CN111848838A - 一种聚合物脱挥发分的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于聚合物脱挥发分技术领域，具体涉及一种脱除聚合物颗粒中含有的聚合物单体、共聚单体及溶剂等挥发性物质的方法和装置。本发明提供的新型聚合物脱挥发分的方法和装置能够连续地向装置中加入聚合物粉末或粒料，在脱挥室充分脱挥后进入干燥室干燥得到气味弱、挥发分含量低的聚合物产品，提升了产品性质。

Description

一种聚合物脱挥发分的方法和装置

技术领域

本发明属于聚合物脱挥发分技术领域，具体涉及一种脱除聚合物颗粒中含有的聚合物单体、共聚单体及溶剂等挥发性物质的方法和装置。

背景技术

聚合物是化工生产过程中的重要产品，聚合物脱挥在聚合工程中的重要性仅次于聚合工艺配方和混合搅拌单元操作。在聚合物生产后期，进入工业脱挥器的生产物系中挥发分含量一般达10％～50％，若不对溶剂等挥发分进行回收，则会对后续单元操作造成威胁。根据不同用途的要求，产品挥发分常要降至10-4～10-5。溶液聚合及转化率较低的本体聚合产物中，挥发分含量较大，其脱挥过程通常经历3个阶段：(1)闪蒸脱挥，脱除挥发分含量的60％～80％；(2)起泡脱挥，脱除挥发分含量的10％～20％；(3)扩散脱挥，使挥发分含量达到最终要求。

根据挥发分含量和聚合物的相态，聚合物系脱挥可分为液固脱挥和气固脱挥；前者常发生于挥发分含量较高时，后者则反之，一般两个过程相继进行。液固脱挥过程(即起泡脱挥)显著地受聚合物系的粘弹性及其过饱和度影响，脱挥借助于起泡的形成(核化)、生长、运动、形变、聚集与合并、破裂等过程不断实现，是非均相过程；脱挥效果取决于气液两相传质速率的大小，辅助流体如水、水蒸汽和惰性气体的引入能减小蒸汽相中的挥发分分压，增加起泡几率和传质面积，强化脱挥效果。气固脱挥过程(即扩散脱挥)，脱挥效果由挥发分的扩散传质控制。脱挥温度与真空度是影响脱挥过程的因素，提高脱挥温度与真空度是强化脱挥的有效手段。

目前工业上常采用脱气仓和挤出机进行脱挥，但是前者脱挥效率不高，后者通过在挤出过程中添加助剂达到目标的脱挥效果，对聚合物的性质有一定影响，且得到的聚合物粒料不能满足下游部分生产商对低挥发分含量聚合物粉料的需求。

现阶段强化脱挥的基本理论和方法有：

辅助流体法：在脱挥体系中加入惰性介质，改变体系的热力学条件、热力学平衡点，通常这有促进平衡移动或强化动力学行为方面的效果。将一种惰性介质加入脱挥体系，在总压固定时，挥发分的气相分压下降，从而使液相挥发分平衡值下降，促使平衡向有利于挥发分降低的方向移动。由于惰性介质的加入，二者联合的蒸汽压使液相提前沸腾，增大了脱挥速率。

多级分离法：工程实践中，对于一个平衡级，其传质效果有限，且达到传质平衡需要很长的时间，采用多级脱挥可以增强脱挥效果，但是其效率也逐渐下降，往往需要很大的成本才能达到脱挥效果的一点提升。

新型设备法：通过强化设备性能来提高过程效率是化工过程强化的常用方法，对于脱挥过程也一样。一般的脱挥过程均有起泡脱挥和扩散脱挥两个阶段。当挥发分含量较高时，以起泡脱挥为主。此时过程的强化主要靠尽快地生成起泡，并使气泡逸出破裂被真空系统带走来完成。随着脱挥的进行，挥发分含量不断下降，就需要提高表面更新的效率来增强脱挥效果。这也是目前众多表面更新型设备追求的目标，但是新型设备成本较高。

