CN111494976B - 一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，包括罐体、进料口和出料口。进罐体通过隔板划分为上下结构的第一汽提单元和第二汽提单元，并且第一汽提单元和第二汽提单元通过溢流管连接。第一汽提单元包括第一汽提段腔体、第一汽提段进口，第一汽提段出口和第一气体喷射口，第二汽提单元包括第二汽提段腔体、第二汽提段进口，第二气提段出口和第二气体喷射口，第一汽提段腔体的底部通过溢流管连接第二汽提段腔体，第二汽提段腔体的底部连接出料口。与现有技术相比，本发明通过双层设计的两个汽提单元能够进行两次汽提回收，使得聚乙烯颗粒内微孔道中吸附的稀释剂完成脱离，提高了产品质量，避免了其对环境的危害。

Description

一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置
技术领域
本发明涉及聚乙烯稀释剂汽提回收领域，尤其是涉及一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置。
背景技术
淤浆法聚乙烯工艺是一种指催化剂和形成的聚乙烯均不溶于单体和溶剂的聚合工艺。由于催化剂在稀释剂中呈分散体，形成的聚合物也呈细分散体析出，使得整个聚合体系呈淤浆状，故称为淤浆聚合。经典的淤浆法聚乙烯合成工艺中，从反应器排出的淤浆物流入闪蒸罐，闪蒸回收未参与反应的乙烯单体，然后经过闪蒸的浆液通过闪蒸罐底部的液泵通入聚合物离心分离器，分离为液相和固相。其中，分离出的液相进入后续步骤回收无规共聚物与稀释剂；分离出的固相湿聚烯烃物输送入水洗汽提装置进行稀释剂的回收，最后进入干燥器进行通过氮气进行多级干燥得到产品。
湿聚烯烃物输送入水洗汽提装置虽然能够回收大部分的稀释剂，但是，在聚乙烯颗粒中往往含有大量微孔道，会吸附着一定量的稀释剂和少量共聚单体。造成稀释剂的残留，影响产品质量，并构成对环境的危害。
如公开号为CN104448383A的中国发明公开了一种超高分子量聚乙烯己烷回收水洗汽提方法，在集成汽蒸罐中利用螺杆在水中输送聚乙烯粉末，集成完成水洗汽提过程。在该方法中，淤浆水洗汽提工艺中的聚乙烯一直处于浆态，对于聚乙烯颗粒内微孔道中吸附的稀释剂仍然难以完全脱附；同时该方法能耗较高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，包括罐体、进料口和出料口，所述的进料口设置在罐体的顶部，所述的出料口设置在罐体的底部，所述的罐体通过隔板划分为上下结构的第一汽提单元和第二汽提单元，并且第一汽提单元和第二汽提单元通过溢流管连接，其中：所述的第一汽提单元包括第一汽提段腔体、第一汽提段进口，第一汽提段出口和第一气体喷射口，所述的第一汽提段腔体的底部为锥面，所述的第一气体喷射口分布在锥面上，并且第一气体喷射口连接第一汽提段进口，所述的第一汽提段出口设置在第一汽提段腔体的顶部；所述的第二汽提单元包括第二汽提段腔体、第二汽提段进口，第二气提段出口和第二气体喷射口，所述的第二汽提段腔体的底部为锥面，所述的第二气体喷射口分布在锥面上，并且第二气体喷射口连接第二汽提段进口，所述的第二汽提段出口设置在第一汽提段腔体的顶部；第一汽提段腔体的底部通过溢流管连接第二汽提段腔体，第二汽提段腔体的底部连接出料口。
进一步地，第一汽提段进口通入蒸汽，第二汽提段进口通入惰性气体和蒸汽的混合气体，湿聚乙烯物料通过进料口进入罐体，在第一汽提单元中通过蒸汽脱除聚乙烯颗粒表面及间隙的稀释剂，然后湿聚乙烯物料通过溢流管进入第二汽提单元，在第二汽提单元中通过混合气体脱除聚乙烯颗粒微孔道内的稀释剂。
进一步地，第一汽提段进口通入的蒸汽压力为1～5bar。
