CN111844984B - 一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法，包括第一膜层、第二膜层和第三膜层，其特征在于：所述第一膜层的上方设置有第二膜层，所述第二膜层的上方设置有第三膜层，所述第一膜层、第二膜层和第三膜层分别由第一物料、第二物料和第三物料所制。本发明通过复合膜中各膜层中的组分及其比例设置，使得第一膜层、第二膜层和第三膜层均具有耐热的基础性质的同时，提高各膜层的其他性能，分别提升第一膜层、第二膜层和第三膜层的各项性能，所制复合膜性能优越，满足实际所需，适合广泛推广与使用。

Description

一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合膜领域，具体是一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法。
背景技术
随着历史的进程，人类所使用的材料由最初的青铜开始更迭，塑料的发现和利用已作为20世纪影响人类的重要发明二载入史册，历经百年的发展，如今高分子聚合物所制的产品随处可见，并以不可思议的速度不断扩大，正是因为塑料的优良性能，促进其快速发展，在技术快速进步的今天，为满足生产制造中塑料材料所需的功能，人们采用多种特征属性的材料进行多层共挤，形成多功能的复合膜，三层共挤复合膜是不同原料经过三层共挤并进行拉伸而制得的，在现有的三层共挤复合膜中，根据实际所需，实现并提高相应的功能，已是不变的话题，作为工业品的复合膜，需要具有工业品可规模生产的特征，也需要有明显的个性化需求特征，针对生产制造的实际需求，人们对三层共挤复合膜的耐高温和抗撕裂性能需求的提高，我们提出一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法，包括第一膜层、第二膜层和第三膜层，所述第一膜层的上方设置有第二膜层，所述第二膜层的上方设置有第三膜层，所述第一膜层、第二膜层和第三膜层分别由第一物料、第二物料和第三物料所制。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第一物料包括以下重量组分：83.6～89.4％聚丙烯、2.4～3.8％均苯四甲酸二酐、5～7％酚醛环氧树脂、0.1～0.5％二异氰酸酯、3.0～4.6％4,4'一二氨基二苯砜、0.1～0.5％抗氧剂CA。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第二物料包括以下重量组分：80.7～88.2％聚丙烯、6.4～8.0％环氧酚醛乙烯基酯树脂、2～6％碳化硅片晶、3.2～4.8％聚砜、0.2～0.5％抗氧剂1010。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第三物料包括以下重量组分：76.5～86.3％聚丙烯、6.4～8.0％聚苯硫醚、0.4～0.6％马来酸酐、1～5％α型氧化铝、3.2～4.8％环氧树脂、2.4～4.0％线性聚酯、0.1～0.5％抗氧剂1076、0.1～0.3％抗氧剂164、0.1～0.3％辅助抗氧剂DLTP。
在上述技术方案中，第一物料、第二物料和第三物料中的组分均含有聚丙烯，聚丙烯结构规整而高度结晶化，具有较好的力学性能，较为耐热，且作为四大通用型树脂之一，较易获得、成本低，使得第一膜层、第二膜层和第三膜层均具有耐热的基础性质，作为复合膜中三组膜层的基体较为适宜，便于增加其他组分对其他性质进行提升；其中根据第一、第二、第三物料的组分所制第一膜层的尺寸稳定性、机械性能、耐化学腐蚀等综合性能较好，第二膜层导热性好，强度高，力学性能和黏结性能优异，第三膜层耐磨性好，抗撕裂强度高且亦具有较好的导热性，使得所制复合膜性能优越，满足实际所需。
一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备第一物料：
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，反应制得产物A；
取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，加入均苯四甲酸二酐，反应制得产物B；
取产物A与产物B、聚丙烯抗氧剂CA共混，制得第一物料。
2)制备第二物料：
取聚丙烯与环氧酚醛乙烯基酯树脂、碳化硅片晶、聚砜、抗氧剂1010共混，制得第二物料；
3)制备第三物料：
取马来酸酐与聚丙烯混合干燥，并利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；
取环氧树脂、线性聚酯混合，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，分别加入产物D和抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，制得第三物料；
4)制备复合膜：
取第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，退火处理后进行拉伸，最后热定型，制得复合膜。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤1)包括以下步骤：
