CN111849442A - 一种用于提高石油采收率的超薄型二维纳米材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于提高石油采收率的超薄型二维纳米材料，包括如下步骤：步骤1.将八水氧氯化锆3g和浓度为12mol/L浓磷酸反应；步骤2.将得到的胶状混合体系在100℃温度下回流24h，最后抽滤得到产物；步骤3.将离心分离得到的固体用去离子水反复清洗，直至pH为中性为止；步骤4.冷却后，离心分离，去除上层液体后，得到的固体洗涤后再次进行离心分离，重复操作数次，依次进行干燥和研磨，得到磷酸锆纳米粉体。以往的纳米材料，在驱替过程中，较易在岩心入口端发生聚集，造成堵塞。本发明的超薄型二维纳米材料具有更好的分散性，驱替过程中在岩心中不容易聚集，从而更有效地提高采收率。

Description

一种用于提高石油采收率的超薄型二维纳米材料
技术领域
本发明涉及功能纳米材料和油气田开发中的采油化学技术领域，特别涉及一种用于提高石油采收率的超薄型二维纳米材料。
背景技术
石油作为国民经济持续稳定发展的重要资源，其战略地位十分重要。据近几年掌握的统计资料可以分析得出：大多数中、高渗油田的开发都已或即将进入中后期阶段，其探明储量以及开发速度都在变缓，产量难以维持稳定；目前，探明石油储量中低渗透油藏储量占有比重较大，比例高达60％-70％，随着油田开发技术的进步与开发程度的提高，该比例还将逐年上升。因此，低渗透油藏将是今后石油资源开发的重点，将会占据越来越重要的地位。
近几年来，随着纳米材料在油气田开发领域的拓展与试用，正日益受到重视。利用纳米材料配置成纳米流体作为驱油剂也成为一种新型的采油技术。纳米流体以水溶液为传递介质，在水中形成几百个到几十个甚至几个纳米的小颗粒，这种纳米颗粒具有很大的比表面积和表面能，从而降低油水界面张力，流体进入储层孔隙之后，能够使原油易于剥离，形成小油滴，并随着驱替液驱替出来。纳米流体驱油具备使用浓度较低、见效快、驱油效果明显等优点，也是目前“新材料驱替”提高采收率和降压增注的研究热点之一。
发明内容
为了克服背景技术中的问题，本发明提出一种用于提高石油采收率的超薄型二维纳米材料，制备的纳米材料，制备方法简单，原材料低廉，易在现场配制并大规模推广，提高低渗透油藏的原油采收率。
为了实现上述目的，本发明是按照以下方式实现的：一种用于提高石油采收率的超薄型二维纳米材料，包括如下步骤：
步骤1.将八水氧氯化锆和浓磷酸以摩尔比1:5-2:5的比例进行反应；
步骤2.将得到的胶状混合体系在100℃温度下回流24h，最后抽滤得到产物；
步骤3.将离心分离得到的固体用去离子水反复清洗，直至pH为中性为止；
步骤4.冷却后，离心分离，去除上层液体后，得到的固体洗涤后再次进行离心分离，重复操作数次，依次进行干燥和研磨，得到磷酸锆纳米粉体。
步骤5.将纳米磷酸锆通过超声装置分散在水中，形成纳米磷酸锆分散液；
步骤6.在纳米磷酸锆分散液中加入四丁基氢氧化铵溶液并超声，形成超薄型二维纳米材料分散液。
优选的是，步骤3中离心分离速度为4000-5000r/min，最优为5000r/min；离心分离时间为3-9min，更好的是3-6min，最好的是5min。
优选的是，步骤4中重复操作是指重复4-6次。
优选的是，步骤4中干燥温度为60-80℃，最优选为65℃。
进一步的技术方案是，步骤6中，使用浓度为0.1mol/L的四丁基氢氧化铵溶液加入磷酸锆纳米粉体溶液中，混合振荡，振荡后溶液用水稀释至磷酸锆的质量为0.3-0.4mg/mL,再超声静置处理。
优选的是，振荡时间为3-5min。
优选的是，超声处理时间60min，静置时间为2天。
制得的纳米磷酸锆的平均尺寸为100～2000nm；纳米磷酸锆的平均厚度为1～5nm；纳米磷酸锆为亲水型表面羟基化纳米磷酸锆。
进一步的技术方案是，使用浓度为0.1mol/L的四丁基氢氧化铵溶液加入磷酸锆纳米粉体溶液中，混合振荡，振荡后溶液可用于驱替实验。
本发明的有益效果：
本发明的超薄型二维纳米材料在驱替过程中均匀地分布在岩心中，能较好地解决常见纳米材料在驱替过程中易发生聚集，从而堵塞岩心的现象。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的纳米磷酸锆的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1得到剥层后的超薄型纳米磷酸锆透射电子显微镜图；
图3为剥层后的超薄纳米磷酸锆的粒径分布图；