进一步地，第二汽提段进口通入的混合气体压力为1～5bar。
进一步地，所述的混合气体中，惰性气体的体积百分含量为5％～50％。
进一步地，所述的惰性气体为氮气、二氧化碳和一氧化碳的其中之一或者任意组合。
进一步地，所述的溢流管的直径为罐体直径的0.05～0.1倍。
进一步地，所述的溢流管设置在罐体内部，上端连接第一汽提段腔体底部锥面的中心。
进一步地，所述的溢流管设置在罐体外部，并且溢流管上设有流量控制器。
进一步地，所述的稀释剂为正庚烷。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明利用了稀释剂和低压蒸汽会形成共沸物的原理，通过第一汽提单元和第二汽提单元实现了对湿聚乙烯物料中稀释剂的高效回收，双层设计的两个汽提单元能够进行两次汽提回收，使得聚乙烯颗粒内微孔道中吸附的稀释剂完成脱离，提高了产品质量，避免了其对环境的危害。
2、本发明使用工业成本较低的低压蒸汽，并且在第二汽提单元中采用了惰性气体和低压蒸汽进行汽提，不但能够降低蒸汽的使用量，而且可有效降低后续干燥工段中氮气的使用量及能耗，节约成本。
3、本发明通过上下结构和溢流管的设计，通过自身重力即可实现湿聚乙烯物料的移动，无需采用输送增压装置，降低能耗，简化了工艺流程。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
附图标记：1、罐体，2、进料口，3、出料口，4、溢流管，5、隔板，A、第一汽提单元，A01、第一汽提段腔体，A02、第一汽提段进口，A03、第一汽提段出口，A04、第一气体喷射口，B、第二汽提单元，B01、第二汽提段腔体，B02、第二汽提段进口，B03、第二汽提段出口，B04、第二气体喷射口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
如图1所示，本实施例提供了一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，包括罐体1、进料口2和出料口3。进料口2设置在罐体1的顶部，出料口3设置在罐体1的底部。罐体1通过隔板5划分为上下结构的第一汽提单元A和第二汽提单元B，并且第一汽提单元A和第二汽提单元B通过溢流管4连接。第一汽提单元A包括第一汽提段腔体A01、第一汽提段进口A02，第一汽提段出口A03和第一气体喷射口A04。第一汽提段腔体A01的底部为锥面，第一气体喷射口A04分布在锥面上，并且第一气体喷射口A04连接第一汽提段进口A02。第一汽提段出口A03设置在第一汽提段腔体A01的顶部。第二汽提单元B包括第二汽提段腔体B01、第二汽提段进口B02，第二汽提段出口B03和第二气体喷射口B04。第二汽提段腔体B01的底部为锥面，第二气体喷射口B04分布锥面上，并且第二气体喷射口B04连接第二汽提段进口B02。第二汽提段出口B03设置在第一汽提段腔体A01的顶部。第一汽提段腔体A01的底部通过溢流管4连接第二汽提段腔体B01，第二汽提段腔体B01的底部连接出料口3。溢流管4设置在罐体1内，上端连接底部锥面的中心，同时，溢流管4的直径一般为罐体1直径的0.05～0.1倍，本实施例中采用0.1倍。
本实施例在使用时，第一汽提段进口A02通入低压蒸汽，第二汽提段进口B02通入惰性气体和低压蒸汽的混合气体。湿聚乙烯物料通过进料口2进入罐体1，在第一汽提单元A中通过低压蒸汽脱除聚乙烯颗粒表面及间隙的稀释剂，然后通过溢流管4进入第二汽提单元B，湿聚乙烯物料在第二汽提单元B中通过混合气体脱除聚乙烯颗粒微孔道内的稀释剂。其中，低压蒸汽的压力优选为1～5bar，混合气体的压力同样优选为1～5bar。惰性气体采用氮气、二氧化碳和一氧化碳的其中之一或者任意组合。混合气体中，惰性气体的体积百分含量为5％～50％。需要注意的是，汽提过程中需保证装置内温度低于聚乙烯物料熔融温度，维持产品形态。
