状，干燥后焙烧，造孔剂形成的孔道与活性炭的孔道形成三维交联性孔，形成了多孔的载体，取粒度合适的载体与镁镍粉末均匀混合球磨，进一步细化后，在超声波作用下，细小的镁镍粉末填充到载体的孔道，通过冷压成型将载体与镁镍粉的混合物压成预制块体，再于真空烧结炉内，当温度达到镁镍合金熔点附近时，镁镍合金颗粒呈熔融态或熔化为液态，此时在抽真空后通过采用惰性气体气氛条件下使熔融态或液态合金充分填充载体内部孔隙，同时载体表面被合金包覆，多孔载体内部的孔隙被镁镍合金填充，外部被镁镍合金包覆，形成核壳结构。本发明制备出的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料，一方面，多孔载体作为催化剂分布在镁镍合金基体中能够促进镁镍合金氢化和氢化物(Mg2NiH4)脱氢，加速合金集氢、放氢速率，降低储氢体系的活化能；另一方面，细小的镁镍晶粒分布在载体孔隙内，载体可有效抑制放氢过程中因加热引起的镁镍合金颗粒长大，进而维持复合材料储氢循环稳定性；
通过对载体粒度的限定，选取适合载体孔道的镁粉和镍粉，使镁粉和镍粉能够在球磨时与载体混合均匀，再进一步通过振动，促进镁粉和镍粉进入载体的孔道，球磨时间和超声振动时间的优化均为了促进三者混合均匀和促使镁粉和镍粉充分填充载体的孔道，为后续的压片和烧结做准备；真空或者惰性气体氛条件是为了防止镁镍合金被氧化而失活。
另外，陕西榆林地区煤化工产业发达，年4000万吨兰炭副产大量荒煤气，而荒煤气中富含25％氢气，可提氢气量丰富(约100万吨/年)；再者，榆林盛产金属镁(50万吨/年)，年产量占全国的60％，这些资源和条件使得榆林地区作为氢能发展基地，具有得天独厚的优势，对于本发明来说，更具有现实意义。
综上所述，本发明通过将Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、MnO2、CuO、ZnO等多种金属氧化物与活性炭混合，加入NaOH、KOH以及硅溶胶和造孔剂混合成浆状，干燥后焙烧，造孔剂形成的孔道与活性炭的孔道形成三维交联性孔，形成了多孔的载体；镁粉、镍粉和载体混合后，利用载体的多孔结构，通过球磨、超声振动等方式将镁粉、镍粉填充到载体的孔道中，并混合均匀，通过压片、烧结、冷却，制备出氧化物负载镁镍合金储氢复合材料，储氢时，多孔载体作为催化剂分布在镁镍合金基体中能够促进合金氢化和Mg2NiH4氢化物脱氢，加速合金集氢、放氢速率，降低储氢体系的活化能，细小的镁镍晶粒分布在载体孔隙内，可有效抑制放氢过程中因加热引起的镁镍合金颗粒长大，进而维持复合材料储氢循环稳定性。
附图说明
图1为多孔结构的载体扫描电镜的示意图；
图2为氧化物负载镁镍合金储氢复合材料结构示意图；
图3为氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备工艺流程图。
图中：1-载体，2-镁镍包覆层，3-孔道，4-镁镍合金颗粒。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、特征与功效更易被理解，下面结合具体实施方式和本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料为多孔结构，所述多孔结构由载体1提供，所述多孔结构的孔道3为交联孔，所述孔道3由载体1提供，所述载体1表面被镁镍合金包覆形成镁镍包覆层2，所述载体1的孔道3内含有镁镍合金颗粒4；所述载体1的成分包括氧化物和活性炭，所述氧化物为金属氧化物和非金属氧化物的混合物；所述氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备过程如图3所示，下面结合具体实施例对氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备过程进行具体描述。
实施例1：
载体制备过程原料如表1所示：
表1
原料 比例 原料 比例
活性炭 200 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 100
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 100 MgO 5
MnO<sub>2</sub> 10 TiO<sub>2</sub> 5
ZnO 1 CuO 1
硅溶胶(20％) 1500 NaOH 38
KOH 12 聚乙二醇+聚乙烯醇 25
(1)按照表1中的原料量取活性炭、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、MnO2、CuO、ZnO，并将其混合均匀；
(2)按照表1的原料量向步骤(1)中得到的混合物中加入NaOH、KOH、聚乙二醇、硅溶胶，通过高速剪切机将其搅拌成泥浆状；
(3)将浆状物放入烘箱150℃烘干2h；
(4)将烘干后的物料放于马弗炉中450℃焙烧4h；