新型技术法：随着超临界萃取技术、超声空化技术、微波技术等的进展，为脱货技术的变革提供了开发新工艺的可能性，但是离工业规模化应用有距离。

上述方法对降低聚合物的气味、减少材料中挥发分物质均具有不同程度的效果，但是均不能全面地解决脱挥问题。因此，开发一种新的、高效的聚合物净化方法，增加原有脱挥装置的处理能力，以满足现代聚合物的生产需求的方法具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有的聚合物脱挥发分方法和装置脱挥效果较差，效率低，获得的聚合物粒料不能满足对低挥发分含量聚合物粉料的需求，提供一种新的聚合物脱挥方法和装置，本发明的方法和装置能够连续地向装置中加入聚合物粉末或粒料，在脱挥室充分脱挥后进入干燥室干燥得到气味弱、挥发分含量低的聚合物产品，提升了产品性质。

为此，本发明第一方面提供一种用于脱除聚合物中挥发分的装置，其包括脱挥室和干燥室，所述脱挥室和干燥室相互独立或一体化；所述脱挥室和干燥室通过至少一个溢流口相连通。

在本发明的一些实施方式中，所述脱挥室和干燥室可以是相互独立的设备，但为了节省设备成本，提高生产效率，优选脱挥室和干燥室一体化，即集脱挥和干燥为一体的设备。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述脱挥室和干燥室一体化，所述干燥室为两端开口的圆形管道，所述脱挥室为筒状腔室且设置于干燥室的外部，所述脱挥室的高度低于所述干燥室。

在本发明的一些实施方式中，所述干燥室的外壁固定一环形隔板，所述环形隔板的高度低于所述干燥室的外壁高度，所述环形隔板与所述脱挥室的外壁高度相等，所述环形隔板与所述脱挥室的外壁固定连接成封闭的筒状。

在本发明的另一些实施方式中，所述溢流口设置于环形隔板的上方1/2H-4/5H，其中H为环形隔板的高度。

在本发明的一些实施方式中，所述脱挥室的外壁设置混合流体入口、工作流体出口及挥发分出口，所述混合流体入口与喷射装置连接。其中，所述混合流体入口用于通入混合流体，所述工作流体出口用于收集多余的工作流体，所述挥发分出口用于排出从混合流体中脱除的挥发分，所述挥发分出口设置至少一个。

在本发明的一些实施方式中，工作流体采用本领域常用的输送液体泵的方式通过混合流体入口注入所述脱挥室，聚合物粉末或粒料在输送液体泵的顶部加入，利用输送液体泵的抽吸作用使工作流体带动聚合物粉末或粒料一起进入脱挥室。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述输送液体泵为离心泵或射流泵。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，所述的聚合物颗粒在射流泵顶部加入，利用射流泵的抽吸作用使水带动聚合物颗粒一起进入脱挥室中。

在本发明的另一些实施方式中，所述脱挥室内部设置至少2块离壁安装的挡板，所述挡板的宽度为1/12-1/6D，其中D为所述脱挥室的筒径。

所述挡板的设置是为了防止粉末或颗粒在容器内部周向流动，影响挥发分在热水内的充分传质，而离壁设置是为了防止颗粒在挡板与脱挥室的内壁或外壁连接处产生死区。

在本发明的一些实施方式中，所述脱挥室内设置温度测定装置和至少一个液位测定装置。所述温度测定装置用于控制脱挥室内温度，保证混合流体在适宜的温度条件下脱挥发分。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述脱挥室内设置两个液位测定装置，以通过控制混合流体的通入速率保证所述脱挥室内的混合流体的液位不至于过高或过低，影响脱挥效率。所述液位测定装置低于所述溢流口的高度。

所述液位测定装置为本领域常用液位测量装置，优选液位计。

在本发明的一些实施方式中，所述干燥室与所述脱挥室固定连接的一端的开口为流化气体入口，所述干燥室另一端的开口为流化气体出口，所述干燥室比所述脱挥室高出部分的侧壁设置干燥后聚合物出口，所述干燥室的流化气体入口端的内部径向设置气体分布板。