在两个汽提单元的A、B的两次汽提过程中，第一汽提单元A的目的为回收颗粒间隙与颗粒表面稀释剂，回收绝大部分稀释剂，第一次汽提后的聚乙烯颗粒利用重力通过溢流管4进入第二汽提单元B。第二汽提单元B的目的为回收颗粒微孔道内稀释剂，提高产品质量。操作均在流化状态下进行，提高传热传质效率，提高汽提质量。
由于汽提利用水与稀释剂的共沸特性，可实现稀释剂的高效回收；同时，第二次的汽提可进一步脱除聚烯烃微孔道中吸附的吸附剂等杂质，实现产品质量的提高。而且两个汽提单元集成设计装置中，可简化工艺流程。因此，本实施例特别适用于淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的回收。
具体地说，本实施例用于生产超高分子量聚乙烯。工艺使用的聚合单体为乙烯，催化剂为ZN催化剂，稀释剂为正庚烷。反应器出口浆态物料通入闪蒸罐闪蒸回收聚合单体，闪蒸后的浆态物质通过闪蒸罐底部泵送入聚合物离心分离器。液相进后续操纵回收稀释剂。固相湿聚烯烃物料中稀释剂含量约为25wt％，经螺旋输送机送入本脱除装置。
湿聚烯烃物料由汽提塔顶端进入第一汽提单元A，2.0bar低压蒸汽由第一汽提单元A底端送入，经底部墙体锥面上分布的第一气体喷射口A04进入第一汽提段空腔A01，控制第一汽提单元A内呈现湍动流化状态。汽提后气体通过设置在第一汽提段出口A03送入换热器冷凝后进入分相器，回收稀释剂。聚烯烃物料在第一汽提单元A平均停留时间为2h。进入第二汽提单元B的聚乙烯物料中稀释剂含量在2％以下，主要吸附于聚烯烃颗粒微孔道内。第二汽提单元B内混合气体为低压蒸汽与氮气的混合气体，氮气的体积百分含量为50％，汽提压力为1.5bar，混合气体经第二气体喷射口B04进入第二汽提单元B，第二汽提单元B内维持快速流化状态，汽提后气体通过第二汽提出口B03通入换热器冷却后进入分相器，回收稀释剂。超高分子量聚乙烯产品通过第二汽提单元B底部出料，聚烯烃物料在第二汽提段平均停留时间为1h。汽提后的超高分子量聚乙烯产品VOC(挥发性有机化合物)含量由10-100ppm降低至0.1-1.0ppm，其中稀释剂含量低于0.6ppm，乙烯含量低于0.4ppm。而一般的水洗汽提装置在汽提后VOC都含量为1-10ppm，稀释剂含量低于6ppm，乙烯含量低于4ppm。由此，本发明显著提高了超高分子量聚乙烯产品质量，避免了产品使用过程中对环境造成污染。
实施例二
与实施例一的区别在于，本实施例用于生产高密度聚乙烯，使用的聚合单体为乙烯，催化剂为ZN催化剂，稀释剂为正庚烷。二段汽提后干燥的聚乙烯通过螺旋输送机送入造粒工段。使用二段汽提工艺处理后的高密度聚乙烯颗粒VOC可降至0.1-1ppm，其中稀释剂含量低于0.8ppm，乙烯含量低于2ppm。
实施例三
与实施例二的区别在于，第二汽提段汽提气体为低压蒸汽与二氧化碳的混合气体，其中二氧化碳气体的体积含量为50％。使用二段汽提工艺处理后的高密度聚乙烯颗粒VOC可降至0.5-1ppm，其中稀释剂含量低于1ppm，乙烯含量低于1ppm。
实施例四
与实施例二的区别在于，控制第二汽提单元内呈现湍动流化状态，聚烯烃物料在第二汽提段的平均停留时间为1.5h。使用二段汽提工艺处理后的高密度聚乙烯颗粒VOC可降至0.1-0.8ppm，其中稀释剂含量低于0.6ppm，乙烯含量低于1ppm。
实施例五