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，于150～180℃保温1～2h，制得产物A；
取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，搅拌20～40min后，在氮气氛围中加入均苯四甲酸二酐，于80～100℃温度下保温3～5h，以20～60℃/h的升温速度逐步升温至180～220℃，保温5～8h，进行真空处理，再次以5～10℃/h的升温速度逐步升温至275～285℃，保温2～4h，制得产物B；
取产物A加入产物B、聚丙烯混合均匀，于200～250℃温度下保温60～120min，加入抗氧剂CA并搅拌均匀，升温至220～275℃，保温30～60min，制得第一物料。
在上述技术方案中，二异氰酸酯与酚醛环氧树脂反应生成产物A含噁唑烷的酚醛环氧树脂，能够改善所制第一膜层的耐冲击性和附着力；4,4'一二氨基二苯砜与均苯四甲酸二酐反应生成产物B含砜基的聚酰亚胺，聚酰亚胺具有稳定的芳杂环结构，耐高温和低温性能比较突出，热分解温度高，热稳定性高，力学性能好，机械性能高，含有的砜基能够对其耐热性能再进行提高；产物A与产物B发生反应，产物A中含有环氧基，活性较大，与产物B固化后的交联密度大，结构较为紧密，且耐热性、机械强度较好，反应产物再与聚丙烯和抗氧剂混合，制得第一物料，由第一物料所制的第一膜层耐热性能好、综合性能优异。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤2)包括以下步骤：
取聚丙烯加热至220～275℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于220～275℃温度下保温并搅拌60～120min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌30～60min，制得第二物料。
在上述技术方案中，将第二物料中的组分共混，其中环氧酚醛乙烯基酯树脂具有较高的热变形温度，耐热性、黏结性好，聚砜的力学性能优异，热稳定性好，且具有高强度，均可在较高的温度下保持较好的力学性能，碳化硅片晶作为第二物料中的填料，易形成导热通路，赋予第二膜层优异的导热性，且其片晶结构对膜层的力学性能亦有促进作用，将上述组分与聚丙烯、抗氧剂共混制得第二物料，由第二物料所制的第二膜层热稳定性能好，强度高，力学性能和黏结性能优异，且受热时能够后快速将热力分散，避免热量集中造成膜层的局部损坏。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤3)包括以下步骤：
取马来酸酐溶于丙酮，加入交联剂混合均匀，再加入聚丙烯，混合均匀后于50～60℃温度下干燥30～60min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；
取环氧树脂、线性聚酯于170～250℃温度下混合，保温45～75min，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，加入产物D，于220～275℃温度下搅拌60～120min，加入抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，继续搅拌30～60min，制得第三物料。
在上述技术方案中，取聚丙烯接枝马来酸酐，提高第三物料组分间的相容性，促进第三物料中物料间的分散均一性，环氧树脂与线性聚酯反应，所得反应产物平均相对分子质量提高，且支链无显著增加，相较于反应物，其耐高温性能提高，抗撕裂强度上升，聚苯硫醚具有较高机械强度和耐高温性能，热稳定性好，α型氧化铝作为第三物料中的填料，热稳定性高，易形成导热通路，赋予第三膜层优异的导热性，且其晶体结构能够促进提高所制第三膜层的机械性能、力学性能，将上述组分与聚丙烯、抗氧剂共混制得第三物料，由第三物料所制的第三膜层耐热性能好，抗撕裂强度高，且受热时，促热力分散能力优越。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤4)包括以下步骤：
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为200～250℃，然后将膜置于110～130℃温度下热处理3～5h，同时进行间歇微波，微波时间和间歇时间相同，均为20～40s，然后升温至125～145℃温度下热处理5～7h，以120～150℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为2.0～3.0，以110～145℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为1.5～2.0，最后进行热定型，热定型温度为125～140℃，时间为10～300s，制得复合膜。
在上述技术方案中，利用第一物料、第二物料和第三物料制得复合膜，微波处理提高各膜层与相邻膜层间的黏结性，促进膜层黏结紧密，提高复合膜的一体性，再进行拉伸，使得膜层中无机填料的结构沿拉伸方向进行取向，并对聚合物分子链的取向进行诱导，从而提高复合膜的抗撕裂强度，热定型对上述取向进行固定，促进复合膜的结构稳定，实现复合膜的耐高温和抗撕裂性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法，通过复合膜中各膜层中的组分及其比例设置，使得第一膜层、第二膜层和第三膜层均具有耐热的基础性质的同时，提高各膜层的其他性能，分别提升第一膜层、第二膜层和第三膜层的各项性能，所制复合膜性能优越，满足实际所需。