其中，所述干燥后聚合物出口用于排出干燥后聚合物。

所述气体分布板可使自流化气体入口通入的流化气体分布的更均匀，与待干燥的聚合物接触的更充分，继而提高干燥效率。

在本发明的另一些实施方式中，所述装置还包括与所述作流体出口相连通的气固分离装置及与所述工作流体出口相连的接收装置。

在本发明的一些实施方式中，所述气固分离装置用于将流化气体出口流出的流化气体进行气固分离，回收气体中掺杂的聚合物。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述的气固分离装置为本领域常用的将气体和固体进行分离的装置，例如重力沉降器或旋风分离器，更优选旋风分离器。

其中，经气固分离后干燥后的聚合物颗粒送入后续工序进行处理，流化气体送入回收装置或排火炬。

所述接收装置用于接收脱挥室中多余的工作流体，并进行循环利用，所述接收装置为常用储存液体的容器，优选储罐。

在本发明的另一些优选的实施方式中，所述工作流体出口与所述接收装置之间通过泵连接，在泵入口前设置筛网，滤去工作流体中残留的聚合物固体颗粒。

本发明第二方面提供了一种脱除聚合物中脱挥发分的方法，其包括：

步骤A，以水作为喷射装置的工作流体，将聚合物粉末或粒料抽吸至喷射装置进行混合，形成混合流体；

步骤B，所述混合流体通过射流方式进入脱挥室进行脱挥，获得脱挥后混合流体，脱除的挥发分从脱挥室排出；

步骤C，将脱挥后混合流体送入干燥器，利用流化气体进行流化干燥处理，获得干燥后聚合物。

在本发明中，所述挥发分是聚合物单体、共聚单体、溶剂、催化剂中的任意一种或一种以上的混合物。

在本发明的一些实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为200-5000μm。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为300-4000μm。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为400-3000μm。

在本发明的一些进一步优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为600-2500μm。

在本发明的一些实施方式中，步骤A中，所述工作流体温度为60-100℃。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤A中，所述工作流体温度为75-95℃。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤A中，所述工作流体温度为85-90℃。

在本发明的一些实施方式中，步骤A中，所述工作流体流量为2000-7000kg/h。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤A中，所述工作流体流量为3000-6000kg/h。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤A中，所述工作流体流量为4000-5000kg/h。

在本发明的一些实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的处理量为500-2500kg/h。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的处理量为1000-2000kg/h。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的处理量为1300-1700kg/h。

在本发明的一些实施方式中，步骤B中，挥发分脱除时压力比外界大气压低40-120mm水柱。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤B中，挥发分脱除时压力比外界大气压低50-100mm水柱。

在本发明的一些实施方式中，步骤C中，所述流化气体为惰性气体或空气中的至少一种。所述惰性气体为化学或化工中常用的惰性气体，如氮气、氖气、氩气、氪气和氙气。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤C中，所述流化气体为氮气、氩气或空气中的至少一种。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤C中，所述流化气体为氮气。

在本发明的一些实施方式中，所述流化气体流速为2-7倍的起始流化速度。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述流化气体流速为3-6倍起始流化速度。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，所述流化气体流速为4-5倍起始流化速度。其中，所述的流化气体流速是根据干燥室中颗粒的起始流化速度计算得到，采用Wen&Yu起始流化速度计算公式

Re_p＜20；

Re_p＞1000，其中d_p为颗粒粒径，ρ_p为颗粒密度，ρ_f为流体密度，μ为流体运动粘度，Re_p为颗粒雷诺数。

在本发明的一些实施方式中，所述流化气体流速为1.35-4.70m/s。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述流化气体流速为2.00-4.10m/s。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，所述流化气体流速为2.70-4.40m/s。

在本发明中，流化干燥是指适用于干燥颗粒物料的运用流态化技术进行干燥的一种干燥方法。

在本发明的一些实施方式中，所述流化干燥温度为60-100℃。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述流化干燥温度为70-100℃。

在本发明的一些进一步优选的实施方式中，所述流化干燥温度为80-95℃。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，所述流化干燥温度为90-95℃。