(5)焙烧后的物料粉碎后得到载体；
(6)取载体100份、镁粉850份和镍粉50份球磨混合均匀得到混合物A；
(7)将混合物A压成块体B；
(8)将块体B放入真空烧结炉内，抽真空1.0×10-1Pa通入惰性气体，在惰性气体0.5MPa氛围下550℃烧结，烧结时间为1h；
(9)冷却得到氧化物负载镁镍合金储氢复合材料。
实施例2：
载体制备过程原料如表2所示：
表2
Figure BDA0002536767830000051
Figure BDA0002536767830000061
(1)按照表2中的原料量取活性炭、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、MnO2、CuO、ZnO，并将其混合均匀；
(2)按照表2的原料量向步骤(1)中得到的混合物中加入NaOH、KOH、聚乙二醇、硅溶胶，通过高速剪切机将其搅拌成泥浆状；
(3)将浆状物放入烘箱175℃烘干3h；
(4)将烘干后的物料放于马弗炉中500℃焙烧5h；
(5)焙烧后的物料粉碎后得到载体；
(6)取载体190份、镁粉740份和镍粉70份球磨混合均匀得到混合物A；
(7)将混合物A压成块体B；
(8)将块体B放入真空烧结炉内，抽真空5.5×10-2Pa通入惰性气体，在惰性气体1.5MPa氛围下600℃烧结，烧结时间为2h；
(9)冷却得到氧化物负载镁镍合金储氢复合材料。
实施例3：
载体制备过程原料如表3所示：
表3
原料 比例 原料 比例
活性炭 350 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 175
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 175 MgO 18
MnO<sub>2</sub> 18 TiO<sub>2</sub> 8
ZnO 1 CuO 1
硅溶胶(20％) 2200 NaOH 45
KOH 18 聚乙二醇 10
(1)按照表3中的原料量取活性炭、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、MnO2、CuO、ZnO，并将其混合均匀；
(2)按照表3的原料量向步骤(1)中得到的混合物中加入NaOH、KOH、聚乙二醇、硅溶胶，通过高速剪切机将其搅拌成泥浆状；
(3)将浆状物放入烘箱175℃烘干4h；
(4)将烘干后的物料放于马弗炉中550℃焙烧5h；
(5)焙烧后的物料粉碎后得到载体；
(6)取载体270份、镁粉640份和镍粉90份球磨混合均匀得到混合物A；
(7)将混合物A压成块体B；
(8)将块体B放入真空烧结炉内，抽真空2.5×10-3Pa通入惰性气体，在惰性气体1.8MPa氛围下640℃烧结，烧结时间为3.5h；
(9)冷却得到氧化物负载镁镍合金储氢复合材料。
实施例4：
载体制备过程原料如表4所示：
表4
原料 比例 原料 比例
活性炭 400 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 200
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 200 MgO 20
MnO<sub>2</sub> 20 TiO<sub>2</sub> 10
ZnO 2 CuO 2
硅溶胶(20％) 2500 NaOH 52
KOH 24 聚乙烯醇 5
(1)按照表4中的原料量取活性炭、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、MnO2、CuO、ZnO，并将其混合均匀；
(2)按照表4的原料量向步骤(1)中得到的混合物中加入NaOH、KOH、聚乙二醇、硅溶胶，通过高速剪切机将其搅拌成泥浆状；
(3)将浆状物放入烘箱200℃烘干4h；
(4)将烘干后的物料放于马弗炉中600℃焙烧6h；
(5)焙烧后的物料粉碎后得到载体；
(6)取载体300份、镁粉600份和镍粉100份球磨混合均匀得到混合物A；
(7)将混合物A压成块体B；
(8)将块体B放入真空烧结炉内，抽真空4×10-4Pa通入惰性气体，在惰性气体2.0MPa氛围下650℃烧结，烧结时间为4h；
(9)冷却得到氧化物负载镁镍合金储氢复合材料。
为了对比本发明实施例制备的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料与镁镍合金本身的吸氢放氢效果，通过多次吸氢放氢实验，对比吸氢饱和的时间、吸氢的温度、放氢完全的时间以及放氢温度，数据统计如表5所示。
表5对比实施例1-实施例4制备的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料以及镁镍合金的储氢性能。
表5
实施例 吸氢时间 吸氢温度 放氢时间 放氢温度 载体含量
实施例1 20-80min 110-270℃ 20-70min 220-300℃ 10％