2.本发明的三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜及其制备方法，通过对复合膜制备工艺及其工艺参数的设置，促进各膜层间的紧密黏结，提高复合膜的一体性，诱导膜层中分子结构的取向并对该取向进行固定，促进复合膜的结构稳定，提高复合膜的抗撕裂强度，实现复合膜的耐高温和抗撕裂性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，于150℃保温1h，制得产物A；取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，搅拌20min后，在氮气氛围中加入均苯四甲酸二酐，于80℃温度下保温3h，以20℃/h的升温速度逐步升温至180℃，保温5h，进行真空处理，再次以5℃/h的升温速度逐步升温至275℃，保温2h，制得产物B；取产物A加入产物B、聚丙烯混合均匀，于200℃温度下保温60min，加入抗氧剂CA并搅拌均匀，升温至220℃，保温30min，制得第一物料，其中按重量各组分添加量为：89.4％聚丙烯、2.4％均苯四甲酸二酐、5％酚醛环氧树脂、0.1％二异氰酸酯、3.0％4,4'一二氨基二苯砜、0.1％抗氧剂CA；
取聚丙烯加热至220℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于220℃温度下保温并搅拌60min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌30min，制得第二物料，其中按重量各组分添加量为：88.2％聚丙烯、6.4％环氧酚醛乙烯基酯树脂、2％碳化硅片晶、3.2％聚砜、0.2％抗氧剂1010；
取马来酸酐溶于丙酮，加入交联剂混合均匀，再加入聚丙烯，混合均匀后于50℃温度下干燥30min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；取环氧树脂、线性聚酯于170℃温度下混合，保温45min，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，加入产物D，于220℃温度下搅拌60min，加入抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，继续搅拌30min，制得第三物料，其中按重量各组分添加量为：86.3％聚丙烯、6.4％聚苯硫醚、0.4％马来酸酐、1％α型氧化铝、3.2％环氧树脂、2.4％线性聚酯、0.1％抗氧剂1076、0.1％抗氧剂164、0.1％辅助抗氧剂DLTP；
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为200℃，然后将膜置于110℃温度下热处理3h，同时间歇微波处理，微波时间和间歇时间相同，均为20s，然后升温至125℃温度下热处理5h，以120℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为2.0，以110℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为1.5，最后进行热定型，热定型温度为125℃，时间为10s，制得复合膜。
实施例2
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，于165℃保温1.5h，制得产物A；取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，搅拌30min后，在氮气氛围中加入均苯四甲酸二酐，于90℃温度下保温4h，以40℃/h的升温速度逐步升温至220℃，保温6.5h，进行真空处理，再次以7℃/h的升温速度逐步升温至280℃，保温3h，制得产物B；取产物A加入产物B、聚丙烯混合均匀，于225℃温度下保温90min，加入抗氧剂CA并搅拌均匀，升温至247℃，保温45min，制得第一物料，其中按重量各组分添加量为：86.5％聚丙烯、3.1％均苯四甲酸二酐、6％酚醛环氧树脂、0.3％二异氰酸酯、3.8％4,4'一二氨基二苯砜、0.3％抗氧剂CA；
取聚丙烯加热至247℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于247℃温度下保温并搅拌90min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌45min，制得第二物料，其中按重量各组分添加量为：84.5％聚丙烯、7.2％环氧酚醛乙烯基酯树脂、4％碳化硅片晶、4.0％聚砜、0.3％抗氧剂1010；