在本发明的一些实施方式中，所述方法还包括任选的步骤D，对步骤C中干燥器的出口处的流化气体进行气固分离，回收气体中掺杂的聚合物。

在本发明的另一些实施方式中，所述方法还包括任选的对聚合物脱挥时多余的工作流体进行循环利用的步骤。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述方法采用本发明第一方面提供的装置进行。

本发明第三方面提供根据本发明第一方面所述的装置或本发明第二方面所述的方法在聚合物脱挥发分中的应用。

目前工业上常采用脱气仓和挤出机进行脱挥，但是前者脱挥效率不高，后者通过在挤出过程中添加助剂达到目标的脱挥效果，对聚合物的性质有一定影响，且得到的聚合物粒料不能满足下游部分生产商对低挥发分含量聚合物粉料的需求。而现阶段强化脱挥采用的辅助流体法、多级分离法及采用新型的设备和技术等对降低聚合物的气味、减少材料中挥发分物质均具有不同程度的效果，但是均不能全面地解决脱挥问题。因此，开发一种新的、高效的聚合物净化方法，增加原有脱挥装置的处理能力，以满足现代聚合物的生产需求的方法具有重要意义。

本申请的发明人针对现有的聚合物脱挥发分方法和装置脱挥效果较差，效率低，获得的聚合物粒料不能满足对低挥发分含量聚合物粉料的需求，经过不懈的努力，创造性的发明一种新的聚合物脱挥方法和装置，本发明的方法和装置能够连续地向装置中加入聚合物粉末或粒料，在脱挥室充分脱挥后进入干燥室干燥得到气味弱、挥发分含量低的聚合物产品，提升了产品性质。

本发明的优点为：

1)采用特殊的输送工作流体方式，即射流的方法，利用射流泵的抽吸作用带动聚合物颗粒进料，节省成本，且混合效果良好。充分脱挥后流化干燥，利用的工作流体和流化气体效果稳定，对产品性质无影响；

2)将脱挥设备和干燥设备化而为一，节省了装置成本，同时提高了生产效率，根据不同的产品要求和原料挥发分含量，只需要改变工作液体和流化气体的温度、流量就能达到较好的脱挥效果，操作灵活性好。

附图说明

图1为本发明提供的聚合物脱挥发分装置的示意图，图中，1、脱挥室；11、环形隔板；A、溢流口；2、干燥室；21、气体分布板；N1、混合流体入口；N2、工作流体出口；N3、挥发分出口；N4、流化气体入口；N5、流化气体出口；N6、干燥后聚合物出口；N7、第一液位计；N8、第二液位计；N9、温度计。

具体实施方式

为使本发明容易理解，下面将详细说明本发明。但在详细描述本发明前，应当理解本发明不限于描述的具体实施方式。还应当理解，本文中使用的术语仅为了描述具体实施方式，而并不表示限制性的。

在提供了数值范围的情况下，应当理解所述范围的上限和下限和所述规定范围中的任何其他规定或居间数值之间的每个居间数值均涵盖在本发明内。这些较小范围的上限和下限可以独立包括在较小的范围中，并且也涵盖在本发明内，服从规定范围中任何明确排除的限度。在规定的范围包含一个或两个限度的情况下，排除那些包括的限度之任一或两者的范围也包含在本发明中。

除非另有定义，本文中使用的所有术语与本发明所属领域的普通技术人员的通常理解具有相同的意义。虽然与本文中描述的方法和材料类似或等同的任何方法和材料也可以在本发明的实施或测试中使用，但是现在描述了优选的方法和材料。

本发明为解决现有技术中聚合物脱挥发分方法和装置脱挥效果较差，效率低，获得的聚合物粒料不能满足对低挥发分含量聚合物粉料的需求，创造性的发现一种新的聚合物脱挥方法和装置，本发明的方法和装置能够连续地向装置中加入聚合物粉末或粒料，在脱挥室充分脱挥后进入干燥室干燥得到气味弱、挥发分含量低的聚合物产品，提升了产品性质。