实施例2 15-60min 90-250℃ 20-60min 190-280℃ 19％
实施例3 10-45min 70-230℃ 15-50min 160-270℃ 27％
实施例4 10-30min 60-210℃ 15-40min 150-240℃ 30％
镁镍合金 30-90min 120-300℃ 30-100min 250-350℃ 0％
根据表5的数据，可以看出与镁镍合金相比，本发明提出的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的吸、放氢温度低，时间短；随着载体含量增加，吸、放氢温度和时间减小。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作出的任何修改或者等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料，其特征在于，所述储氢复合材料的载体成分包括氧化物和活性炭，所述氧化物为金属氧化物和非金属氧化物的混合物，所述载体的结构为多孔结构，所述载体的表面被镁镍合金包覆形成镁镍包覆层，所述载体的孔道内含有镁镍合金的微小颗粒，所述载体用量为储氢复合材料的10％-30％，镁、镍金属含量比例为17:1-6:1。
2.根据权利要求1所述的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料，其特征在于，所述氧化物包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、Na2O、K2O、MgO。
3.根据权利要求2所述的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料，其特征在于，所述氧化物还包括TiO2、MnO2、CuO、ZnO中的一种或者几种。
4.根据权利要求3所述的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料，其特征在于，所述储氢复合材料的载体的成分包含，活性炭：200-400份、SiO2：300-500份、Al2O3：100-200份、Fe2O3：100-200份、Na2O：30-40份、K2O：10-20份、MgO：10-20份、TiO2：5-10份、MnO2：5-10份、CuO：1-2份、ZnO：1-2份。
5.一种氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取活性炭：200-400份，Al2O3：100-200份，Fe2O3：100-200份，MgO：10-20份，TiO2：5-10份、MnO2：5-10份、CuO：1-2份、ZnO：1-2份混合均匀；
(2)向步骤(1)中得到的混合物中加入NaOH:38-52份、KOH：12-24份、造孔剂：5-25份、再加入20％的硅溶胶1500-2500份，通过高速剪切机将其搅拌成泥浆状；
(3)将浆状物放入烘箱150-200℃烘干2-4h；
(4)将烘干后的物料放于马弗炉中450-600℃焙烧4-6h；
(5)焙烧后的物料粉碎后得到载体；
(6)取载体100-350份、镁粉600-850份和镍粉50-100份球磨混合均匀得到混合物A；
(7)将混合物A压成块体B；
(8)将块体B放入真空烧结炉内，抽真空5.0×10-3-1.0×10-1Pa通入惰性气体，在惰性气体0.5-2MPa氛围下550-650℃烧结，烧结时间为1-6h；
(9)冷却。
6.根据权利要求5所述的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的造孔剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、羟丙基纤维素中的一种或者几种。
7.根据权利要求6所述的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中载体的平均粒度为80-240μm。
8.根据权利要求7所述的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，镁粉和镍粉的纯度均为99.8％，且镁粉平均粒度为0.5-5μm，镍粉平均粒度为0.4-4μm。
9.根据权利要求8所述的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，球磨时间为4-9h。
10.根据权利要求5-9任一所述的氧化物负载镁镍合金储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中还包括，球磨结束后采用超声波对混合物A振动，时间为0.5-2h。
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