图4为本发明的制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚、明白，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
如图4所示，步骤1.将八水氧氯化锆和磷酸反应：
步骤2.将得到的反应产物离心分离：
步骤3.将离心分离得到的固体洗涤后再次进行离心分离；
步骤4.将离心分离后得到的固体依次进行干燥和研磨，得到磷酸锆纳米粉体。
步骤5.将纳米磷酸锆通过超声装置分散在溶剂中，形成纳米磷酸锆分散液；
步骤6.在纳米磷酸锆分散液中加入四丁基氢氧化铵溶液并超声，形成超薄型二维纳米材料分散液。
优选的，在本发明中步骤1，浓磷酸的浓度为12mol/L,八水氧氯化锆的质量为3.0g，将所得的胶状混合体系在100℃温度条件下回流24h，最后抽滤得到产物，并用去离子水反复清洗几次，除去未反应的磷酸等杂质，直到滤液pH为中性为止。
反应结束后，本发明优选步骤2将得到的反应产物冷却后进行离心分离，去除上层液体后将得到的固体洗涤后再次进行离心分离。
在本发明中步骤2和步骤3中，所述离心分离的速度优选为4000-5000r/min，最优为5000r/min。
步骤4中，将离心所得到的产物放入真空烘箱中干燥12h，
在本发明中步骤2和步骤3中，所述离心分离的时间优选为3-9min，更优选为3-6min，最优选为5min。
在本发明中步骤4中，所述洗涤的试剂优选为水，更优选为去离子水。
本发明步骤4中，优选将得到的固体产物重复进行洗涤-离心分离的操作，优选重复4-6次。
在本发明步骤4中，所述干燥的温度优选为60-80℃，最优选为65℃。
图1为磷酸锆纳米粉体在扫描电子显微镜下的示意图，如图所示，本发明步骤4，得到的磷酸锆纳米粉体粒径在100nm～500nm之间，呈现出较明显的层状结构。
在本发明步骤5，将干燥后得到的纳米磷酸锆粉体分散于溶剂中并超声形成分散液，所述溶剂优选为去离子水，纳米磷酸锆与溶剂的质量比值，优选为1:100，步骤6中，超声频率优选为100kHz,超声时间优选为1h。
本发明优选步骤6，所述四丁基氢氧化铵溶液的质量浓度优选为30-50％，更优选为35-45％，最优选为40％水溶液。将四丁基氢氧化铵水溶液稀释到0.1mol/L,所选稀释溶剂优选为去离子水。
在本发明中，所述磷酸锆分散液与四丁基氢氧化铵水溶液的体积比为10：(2-6)，优选为10：(3-5)，最优选为10:3。
在本发明中步骤6中，所述震荡可以在试管振荡器中进行，所述震荡的时间优选为3-5min。
在本发明中步骤6中，所述超声处理的时间优选为60min。
在本发明中步骤6中，所述静置的时间优选为2天。
本发明步骤6中采用超声处理后静置可以将磷酸锆纳米粉体有效地剥离成超薄型单层磷酸锆二维纳米片。
图2为剥层后得到的超薄型单层磷酸锆二维纳米片的透射电镜图，从图中可以看出，纳米磷酸锆已经由图1的多层状纳米片，剥离为单层的纳米片，尺寸分布在100nm～500nm之间。
图3为剥层后的超薄型单层二维磷酸锆纳米片的粒径分布图，从图中可以看出，粒径主要分布在100～300nm之间，与图2的测试结果基本一致。
实施例1
将剥层后的纳米磷酸锆分散液用去离子水稀释至1000mg/L；
取1000mg/L分散液100mL，加入100mL去离子水，配制500mg/L的稀释液200mL；
取500mg/L分散液80mL,加入120mL去离子水，配制200mg/L的稀释液200mL；
取200mg/L分散液100mL，加入100mL去离子水，配制100mg/L的稀释液200mL；
取100mg/L分散液100mL,加入100mL去离子水，配制50mg/L的稀释液200mL。
驱油实验
实施例1
取一块长7.16cm，直径为2.5cm，气测渗透率为29mD的人造岩心，洗净岩心，65℃下真空干燥24h，饱和模拟油(粘度7.8mPa·s，25℃)，老化24h后，记录饱和油量，以0.1mL/min的速度注入去离子水驱替岩心至出口端不出油为止，记录累计产油量，计算一次采收率为26.53％；以0.1mL/min的速度注入50mg/L剥层后的纳米磷酸锆分散液1PV，记录产油量，二次水驱岩心出口端不出油，记录累计产油量，计算二次水驱产采收率为39.82％，纳米流体提高采收率为13.29％。
实施例2
取一块长7.21cm，直径为2.5cm，气测渗透率为25mD的人造岩心，洗净岩心，65℃下真空干燥24h，饱和模拟油(粘度7.8mPa·s，25℃)，老化24h后，记录饱和油量，以0.1mL/min的速度注入去离子水水驱替岩心至出口端不出油为止，记录累计产油量，计算一次采后率为26.78％；以0.1mL/min的速度注入100mg/L剥层后的纳米磷酸锆分散液1PV，记录产油量，二次水驱至岩心出口端不出油，记录累计产油量，计算二次水驱产采收率为44.05％，纳米流体提高采后率为15.27％。