取马来酸酐溶于丙酮，加入交联剂混合均匀，再加入聚丙烯，混合均匀后于55℃温度下干燥45min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；取环氧树脂、线性聚酯于210℃温度下混合，保温60min，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，加入产物D，于247℃温度下搅拌90min，加入抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，继续搅拌45min，制得第三物料，其中按重量各组分添加量为：81.4％聚丙烯、7.2％聚苯硫醚、0.5％马来酸酐、3％α型氧化铝、4.0％环氧树脂、3.2％线性聚酯、0.3％抗氧剂1076、0.2％抗氧剂164、0.2％辅助抗氧剂DLTP；
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为225℃，然后将膜置于120℃温度下热处理4h，同时间歇微波处理，微波时间和间歇时间相同，均为30s，然后升温至135℃温度下热处理6h，以135℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为2.5，以127℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为1.7，最后进行热定型，热定型温度为132℃，时间为165s，制得复合膜。
实施例3
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，于180℃保温2h，制得产物A；取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，搅拌40min后，在氮气氛围中加入均苯四甲酸二酐，于100℃温度下保温5h，以60℃/h的升温速度逐步升温至220℃，保温8h，进行真空处理，再次以10℃/h的升温速度逐步升温至285℃，保温4h，制得产物B；取产物A加入产物B、聚丙烯混合均匀，于250℃温度下保温120min，加入抗氧剂CA并搅拌均匀，升温至275℃，保温60min，制得第一物料，其中按重量各组分添加量为：83.6％聚丙烯、3.8％均苯四甲酸二酐、7％酚醛环氧树脂、0.5％二异氰酸酯、4.6％4,4'一二氨基二苯砜、0.5％抗氧剂CA；
取聚丙烯加热至275℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于275℃温度下保温并搅拌120min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌60min，制得第二物料，其中按重量各组分添加量为：80.7％聚丙烯、8.0％环氧酚醛乙烯基酯树脂、6％碳化硅片晶、4.8％聚砜、0.5％抗氧剂1010；
取马来酸酐溶于丙酮，加入交联剂混合均匀，再加入聚丙烯，混合均匀后于60℃温度下干燥60min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；取环氧树脂、线性聚酯于250℃温度下混合，保温75min，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，加入产物D，于275℃温度下搅拌120min，加入抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，继续搅拌60min，制得第三物料，其中按重量各组分添加量为：76.5％聚丙烯、8.0％聚苯硫醚、0.6％马来酸酐、5％α型氧化铝、4.8％环氧树脂、4.0％线性聚酯、0.5％抗氧剂1076、0.3％抗氧剂164、0.3％辅助抗氧剂DLTP；
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为250℃，然后将膜置于130℃温度下热处理5h，同时间歇微波处理，微波时间和间歇时间相同，均为40s，然后升温至145℃温度下热处理7h，以150℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为3.0，以145℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为2.0，最后进行热定型，热定型温度为140℃，时间为300s，制得复合膜。
对比例1
取二异氰酸酯、酚醛环氧树脂、4,4'一二氨基二苯砜、均苯四甲酸二酐、抗氧剂CA与聚丙烯混合均匀，于247℃，保温135min，制得第一物料其中按重量各组分添加量为：86.5％聚丙烯、3.1％均苯四甲酸二酐、6％酚醛环氧树脂、0.3％二异氰酸酯、3.8％4,4'一二氨基二苯砜、0.3％抗氧剂CA；
取聚丙烯加热至247℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于247℃温度下保温并搅拌90min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌45min，制得第二物料，其中按重量各组分添加量为：84.5％聚丙烯、7.2％环氧酚醛乙烯基酯树脂、4％碳化硅片晶、4.0％聚砜、0.3％抗氧剂1010；
取马来酸酐溶于丙酮，加入交联剂混合均匀，再加入聚丙烯，混合均匀后于55℃温度下干燥45min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；取环氧树脂、线性聚酯于210℃温度下混合，保温60min，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，加入产物D，于247℃温度下搅拌90min，加入抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，继续搅拌45min，制得第三物料，其中按重量各组分添加量为：81.4％聚丙烯、7.2％聚苯硫醚、0.5％马来酸酐、3％α型氧化铝、4.0％环氧树脂、3.2％线性聚酯、0.3％抗氧剂1076、0.2％抗氧剂164、0.2％辅助抗氧剂DLTP；