为此，本发明第一方面提供一种用于脱除聚合物中挥发分的装置，其包括脱挥室和干燥室，所述脱挥室和干燥室相互独立或一体化；所述脱挥室和干燥室通过至少一个溢流口相连通。脱挥室中脱除挥发分的湿的聚合物经溢流口进入干燥室，进行流化干燥。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述脱挥室和干燥室一体化，如附图1所示，所述干燥室2为两端开口的圆形管道，所述脱挥室1为筒状腔室且设置于干燥室2的外部，所述脱挥室1的高度低于所述干燥室2。

在本发明的一些实施方式中，所述干燥室2的外壁固定一环形隔板11，所述环形隔板11的高度低于所述干燥室2的外壁高度，所述环形隔板11与所述脱挥室1的外壁高度相等，所述环形隔板11与所述脱挥室1的外壁固定连接成封闭的筒状。

在本发明的另一些实施方式中，所述溢流口A设置于环形隔板11的上方1/2H-4/5H，其中H为环形隔板11的高度。

在本发明的一些实施方式中，所述脱挥室1的外壁设置混合流体入口N1、工作流体出口N2及挥发分出口N3，所述混合流体入口N1与喷射装置连接。

其中，所述混合流体入口N1用于通入混合流体，所述工作流体出口N2用于收集多余的工作流体，所述挥发分出口N3用于排出从混合流体中脱除的挥发分，所述挥发分出口N3设置至少一个。

在本发明的另一些实施方式中，所述脱挥室1内部设置至少2块离壁安装的挡板(未示出)，所述挡板的宽度为1/12-1/6D，其中D为所述脱挥室1的筒径。

其中，挡板的设置是为了防止粉末或颗粒在容器内部周向流动，影响挥发分在热水内的充分传质，而离壁设置是为了防止颗粒在挡板与脱挥室的内壁或外壁连接处产生死区。

在本发明的一些实施方式中，所述脱挥室1内设置温度测定装置和至少一个液位测定装置。

在本发明的一些具体的实施方式中，所述脱挥室1内设置一个温度计N9和两个液位计，两个液位计分别为第一液位计N7和第二液位计N8，其中，第一液位计N7位于第二液位计N8的下方，第一液位计N7和第二液位计N8用于监测脱挥室1内混合流体的液位不至于过高或过低，且第二液位计N8低于所述溢流口A的高度。

在本发明的一些实施方式中，所述干燥室2与所述脱挥室1固定连接的一端的开口为流化气体入口N4，所述干燥室2另一端的开口为流化气体出口N5，所述干燥室2比所述脱挥室1高出部分的侧壁设置干燥后聚合物出口N6，所述干燥室2的流化气体入口N4端的内部径向设置气体分布板21。

在本发明的另一些实施方式中，所述装置还包括实施步骤D的气固分离装置及对聚合物脱挥时多余的工作流体进行循环利用的接收装置，所述气固分离装置与所述流化气体出口N5连通，所述接收装置与所述工作流体出口N2连通。

在本发明的一些实施方式中，所述气固分离装置用于将流化气体出口N5流出的流化气体进行气固分离，回收气体中掺杂的聚合物。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述的气固分离装置为本领域常用的将气体和固体进行分离的装置，例如重力沉降器或旋风分离器，更优选旋风分离器。

其中，经气固分离后干燥后的聚合物颗粒送入后续工序进行处理，流化气体送入回收装置或排火炬。

所述接收装置用于接收脱挥室中多余的工作流体，并进行循环利用，所述接收装置为常用储存液体的容器，优选储罐。

在本发明的另一些优选的实施方式中，所述工作流体出口N2与所述接收装置之间通过泵连接，在泵入口前设置筛网，滤去工作流体中残留的聚合物固体颗粒。

本发明第二方面提供一种脱除聚合物中脱挥发分的方法，其包括：

步骤A，以水作为喷射装置的工作流体，将聚合物粉末或粒料抽吸至喷射装置进行混合，形成混合流体；

步骤B，所述混合流体通过射流方式进入脱挥室进行脱挥，获得脱挥后混合流体，脱除的挥发分从脱挥室排出；

步骤C，将脱挥后混合流体送入干燥器利用流化气体进行流化干燥处理，获得干燥后聚合物。

在本发明的一些实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为200-5000μm。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为300-4000μm。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为400-3000μm。