实施例3
取一块长7.18cm，直径为2.5cm，气测渗透率为24mD的人造岩心，洗净岩心，65℃下真空干燥24h，饱和模拟油(粘度7.8mPa·s，25℃)，老化24h后，记录饱和油量，以0.1mL/min的速度注入去离子水水驱替岩心至出口端不出油为止，记录累计产油量，计算一次采后率为27.17％；以0.1mL/min的速度注入200mg/L剥层后的纳米磷酸锆分散液1PV，记录产油量，二次水驱至岩心出口端不出油，记录累计产油量，计算二次水驱产采收率为44.12％，纳米流体提高采后率为16.95％。
实施例4
取一块长7.23cm，直径为2.5cm，气测渗透率为26mD的人造岩心，洗净岩心，65℃下真空干燥24h，饱和模拟油(粘度7.8mPa·s，25℃)，老化24h后，记录饱和油量，以0.1mL/min的速度注入去离子水驱替岩心至出口端不出油为止，记录累计产油量，计算一次采后率为26.79％；以0.1mL/min的速度注入500mg/L剥层后的纳米磷酸锆分散液1PV，记录产油量，二次水驱至岩心出口端不出油，记录累计产油量，计算二次水驱产采收率为45.03％，纳米流体提高采收率为18.24％。
以上实施例1-4说明了本发明提供的一种用于提高石油采收率的超薄型纳米磷酸锆，其制备方法简单，对合成环境要求较低，优化了合成工艺，适合本产品的工业化推广。本发明的原材料成本低廉，易在现场配制并大规模推广，能够有效提高低渗透油藏的原油采收率。
最后说明的是，以上所述为本发明的优选实施方式，尽管通过上述优选实施例，已经对本发明进行了详细的说明，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种改变，而不偏离本发明的权利要求书所要求的范围。

Claims (9)

1.一种用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
步骤1.将八水氧氯化锆和浓磷酸以摩尔比1:5-2:5的比例进行反应；
步骤2.将得到的胶状混合体系在50-100℃温度下回流24h，最后抽滤得到产物；
步骤3.将离心分离得到的固体用去离子水反复清洗，直至pH为中性为止；
步骤4.冷却后，离心分离，去除上层液体后，得到的固体洗涤后再次进行离心分离，重复操作数次，依次进行干燥和研磨，得到磷酸锆纳米粉体；
步骤5.将纳米磷酸锆通过超声装置分散在水中，形成纳米磷酸锆分散液；
步骤6.在纳米磷酸锆分散液中加入四丁基氢氧化铵溶液并超声，形成超薄型二维纳米材料分散液。
2.根据权利要求1所述的用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，步骤3中，离心分离速度为4000-5000r/min；离心分离时间为3-9min。
3.根据权利要求1或2所述的用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，步骤3中，离心分离速度为5000r/min；离心分离时间5min。
4.根据权利要求1所述的用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，步骤4中，重复操作数次具体是指，离心分离4-6次。
5.根据权利要求1所述的用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，步骤4中，干燥温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，使用浓度为0.1mol/L的四丁基氢氧化铵溶液加入步骤5制得磷酸锆纳米粉体配置的溶液中，混合振荡，振荡后溶液用水稀释至磷酸锆的质量为0.3-0.4mg/mL,再超声、静置处理。
7.根据权利要求6所述的用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，振荡时间为3-5min。
8.根据权利要求6所述的用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，超声处理时间60min，静置时间为2天。
9.根据权利要求1所述的用于提高采收率的超薄型二维纳米材料，其特征在于，使用浓度为0.1mol/L的四丁基氢氧化铵溶液加入磷酸锆纳米粉体溶液中，混合振荡，振荡后溶液用于驱替实验。
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