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为225℃，然后将膜置于120℃温度下热处理4h，同时间歇微波处理，微波时间和间歇时间相同，均为30s，然后升温至135℃温度下热处理6h，以135℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为2.5，以127℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为1.7，最后进行热定型，热定型温度为132℃，时间为165s，制得复合膜。
对比例2
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，于165℃保温1.5h，制得产物A；取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，搅拌30min后，在氮气氛围中加入均苯四甲酸二酐，于90℃温度下保温4h，以40℃/h的升温速度逐步升温至220℃，保温6.5h，进行真空处理，再次以7℃/h的升温速度逐步升温至280℃，保温3h，制得产物B；取产物A加入产物B、聚丙烯混合均匀，于225℃温度下保温90min，加入抗氧剂CA并搅拌均匀，升温至247℃，保温45min，制得第一物料，其中按重量各组分添加量为：86.5％聚丙烯、3.1％均苯四甲酸二酐、6％酚醛环氧树脂、0.3％二异氰酸酯、3.8％4,4'一二氨基二苯砜、0.3％抗氧剂CA；
取聚丙烯加热至247℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于247℃温度下保温并搅拌90min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌45min，制得第二物料，其中按重量各组分添加量为：84.5％聚丙烯、7.2％环氧酚醛乙烯基酯树脂、4％碳化硅片晶、4.0％聚砜、0.3％抗氧剂1010；
取马来酸酐、聚丙烯、环氧树脂、线性聚酯、聚苯硫醚、α型氧化铝、抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP混合均匀，于247℃，保温135min，制得第三物料，其中按重量各组分添加量为：81.4％聚丙烯、7.2％聚苯硫醚、0.5％马来酸酐、3％α型氧化铝、4.0％环氧树脂、3.2％线性聚酯、0.3％抗氧剂1076、0.2％抗氧剂164、0.2％辅助抗氧剂DLTP；
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为225℃，然后将膜置于120℃温度下热处理4h，同时间歇微波处理，微波时间和间歇时间相同，均为30s，然后升温至135℃温度下热处理6h，以135℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为2.5，以127℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为1.7，最后进行热定型，热定型温度为132℃，时间为165s，制得复合膜。
对比例3
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，于165℃保温1.5h，制得产物A；取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，搅拌30min后，在氮气氛围中加入均苯四甲酸二酐，于90℃温度下保温4h，以40℃/h的升温速度逐步升温至220℃，保温6.5h，进行真空处理，再次以7℃/h的升温速度逐步升温至280℃，保温3h，制得产物B；取产物A加入产物B、聚丙烯混合均匀，于225℃温度下保温90min，加入抗氧剂CA并搅拌均匀，升温至247℃，保温45min，制得第一物料，其中按重量各组分添加量为：86.5％聚丙烯、3.1％均苯四甲酸二酐、6％酚醛环氧树脂、0.3％二异氰酸酯、3.8％4,4'一二氨基二苯砜、0.3％抗氧剂CA；
取聚丙烯加热至247℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于247℃温度下保温并搅拌90min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌45min，制得第二物料，其中按重量各组分添加量为：84.5％聚丙烯、7.2％环氧酚醛乙烯基酯树脂、4％碳化硅片晶、4.0％聚砜、0.3％抗氧剂1010；