与实施例二的区别在于，通过第一汽提单元的一段汽提后颗粒通过汽提塔外部溢流管通入二段汽提塔进行二次汽提。设置于外部的溢流管具有流量控制器，用于控制溢流管内的流通速度。使用二段汽提工艺处理后的高密度聚乙烯颗粒VOC可降至0.1-1ppm，其中稀释剂含量低于0.8ppm，乙烯含量低于2ppm。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，包括罐体(1)、进料口(2)和出料口(3)，所述的进料口(2)设置在罐体(1)的顶部，所述的出料口(3)设置在罐体(1)的底部，所述的罐体(1)通过隔板(5)划分为上下结构的第一汽提单元(A)和第二汽提单元(B)，并且第一汽提单元(A)和第二汽提单元(B)通过溢流管(4)连接，其中：所述的第一汽提单元(A)包括第一汽提段腔体(A01)、第一汽提段进口(A02)，第一汽提段出口(A03)和第一气体喷射口(A04)，所述的第一汽提段腔体(A01)的底部为锥面，所述的第一气体喷射口(A04)分布在锥面上，并且第一气体喷射口(A04)连接第一汽提段进口(A02)，所述的第一汽提段出口(A03)设置在第一汽提段腔体(A01)的顶部；所述的第二汽提单元(B)包括第二汽提段腔体(B01)、第二汽提段进口(B02)，第二汽提段出口(B03)和第二气体喷射口(B04)，所述的第二汽提段腔体(B01)的底部为锥面，所述的第二气体喷射口(B04)分布在锥面上，并且第二气体喷射口(B04)连接第二汽提段进口(B02)，所述的第二汽提段出口(B03)设置在第二汽提段腔体(B01)的顶部；第一汽提段腔体(A01)的底部通过溢流管(4)连接第二汽提段腔体(B01)，第二汽提段腔体(B01)的底部连接出料口(3)；
第一汽提段进口(A02)通入蒸汽，第二汽提段进口(B02)通入惰性气体和蒸汽的混合气体，湿聚乙烯物料通过进料口(2)进入罐体(1)，在第一汽提单元(A)中通过蒸汽脱除聚乙烯颗粒表面及间隙的稀释剂，然后湿聚乙烯物料通过溢流管(4)进入第二汽提单元(B)，在第二汽提单元(B)中通过混合气体脱除聚乙烯颗粒微孔道内的稀释剂。
2.根据权利要求1所述的一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，第一汽提段进口(A02)通入的蒸汽压力为1～5bar。
3.根据权利要求2所述的一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，第二汽提段进口(B02)通入的混合气体压力为1～5bar。
4.根据权利要求1所述的一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，所述的混合气体中，惰性气体的体积百分含量为5％～50％。
5.根据权利要求1所述的一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、二氧化碳和一氧化碳的其中之一或者任意组合。
6.根据权利要求1所述的一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，所述的溢流管(4)的直径为罐体(1)直径的0.05～0.1倍。
7.根据权利要求1所述的一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，所述的溢流管(4)设置在罐体(1)内部，上端连接第一汽提段腔体(A01)底部锥面的中心。
8.根据权利要求1所述的一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，所述的溢流管(4)设置在罐体(1)外部，并且溢流管(4)上设有流量控制器。
9.根据权利要求1所述的一种淤浆法聚乙烯工艺中稀释剂的脱除装置，其特征在于，所述的稀释剂为正庚烷。
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