在本发明的一些进一步优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为600-2500μm。

在本发明的一些实施方式中，步骤A中，所述工作流体温度为60-100℃。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤A中，所述工作流体温度为75-95℃。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤A中，所述工作流体温度为85-90℃。

在本发明的一些实施方式中，步骤A中，所述工作流体流量为2000-7000kg/h。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤A中，所述工作流体流量为3000-6000kg/h。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤A中，所述工作流体流量为4000-5000kg/h。

在本发明的一些实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的处理量为500-2500kg/h。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的处理量为1000-2000kg/h。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的处理量为1300-1700kg/h。

在本发明的一些实施方式中，步骤B中，挥发分脱除时压力比外界大气压低40-120mm水柱。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤B中，挥发分脱除时压力比外界大气压低50-100mm水柱。

在本发明的一些具体的实施方式中，所述氮气流速为2-7倍的起始流化速度。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述氮气流速为3-6倍起始流化速度。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，所述氮气流速为4-5倍起始流化速度。

在本发明的一些具体的实施方式中，所述氮气流速为1.35-4.70m/s。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述氮气流速为2.00-4.10m/s。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，所述氮气流速为2.70-4.40m/s。

在本发明的一些实施方式中，所述流化干燥温度为60-100℃。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述流化干燥温度为70-100℃。

在本发明的一些进一步优选的实施方式中，所述流化干燥温度为80-95℃。

在本发明的一些更为优选的实施方式中，所述流化干燥温度为90-95℃。

在本发明的一些实施方式中，所述方法还包括步骤D，对步骤C中干燥器的出口处的流化气体进行气固分离，回收气体中掺杂的聚合物。

在本发明的另一些实施方式中，所述聚合物脱挥发分的方法还包括对聚合物脱挥时多余的工作流体进行循环利用的步骤。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述方法采用本发明第一方面提供的装置进行。

本发明第三方面提供根据本发明第一方面所述的装置或本发明第二方面所述的方法在聚合物脱挥发分中的应用。

在本发明的一些具体的实施方式中，本发明提供的聚合物脱挥发分的方法，具体实施步骤如下：

1)采用射流泵的方式将加热后的水作为喷射器的工作流体注入脱挥室1中，聚合物颗粒在射流泵顶部加入，利用射流泵的抽吸作用使工作流体带动聚合物颗粒形成混合流体，通过混合流体入口N1进入脱挥室1中；

2)所述混合流体进入脱挥室1，多余的工作流体从脱挥室1底部的工作流体出口N2排出后通过管线，进入储罐，循环使用，聚合物脱除挥发分后，从脱挥室1上部出料，脱挥室1内保持微负压，压力应比外部环境大气压低50-100mm水柱，有助于挥发分的脱除，充分脱除挥发分的湿聚合物物料从脱挥室1上部的溢流口A排出进入干燥室2，脱挥室1上设置至少一个挥发分出口N3，为挥发分提供排出通道；

3)从脱挥室1排出的湿聚合物送入干燥室2进行干燥，干燥室2内采用流化干燥的模式，使用氮气或空气作为流化气体，优选为氮气，气体温度为70～100℃，优选为90～95℃，热的氮气自流化气体入口N4向流化气体出口N5流动，流化气体携带聚合物从干燥室2上部的流化气体出口N5排出后进入气固分离器，气固分离器为重力沉降器或旋风分离器，优选旋风分离器，经气固分离后干燥后的聚合物送入后续工序进行处理，气体送入回收装置或排火炬；