取马来酸酐溶于丙酮，加入交联剂混合均匀，再加入聚丙烯，混合均匀后于55℃温度下干燥45min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；取环氧树脂、线性聚酯于210℃温度下混合，保温60min，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，加入产物D，于247℃温度下搅拌90min，加入抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，继续搅拌45min，制得第三物料，其中按重量各组分添加量为：81.4％聚丙烯、7.2％聚苯硫醚、0.5％马来酸酐、3％α型氧化铝、4.0％环氧树脂、3.2％线性聚酯、0.3％抗氧剂1076、0.2％抗氧剂164、0.2％辅助抗氧剂DLTP；
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为225℃，然后将膜置于135℃温度下热处理10h，以135℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为2.5，以127℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为1.7，最后进行热定型，热定型温度为132℃，时间为165s，制得复合膜。
对比例4
取二异氰酸酯、酚醛环氧树脂、4,4'一二氨基二苯砜、均苯四甲酸二酐、抗氧剂CA与聚丙烯混合均匀，于247℃，保温135min，制得第一物料，其中按重量各组分添加量为：86.5％聚丙烯、3.1％均苯四甲酸二酐、6％酚醛环氧树脂、0.3％二异氰酸酯、3.8％4,4'一二氨基二苯砜、0.3％抗氧剂CA；
取聚丙烯加热至247℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于247℃温度下保温并搅拌90min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌45min，制得第二物料，其中按重量各组分添加量为：84.5％聚丙烯、7.2％环氧酚醛乙烯基酯树脂、4％碳化硅片晶、4.0％聚砜、0.3％抗氧剂1010。
取马来酸酐、聚丙烯、环氧树脂、线性聚酯、聚苯硫醚、α型氧化铝、抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP混合均匀，于247℃，保温135min，制得第三物料，其中按重量各组分添加量为：81.4％聚丙烯、7.2％聚苯硫醚、0.5％马来酸酐、3％α型氧化铝、4.0％环氧树脂、3.2％线性聚酯、0.3％抗氧剂1076、0.2％抗氧剂164、0.2％辅助抗氧剂DLTP；
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为225℃，然后将膜置于135℃温度下热处理10h，以135℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为2.5，以127℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为1.7，最后进行热定型，热定型温度为132℃，时间为165s，制得复合膜。
实验：
与实施例1相比，实施例2与实施例3的工艺参数不同；
与实施例2相比，对比例1-3分别改变了第一物料、第三物料和复合膜的制备工艺；
与实施例2相比，对比例4对第一物料、第三物料和复合膜的制备工艺均做出改变；
取实施例1-3和对比例1-4中得到的复合膜，制得试样，分别对其导热性、耐热性和抗撕裂强度进行测试并记录检测结果：
其中：1.抗撕裂强度为抗撕裂性的具体指标，抗撕裂强度测试：取实施例1-3和对比例1-4中得到的复合膜制得试样，用裁刀在试样上制造撕裂口，在拉力机上进行拉伸，记录拉伸至断裂时的拉力数值，所得拉断力与撕裂口处的厚度之比为抗撕裂强度，其单位为N/mm；
2.耐热性测试以高温下试样的尺寸稳定性、热变形温度、维卡软化点为指标，
(1)尺寸稳定性：取试样划制标线，于25℃室温下调节状态，测量标线间的距离，放入预热后的烘箱内的支撑物上，从烘箱温度回升至规定温度开始计时，达到时间后取出试样冷却至室温25℃，再次测量标线间的距离，所得数据的变化率即为尺寸稳定性的指标，其单位为％；
(2)热变形温度：试样于等速升温液体传热介质中，在简支梁式的静弯曲负载作用下，弯曲变形达到一定值时的温度，其单位为℃；
(3)维卡软化点：在5℃/6min的升温速度下，对截面积为1mm2的压针施加9.81N的压力，压针头刺入试样1mm深时的温度即为指标，其单位为℃；
3.导热性能测试：使用瞬态热线法测试复合膜的导热系数，实验温度为25℃，相对湿度为48％RH，其单位为W/(m.K)；
Figure BDA0002584916830000201
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3和对比例1-4中得到的复合膜形成对比，检测结果可知，实施例1-3复合膜的抗撕裂强度、热变形温度、维卡软化点、导热系数的数值与对比例1-4复合膜的相比均有显著提高，实施例1-3复合膜的尺寸稳定性数值与对比例1-4复合膜的相比均有明显地下降，第一物料、第三物料和复合膜的制备工艺均能有效提高复合膜抗撕裂强度、热变形温度、维卡软化点、导热系数的数值，降低尺寸稳定性数值，这充分说明了本发明实现了对复合膜导热性、耐热性和抗撕裂强度的提高，效果稳定，具有较高实用性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (6)