4)干燥后的聚合物通过干燥后聚合物出口N6送入后续工序进行处理。

其中，聚合物颗粒的颗粒粒径有一定的限制范围，要求颗粒粒径范围为400-3000μm，优选为600-2500μm。

产品性能评价方式及实施标准：

熔融指数 GB/T3682-2000

拉伸屈服应力 GB/T1040.2-2006

拉伸强度 GB/T1040.2-2006

拉伸弹性模量 GB/T1040.2-2006

断裂标称应变 GB/T1040.2-2006

弯曲模量 GB/T9341-2008

弯曲强度 GB/T9341-2008

简支梁冲击强度(23℃) GB/T1043-2008

简支梁冲击强度(-20℃) GB/T1043-2008

硬度 GB/T3398.2-2008

总碳值通用标准 TS-INT-002

实施例

为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。

实施例1

对某牌号高密度聚乙烯粉末进行脱挥发分，粉末颗粒粒径为0.9mm。所用的脱挥发分的装置如附图1所示，由一个脱挥室1和一个干燥室2组成。其中，脱挥室1高度为1.5m，干燥室2高度为2.5m，溢流口A高度为0.95m，脱挥室1顶部开有一个挥发分出口N3作为挥发分通道。采用热水作为工作流体，热水温度为90℃，通过射流泵抽吸作用将聚乙烯粉末从第一混合物入口N1带入脱挥室1内，挥发分从挥发分出口N3排出送入收集装置。聚合物处理量为1500kg/h，热水流量为4500kg/h。脱挥后的湿聚合物从溢流口A流入干燥室2，多余的热水从脱挥室1底部的工作流体出口N2管线出料经过滤后进入储罐循环使用。采用热氮气作为流化气体，氮气温度为90℃，根据Wen&Yu公式计算得实验用聚乙烯粉末的起始流化速度为0.45m/s，故取氮气流速为2m/s。干燥后的聚合物颗粒从脱挥干燥后聚合物出口N6排出，进入后续工序进行处理。干燥后的流化气体从流化气体出口N5排出，经过旋风分离器回收部分颗粒后，气体去回收装置或排火炬。所制得的聚合物经检测性能如下：

实施例2

对某牌号线性低密度聚乙烯粉末进行脱挥发分，粉末粒径为0.75mm。所用的脱挥发分的装置如图1所示，由一个水煮腔室和一个干燥腔室组成。其中，由一个脱挥室1和一个干燥室2组成。其中，脱挥室1高度为1.5m，干燥室2高度为2.5m，溢流口A高度为0.95m，脱挥室1顶部开有一个挥发分出口N3作为挥发分通道。采用热水作为工作流体，热水温度为90℃，通过射流泵抽吸作用将聚乙烯粉末从第一混合物入口N1带入脱挥室1内，挥发分从挥发分出口N3排出送入收集装置。聚合物处理量为1500kg/h，热水流量为4500kg/h。脱挥后的湿聚合物从溢流口A流入干燥室2，多余的热水从脱挥室1底部的工作流体出口N2管线出料经过滤后进入储罐循环使用。采用热氮气作为流化气体，氮气温度为90℃，根据Wen&Yu公式计算得实验用聚乙烯粉末的起始流化速度为0.53m/s，故取氮气流速为2.2m/s。干燥后的聚合物颗粒从脱挥干燥后聚合物出口N6排出，进入后续工序进行处理。干燥后的流化气体从流化气体出口N5排出，经过旋风分离器回收部分颗粒后，气体去回收装置或排火炬。所制得的聚合物经检测性能如下：

对比例1

对与实施例1相同牌号的高密度聚乙烯粉末进行氮气吹扫脱挥，粉末粒径为0.9mm。所用的脱挥发分的装置如附图1所示，由一个脱挥室1和一个干燥室2组成。其中，脱挥室1高度为1.5m，干燥室2高度为2.5m，溢流口A高度为0.95m，脱挥室1顶部开有一个挥发分出口N3作为挥发分通道。聚合物处理量1500kg/h。在本对比实施例中仅采用氮气吹扫脱挥。聚合物从溢流口A流入干燥室2，采用热氮气作为流化气体，氮气温度为90℃，根据Wen&Yu公式计算得实验用聚乙烯粉末的起始流化速度为0.45m/s，故取氮气流速为2m/s。干燥后的聚合物颗粒从脱挥干燥后聚合物出口N6排出，进入后续工序进行处理。干燥后的流化气体从流化气体出口N5排出，经过旋风分离器回收部分颗粒后，气体去回收装置或排火炬。所制得的聚合物经检测性能如下：

上述结果表明，实施例1和2中采用本申请提供的聚合物脱挥发分的方法和装置，与对比例1相比，能够明显的脱除聚合物粉末中的挥发分。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (13)

1.一种用于脱除聚合物中挥发分的装置，其包括脱挥室和干燥室，所述脱挥室和干燥室相互独立或一体化；所述脱挥室和干燥室通过至少一个溢流口相连通。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述脱挥室和干燥室一体化，所述干燥室为两端开口的圆形管道，所述脱挥室为筒状腔室且设置于干燥室的外部，所述脱挥室的高度低于所述干燥室；所述干燥室的外壁固定一环形隔板，所述环形隔板的高度低于所述干燥室的外壁高度，所述环形隔板与所述脱挥室的外壁高度相等，所述环形隔板与所述脱挥室的外壁固定连接成封闭的筒状；所述溢流口设置于环形隔板的上方1/2H-4/5H，其中H为环形隔板的高度。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述脱挥室设置混合流体入口、工作流体出口及挥发分出口，所述混合流体入口与喷射装置连接；所述脱挥室内部设置至少2块离壁安装的挡板，所述挡板的宽度为1/12-1/6D，其中D为所述脱挥室的筒径；所述脱挥室内壁设置温度测定装置和至少一个液位测定装置，所述液位测定装置低于所述溢流口的高度。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，所述干燥室与所述脱挥室固定连接的一端的开口为流化气体入口，所述干燥室另一端的开口为流化气体出口，所述干燥室比所述脱挥室高出部分的侧壁设置干燥后聚合物出口，所述干燥室的流化气体入口端的内部径向设置气体分布板。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的装置，其特征在于，还包括与所述作流体出口相连通的气固分离装置及与所述工作流体出口相连的接收装置。

6.一种脱除聚合物中脱挥发分的方法，其包括：

步骤A，以水作为喷射装置的工作流体，将聚合物粉末或粒料抽吸至喷射装置进行混合，形成混合流体；

步骤B，所述混合流体通过射流方式进入脱挥室进行脱挥，获得脱挥后混合流体，脱除的挥发分从脱挥室排出；

步骤C，将脱挥后混合流体送入干燥器，利用流化气体进行流化干燥处理，获得干燥后聚合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤A中，所述聚合物粉末或粒料的颗粒粒径范围为200-5000μm，优选300-4000μm，更优选400-3000μm，进一步优选600-2500μm；所述工作流体的温度为60-100℃，优选75～95℃，更优选为85～90℃；所述工作流体流量为2000-7000kg/h，优选3000-6000kg/h，更优选4000-5000kg/h；所述聚合物粉末或粒料的处理量为500-2500kg/h，优选1000-2000kg/h，更优选1300-1700kg/h。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤B中，挥发分脱除时脱挥室内压力比外界大气压低40-120mm水柱，优选低50-100mm水柱。

9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤C中，所述流化气体为惰性气体或空气中的至少一种，优选氮气、氩气或空气中的至少一种，更优选氮气；所述流化气体流速为2-7倍的起始流化速度，优选3-6倍，更优选4-5倍；流化气体流速为1.35-4.70m/s，优选2.00-4.10m/s，更优选2.70-4.40m/s；所述流化气体的温度为60-100℃，优选70-100℃，更优选80-95℃，进一步优选90-95℃。

10.根据权利要求6-9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤D，对步骤C中干燥器的出口处的流化气体进行气固分离，回收气体中掺杂的聚合物。

11.根据权利要求6-10中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对聚合物脱挥时多余的工作流体进行循环利用的步骤。

12.根据权利要求6-11中任意一项所述的方法，其特征在于，采用权利要求1-5中任一项所述的装置进行。

13.根据权利要求1-5中任意一项所述的装置或权利要求6-12中任意一项所述的方法在聚合物脱挥发分中的应用。

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