1.一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜，包括第一膜层、第二膜层和第三膜层，其特征在于：所述第一膜层的上方设置有第二膜层，所述第二膜层的上方设置有第三膜层，所述第一膜层、第二膜层和第三膜层分别由第一物料、第二物料和第三物料所制；
所述第一物料包括以下重量组分：83.6～89.4％聚丙烯、2.4～3.8％均苯四甲酸二酐、5～7％酚醛环氧树脂、0.1～0.5％二异氰酸酯、3.0～4.6％4,4'一二氨基二苯砜、0.1～0.5％抗氧剂CA；
所述第二物料包括以下重量组分：80.7～88.2％聚丙烯、6.4～8.0％环氧酚醛乙烯基酯树脂、2～6％碳化硅片晶、3.2～4.8％聚砜、0.2～0.5％抗氧剂1010；
所述第三物料包括以下重量组分：76.5～86.3％聚丙烯、6.4～8.0％聚苯硫醚、0.4～0.6％马来酸酐、1～5％α型氧化铝、3.2～4.8％环氧树脂、2.4～4.0％线性聚酯、0.1～0.5％抗氧剂1076、0.1～0.3％抗氧剂164、0.1～0.3％辅助抗氧剂DLTP。
2.根据权利要求1所述的一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备第一物料：
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，反应制得产物A；
取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，加入均苯四甲酸二酐，反应制得产物B；
取产物A与产物B、聚丙烯、抗氧剂CA共混，制得第一物料；
2)制备第二物料：
取聚丙烯与环氧酚醛乙烯基酯树脂、碳化硅片晶、聚砜、抗氧剂1010共混，制得第二物料；
3)制备第三物料：
取马来酸酐与聚丙烯混合干燥，并利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；
取环氧树脂、线性聚酯混合，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，分别加入产物D和抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，制得第三物料；
4)制备复合膜：
取第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，退火处理后进行拉伸，最后热定型，制得复合膜。
3.根据权利要求2所述的一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括以下步骤：
取二异氰酸酯与酚醛环氧树脂，于150～180℃保温1～2h，制得产物A；
取4,4'一二氨基二苯砜溶于二甲基甲酰胺，搅拌20～40min后，在氮气氛围中加入均苯四甲酸二酐，于80～100℃温度下保温3～5h，以20～60℃/h的升温速度逐步升温至180～220℃，保温5～8h，进行真空处理，再次以5～10℃/h的升温速度逐步升温至275～285℃，保温2～4h，制得产物B；
取产物A加入产物B、聚丙烯混合均匀，于200～250℃温度下保温60～120min，加入抗氧剂CA并搅拌均匀，升温至220～275℃，保温30～60min，制得第一物料。
4.根据权利要求2所述的一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括以下步骤：
取聚丙烯加热至220～275℃，加入硅烷偶联剂混合均匀，再分别加入环氧酚醛乙烯基酯树脂和聚砜混合均匀，于220～275℃温度下保温并搅拌60～120min，加入碳化硅片晶、抗氧剂1010，继续搅拌30～60min，制得第二物料。
5.根据权利要求2所述的一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)包括以下步骤：
取马来酸酐溶于丙酮，加入交联剂混合均匀，再加入聚丙烯，混合均匀后于50～60℃温度下干燥30～60min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，制得产物D；
取环氧树脂、线性聚酯于170～250℃温度下混合，保温45～75min，加入聚苯硫醚与α型氧化铝的混合物，加入产物D，于220～275℃温度下搅拌60～120min，加入抗氧剂1076、抗氧剂164、辅助抗氧剂DLTP，继续搅拌30～60min，制得第三物料。
6.根据权利要求2所述的一种三层共挤拉伸的耐高温抗撕裂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)包括以下步骤：
取上述步骤中制备得到的第一物料、第二物料、第三物料，置于三层共挤机中挤出并牵引成膜，挤出温度为200～250℃，然后将膜置于110～130℃温度下热处理3～5h，同时间歇微波处理，微波时间和间歇时间相同，均为20～40s，然后升温至125～145℃温度下热处理5～7h，以120～150℃的温度进行纵向拉伸，拉伸比为2.0～3.0，以110～145℃的温度进行横向拉伸，拉伸比为1.5～2.0，最后进行热定型，热定型温度为125～140℃，时间为10～300s，制得复合膜。
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